CN107010622B - 介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法 - Google Patents

介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，属于生物质材料领域。其工艺是采用碱性水溶液萃取法对工业木质素进行提纯，再微波辅助活化后得到木质素基活性炭，用介质阻挡等离子体对其进行改性后与聚四氟乙烯乳液和乙炔黑混合、碾压、干燥，压制在泡沫镍上制得炭电极。经介质阻挡等离子体处理后，在1～5分钟内使木质素基活性炭的比表面积提高5～30％，微孔比例增至80％以上，氧元素、氮元素含量提高2～5倍，用其制备的炭电极比电容较等离子体处理前提高15～45％。

Description

介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法
技术领域
本发明涉及一种介质阻挡等离子体快速改性微波辅助活化木质素基炭电极的制备方法，属于生物质材料领域。
背景技术
木质素是植物界含量仅次于纤维素的无定型态聚合物，主要存在于植物细胞壁中。木质素广泛分布于高等植物中，是裸子植物和被子植物所特有的化学成分。据估计，每年全世界由植物生长而成的木质素储量可达1500亿吨，其中工业木质素产量达1.5～1.8亿吨。工业木质素作为制浆造纸产业废液的主要成分，仅有不到2％得到有效利用，大部分都被排入江河或烧掉，不仅对环境造成严重污染，而且浪费资源，充分利用工业木质素这一巨大资源已成为近年来研究的热点之一。由于木质素不仅具有较高的炭得率，价格低廉，来源丰富，而且其制备的多孔活性炭比表面积高，孔径分布适宜，被认为是制备活性炭的理想前驱体，广泛应用于电容器电极材料中。但是，传统的炭化和活化工艺需要经过复杂的升温、保温、降温步骤，导致生产周期过长(3～5小时)，生产效率低，其产业化推广受到极大的限制。然而，微波辅助活化能够在较短时间内(10～30分钟)制备出高比表面积的活性炭，相较于传统加热活化工艺，微波辅助活化工艺极大缩短了活化时间。
目前，活性炭是在以碳基材料作电极的超级电容器中最早和最广泛被应用的一种材料。活性炭的孔径结构和表面活性化学官能团含量是影响其制备的炭电极电化学性能的关键因素。活性炭的电化学性能改性通常是将其置于目标化合物的水溶液中进行2～4小时的热处理(250～450℃)，改性要经过复杂的升温，保温以及降温的过程，耗能大，耗时长，导致生产成本高，生产周期长，生产效率低，其产业化推广受到极大的限制。然而，等离子体是一种由大量电子、任一极性的离子、以基态或任何激发态形式的高能气态原子和分子以及光量子组成的气态复合体，其粒子的能量约从几个电子伏到几千电子伏，用这些高能活性粒子作用于活性炭表面，能够在数分钟内使其原有化学键发生断裂，引入特定目标化学官能团，同时利用等离子体的刻蚀作用，在其表面形成大量纳米级孔隙，改善炭材料孔径结构，大幅度提高比表面积。
等离子体可以通过辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电、射频放电以及微波放电等方式产生。介质阻挡放电是有绝缘介质***放电空间的一种非平衡态气体放电。在两个放电电极之间充满某种工作气体，并将其中一个或两个电极用绝缘介质覆盖，也可以将介质直接悬挂在放电空间或采用颗粒状的介质填充其中，当两电极间施加足够高的交流电压时，电极间的气体会被击穿而产生放电，即产生了介质阻挡放电等离子体。介质阻挡等离子体能够在低压甚至常压下对材料进行表面快速改性处理，改性成本低，处理效率高。
本发明采用介质阻挡等离子体改性技术，快速高效地增强微波辅助活化木质素基炭电极的电化学性能，使木质素变废为宝，大幅度提高木质素基活性炭在炭电极制备领域的市场竞争力，对于推进我国木质素基活性炭的工业化应用具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是利用介质阻挡等离子体(即由电子、任一极性的离子、以基态或任何激发态形式的高能气态原子和分子以及光量子组成的气态复合体)的物理和化学作用，在极短时间内(数分钟内)在微波辅助活化木质素基活性炭表面形成大量纳米级孔隙，大幅度增加其比表面积，并在表面引入目标化学官能团，显著提高其比电容，获得电化学性能优异的木质素基炭电极。
本发明的技术解决方案：介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法是按以下步骤完成的：
一、木质素提纯：
采用碱性水溶液萃取法对工业木质素进行提纯，去除杂质，以减少对后续活化过程的影响。
步骤一所述的木质素提纯具体步骤为：将木质素与浓度为3％的NaOH溶液混合，木质素与NaOH的比例为1∶10，在65℃下搅拌1小时后，保温30min，对热混合液进行真空抽滤，在滤液中缓慢加入浓度为2％的稀硫酸溶液，持续搅拌，调节pH至3，在70℃下保温凝集30分钟，直至观察到颗粒状木质素上浮，搅拌使木质素下沉，静置沉淀12小时，倾倒出烧杯中上层清液，将沉淀的颗粒状木质素与剩余的上层清液进行离心分离，用去离子水清洗得到的沉淀物直至pH呈中性，而后在60℃下干燥至恒重，得到纯化后的木质素。
二、微波辅助活化制备木质素基活性炭；
以KOH溶液为活化剂，按木质素与KOH质量比1∶3混合后直接放入微波反应器中进行活化处理，得到木质素基活性炭。
步骤二所述的微波辅助活化制备木质素基活性炭具体步骤为：按比例将纯化木质素加入浓度为53％的KOH溶液中，机械搅拌30min，而后直接放入微波反应器中进行活化处理，微波频率为2450±50MHz，处理功率为700W，保持15分钟，保护气体为氮气，流量为40mL/min，活化完成后，待样品在氮气氛围下冷却至室温后取出，加入1mol/L盐酸溶液中，待反应完毕，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，随后放入干燥箱中在103℃下干燥4小时，得到微波辅助活化木质素基活性炭。
三、介质阻挡等离子体改性木质素基活性炭；
采用介质阻挡等离子体处理设备对微波辅助活化木质素基活性炭进行快速改性处理，通过等离子体中的电子、离子、原子、分子以及光子等高能量活性粒子对木质素基活性炭的物理刻蚀作用，破坏木质素基活性炭的大孔，并形成大量纳米级孔隙，调整活性炭的孔径结构，增大微孔比例，同时，利用等离子体的自由基引发化学作用，在木质素基活性炭表面引入目标活性化学官能团，如含氧官能团、含氮官能团，显著提高木质素基活性炭的比电容，介质阻挡等离子体改性的这种双重协效作用，能够在短时间内使木质素基活性炭的比表面积较等离子体处理前提高5～30％，微孔比例较等离子体处理前增至80％以上，氧元素、氮元素含量较等离子体处理前提高2～5倍，用其制备的炭电极比电容较等离子体处理前提高15～45％。
步骤三所述的介质阻挡等离子体改性木质素基活性炭具体步骤为：将步骤二中得到的微波辅助活化木质素基活性炭放入介质阻挡等离子体处理设备的反应腔中，通过水浴加热水系处理试剂至70～100℃得到处理气体，水系处理试剂为水、氨水中的一种，再利用真空泵将反应腔中抽至20～30kPa的压强，水蒸汽或氨气和水蒸汽混合气体被自动引入反应腔中，然后启动介质阻挡等离子体激发电源，调节处理功率至30～60W，使反应腔内处理气体放电，产生大量氧或氮等离子体，对木质素基活性炭表面进行改性处理，处理时间为1～5分钟。
四、介质阻挡等离子体快速改性微波活化木质素基炭电极制备；
在经介质阻挡等离子体改性处理后的木质素基活性炭中加入5～10％浓度为60％聚四氟乙烯乳液和5～10％的乙炔黑，混合均匀后在双辊压片机上碾压成厚度为0.4mm薄片，放入干燥箱，在103℃下干燥4小时，压制在泡沫镍上制得炭电极。
本发明的优点：(1)改性处理时间短：改性处理时间仅为1～5分钟，相较于目前最常用的热处理法(处理时间为2～4小时)，处理时间大幅度降低，使得木质素基炭电极的整个生产周期大大缩短，显著提高了生产效率；(2)一种处理多重协效作用显著提高木质素基炭电极的电化学性能：等离子体中的电子、离子、原子、分子以及光子等高能量活性粒子对木质素基活性炭的轰击作用，使木质素基活性炭大孔坍塌破坏，同时等离子的刻蚀作用使其表面产生大量的纳米级微孔，进一步改善活性炭的孔径结构，增大微孔比例，同时，利用等离子体的自由基引发化学作用，在木质素基活性炭表面上引入对电化学性能有增强作用的目标活性化学官能团，如含氧官能团和含氮官能团，通过等离子体的物理和化学协效作用，在短时间内使得改性后的木质素基炭电极的比电容较处理前提高15～45％；(3)处理工艺简单，可控性强，污染少，耗能低：处理过程中只需要调节反应腔体真空度，处理功率以及作用时间，操作过程简单可控，无需加热，耗能低，绿色环保，且可显著降低改性木质素基活性炭的生产成本，增强市场竞争力。
附图说明
图1是实施例1，2，3和对比例1制得的炭电极的电化学性能测试图谱。
具体实施方式
实施例1
(1)提纯：将工业木质素与浓度为3％的NaOH溶液混合，木质素与NaOH的比例为1∶10，在65℃下搅拌1小时后，保温30min，对热混合液进行真空抽滤，在滤液中缓慢加入浓度为2％的稀硫酸溶液，持续搅拌，调节pH至3，在70℃下保温凝集30分钟，直至观察到颗粒状木质素上浮，搅拌使木质素下沉，静置沉淀12小时，倾倒出烧杯中上层清液，将沉淀的颗粒状木质素与剩余的上层清液进行离心分离，用去离子水清洗得到的沉淀物直至pH呈中性，而后在60℃下干燥至恒重，得到纯化后的木质素。
(2)活化：将纯化木质素加入浓度为53％的KOH溶液中，木质素与KOH的质量比为1∶3，机械搅拌30分钟，而后直接放入微波反应器中进行活化处理，微波频率为2450±50MHz，处理功率为700W，保持15分钟，保护气体为氮气，流量为40mL/min，活化完成后，待样品在氮气氛围下冷却至室温后取出，加入1mol盐酸溶液中，待反应完毕，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，随后放入干燥箱中在103℃下干燥4小时，得到微波辅助活化木质素基活性炭。
(3)介质阻挡等离子体改性：将木质素基活性炭放入介质阻挡等离子体处理设备的反应腔中，通过水浴加热氨水至70℃得到水蒸汽和氨气混合气体，再利用真空泵将反应腔中抽至30kPa的压强，水蒸汽和氨气混合气体被自动引入反应腔中，随后启动介质阻挡等离子体激发电源，调节处理功率至60W，使样品室内气体放电，产生大量含氧和含氮等离子体，对木质素基活性炭表面进行改性处理，处理时间为5分钟。
(4)炭电极制备：将经介质阻挡等离子体改性处理后的木质素基活性炭加入5～10％浓度为60％聚四氟乙烯乳液和5～10％的乙炔黑，混合均匀后在双辊压片机上碾压成厚度为0.4mm薄片，放入干燥箱，在103℃下干燥4小时，压制在泡沫镍上制得炭电极。木质素基活性炭的比表面积、氧元素和氮元素含量以及用其制备的炭电极比电容和充放电2000次后的电容量保持率见表1所示。
实施例2
按照实施例1相同的步骤(1)将工业木质素进行提纯，得到纯化木质素。
按照实施例1相同的步骤(2)对纯化木质素进行微波辅助活化处理，得到木质素基活性炭。
将木质素基活性炭放入介质阻挡等离子体处理设备的反应腔中，通过水浴加热水至100℃得到水蒸汽，再利用真空泵将反应腔中抽至30kPa的压强，水蒸汽被自动引入反应腔中，随后启动介质阻挡等离子体激发电源，调节处理功率至60W，使样品室内气体放电，产生大量含氧和含氮等离子体，对木质素基活性炭表面进行改性处理，处理时间为5分钟。
按照实施例1相同的步骤(4)将改性后的木质素基活性炭制备成炭电极。
木质素基活性炭的比表面积、氧元素和氮元素含量以及用其制备的炭电极比电容和充放电2000次后的电容量保持率见表1所示。
实施例3
按照实施例1相同的步骤(1)将工业木质素进行提纯，得到纯化木质素。
按照实施例1相同的步骤(2)对纯化木质素进行微波辅助活化处理，得到木质素基活性炭。
将木质素基活性炭放入介质阻挡等离子体处理设备的反应腔中，通过水浴加热水至100℃得到水蒸汽，再利用真空泵将反应腔中抽至20kPa的压强，水蒸汽被自动引入反应腔中，随后启动介质阻挡等离子体激发电源，调节处理功率至30W，使样品室内气体放电，产生大量含氧和含氮等离子体，对木质素基活性炭表面进行改性处理，处理时间为1分钟。
按照实施例1相同的步骤(4)将改性后的木质素基活性炭制备成炭电极。
木质素基活性炭的比表面积、氧元素和氮元素含量以及用其制备的炭电极比电容和充放电2000次后的电容量保持率见表1所示。
对比例：
按照实施例1相同的步骤(1)将工业木质素进行提纯，得到纯化木质素。
按照实施例1相同的步骤(2)对纯化木质素进行微波辅助活化处理，得到木质素基活性炭。
按照实施例1相同的步骤(4)将改性后的木质素基活性炭制备成炭电极。
木质素基活性炭的比表面积、氧元素和氮元素含量以及用其制备的炭电极比电容和充放电2000次后的电容量保持率见表1所示。
表1介质阻挡等离子体改性木质素基活性炭及以其制备的炭电极各项性能
注：
①比表面积结果由全自动比表面积及孔隙分析仪(ASAP2020)测试得出；
②表面氧元素、氮元素的含量由X射线光电子能谱(AXIS Ultra DLD)测试得出；
③比电容测试结果由电化学工作站(CHI660D)的循环伏安测试法得出，所有测试的扫描速率为5mV/s，扫描电压为-1.1V到-0.1V。
④电容量保持率是指充放电2000次后，电容器电容量的保持率。

Claims (5)

1.介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，其特征在于：所述的介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极是按以下步骤制备的：
步骤一：木质素提纯：采用碱性水溶液萃取法对工业木质素进行提纯，去除杂质，以减少对后续活化过程的影响；
步骤二：微波辅助活化制备木质素基活性炭；以KOH溶液为活化剂，按木质素与KOH质量比1∶3混合后直接放入微波反应器中进行活化处理，得到木质素基活性炭；
步骤三：介质阻挡等离子体改性木质素基活性炭；采用介质阻挡等离子体处理设备对微波辅助活化木质素基活性炭进行快速改性处理，通过等离子体中的电子、离子、原子、分子以及光子高能量活性粒子对木质素基活性炭的物理刻蚀作用，破坏木质素基活性炭的大孔，并形成大量纳米级孔隙，调整活性炭的孔径结构，增大微孔比例，同时，利用等离子体的自由基引发化学作用，在木质素基活性炭表面引入目标活性化学官能团，显著提高木质素基活性炭的比电容，介质阻挡等离子体改性的这种双重协效作用，能够在短时间内使木质素基活性炭的比表面积较等离子体处理前提高5～30％，微孔比例较等离子体处理前增至80％以上，氧元素、氮元素含量较等离子体处理前提高2～5倍，用其制备的炭电极比电容较等离子体处理前提高15～45％；
步骤四：介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备；在经介质阻挡等离子体改性处理后的木质素基活性炭中加入5～10％浓度为60％聚四氟乙烯乳液和5～10％的乙炔黑，混合均匀后在双辊压片机上碾压成厚度为0.4mm薄片，放入干燥箱，在103℃下干燥4小时，压制在泡沫镍上制得炭电极。
2.根据权利要求1所述的介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，其特征在于：步骤一所述的木质素提纯具体步骤为：将木质素与浓度为3％的NaOH溶液混合，木质素与NaOH的比例为1∶10，在65℃下搅拌1小时后，保温30min，对热混合液进行真空抽滤，在滤液中缓慢加入浓度为2％的稀硫酸溶液，持续搅拌，调节pH至3，在70℃下保温凝集30分钟，直至观察到颗粒状木质素上浮，搅拌使木质素下沉，静置沉淀12小时，倾倒出烧杯中上层清液，将沉淀的颗粒状木质素与剩余的上层清液进行离心分离，用去离子水清洗得到的沉淀物直至pH呈中性，而后在60℃下干燥至恒重，得到纯化后的木质素。
3.根据权利要求1所述的介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，其特征在于：步骤二所述的微波辅助活化制备木质素基活性炭具体步骤为：按比例将纯化木质素加入浓度为53％的KOH溶液中，机械搅拌30min，而后直接放入微波反应器中进行活化处理，微波频率为2450±50MHz，处理功率为700W，保持15分钟，保护气体为氮气，流量为40mL/min，活化完成后，待样品在氮气氛围下冷却至室温后取出，加入1mol/L盐酸溶液中，待反应完毕，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，随后放入干燥箱中在103℃下干燥4小时，得到微波辅助活化木质素基活性炭。
4.根据权利要求1所述的介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，其特征在于：步骤三所述的介质阻挡等离子体改性木质素基活性炭具体步骤为：将步骤二中得到的微波辅助活化木质素基活性炭放入介质阻挡等离子体处理设备的反应腔中，通过水浴加热水系处理试剂至70～100℃得到处理气体，再利用真空泵将反应腔中抽至20～30kPa的压强，处理气体被自动引入反应腔中，然后启动介质阻挡等离子体激发电源，调节处理功率至30～60W，使反应腔内处理气体放电，产生大量氧或氮等离子体，对木质素基活性炭表面进行改性处理，处理时间为1～5分钟。
5.根据权利要求4所述的介质阻挡等离子体改性微波活化木质素基炭电极制备方法，其特征在于：水系处理试剂为水、氨水中的一种，水浴加热水系处理试剂后得到的处理气体为水蒸汽或氨气和水蒸汽混合气体中的一种。
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