CN111875006A - 生物质源n、p共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法 - Google Patents

生物质源n、p共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，以农业加工废弃物柚子皮、甘蔗渣等本身具有天然植物纤维海绵结构的廉价天然生物质为原料，经预碳化及高温碳化等工序制备具有发达介孔结构的N、P共掺杂碳气凝胶，进一步利用N、P共掺杂碳气凝胶与壳聚糖复合，制备电吸附膜电极，用于电吸附分离含铀废水中的铀，由此降低生产成本，提高材料性能，制备的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极具有高比表面积、良好的导电性及化学稳定性，用于电吸附分离含铀废水中的铀时，具有铀回收率和吸附容量高，能够满足工业生产需求。

Description

生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备 方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法。
背景技术
我国铀资源匮乏，且陆地铀矿品位低，多系贫铀矿，故难以满足未来我国核燃料供应需求。从含铀废液中高效分离铀，既可有效回收铀资源，又有利于减轻环境污染。利用传统的分离方法如溶剂萃取、膜分离等进行低浓度铀的分离富集，其技术及经济可行性较差；而电吸附是实现含铀废水铀分离的有效方法，具有低能耗、低污染、经济高效的优点。常规吸附剂对U(VI)的吸附容量多在数十mg/g，而利用电吸附可使U(VI)吸附容量成倍提高；且通过在工作电极施加反向电位，U(VI)易于脱附，进而避免使用大量酸性脱附液；利用电吸附还可在分离U(VI)的同时去除溶液中的阴离子(如NO3-)，将二者同时捕获在反向电极多孔介质内，这也优于常规吸附剂。
电吸附分离废水中铀的关键在于开发新型高效的电极材料，碳材料有良好的耐腐蚀性和稳定性，是常用的电吸附电极材料。碳气凝胶具有孔结构发达，以及化学稳定性好、比表面积高、吸附容量大的优点，因此是电吸附良好的电极材料。以多元醇、酸等化学品为原料，制备碳气凝胶，但生产成本高；也可利用模板导向法制备碳气凝胶，但工艺复杂，依赖于模板的精细结构和尺寸，难以批量生产。因此，如何低成本制备高性能的电极材料，是利用电吸附分离含铀废水铀的关键所在。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备生物质源N、P共掺杂碳气凝胶
将废弃的生物质(柚子皮、甘蔗楂等)除去外层表皮，切成合适大小后洗净，而后将洗净的生物质充分吸水后，再与去离子水及N、P共掺杂源一并加至水热釜中，于250℃温度条件下进行水热反应，得到预碳化N、P共掺杂碳水凝胶，并进一步除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中的可溶性杂质；
最后将除去可溶性杂质的预碳化N、P共掺杂碳水凝胶切成小方块，于-60℃温度条件下冷冻干燥使之成型，再在700℃温度条件下引入保护气体碳化4h，得到N、P共掺杂碳气凝胶；
(2)制备N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极
于醋酸中加入定量壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液，而后在壳聚糖溶液中按质量配比加入步骤(1)获得的N、P共掺杂碳气凝胶混合，并加入定量的交联剂与导电炭黑，充分搅匀得粘稠混合液，最后将粘稠混合液均匀涂匀在二氧化钛板上，于120℃温度条件下干燥制得生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极。
在本发明中，步骤(1)中，所述N、P共掺杂源为氨甲基膦酸。
在本发明中，步骤(1)中，所述水热釜中加入有30g生物质、80ml去离子水及3gN、P共掺杂源。
在本发明中，步骤(1)中，所述水热反应为14～18h。
在本发明中，步骤(1)中，所述除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中的可溶性杂质流程为：将预碳化N、P共掺杂碳水凝胶浸泡在水与乙醇组成的混合液中数天。
在本发明中，步骤(2)中，所述醋酸浓度为1wt％。
在本发明中，步骤(2)中，所述壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶的质量配比为1:0.1～0.3。
在本发明中，步骤(2)中，所述壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶最佳质量配比为1:0.2。
在本发明中，步骤(2)中，所述导电炭黑为1.0g。
在本发明中，步骤(2)中，所述交联剂为环氧氯丙烷，且环氧氯丙烷为1.5mL。
在本发明中，步骤(2)中，所述保护气体为N2。
有益效果：
(1)本发明以农业加工废弃物柚子皮、甘蔗渣等本身具有天然植物纤维海绵结构的廉价天然生物质为原料，制备具有发达孔结构的N、P共掺杂碳气凝胶，进一步利用N、P共掺杂碳气凝胶与壳聚糖复合，制备N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极，用于电吸附分离含铀废水中的铀，由此降低生产成本，提高材料性能；
(2)本发明在生物碳气凝胶制备时，以氨甲基膦酸作为共掺杂N、P源，在碳气凝胶中引入杂化N、P原子，具有孤对电子的杂化N、P原子可作为Lewis碱，有效络合铀酰离子，由此提高电吸附分离铀的吸附容量；
(3)本发明利用N、P共掺杂生物质碳气凝胶与壳聚糖复合，制成N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极，壳聚糖可以提高碳气凝胶的亲水性，并引入新的吸附位，有利于提高电吸附分离铀效果；
(4)本发明所制备的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极具有高比表面积、良好的导电性及化学稳定性，用于电吸附分离含铀废水中的铀时，具有铀回收率和吸附容量高，能够满足工业生产需求。
附图说明
图1为本发明的最佳实施例的制备流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1(按壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶质量配比为1:0.1实施)
生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备生物质源N、P共掺杂碳气凝胶
将废弃的生物质(柚子皮、甘蔗渣)除去外层表皮，切成合适大小后洗净，而后将30g生物质充分吸水后，再与80ml去离子水、3g氨甲基膦酸(N、P共掺杂源)一并加至水热釜中，于250℃温度条件下进行水热反应16h，得到预碳化N、P共掺杂碳水凝胶，再将预碳化N、P共掺杂碳水凝胶浸泡在水与乙醇组成的混合液中数天，以除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中可溶性杂质；
最后将除去可溶性杂质的预碳化N、P共掺杂碳水凝胶切成小方块，于-60℃温度条件下冷冻干燥使之成型，再在700℃温度条件下引入N2保护气体碳化4h，得到N、P共掺杂碳气凝胶；
(2)制备N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极
于1wt％醋酸中加入10.0g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液，而后将步骤(1)中获得的1.0gN、P共掺杂碳气凝胶加至壳聚糖溶液混合，并加入1.5m L环氧氯丙烷交联剂及1.0g的导电炭黑，充分搅匀得粘稠混合液，最后将粘稠混合液均匀涂匀在二氧化钛板上，于120℃温度条件下干燥制成生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极(通过分次涂层控制膜厚度)；
电吸附装置包括电吸附池、pH计、电导仪及直流电源，工作电极为与二氧化钛板粘接的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极(10×10mm膜)，以上述制备的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极为工作电极、相同大小的导电碳膜为对电极，控制工作电极电位-0.9V，以铀尾矿废水(U(VI)浓度7.5mg/L)为水样，控制进料流速1L/h，连续电吸附50h，结果表明，U(VI)提取率为78％，铀吸附容量达292.5mg/g。
实施例2(按壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶质量配比为1:0.2实施)
生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备生物质源N、P共掺杂碳气凝胶
将废弃的生物质(柚子皮、甘蔗渣)除去外层表皮，切成合适大小后洗净，而后将30g生物质充分吸水后，再与80ml去离子水、3g氨甲基膦酸(N、P共掺杂源)一并加至水热釜中，于250℃温度条件下进行水热反应16h，得到预碳化N、P共掺杂碳水凝胶，再将预碳化N、P共掺杂碳水凝胶浸泡在水与乙醇组成的混合液中数天，以除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中可溶性杂质；
最后将除去可溶性杂质的预碳化N、P共掺杂碳水凝胶切成小方块，于-60℃温度条件下冷冻干燥使之成型，再在700℃温度条件下引入N2保护气体碳化4h，得到N、P共掺杂碳气凝胶；
(2)制备N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极
于1wt％醋酸中加入10.0g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液，而后将步骤(1)中获得的2.0gN、P共掺杂碳气凝胶加至壳聚糖溶液混合，并加入1.5mL环氧氯丙烷交联剂及1.0g的导电炭黑，充分搅匀得粘稠混合液，最后将粘稠混合液均匀涂匀在二氧化钛板上，于120℃温度条件下干燥制成生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极(通过分次涂层控制膜厚度)；
电吸附装置包括电吸附池、pH计、电导仪及直流电源，工作电极为与二氧化钛板粘接的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极(10×10mm膜)，以上述制备的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极为工作电极、相同大小的导电碳膜为对电极，控制工作电极电位-0.9V，电吸附时间1h，以铀尾矿废水(U(VI)浓度7.5mg/L)为水样，控制进料流速1L/h，连续电吸附50h，结果表明，U(VI)提取率为98％，铀吸附容量达367.5mg/g。
实施例3(按壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶质量配比为1:0.3实施)
生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备生物质源N、P共掺杂碳气凝胶
将废弃的生物质(柚子皮、甘蔗渣)除去外层表皮，切成合适大小后洗净，而后将30g生物质充分吸水后，再与80ml去离子水、3g氨甲基膦酸(N、P共掺杂源)一并加至水热釜中，于250℃温度条件下进行水热反应16h，得到预碳化N、P共掺杂碳水凝胶，再将预碳化N、P共掺杂碳水凝胶浸泡在水与乙醇组成的混合液中数天，以除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中可溶性杂质；
最后将除去可溶性杂质的预碳化N、P共掺杂碳水凝胶切成小方块，于-60℃温度条件下冷冻干燥使之成型，再在700℃温度条件下引入N2保护气体碳化4h，得到N、P共掺杂碳气凝胶；
(2)制备N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极
于1wt％醋酸中加入10.0g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液，而后将步骤(1)中获得的3.0gN、P共掺杂碳气凝胶加至壳聚糖溶液混合，并加入1.5mL环氧氯丙烷交联剂及1.0g的导电炭黑，充分搅匀得粘稠混合液，最后将粘稠混合液均匀涂匀在二氧化钛板上，于120℃温度条件下干燥制成生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极(通过分次涂层控制膜厚度)；
电吸附装置包括电吸附池、pH计、电导仪及直流电源，工作电极为与二氧化钛板粘接的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极(10×10mm膜)，以上述制备的N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极为工作电极、相同大小的导电碳膜为对电极，控制工作电极电位-0.9V，电吸附时间1h，以铀尾矿废水(U(VI)浓度7.5mg/L)为水样，控制进料流速1L/h，连续电吸附50h，结果表明，U(VI)提取率为84％，铀吸附容量达315mg/g。
通过对实施例1～实施例3制备的N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极电吸附分离废水中铀的测试结果可知：壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶的质量配比为1:0.2时，制备的N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极分离废水中铀效果最佳；在N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极制备时，适当增加壳聚糖用量，有利于提高电吸附分离铀效果(如实施例2与例3比较，实施例2效果更好)，因为壳聚糖能够提高碳气凝胶的亲水性，并引入有氨基吸附位；但若壳聚糖用量过高，则会堵塞碳材料孔隙，不利于铀进入孔内吸附，从而影响电吸附分离铀性能，使铀吸附容量反而下降(如实施例1与实施例2比较，实施例1效果变差)。

Claims (10)

1.生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备生物质源N、P共掺杂碳气凝胶
将废弃的生物质除去外层表皮，切成合适大小后洗净，而后将洗净的生物质充分吸水后，再与去离子水及N、P共掺杂源一并加至水热釜中，于250℃温度条件下进行水热反应，得到预碳化N、P共掺杂碳水凝胶，并进一步除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中的可溶性杂质；
最后将除去可溶性杂质的预碳化N、P共掺杂碳水凝胶切成小方块，于-60℃温度条件下冷冻干燥使之成型，再在700℃温度条件下引入保护气体碳化4h，得到N、P共掺杂碳气凝胶；
(2)制备N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极
于醋酸中加入定量壳聚糖，搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液，而后在壳聚糖溶液中按质量配比加入步骤(1)中获得的N、P共掺杂碳气凝胶混合，并加入定量的交联剂与导电炭黑，充分搅匀得粘稠混合液，最后将粘稠混合液均匀涂匀在二氧化钛板上，于120℃温度条件下干燥制得生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极。
2.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述N、P共掺杂源为氨甲基膦酸。
3.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热釜中加入有30g生物质、80ml去离子水及3gN、P共掺杂源。
4.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述除去预碳化N、P共掺杂碳水凝胶中的可溶性杂质流程为：将预碳化N、P共掺杂碳水凝胶浸泡在水与乙醇组成的混合液中数天。
5.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醋酸浓度为1wt％。
6.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶的质量配比为1:0.1～0.3。
7.根据权利要求6所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述壳聚糖与N、P共掺杂碳气凝胶最佳质量配比为1:0.2。
8.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述导电炭黑为1.0g。
9.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联剂为环氧氯丙烷，环氧氯丙烷为1.5mL。
10.根据权利要求1所述的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述保护气体为N2。
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