CN111875883A - 一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能塑料技术领域，具体涉及一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒及制备方法。具体的：首先预制了一种纳米复合抗菌剂，在甲基硅酸钠水解为二氧化硅凝胶的纳米微孔中负载银离子、锌离子，并利用聚四氟乙烯乳液处理，通过离心喷雾干燥和砂磨机获得纳米复合抗菌剂，纳米复合抗菌剂兼具抗菌的同时具有疏水自洁性；进一步和聚丙烯、高密度聚乙烯等复合造粒得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒；另外，在纳米复合抗菌剂中复合了钨酸锌；本发明较佳的针对塑料桌椅的基本性能要求，通过合理的配方协同配合制备了纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒，制备抗菌塑料制品后，纳米复合抗菌剂在制品中形成抗菌和自洁防污功能；具有稳定、长效的抗菌性。
Description
技术领域
本发明属于功能塑料技术领域，具体涉及一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒及制备方法。
背景技术
随着塑料功能化的发展，很多家具利用塑料材质替代木质材质被广泛使用。特别是一些公共场合的桌椅如幼儿园的桌椅、床都是塑料材质；公交车的座椅、医院的座椅等使用塑料材质较多。塑料制品在人们的日常生活中占有十分重要的地位。
但塑料材质的桌椅在使用过程中由于与人接触频繁，容易滋生细菌，从而成为传播疾病的源头。抗菌塑料是目前解决塑料桌椅细菌污染的较好手段。为防止塑料桌椅表面附着的细菌，通常采用在塑料中添加抗菌剂制成抗菌塑料制品，使塑料本身具有抗菌性，可在一定时间内将粘附在塑料上的细菌杀死或抑制细菌繁殖。抗菌塑料的开发为保护人类健康起到了良好的示范作用。尤其是随着抗菌剂、抗菌技术的不断发展，在塑料制品的多个领域得到了快速的应用。除桌椅等易污染的塑料制品使用抗菌塑料外，还有家用空调、冰箱抽屉、汽车内饰等广泛使用抗菌塑料。
目前针对抗菌塑料的研究形成了完善的技术链，从抗菌剂的种类、抗菌的分散、抗菌效果都有较多的涉及。如目前的抗菌剂有无机抗菌剂、有机抗菌剂、天然抗菌剂以及多种抗菌剂的协同复合抗菌剂等。但在塑料制品中使用时，抗菌剂抗菌效果并不理想。具体表现在：无机抗菌剂满足塑料的高温热加工，耐久性好，但抗菌效果有限；有机抗菌剂抗菌效果明显，但耐塑料热加工性较差，容易在高温下降解分解，且抗菌持久性较差。
具体使用无机抗菌剂用于抗菌塑料时，无机类抗菌剂多为金属离子类抗菌剂，由载体和抗菌成分组成。载体主要为二氧化钛、多孔沸石粉等，抗菌有效成分为银离子、锌离子、铜离子等。无机抗菌剂的抗菌机理是金属离子易与蛋白质结合，破坏了蛋白质、酶的空间结构和活性，使微生物的新陈代谢终止。因此，为了较好的实现抗菌，希望无机抗菌剂在塑料制品表面与细菌接触抗菌效果最佳。然而，更多的时候，负载型的抗菌剂难以使塑料制品附着的细菌及时消杀。为了使抗菌剂在塑料中具有持久的抗菌效果,目前通过将银离子等无机抗菌剂负载在超细的二氧化硅或二氧化钛上添加于塑料中应用,这种以物理掺混为主，无机抗菌剂容易渗出，还影响抗菌持久性。
尤其是，在塑料桌椅制品中，我们不但要求优异的抗菌性，还要求防污。塑料桌椅制品长期与人体接触，人体的汗液等污物极容易在塑料桌椅制品的表面滞留，助长滋生细菌。因此通过抗菌剂和防污协同处理，对提升塑料桌椅制品的抗菌、抑菌具有重要意义。
发明内容
为了获得具有优异抗菌防污效果的塑料桌椅，本发明提出一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒；进一步提供获得该塑料颗粒的制备方法。将纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒经注塑或模压等工艺制备的桌椅具有持久的抗菌效果，而且能够有效阻止污物的表面的滞留，长期保持洁净。
为实现上述目的，采用如下具体的技术方案：
首先，本发明提供一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
S1、将甲基硅酸钠加入水中高速分散,高速分散的同时加入柠檬酸调整pH在3-5，高速搅拌形成凝胶液；将凝胶液静置1-2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物与六水合硝酸锌、硝酸银、去离子水搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液，分散均匀后喷雾干燥，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油配制为浆体，送入砂磨机，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2-4h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂加入熔化的58#石蜡，超声分散，然后与聚丙烯、高密度聚乙烯、无机填料、分散剂、抗静电剂、阻燃剂、抗氧化剂、色料在高速混合机中分散均匀，送入双螺杆挤出机挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
作为优选，S1中高速分散的速度控制在800-1200rpm；由于甲基硅酸钠为碱性，且难以溶于水中，通过高速搅拌使甲基硅酸钠在水中分散开，并利用酸性柠檬酸不断调整体系至酸性，从而使甲基硅酸钠水解为二氧化硅凝胶。
作为优选，S2中的半干凝胶物具有丰富的纳米微孔和吸附性，其作为载体吸附负载六水合硝酸锌、硝酸银，进一步加入聚四氟乙烯乳液喷雾干燥，使得到的复合抗菌剂中锌离子、银离子被充分分散在纳米微孔；同时聚四氟乙烯乳液作为疏水自洁材料、粘合材料在微孔中、凝胶颗粒表面充分包覆、粘结、固定防止锌离子、银离子的脱附。
进一步优选的，S2中所述半干凝胶物、六水合硝酸锌、硝酸银、去离子水、聚四氟乙烯乳液的加入量为：半干凝胶物10-15重量份、六水合硝酸锌3-5重量份、硝酸银1-3重量份、去离子水30-50重量份、聚四氟乙烯乳液3-6重量份。其中聚四氟乙烯乳液为固体含量在40％(wt)的乳液，其不但具有良好的粘合性，而且粘合后形成的材料具有疏水自洁性，用于抗菌塑料能够有效防止塑料制品被污物污染。
作为优选，S2中所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂。
作为优选，S3中将复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比4-8:1-2:40-60配制为浆体；复合抗菌剂尽管负载、固定了锌离子、银离子，但颗粒较粗，通过以0.03mm的氧化锆为研磨介质，在白油辅助下利用砂磨机砂磨，使颗粒达到纳米级，利于抗菌效果的提升；砂磨分离后白油可以回收重复利用，少量的白油分散在纳米抗菌剂，白油是塑料常用润滑剂，不会影响后期使用。进一步优选的，所述砂磨机选用双动力离心式纳米砂磨机(实验机为东莞琅菱机械有限公司的NT-V10S型)。
作为优选，S4中所述各原料按照该重量份配制，其中，纳米复合抗菌剂3-5份、58#石蜡3-5份、聚丙烯60-70份、高密度聚乙烯10-15份、无机填料5-8份、分散剂0.5-1份、抗静电剂0.1-0.2份、阻燃剂1-2份、抗氧化剂0.05-0.1份、色料0.1-5份。
由于纳米复合抗菌剂使用量少，难以分散，直接与大宗原料混合影响混合效果和分散性，本发明通过超声分散，将纳米复合抗菌剂预先分散在熔化为液态的58#石蜡，利于纳米复合抗菌剂在大宗原料中分散。
进一步优选的，S4中所述高速混合机为塑料预混常规设备，高速混合机的温度设为80-100℃，转速控制在600-800rpm。
进一步优选的，S4中所述聚丙烯选用牌号为K7726H；所述高密度聚乙烯选用牌号为HDPE8050；所述无机填料选用滑石粉、云母粉、硅灰石粉中的至少一种；所述分散剂选用聚乙烯蜡、乙撑基双硬脂酰胺中的一种；所述抗静电剂为单硬脂酸甘油酯、植物甘油酯中的一种；所述阻燃剂选用三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种；所述抗氧化剂选用抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的一种；所述色料根据具体产品颜色要求选用塑料专用颜料或色母料，不做特殊限定。
进一步优选的，S4中所述双螺杆挤出机挤出为同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段130-150℃、第二段170-180℃、第三段190-200℃、第四段170-180℃、第五段160-165℃。
进一步优选的，S4中所述双螺杆挤出机采用螺杆长径比L/D为45的同向双螺杆挤出机。
再者，本发明提供由上述方法制备得到的一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。鉴于塑料桌椅制品残留细菌容易造成交叉感染的风险，本发明制备了一种专用于塑料桌椅的抗菌塑料颗粒，其突出的表现在：首先预制了一种纳米复合抗菌剂，在甲基硅酸钠水解为二氧化硅凝胶的纳米微孔中负载银离子、锌离子，并利用聚四氟乙烯乳液处理，通过离心喷雾干燥和砂磨机获得纳米复合抗菌剂，纳米复合抗菌剂兼具抗菌的同时具有疏水自洁性，用于制备抗菌塑料制品后，纳米复合抗菌剂在制品中形成抗菌和自洁防污功能；进一步的，在纳米复合抗菌剂中复合了钨酸锌，钨酸锌为半导体同时含锌离子，一方面钨酸锌的锌离子抗菌，一方面，其光催化作用可以进一步抗菌、杀菌。另外，本发明较佳的针对塑料桌椅的基本性能要求，通过合理的配方协同配合制备了纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒，可以直接用于注塑制备桌椅，具有稳定、长效的抗菌性。
一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒及制备方法，其突出的特点和显著的优势在于：
(1)本发明通过在甲基硅酸钠水解为二氧化硅凝胶的纳米微孔中负载银离子、锌离子，并利用聚四氟乙烯乳液处理，通过离心喷雾干燥和砂磨机获得纳米复合抗菌剂，纳米复合抗菌剂兼具抗菌的同时具有疏水自洁性，该协同作用有利于防止细菌在塑料桌椅表面滋生，提高抗菌性。
(2)本发明在纳米复合抗菌剂中复合了钨酸锌，同时利用钨酸锌的锌离子抗菌和光催化杀菌，协同提升了抗菌效果。
(3)本发明纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的配方进行了协同配合，颗粒可以直接注塑制备塑料桌椅，使用方便，得到的塑料桌椅具有长效的抗菌抑菌以及自洁防污功能。
(4)本发明制备方法工艺易控，关键是离心喷雾和砂磨获取纳米复合抗菌剂，离析喷雾干燥、砂磨占地少，不会为生产企业增加负担；其余设备为塑料挤出加工常用设备。因此，该技术容易快速上马，规模化稳定生产。1、本发明的。
附图说明
以下结合附图对本发明的有益效果进行进一步说明：
图1是本发明一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备工艺流程简图。
图2是实施例1方法制备得到的一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒，粒料色白、光滑，可以直接住宿制备抗菌桌椅。
具体实施方式
下面通过实施例旨在进一步描述本发明内容，而不是对本发明权利要求的保护范围的限制。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。在不影响使用的前提下，常规原料可以通过市售购买获得，如色料可以是厂家根据颜色需要预配的色粉或色母料。
实施例1
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过800rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在4，继续搅拌15min，形成凝胶液；将凝胶液静置2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物10kg、六水合硝酸锌3kg、硝酸银1kg、去离子水30kg混合搅拌均匀，然后加入3kg固体含量在40％(wt)的聚四氟乙烯乳液，分散均匀后送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比8:1:40配制为浆体，取10kg浆体，在NT-V10S型双动力离心式纳米砂磨机(东莞琅菱机械有限公司的设备)，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂3重量份加入5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与70重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的滑石粉5重量份、分散剂聚乙烯蜡0.5重量份、抗静电剂单硬脂酸甘油酯0.2重量份、阻燃剂氢氧化镁2重量份、抗氧剂1010取0.05重量份、钛白粉色母料0.2重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为100℃，转速控制在600rpm；然后送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段170℃、第三段190℃、第四段180℃、第五段160℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。如附图2所示。是实施例1方法制备得到的一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒，粒料色白、光滑，可以直接住宿制备抗菌桌椅。
实施例2
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过1200rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散难在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在5，继续搅拌15min，形成凝胶液；将凝胶液静置2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物15kg、六水合硝酸锌5kg、硝酸银2kg、去离子水50kg混合搅拌均匀，然后加入3kg固体含量在40％(wt)的聚四氟乙烯乳液，分散均匀后送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比6:2:60配制为浆体，取10kg浆体，在NT-V10S型双动力离心式纳米砂磨机(东莞琅菱机械有限公司的设备)，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂3-5重量份加入3-5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与70重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的云母粉5重量份、分散剂乙撑基双硬脂酰胺0.5重量份、抗静电剂植物甘油酯0.2重量份、阻燃剂三氧化二锑1重量份、抗氧化剂DSTP 0.1重量份、钴蓝色料0.1重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为80℃，转速控制在600rpm；送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段130℃、第二段170℃、第三段200℃、第四段180℃、第五段165℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
实施例3
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过800rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散难在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在5，继续搅拌10min，形成凝胶液；将凝胶液静置1-2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物12kg、六水合硝酸锌3kg、硝酸银3kg、去离子水50kg混合搅拌均匀，然后加入3kg固体含量在40％(wt)的聚四氟乙烯乳液，分散均匀后送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比8:2:60配制为浆体，取10kg浆体，在NT-V10S型双动力离心式纳米砂磨机(东莞琅菱机械有限公司的设备)，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨4h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂5重量份加入5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与65重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的滑石粉无机填料8重量份、分散剂乙撑基双硬脂酰胺0.5重量份、抗静电剂单硬脂酸甘油酯0.2重量份、阻燃剂氢氧化铝2重量份、抗氧剂168 0.1重量份、钴蓝色料0.1重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为100℃，转速控制在600rpm；送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段180℃、第三段200℃、第四段170℃、第五段160℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
对比例1
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过800rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在4，继续搅拌15min，形成凝胶液；将凝胶液静置2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物10kg、六水合硝酸锌3kg、硝酸银1kg、去离子水30kg混合搅拌均匀，送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比8:1:40配制为浆体，取10kg浆体，在NT-V10S型双动力离心式纳米砂磨机(东莞琅菱机械有限公司的设备)，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂3重量份加入5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与70重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的滑石粉5重量份、分散剂聚乙烯蜡0.5重量份、抗静电剂单硬脂酸甘油酯0.2重量份、阻燃剂氢氧化镁2重量份、抗氧剂1010取0.05重量份、钛白粉色母料0.2重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为100℃，转速控制在600rpm；然后送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段170℃、第三段190℃、第四段180℃、第五段160℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
对比例1在制备复合抗菌剂时没有加入聚四氟乙烯乳液粘接固定银离子、锌离子，一方面会影响抗菌的持久性，如在热水煮沸一段时间后，塑料制品的银离子、锌离子等会损失，影响抗菌性；另一方面，由于缺少聚四氟乙烯的疏水自洁性，塑料制品容易滋生细菌。
对比例2
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过800rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在4，继续搅拌15min，形成凝胶液；将凝胶液静置2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物10kg、六水合硝酸锌3kg、硝酸银1kg、去离子水30kg混合搅拌均匀，然后加入3kg固体含量在40％(wt)的聚四氟乙烯乳液，分散均匀后送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、白油以质量比8:40配制为浆体，取10kg浆体，在NT-V10S型双动力离心式纳米砂磨机(东莞琅菱机械有限公司的设备)，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂3重量份加入5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与70重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的滑石粉5重量份、分散剂聚乙烯蜡0.5重量份、抗静电剂单硬脂酸甘油酯0.2重量份、阻燃剂氢氧化镁2重量份、抗氧剂1010取0.05重量份、钛白粉色母料0.2重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为100℃，转速控制在600rpm；然后送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段170℃、第三段190℃、第四段180℃、第五段160℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
对比例2没有在砂磨细化时加入钨酸锌，对抗菌性能有一定的影响。
对比例3
S1、将甲基硅酸钠加入水中通过800rpm的高速分散使甲基硅酸钠分散在水中，在高速分散的同时逐步将柠檬酸加入，并不断利用试纸测试，直至pH在4，继续搅拌15min，形成凝胶液；将凝胶液静置2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，排除凝胶吸附的大部分水，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物10kg、六水合硝酸锌3kg、硝酸银1kg、去离子水30kg混合搅拌均匀，然后加入3kg固体含量在40％(wt)的聚四氟乙烯乳液，分散均匀后送入离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比8:1:40配制为浆体，取10kg浆体，在球磨机中球磨2h，离心分离，得到复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的复合抗菌剂3重量份加入5重量份熔化的58#石蜡，超声分散10min，然后与70重量份聚丙烯K7726H、15重量份高密度聚乙烯HDPE8050、粒径为10μm的滑石粉5重量份、分散剂聚乙烯蜡0.5重量份、抗静电剂单硬脂酸甘油酯0.2重量份、阻燃剂氢氧化镁2重量份、抗氧剂1010取0.05重量份、钛白粉色母料0.2重量份在高速混合机中分散均匀，高速混合机的温度设为100℃，转速控制在600rpm；然后送入长径比为45的65型同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段150℃、第二段170℃、第三段190℃、第四段180℃、第五段160℃；经挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
对比例3没有采用砂磨机研磨成纳米级的复合抗菌剂，球磨后的复合抗菌剂为微米级，在塑料中使用时界面较少，同等添加量的抗菌剂在塑料中的抗菌性能有明显的差别。
将实施例1-3、对比例1-3得到的塑料颗粒进行注塑制备平整测试样板，注塑工艺为：料筒温度200℃，射嘴190℃，螺杆转速120RPM，获得平整的测试样，裁切为标准的50mm×50mm板材用于抗菌性测试。并对各样品在油水混合液中煮沸15min，测试煮沸前后的抗菌性能。
参考QB/T2591《抗菌塑料的抗菌性能试验方法》，利用贴膜法，通过空白样对照，计算对金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌的抗菌率。通过接种细菌于待检样品上，用贴膜的方法使细菌均匀接触样品，经过48h的培养后，测得样品中的活菌数，并计算出样品的抗细菌率。
R(％)＝(B－C)/B×100
式中：
R—抗细菌率(％)；
B—空白对照样品平均回收菌数(cfu/片)；
C—抗菌塑料样品平均回收菌数(cfu/片)。
抗菌率如表1所示。
表1：
| 检测样品 | 煮沸处理前抗菌率(％) | 煮沸处理后抗菌率(％) |
| 实施例1 | 96 | 95 |
| 实施例2 | 94 | 94 |
| 实施例3 | 97 | 96 |
| 对比例1 | 96 | 81 |
| 对比例2 | 90 | 89 |
| 对比例3 | 92 | 91 |
通过测试，本发明抗菌塑料制备的样品据偶遇良好的抗菌性，而且在油水混液中煮沸处理后，抗菌剂没有损失，特有的自洁性使得油脂物难以粘附塑料，仍然保持较佳的抗菌性。对比例1由于没有采用聚四氟乙烯处理抗菌剂，导致油脂粘附塑料，以及抗菌的阴离子、锌离子损失，影响抗菌效果。
Claims (10)
1.一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
S1、将甲基硅酸钠加入水中高速分散,高速分散的同时加入柠檬酸调整pH在3-5，高速搅拌形成凝胶液；将凝胶液静置1-2h，得到凝胶物，然后用去离子水清洗并真空过滤，得到半干凝胶物；
S2、将步骤S1得到的半干凝胶物与六水合硝酸锌、硝酸银、去离子水搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液，分散均匀后喷雾干燥，得到复合抗菌剂；
S3、将步骤S2得到的复合抗菌剂、钨酸锌、白油配制为浆体，送入砂磨机，以0.03mm的氧化锆为研磨介质研磨2-4h，离心分离，得到纳米复合抗菌剂；
S4、将步骤S3得到的纳米复合抗菌剂加入熔化的58#石蜡，超声分散，然后与聚丙烯、高密度聚乙烯、无机填料、分散剂、抗静电剂、阻燃剂、抗氧化剂、色料在高速混合机中分散均匀，送入双螺杆挤出机挤出、热模面切粒、风冷、振动筛筛分，得到一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S1中高速分散的速度控制在800-1200rpm。
3.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S2中所述半干凝胶物、六水合硝酸锌、硝酸银、去离子水、聚四氟乙烯乳液的加入量为：半干凝胶物10-15重量份、六水合硝酸锌3-5重量份、硝酸银1-3重量份、去离子水30-50重量份、聚四氟乙烯乳液3-6重量份。
4.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S2中所述聚四氟乙烯乳液为固体含量在40％(wt)的乳液。
5.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S2中所述喷雾干燥采用离心喷雾干燥机，通过25000rpm的高速旋转使分散液在离心作用下以雾状分散开并喷射，进入干燥室与热空气接触快速干燥，经旋风分离器收集，得到复合抗菌剂。
6.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S3中将复合抗菌剂、钨酸锌、白油以质量比4-8:1-2:40-60配制为浆体。
7.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S4中所述各原料按照该重量份配制，其中，纳米复合抗菌剂3-5份、58#石蜡3-5份、聚丙烯60-70份、高密度聚乙烯10-15份、无机填料5-8份、分散剂0.5-1份、抗静电剂0.1-0.2份、阻燃剂1-2份、抗氧化剂0.05-0.1份、色料0.1-5份。
8.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S4中所述聚丙烯选用牌号为K7726H；所述高密度聚乙烯选用牌号为HDPE8050；所述无机填料选用滑石粉、云母粉、硅灰石粉中的至少一种；所述分散剂选用聚乙烯蜡、乙撑基双硬脂酰胺中的一种；所述抗静电剂为单硬脂酸甘油酯、植物甘油酯中的一种；所述阻燃剂选用三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种；所述抗氧化剂选用抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DSTP中的一种。
9.根据权利要求1所述一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒的制备方法，其特征在于：S4中所述双螺杆挤出机挤出为同向双螺杆挤出机，双螺杆挤出机设置五段温控，由进料到出料分别为：第一段130-150℃、第二段170-180℃、第三段190-200℃、第四段170-180℃、第五段160-165℃；所述双螺杆挤出机采用螺杆长径比L/D为45的同向双螺杆挤出机。
10.一种纳米抗菌防污桌椅塑料颗粒，其特征是由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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Denomination of invention: A nano antibacterial antifouling table and chair plastic particle and its preparation method Effective date of registration: 20221226 Granted publication date: 20211119 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Taizhou Economic Development Zone sub branch Pledgor: ZHEJIANG SENCHUAN FURNITURE Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003708 |