CN111875880A - 一种无卤阻燃tpv复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃TPV复合材料及其制备方法，属于阻燃高分子材料领域。本发明将改性聚磷酸铵、淀粉与聚丙烯/三元乙丙橡胶TPV进行熔融共混，得到阻燃TPV/MAPP/Starch复合材料。所得的复合材料相较于纯TPV，其阻燃性能得到了提高，且复合材料的拉伸强度受影响较小。与同类型的阻燃添加剂相比，该阻燃体系MAPP/Starch中的Starch是一种天然高分子材料，价格低廉，产量丰富，并且该体系的添加对材料的力学性能影响较小，体系中不含任何卤素元素，属于绿色环保阻燃体系，符合阻燃剂绿色环保的发展理念。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃TPV复合材料及其制备方法，属于阻燃高分子材料领域。
背景技术
热塑性动态硫化橡胶(Thermoplastic Vulcanizate，TPV)是一种以热塑性塑料为连续相，橡胶为分散相的热塑性弹性体，常见的有PP/EPDM(三元乙丙橡胶，EthylenePropylene Diene Monomer)、PP/ACM(丙烯酸酯橡胶，Acrylate Material)、PS/SEBS(丁苯乙烯丁烯橡胶，Styrene-Ethylene-Butylene-Styrene)。其中PP/EPDM TPV由于其优异的力学性能、稳定的使用性能和显著地加工性能，而被广泛应用于汽车、建筑、航天等领域。但是由于纯的TPV材料的氧指数只有19％，其易燃性能导致其使用性能受到了很大的限制，而且给人们的生产生活带来了极大的安全隐患。
为了改善TPV材料的易燃性能，可以通过添加阻燃剂的方式来进行改性。阻燃剂的分类按照有无卤素分可分为有卤阻燃剂和无卤阻燃剂，含有卤素的阻燃剂由于在火灾发生时，含卤阻燃材料在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成二次危害，因此无卤化成为阻燃剂的发展趋势，也符合绿色环保的发展理念。无卤阻燃剂中，膨胀阻燃体系由于有效的阻燃、抑烟、防滴落等作用而受到广泛关注。聚磷酸铵(AmmoniumPolyphosphate)，简称APP，是一种无毒无味，不产生腐蚀气体，热稳定性高，性能优良的无卤阻燃剂。
对于只添加APP来制备的TPV复合材料的阻燃性能往往不能够达到阻燃性能的要求，因此需要与其他的多羟基的化合物一起复配成膨胀阻燃体系，协同增效TPV复合材料的阻燃性能。淀粉是一种绿色环保、来源广泛、价格低廉的可再生的天然多羟基大分子，因此将淀粉引入到无卤阻燃TPV的膨胀阻燃体系之中具有独特的经济价值和意义。
发明内容
本发明采用了一种无卤阻燃材料，对TPV进行阻燃改性，从而获得了具有阻燃性能的TPV；具体是在PP/EPDM材料(TPV材料)中通过熔融共混的方法加入MAPP/Starch阻燃体系，从而制得具有阻燃性能的TPV复合材料。
本发明的第一个目的是提供一种制备无卤阻燃TPV复合材料的方法，所述方法是将淀粉、改性聚磷酸铵与TPV材料进行熔融共混，得到阻燃TPV复合材料；其中，改性聚磷酸铵是利用硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行改性。
在本发明的一种实施方式中，所述改性聚磷酸铵MAPP是使用硅烷偶联剂KH550改性的聚磷酸铵。
在本发明的一种实施方式中，所述改性过程如下：将聚磷酸铵分散在有机溶剂中，获得分散液，然后加入硅烷偶联剂进行改动。
在本发明的一种实施方式中，所述分散液中聚磷酸铵的质量分数为0.3％-0.5％；硅烷偶联剂相对聚磷酸铵的质量分数为2％-4％。
在本发明的一种实施方式中，所述有机溶剂为甲苯、环己烷、无水乙醇中任意一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，按照重量分数计，TPV材料的重量份为60-80份，改性聚磷酸铵的重量份10-30份，淀粉重量份10-20份。
在本发明的一种实施方式中，改性聚磷酸铵与淀粉的质量比优选为(1-2)：1。
在本发明的一种实施方式中，共混的温度为190-200℃；共混的时间为10-15min。
在本发明的一种实施方式中，所述TPV材料是经过动态硫化后的PP/EPDM弹性体。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中任意一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述制备方法具体包括如下过程：
将原料TPV放入烘箱中，100℃烘12h除去原料中的水分；常温常压下将淀粉Starch和改性聚磷酸铵MAPP混合均匀；将转矩流变仪(Hakke)升温至190-200℃，加入TPV材料，将TPV熔融塑化，然后加入阻燃体系聚磷酸铵APP/淀粉Starch共混10-15min得到阻燃TPV复合材料。
本发明的第二个目的是利用上述方法提供一种无卤阻燃TPV复合材料。
在本发明的一种实施方式中，所述无卤膨胀阻燃TPV复合材料的组分，按重量份计，包括60-80份TPV，10-30份改性聚磷酸铵，10-20份淀粉。
本发明的第三个目的是将上述无卤阻燃TPV复合材料应用于阻燃领域中。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
传统的阻燃剂的加入虽然能提高材料的阻燃性能，但是也会对复合材料的力学性能产生很大的影响。淀粉由于其低廉的价格和可再生的特性，经常被当做填料用于高分子材料的加工中，作为填料的淀粉加入到TPV材料中会对材料的力学性能产生很大的影响。本发明将改性聚磷酸铵MAPP和淀粉一起加入到TPV中，可对复合材料的力学性能的下降有一定的缓解作用，并且使得复合材料具有一定的阻燃性能。
传统的膨胀阻燃剂的碳源通常由季戊四醇PER充当，加入虽然能提高材料的阻燃性能，但是也会对复合材料的力学性能产生很大的影响。淀粉由于其低廉的价格和可再生的特性，经常被当做填料用于高分子材料的加工中，作为填料的淀粉加入到TPV材料中会对材料的力学性能产生很大的影响。本发明将改性聚磷酸铵MAPP和淀粉一起加入到TPV中，降低了淀粉对于力学性能的损害，并经过试验证明，本发明还提高复合材料的阻燃性能，具有相较传统的膨胀阻燃体系更好的力学性能。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释，本发明实施方式中到的阻燃剂配方见表1，但本发明的实施方式不限于此。
TPV材料：百润塑胶原料有限公司。
极限氧指数测试：测试聚合物在氧和氮混合气体中，刚好能支撑聚合燃烧时氧的体积分数，被称做极限氧指数(％)。
拉伸试验：使用拉伸机测试材料的力学性能(拉伸强度，断裂伸长率)。
燃烧实验：使材料在空气中燃烧，记录和观察材料的燃烧情况(是否有熔滴滴落，是否有烟，是否能自熄)。
锥形量热试验：按照ISO5660-1标准进行锥形量热试验。
实施例1
改性聚磷酸铵的制备：将聚磷酸铵分散于甲苯中，配制成0.3wt％的混合体系，然后加入相对聚磷酸铵质量分数2％的硅烷偶联剂KH550，40℃下改性2h，反应结束后，即得改性聚磷酸铵；
无卤阻燃TPV复合材料的制备：将转矩流变仪(Hakke)升温至190℃，加入35g TPV，熔融塑化3min，然后加入10g改性聚磷酸铵MAPP和5g玉米淀粉，共混10min，得到阻燃TPV复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
实施例2
改性聚磷酸铵的制备：将聚磷酸铵分散于甲苯中，配制成0.3wt％的混合体系，然后加入相对聚磷酸铵质量分数4％的硅烷偶联剂KH550，40℃下改性2h，反应结束后，即得改性聚磷酸铵；
无卤阻燃TPV复合材料的制备：将转矩流变仪(Hakke)升温至190℃，加入35g TPV，熔融塑化3min，然后加入10g改性聚磷酸铵MAPP和5g玉米淀粉，共混10min，得到阻燃TPV复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
实施例3
改性聚磷酸铵的制备：将聚磷酸铵分散于甲苯中，配制成0.5wt％的混合体系，然后加入相对聚磷酸铵质量分数2％的硅烷偶联剂KH550，40℃下改性2h，反应结束后，即得改性聚磷酸铵；
无卤阻燃TPV复合材料的制备：将转矩流变仪(Hakke)升温至190℃，加入35g TPV，熔融塑化3min，然后加入10g改性聚磷酸铵MAPP和5g玉米淀粉，共混10min，得到阻燃TPV复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
对比例1
测定单纯TPV材料的性能，结果见表2和表3。
对比例2
参照实施例1，将玉米淀粉替换为碳源季戊四醇PER，其他条件不变，制得阻燃复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
对比例3
参照实施例1，省略改性聚磷酸铵：将转矩流变仪(Hakke)升温至190℃，加入35gTPV，熔融塑化3min，然后加入5g玉米淀粉共混至10min，得到阻燃TPV复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
对比例4
参照实施例1，省略淀粉：将转矩流变仪(Hakke)升温至190℃，加入40g TPV，熔融塑化3min，然后加入10g改性聚磷酸铵共混至10min，得到阻燃TPV复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
对比例5
参照实施例1，将改性聚磷酸铵替换为未改性的聚磷酸铵，其他条件不变，制得阻燃复合材料。
产品性能指标见表2和表3。
所涉及的阻燃剂配方及复合材料的阻燃效果如表1所示：
表1本发明的阻燃TPV剂配方
表2实施例和对比例的产品性能指标
表3实施例和对比例的锥形量热测试数据指标
可见，利用本发明制备的复合材料产品，相对于纯TPV，其阻燃性能得到了提高，并且将改性聚磷酸铵和淀粉一起加入到材料中，复合材料的力学性能相较于单纯只添加MAPP或Starch而言，其拉伸强度得到了改善。相比于传统碳源PER来说，阻燃性能方面相差无几，而使用淀粉作为碳源的阻燃复合材料拥有较高的断裂强度和断裂伸长率，这与淀粉和改性聚磷酸铵的协同作用有关。在材料燃烧时，MAPP在复合材料中起到酸源的作用，使含有多羟基的淀粉快速成炭，从而形成致密碳层，保护基体，起到阻燃的作用。由于改性聚磷酸铵APP分子链中既有极性和非极性基团，因此可以在淀粉和TPV中起到“桥梁”的作用，使他们之间有更高的分子间作用力，从而相较于传统膨胀阻燃剂而言有较好的力学性能。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备无卤阻燃TPV复合材料的方法，其特征在于，所述方法是将淀粉、改性聚磷酸铵与TPV材料进行熔融共混，得到阻燃TPV复合材料；其中，改性聚磷酸铵是利用硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行改性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性聚磷酸铵是使用硅烷偶联剂KH550改性的聚磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性过程如下：将聚磷酸铵分散在有机溶剂中，获得分散液，然后加入硅烷偶联剂进行改动；其中，分散液中聚磷酸铵的质量分数为0.3％-0.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅烷偶联剂相对聚磷酸铵的质量分数为2％-4％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、环己烷、无水乙醇中任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按照重量分数计，TPV材料的重量份为60-80份，改性聚磷酸铵的重量份10-30份，淀粉重量份10-20份。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，改性聚磷酸铵与淀粉的质量比为(1-2)：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，共混的温度为190-200℃；共混的时间为10-15min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的无卤阻燃TPV复合材料。
10.权利要求9所述的无卤阻燃TPV复合材料在阻燃领域中的应用。
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| CN101597409A (zh) * | 2008-06-04 | 2009-12-09 | 四川晨光科新塑胶有限责任公司 | 一种膨胀型无卤阻燃热塑性动态硫化橡胶组合物 |
| CN106397963A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-02-15 | 南京理工大学 | 一种膨胀型无卤阻燃eva基复合材料及其制备方法 |
| CN110804286A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-18 | 陕西科技大学 | 一种利用淀粉包覆聚磷酸铵制备阻燃复合材料的工艺 |
-
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- 2020-07-15 CN CN202010679217.5A patent/CN111875880A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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