CN111871389A - 一种氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，涉及一种除磷吸附剂的制备方法。目的是解决目前除磷吸附剂饱和吸附量低、吸附后难以回收再利用、机械性能较低等问题。制备方法：将氧化石墨烯的分散液、氢氧化镧水溶液和海藻酸钠水溶液混合并剧烈搅拌，逐滴滴入交联剂水溶液得到水凝珠，静置后交联凝固，最后依次进行洗涤和干燥。本发明吸附剂能够重复利用、成本低、吸附速度快、吸附容量高、机械性能好。本发明适用于制备除磷吸附剂。

Description

一种氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于水污染处理技术领域，具体涉及一种除磷吸附剂的制备方法。
背景技术
磷是一种生物生长所必需的，且不可再生的重要营养物质。然而，过量的磷酸盐排放会在水体中产生严重的富营养化。这可能会导致溶解氧的减少、大量藻毒素的形成，从而引起藻类和其他水生植物的异常繁殖，最终导致生态***的崩溃，对人类的健康造成巨大的威胁。因此，有效地去除和回收水体中的磷酸盐具有重要意义。
迄今为止，磷的去除方法多种多样，包括生物法、化学沉淀法、离子交换法、膜处理法、吸附法等。在这些方法中，吸附法因其操作简单、成本较低、不产生剩余污泥以及具有回收磷的潜力而被认为是最有效的方法。在过去的几十年里，各种吸附剂如生物炭、纳米纤维、气凝胶复合材料、改性沸石、改性粉煤灰和金属氧化物纳米材料已被研发和应用于污水除磷中。然而，由于大部分吸附剂的饱和吸附量低，去除效率不高，分离过程困难导致难以回收再利用等问题，限制了这些材料的应用。
因此，针对上述问题，人们通常选择将吸附材料固定在某些介质上，以增强吸附能力。镧是一种环境友好的稀土材料。由于其与磷酸盐的强结合能力，表现出了对于去除磷酸盐的特异性。同时，镧也可以负载到载体上，在水溶液中进行除磷作用，如澳大利亚提出的Phoslock产品等。
生物高分子材料因其成本低、无毒、生物相容性高和环境友好等特点，在废水处理领域受到了极大的关注。此外，大孔生物复合材料通常具有毫米级的尺寸，可以从处理后的水中有效的分离所消耗的吸附剂。海藻酸钠是最常见的天然高分子材料之一，被广泛用于污水净化中。其具有丰富的羟基和羧基，对高价金属离子有很强的亲和力，能够通过交联作用发展稳定的金属-生物聚合物复合材料。因此，以镧离子为核心，与硅藻酸钠结合，有利于制备更稳定的复合材料。然而，由于金属交联生物高分子复合材料大多机械性能较低，限制了其进一步的应用。
因此，开发一种可回收、机械性能高，且对水体中磷具有良好去除效果的除磷吸附剂具有重要意义。
发明内容
本发明是为了解决目前除磷吸附剂饱和吸附量低、吸附后难以回收再利用、机械性能较低等问题，而提供了一种氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法。
本发明氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法按以下步骤进行：
一、氢氧化镧改性水凝珠的合成：
①、将氧化石墨烯溶于去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
②、将氢氧化镧溶解在去离子水中得到氢氧化镧水溶液；将海藻酸钠溶解在去离子水中得到海藻酸钠水溶液；
③、将氧化石墨烯的分散液、氢氧化镧水溶液和海藻酸钠水溶液混合，在室温下剧烈搅拌，得到混合溶液；
④、在常温条件下，向步骤③所得混合溶液中逐滴滴入交联剂水溶液，得到水凝珠，然后静置18～24h以保证所得水凝珠充分交联凝固；
二、将步骤一所得水凝珠依次进行洗涤和干燥，得到氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂。
与现有技术相比较，本发明具有如下显著优点：
1、本发明制备的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂为毫米级的球形结构，内部为蜂窝状，其中镧离子和锆离子以嵌入方式结合在掺杂氧化石墨烯的硅藻酸钠基质上。毫米级的球形结构利于分离和再生，实现吸附剂的重复利用，从而降低使用成本；由于氧化石墨烯的引入，海藻酸钠基质中孔隙排列更加均匀且相互连通，可以降低磷酸盐离子的扩散阻力，使其吸附速度更快。
2、本发明吸附剂中镧离子在其中发挥了很重要的作用，不仅氢氧化镧中的羟基与磷酸盐发生离子交换，而且镧离子也可以与磷酸盐形成磷酸镧，同时交联剂中的锆离子负载到气凝胶上也对磷酸盐有比较强的吸附作用，因此本发明制备的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂对磷酸根具有较高的吸附容量和特异吸附能力，最大的饱和吸附量高307.6mg/g，在pH值为2～10范围内均可应用。而且经1mol/L的NaOH再生，该吸附剂可以恢复原有85％以上的吸附效能。
3、本发明利用掺杂氧化石墨烯的硅藻酸钠制备水凝珠，提高了水凝珠的机械强度，水凝珠在真空冷冻干燥过程中不易破碎，保持了结构的完整性，继而所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂机械性能好，在水中可以稳定存在，适合各类实际水体中应用。
4、本发明制备的氢氧化镧改性气凝胶具有操作简单，原料易得，制备周期短等特点，有利于工业化大规模生产，适合用于工业污水、生活污水、地表水处理等环保技术领域。
5、本发明镧基原料为氢氧化镧，与氯化镧相比，氢氧化镧中的羟基与磷酸盐发生离子交换，因此本发明吸附剂具有更高的吸附容量和更强的特异吸附能力。
附图说明
图1为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的表面SEM图(200μm)；
图2为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的剖面SEM图(200μm)；
图3为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的表面SEM图(100μm)；
图4为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的剖面SEM图(100μm)；
图5为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的投加量与磷酸盐吸附容量曲线图；
图6为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的吸附前后的红外光谱图；图中曲线1为吸附前红外光谱曲线，曲线2为吸附后红外光谱曲线；
图7为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前后的X射线光电子能谱图；图中1为吸附前X射线光电子能谱图，2为吸附后X射线光电子能谱图；
图8为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前后磷元素的X射线光电子能谱图；图中1为吸附后X射线光电子能谱图，2为吸附前X射线光电子能谱图；
图9为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前镧元素的X射线光电子能谱图；
图10为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附后镧元素的X射线光电子能谱图；
图11为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的吸附等温线图；图中曲线1对应20℃，图中曲线2对应40℃，图中曲线3对应60℃；
图12为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂在不同pH值下的吸附量对比图；
图13为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂在不同种类阴离子干扰下的吸附量对比图；
图14为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的脱附再生效果图；
图15为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂对COD、总氮及总磷的去除效果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法按以下步骤进行：
一、氢氧化镧改性水凝珠的合成：
①、将氧化石墨烯溶于去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
②、将氢氧化镧溶解在去离子水中得到氢氧化镧水溶液；将海藻酸钠溶解在去离子水中得到海藻酸钠水溶液；
③、将氧化石墨烯的分散液、氢氧化镧水溶液和海藻酸钠水溶液混合，在室温下剧烈搅拌，得到混合溶液；
④、在常温条件下，向步骤③所得混合溶液中逐滴滴入交联剂水溶液，得到水凝珠，然后静置18～24h以保证所得水凝珠充分交联凝固；
二、将步骤一所得水凝珠依次进行洗涤和干燥，得到氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂。
1、本实施方式制备的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂为毫米级的球形结构，内部为蜂窝状，其中镧离子和锆离子以嵌入方式结合在掺杂氧化石墨烯的硅藻酸钠基质上。毫米级的球形结构利于分离和再生，实现吸附剂的重复利用，从而降低使用成本；由于氧化石墨烯的引入，海藻酸钠基质中孔隙排列更加均匀且相互连通，可以降低磷酸盐离子的扩散阻力，使其吸附速度更快。
2、本实施方式吸附剂中镧离子在其中发挥了很重要的作用，不仅氢氧化镧中的羟基与磷酸盐发生离子交换，而且镧离子也可以与磷酸盐形成磷酸镧，同时交联剂中的锆离子负载到气凝胶上也对磷酸盐有比较强的吸附作用，因此本实施方式制备的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂对磷酸根具有较高的吸附容量和特异吸附能力，最大的饱和吸附量高307.6mg/g，在pH值为2～10范围内均可应用。而且经1mol/L的NaOH再生，该吸附剂可以恢复原有85％以上的吸附效能。
3、本实施方式利用掺杂氧化石墨烯的硅藻酸钠制备水凝珠，提高了水凝珠的机械强度，水凝珠在真空冷冻干燥过程中不易破碎，保持了结构的完整性，继而所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂机械性能好，在水中可以稳定存在，适合各类实际水体中应用。
4、本实施方式制备的氢氧化镧改性气凝胶具有操作简单，原料易得，制备周期短等特点，有利于工业化大规模生产，适合用于工业污水、生活污水、地表水处理等环保技术领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①所述超声分散工艺为：在100W～500W的超声功率下超声10min～30min。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一①所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.2～0.5％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一②所述氢氧化镧水溶液中氢氧化镧的质量分数为1～10％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一②所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量分数为2～6％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一③所述剧烈搅拌时的搅拌速度为1200～1500r/min。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一③所述在室温下剧烈搅拌的时间为18～24小时。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一④中混合溶液和交联剂水溶液的体积比为1:(3～5)。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一④所述交联剂水溶液中乙醇的质量分数为1～3％，氧氯化锆的质量分数为3～5％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二所述洗涤和干燥的工艺为：首先用去离子水清洗水凝珠3～5次，然后将水凝珠置于-50℃～-40℃和真空下冷冻干燥18～24h。
实施例1：
本实施例氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法按以下步骤进行：
一、氢氧化镧改性水凝珠的合成：
①、将0.5g氧化石墨烯溶于150ml去离子水中并超声分散，在100W的超声功率下超声10min，得到氧化石墨烯分散液；
②、将6g氢氧化镧溶解在100mL去离子水中得到氢氧化镧水溶液；将2g海藻酸钠溶解在50mL去离子水中得到海藻酸钠水溶液；
③、将氧化石墨烯的分散液、氢氧化镧水溶液和海藻酸钠水溶液混合，在室温下剧烈搅拌24小时，得到混合溶液，搅拌速度为1200～1500r/min；
④、在常温条件下，向步骤③所得混合溶液中逐滴滴入1000mL交联剂水溶液，得到水凝珠，然后静置24h以保证所得水凝珠充分交联凝固；交联剂水溶液中乙醇的质量分数为1％，氧氯化锆的质量分数为3％；
二、将步骤一所得水凝珠依次进行洗涤和干燥，得到氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂；
所述洗涤和干燥的工艺为：首先用去离子水清洗水凝珠5次，然后将水凝珠置于-50℃和真空下冷冻干燥24h；
图1为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的表面SEM图(200μm)；图2为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的剖面SEM图(200μm)；图3为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的表面SEM图(100μm)；图4为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的剖面SEM图(100μm)；从图1～4能够看出，实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂为球状结构，整体尺寸为毫米级别，容易分离且利于再生；吸附剂表面光滑，内部为蜂窝状层状结构；
对实施例1所得的基于氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂进行如下测试：
1、称取5～70mg实施例1所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，加入100ml初始磷浓度为150mg/L的KH2PO4溶液中，在恒温25℃，转速为150r/min的条件下振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。
图5为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的投加量与磷酸盐吸附容量曲线图；从图5中可以看出，添加50mg/L的吸附剂时吸附容量最高，可达307.6mg/g。图6为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的吸附前后的红外光谱图；从图6中可以看出，吸附剂吸附磷后，522cm-1和614cm-1处出现了磷酸根的弯曲振动峰，1030cm-1处出现了磷酸根的非对称伸缩振动峰，表明所述气凝胶吸附剂对磷具有良好的去除效果。图7为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前后的X射线光电子能谱图；图8为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前后磷元素的X射线光电子能谱图；图9为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附前镧元素的X射线光电子能谱图；图10为实施例1中氢氧化镧改性气凝胶吸附剂的吸附后镧元素的X射线光电子能谱图；从图7～10中可以看出，La，Zr，O和C元素在所述吸附剂中存在。吸附剂吸附磷后，在133.12eV处观察到了新的P 2p峰的结合能，这表明磷酸盐已被气凝胶吸附剂所吸附。La 3d3/2和La3d5/2的核心峰移动到更高的值，表明La3d发生了电子转移并形成La-O-P络合物。
2、称取20mg的实施例1所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，将其分别投加到100ml初始磷浓度为10～100mg/L的KH2PO4溶液中，分别在反应温度为20，40，60℃，转速为150r/min的条件下进行振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。图11为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的吸附等温线图；从图11中可以看出，吸附剂吸附磷酸盐为放热反应，温度越低，吸附效能越高。
3、称取20mg的实施例1所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，将其分别投加到100ml初始pH为2～12，初始磷浓度为50mg/L的KH2PO4溶液中，在反应温度为25℃，转速为150r/min的条件下进行振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。图12为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂在不同pH值下的吸附量对比图；从图12中可以看出，pH越低，氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的吸附效能越高，吸附剂在较宽的pH(pH＝2～10)范围内均可应用。
4、称取20mg实施例1所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，将其分别投加到100ml初始磷浓度为50mg/L的KH2PO4溶液中，并向其中加入与磷摩尔比为1:1的不同种类的阴离子，在恒温25℃，转速为150r/min的条件下振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。另取一不添加其他阴离子的磷溶液作为对照组。图13为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂在不同种类阴离子干扰下的吸附量对比图。从图13可以看出，氯离子、硫酸根、硝酸根以及碳酸氢根四种阴离子对磷酸盐的去除几乎不存在影响，说明所述氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂对磷酸盐具有较好的特异选择性，抗干扰能力强。
5、称取0.5g实施例1所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，将其投加到1000ml初始磷浓度为50mg/L的KH2PO4溶液中，在恒温25℃，转速为150r/min的条件下振荡24h，得到饱和吸附剂。随后，用去离子水清洗所得饱和吸附剂3～5遍，将其投加到含1mol/L的NaOH的溶液中，在恒温25℃，转速为150r/min的条件下振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。将再生后的吸附剂用去离子水冲洗3～5遍，冷冻干燥后，作为下一轮的吸附剂继续使用。如此重复5次。图14为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的脱附再生效果图；从图14可以看出，1mol/L的NaOH的溶液对饱和氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂具有较好的脱附效果，首次脱附率高于85％。所述吸附剂的吸附容量随着脱附次数的增加而略微下降。这是由于吸附过程中形成了部分不可逆的产物，占据活性位点导致。良好的脱附能力有利于吸附剂的再生利用及磷资源的回收，进而进一步的降低使用成本。
6、基于SBR序批式反应器运行，每个运行周期包括进水、反应、排水和闲置阶段。所述反应阶段的循环方式为进水5分钟，缺氧反应85分钟，好氧反应210分钟，沉淀45分钟和排水15分钟。实验温度控制在20～25℃。在缺氧过程中，溶解氧浓度控制在0.5mg/L以下。好氧阶段的溶解氧浓度控制在2～4mg/L。搅拌器的机械搅拌的速率为120r/min。污泥浓度控制在3000～5000mg/L，污泥龄保持在15～20d之间。污泥取自哈尔滨太平污水处理厂，经驯化接种于SBR反应器中。废水进水平均浓度为：COD：400mg/L；TN:20mg/L；TP:5mg/L。氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的投加在好氧反应末期20～40分钟。所述吸附剂投加量为15mg/L。另取一SBR反应器不添加所述吸附剂作为对照组。
图15为实施例1中所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂对COD、总氮及总磷的去除效果图；图中对应对照组的COD，●对应实施例1的COD，▲对应对照组的总磷，▼对应实施例1的总磷，◆对应对照组的总氮，对应实施例1的总氮。从图15可以看出，氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂在整个污水处理过程中对磷的去除率产生重要的影响。在对照组中总磷的去除率为79.40％，出水磷浓度降至1.03mg/L。与对照组相比，添加所述吸附剂后，总磷去除率为96.2％，总磷降低至约0.19mg/L且相对稳定。这表明，添加适宜浓度的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂后，除磷效果明显，出水磷浓度稳定，且均达到并优于国家排放标准一级A标准。另一方面，对照组平均出水COD浓度为14.84mg/L，平均出水总氮浓度为4.35mg/L。实验组平均出水COD浓度为14.62mg/L，平均出水总氮浓度为4.42mg/L。与对照组相比，在统计学上没有明显差异。结果表明，氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的添加对碳和氮的去除几乎没有影响。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：氧化石墨烯的用量为0.3g，氢氧化镧的用量为2g。
称取5mg实施例2所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，加入100ml初始磷浓度为150mg/L的KH2PO4溶液中，在恒温25℃，转速为150r/min的条件下振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。结果表明，实施例2所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的饱和吸附容量为175.2mg P/g。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：氧化石墨烯的用量为0.8g，氢氧化镧的用量为10g。
称取5mg实施例3所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂，加入100ml初始磷浓度为150mg/L的KH2PO4溶液中，在恒温25℃、转速为150r/min的条件下振荡24h。取上清液过0.45μm的微孔滤膜，所得滤液采用钼酸铵分光光度法测定溶液中磷酸盐浓度。结果表明，实施例3所得的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的饱和吸附容量为165.6mg P/g。

Claims (10)

1.一种氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、氢氧化镧改性水凝珠的合成：
①、将氧化石墨烯溶于去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
②、将氢氧化镧溶解在去离子水中得到氢氧化镧水溶液；将海藻酸钠溶解在去离子水中得到海藻酸钠水溶液；
③、将氧化石墨烯的分散液、氢氧化镧水溶液和海藻酸钠水溶液混合，在室温下剧烈搅拌，得到混合溶液；
④、在常温条件下，向步骤③所得混合溶液中逐滴滴入交联剂水溶液，得到水凝珠，然后静置18～24h以保证所得水凝珠充分交联凝固；
二、将步骤一所得水凝珠依次进行洗涤和干燥，得到氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一①所述超声分散工艺为：在100W～500W的超声功率下超声10min～30min。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一①所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.2～0.5％。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一②所述氢氧化镧水溶液中氢氧化镧的质量分数为1～10％。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一②所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量分数为2～6％。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一③所述剧烈搅拌时的搅拌速度为1200～1500r/min。
7.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一③所述在室温下剧烈搅拌的时间为18～24小时。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一④中混合溶液和交联剂水溶液的体积比为1:(3～5)。
9.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一④所述交联剂水溶液中乙醇的质量分数为1～3％，氧氯化锆的质量分数为3～5％。
10.根据权利要求1所述的氢氧化镧改性气凝胶除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤二所述洗涤和干燥的工艺为：首先用去离子水清洗水凝珠3～5次，然后将水凝珠置于-50℃～-40℃和真空下冷冻干燥18～24h。
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