CN111872375B - 钴粉包覆金刚石小球的制备方法、钴粉包覆金刚石及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种钴粉包覆金刚石小球的制备方法、钴粉包覆金刚石及其应用，包括如下步骤：制备分散剂步骤：将丙烯酸树脂、异丙醇和钴粉加入反应器内，使三者充分分散均匀，制得钴粉分散剂；包裹步骤：将金刚石颗粒和所述钴粉分散剂放入金刚石包裹机中，由所述金刚石包裹机将钴粉分散剂喷洒在金刚石颗粒的表面，形成钴粉包覆金刚石小球，再将其烘干。本发明的有益效果主要体现在：钴粉分散剂包裹金刚石颗粒，再将钴粉包覆金刚石与钴粉和碳化钨粉充分混合，将其作为原料制作金刚石浸渍切削元件，使得钴粉包覆金刚石分布比较均匀，每个区域具有一定的金刚石体积占比，从而致使整个金刚石浸渍切削元件的磨损性能分布均匀。

Description

钴粉包覆金刚石小球的制备方法、钴粉包覆金刚石及其应用

技术领域

本发明涉及钻探和机加工领域，具体而言，尤其涉及一种钴粉包覆金刚石小球的制备方法、钴粉包覆金刚石及其应用。

背景技术

硬材料和超硬材料通常用于磨损环境，其中许多具有重要的工业应用，特别是在岩石钻探、采矿、石油和天然气勘探和开采以及金属加工和切割应用领域。然而，这类应用要求的不仅仅是高硬度，而且通常还具有一系列重要的其他特性，例如：可接受的断裂韧性、耐腐蚀性和高导热性。复合结构为这些要求提供了一些最好的和最广泛使用的材料解决方案。过去60至70年间，人们通常将超硬的抗磨损的材料与具有一定韧性的基体结合，这些材料中最成功的是硬质合金，其中较硬、较脆的相为碳化钨，而韧性基体为钴。

随着含金刚石的复合材料以及金刚石涂层材料的应用范围不断扩大，特别是在高磨损环境中，金刚石-钨金属(DTM)基钻头也变成了这种材料的一个研究主题，其可在石油、天然气和矿物提取等岩石钻探中应用。这些DTM材料是由金刚砂、碳化钨、钴和其他金属或陶瓷成分组成。

随着世界对化石燃料需求的增加，石油钻井的一个主要趋势是向更深的井眼方向发展，因为较近的地表油藏已经枯竭。然而我们将面临的两个主要问题：井下温度高和地层抗压强度高。井眼越深，井压越高，温度越高和钻头承受更高的载荷。某种程度上，会更经常遇到坚硬的岩层。PDC锯齿对于钻探坚硬的岩石来说太脆了。因此，浸渍金刚石钻头(impregbit)进入了钻井行业的视野。

金刚石浸渍切削元件主要是金刚石浸渍切削表面嵌入金刚石颗粒，由碳化钨和钴粉与人造金刚石混合制成，均匀分布于金属基体中的金刚石有助于提高金刚石的固位和磨损寿命。如果金刚石颗粒在不均匀分布的情况下，基体中会出现金刚石簇和没有金刚石砂的区域。金刚石颗粒含量丰富的区域会出现基体的缺乏，导致金刚石颗粒保留率的降低，而金刚石颗粒含量少或不含金刚石颗粒的区域磨损性能较差，导致金刚石浸渍钻头性能分布不均，最终会导致PDC锯齿在使用过程中在复合片一旦一侧受到损害时，另一侧由于性能受到影响，导致钻头失效，从而影响钻头使用寿命，同时也会提升制作成本或使用成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种钴粉包覆金刚石小球的制备方法、钴粉包覆金刚石及其应用。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种钴粉包覆金刚石小球的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备分散剂步骤：将丙烯酸树脂和异丙醇依次加入反应器内，将反应器加热至100℃，并磁力搅拌至透明，制得异丙醇溶液；将1~10um粒度的钴粉加入至所述反应器内，将所述反应器的温度调节至60℃，搅拌10~30min，使其在异丙醇溶液中充分分散，制得钴粉分散剂；

S2、包裹步骤：将金刚石颗粒和所述钴粉分散剂放入金刚石包裹机中，所述金刚石包裹机将钴粉分散剂喷洒在金刚石颗粒的表面，形成钴粉包覆金刚石小球，再将其烘干。

优选的，所述步骤S2具体包括如下步骤：

S21、将40~50目的金刚石颗粒投入所述金刚石包裹机的玻璃容器中，设置金刚石包裹机的气压1.6~2.0Mpa；

S22、将所述钴粉分散剂通过蠕动泵输入金刚石包裹机中的喷枪内，蠕动泵转速为40~60r/min，并调节其喷枪的流速150cm³/min ~250cm³/min；将所述喷枪对位于玻璃容器中的金刚石颗粒进行喷洒，喷洒时间10~15min，直至在所述金刚石颗粒的表面均包裹一层钴粉，形成钴粉包覆金刚石小球，其粒径为35~45目；喷洒过程中玻璃容器恒温恒湿，温度保持25℃，湿度保持在30~40%；

S23、将钴粉包覆的金刚石小球放入包裹筒中，在30~60℃的温度下加热5~10分钟；

S24、将钴粉包覆的金刚石小球和残留废粉取出，用30~40目的分子筛将废粉和其余小颗粒筛除，剩下的钴粉包覆金刚石小球封装备用。

优选的，所述丙烯酸树脂：异丙醇：钴粉：金刚石颗粒的重量比为8：25~30：10：10。

一种钴粉包覆金刚石，由上述的制备方法制得。

一种钴粉包覆金刚石的应用，包括如下步骤：

a、混料：将所述钴粉包覆金刚石小球、钴粉、 碳化钨粉放入置不锈钢混料灌中，在80 oct/min的频率下混料10min~60min，制得初步混合料；

b、烘干：初步混合料放入粉末真空干燥箱中，在50~70℃温度下烘干1~3h，制得干燥混合料；

c、组装：将干燥混合料装入铌杯中，压平，在干燥混合料上面放入经无水乙醇洗净的硬质合金，在硬质合金上端盖上铌杯，压实，组合成一个复合件；将复合件置于合成组装块中，并放入至六面顶压机内，升温至300℃-500℃，压力3~5.5GPa，保温2min；

d、烧结，六面顶压机继续升温，在温度700~1000℃、压力3.5~5.5GPa的条件下合成5~20min，形成金刚石浸渍切削元件。

优选的，钴粉包覆金刚石：钴粉：碳化钨粉的重量比为11-13:11-14:36-44。

本发明的有益效果主要体现在：在混料过程中，钴粉分散剂包裹金刚石颗粒，可避免金刚石颗粒和金刚石颗粒直接接触导致金刚石簇或金刚石堆积的产生；将钴粉包覆金刚石与钴粉和碳化钨粉充分混合，再将其作为原料制作金刚石浸渍切削元件，使得钴粉包覆金刚石分布比较均匀，无金刚石团簇或金刚石堆积的发生，每个区域具有一定的金刚石体积占比，从而致使整个金刚石浸渍切削元件的磨损性能分布均匀，避免了由于金刚石浸渍钻头性能分布不均导致在使用过程中在复合片一旦一侧受到损害时造成的钻头失效，和影响钻头使用寿命，同时也节约了制作成本或使用成本。

附图说明

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：

图1：未包裹的金刚石颗粒的结构示意图；

图2：钴粉包覆金刚石小球的结构示意图；

图3：现有技术中金刚石颗粒、碳化钨粉、钴粉三种粉料直接混料后的合成金刚石浸渍切削元件的结构示意图；

图4：本发明中钴粉包覆金刚石小球、钴粉、 碳化钨粉三种粉料直接混料后的合成金刚石浸渍切削元件的结构示意图。

具体实施方式

以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限于本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。

下面将结合实施例来详细说明本发明。

如图1至图2所示，本发明揭示了一种钴粉包覆金刚石小球的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备分散剂步骤：将丙烯酸树脂和异丙醇依次加入反应器内，将反应器加热至100℃，并磁力搅拌至透明，制得异丙醇溶液；将1~10um粒度的钴粉加入至所述反应器内，将所述反应器的温度调节至60℃，搅拌10~30min，使其在异丙醇溶液中充分分散，制得钴粉分散剂；

S2、包裹步骤：将金刚石颗粒和所述钴粉分散剂放入金刚石包裹机中，所述金刚石包裹机将钴粉分散剂喷洒在金刚石颗粒的表面，形成钴粉包覆金刚石小球，再将其烘干。

通过钴粉分散剂包裹金刚石颗粒，可避免金刚石颗粒和金刚石颗粒直接接触导致金刚石簇或金刚石堆积的产生，以提高钴粉包覆金刚石的整体性能，延长使用寿命。

上述中，具体的：

所述步骤S1具体包括如下步骤：

S11、将丙烯酸树脂和异丙醇依次加入反应器内，反应器加热至100℃，并磁力搅拌至透明，制得异丙醇溶液；

S12、将1~10um粒度的钴粉加入至所述反应器内，所述反应器的温度调节至60℃，搅拌10~30min，使其在异丙醇溶液中充分分散，制得钴粉分散剂。

所述步骤S2具体包括如下步骤：

S21、将40~50目的金刚石颗粒投入所述金刚石包裹机的玻璃容器中，打开所述金刚石包裹机的孔板，设置气压供给1.6~2.0Mpa，再打开排气口、速度控制器及排气阀；

S22、将所述钴粉分散剂通过蠕动泵输入金刚石包裹机中的喷枪内，蠕动泵转速为40~60r/min，并调节其喷枪的流速150cm3/min ~250cm3/min；将所述喷枪对位于玻璃容器中的金刚石颗粒进行喷洒，喷洒时间10~15min，直至在所述金刚石颗粒的表面均包裹一层钴粉，形成钴粉包覆金刚石小球，其粒径为35~45目。整个过程中，玻璃容器的环境为恒温恒湿（即室外温度），温度保持25℃，湿度保持在30~40%，保持恒温恒湿是保证包裹质量，是为了包裹质量不受外界环境影响和保护机器不受损坏。另外，如喷洒过程中钴粉分散剂在所述玻璃容器壁出现粘壁的情况，则升高喷枪温度或提高喷枪流速进行调节，该调解可通过控制面板上的控制按钮，根据所需直接调整即可。

S23、打开所述金刚石包裹机中的加热器，将包裹钴的金刚石小球放入包裹筒中在30~60℃的温度下烘5~10分钟；

S24、关闭蠕动泵、关闭排气口、速度控制器及排气阀，关闭所述金刚石包裹机，将所述玻璃容器中的所述包裹钴的金刚石小球和残留废粉取出，用30~40目的分子筛将废粉和其余小颗粒筛除，剩下的钴粉包覆金刚石封装备用。

进一步的，所述丙烯酸树脂：异丙醇：钴粉：金刚石颗粒的重量比为8：25~30：10：10。丙烯酸树脂（BR118）在异丙醇比例是由特定温度下溶解度决定的。在此比例下，丙烯酸树脂作为粘结剂，对于钴粉分散剂来说，不会由于粘结剂过多或过少导致钴粉散液太过粘稠导致流动性很差或粘结剂不够导致分散液在包覆金刚石颗粒时对金刚石亲和力不够，导致包裹质量较差，干燥后，钴包裹层容易脱落。而本发明所用的重量比经过多次试验，以确认为最优方案。

本发明揭示了一种钴粉包覆金刚石，由上述钴粉包覆金刚石小球的制备方法制备而成。

如图4所示，本发明还揭示了一种金刚石浸渍切削元件的制备方法，包括如下步骤：

a、混料：将权利要求1至4任一所述的钴粉包覆金刚石小球、钴粉、 碳化钨粉放入置不锈钢混料灌中，在80 oct/min的频率下混料10min~60min，制得初步混合料；

b、烘干：初步混合料放入粉末真空干燥箱中，在50~70℃温度下烘干1~3h，制得干燥混合料；

c、组装：将干燥混合料装入铌杯中，压平，在干燥混合料上面放入经无水乙醇洗净的硬质合金，在硬质合金上端盖上铌杯，压实，组合成一个复合件；将复合件置于合成组装块中，并放入至六面顶压机内，升温至300℃-500℃，压力3~5.5GPa，保温2min；

d、烧结，六面顶压机继续升温，在温度700~1000℃、压力3.5~5.5GPa的条件下合成5~20min，形成金刚石浸渍切削元件。

将钴粉包覆金刚石与钴粉和碳化钨粉充分混合，再将其作为原料制作金刚石浸渍切削元件，使得钴粉包覆金刚石分布比较均匀，无金刚石团簇或金刚石堆积的发生，每个区域具有一定的金刚石体积占比，从而致使整个金刚石浸渍切削元件的磨损性能分布均匀，避免了由于金刚石浸渍钻头性能分布不均导致在使用过程中在复合片一旦一侧受到损害时造成的钻头失效，和影响钻头使用寿命，同时也节约了制作成本或使用成本。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.钴粉包覆金刚石小球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备分散剂步骤：将丙烯酸树脂和异丙醇依次加入反应器内，将反应器加热至100℃，并磁力搅拌至透明，制得异丙醇溶液；将1~10um粒度的钴粉加入至所述反应器内，将所述反应器的温度调节至60℃，搅拌10~30min，使其在异丙醇溶液中充分分散，制得钴粉分散剂；

S2、包裹步骤：将金刚石颗粒和所述钴粉分散剂放入金刚石包裹机中，所述金刚石包裹机将钴粉分散剂喷洒在金刚石颗粒的表面，形成钴粉包覆金刚石小球，再将其烘干；所述丙烯酸树脂：异丙醇：钴粉：金刚石颗粒的重量比为8：25~30：10：10。

2.根据权利要求1所述的钴粉包覆金刚石小球的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括如下步骤：

S21、将40~50目的金刚石颗粒投入所述金刚石包裹机的玻璃容器中，设置金刚石包裹机的气压1.6~2.0Mpa；

S22、将所述钴粉分散剂通过蠕动泵输入金刚石包裹机中的喷枪内，蠕动泵转速为40~60r/min，并调节其喷枪的流速150cm³/min ~250cm³/min；将所述喷枪对位于玻璃容器中的金刚石颗粒进行喷洒，喷洒时间10~15min，直至在所述金刚石颗粒的表面均包裹一层钴粉，形成钴粉包覆金刚石小球，其粒径为35~45目；喷洒过程中玻璃容器恒温恒湿，温度保持25℃，湿度保持在30~40%；

S23、将钴粉包覆的金刚石小球放入包裹筒中，在30~60℃的温度下加热5~10分钟；

S24、将钴粉包覆的金刚石小球和残留废粉取出，用30~40目的分子筛将废粉和其余小颗粒筛除，剩下的钴粉包覆金刚石小球封装备用。

3.钴粉包覆金刚石，其特征在于：由权利要求1或2所述的制备方法制得。

4.一种钴粉包覆金刚石的应用，其特征在于，包括如下步骤：

a、混料：将权利要求1至3任一所述的钴粉包覆金刚石小球、钴粉、 碳化钨粉放入置不锈钢混料灌中，在80 oct/min的频率下混料10min~60min，制得初步混合料；

b、烘干：初步混合料放入粉末真空干燥箱中，在50~70℃温度下烘干1~3h，制得干燥混合料；

c、组装：将干燥混合料装入铌杯中，压平，在干燥混合料上面放入经无水乙醇洗净的硬质合金，在硬质合金上端盖上铌杯，压实，组合成一个复合件；将复合件置于合成组装块中，并放入至六面顶压机内，升温至300℃-500℃，压力3~5.5GPa，保温2min；

d、烧结，六面顶压机继续升温，在温度700~1000℃、压力3.5~5.5GPa的条件下合成5~20min，形成金刚石浸渍切削元件。

5.根据权利要求4所述的钴粉包覆金刚石的应用，其特征在于：钴粉包覆金刚石：钴粉：碳化钨粉的重量比为11-13:11-14:36-44。

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