CN111855859B - 一种分离酒中的水以用于h和o同位素比值测定的方法 - Google Patents

一种分离酒中的水以用于h和o同位素比值测定的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；通过氦气在一定流量下通入经加热的鼓泡瓶内部，鼓泡瓶中酒样的乙醇、水蒸汽等组分随着氦气载气进入膜组件，而仅有水蒸气能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集，随He载气引入无机分离膜外侧的除水蒸汽以外的其他组分在第二冷凝瓶中被收集，从而实现分离酒中的水的目的；本发明整个分离装置有较好的气密性，可防止有气体外溢以及空气中的水蒸气进入分离装置。

Description

一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法
技术领域
本发明涉及同位素比值技术在酒类产品产地溯源和掺假鉴定中的应用领域，具体地，涉及一种分离酒中的水以用于H和O同位素测定的方法。
背景技术
现有技术用于测定酒类产品中水的H和O同位素比值的方法有：CO2-H2O氧同位素平衡法，铂催化H2-H2O氢同位素平衡法，吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值。
CO2-H2O氧同位素平衡法测量的原理是将CO2直接通入酒中，CO2与酒中的H2O发生氧同位素交换，当氧同位素交换达到平衡时，通入载气将达到氧同位素平衡的CO2引入稳定同位素质谱仪(IRMS)，测定CO2中氧同位素比值，以间接得到酒中水的氧同位素比值。鉴于酒中CH3CH2OH与CO2分子量接近，因此，采用CO2-H2O氧同位素平衡法在线测量酒中水的O同位素比值时，酒中CH3CH2OH会干扰IRMS对CO2中O同位素的测量，测量结果发生偏差；CO2-H2O氧同位素平衡法，达到氧同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵。
铂催化H2-H2O氢同位素平衡法的原理是将H2直接通入酒中，在铂催化作用下，H2与酒中的H2O发生氢同位素交换，当氢同位素交换达到平衡时，通入载气将达到氢同位素平衡的H2引入IRMS，测定H2中氢同位素比值，以间接得到酒中水的氢同位素比值。H2-H2O氢同位素平衡法，达到氢同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵。
吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值的原理是：首先将N2通入酒中鼓泡，将酒中的水以蒸汽形式载出，使用BaCl2干燥剂吸附载气中水蒸气；待吸附完成后，加热BaCl2干燥剂，使吸附的水分解吸，而后使用液氮冷阱重新收集解吸的水蒸汽；使用IRMS测量液氮冷阱收集的水中H和O同位素比值。该方法为离线测量，即先分离酒中的水，再用IRMS测量水中的H和O。与CO2-H2O氧同位素平衡法、铂催化H2-H2O氢同位素平衡法等在线分离方法相比，离线测量时，所需分离装置简单、造价低、测量精度较好。但采用吸附解吸的方式分离酒中水，该方法比较耗时，且存在一定的安全隐患，该方法在冷凝收集水时，以N2作为载气(流速小于3mL/min)吹扫吸附在BaCl2干燥剂上的水分，而后将N2载气通入液氮冷阱中。N2载气会在玻璃材质的冷凝瓶中被冷凝成液氮，收集结束后，取下冷凝瓶时，冷凝瓶中的液氮会急速膨胀，体积迅速增大，存在安全隐患；鉴于载气流速非常小(小于3mL/min)，N2载气被冷凝成液氮后，空气中的水蒸气会进入冷凝瓶，对测量结果造成干扰。
综上可见，现有技术存在如下的缺点：1.CO2-H2O氧同位素平衡法、铂催化H2-H2O氢同位素平衡法等在线测量方法，达到同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵，酒中CH3CH2OH会干扰IRMS对CO2中O同位素的测量；2.吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值(离线测量方法)，操作耗时、存在一定安全隐患。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，该方法属于离线测量，测量精度高，所需分离设备结构简单可靠、造价低、安全性能好，分离过程省时。
为实现上述目的，本发明提供一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，包括以下步骤：
(1)搭建装置：在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；
所述He气瓶通过导管引入所述鼓泡瓶内的下部，在所述He气瓶和鼓泡瓶之间还设有减压阀、流量计；
He气瓶用于提供He载气流，减压阀、流量计以控制载气的开启、关闭及载气流量的大小；
所述膜组件包括：一端设有真空计，由内向外设置的无机分离膜、膜组件外壳、电加热带，膜组件的另一端通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶，将膜组件外壳连接到第二冷凝瓶；
在所述鼓泡瓶的上部设有导管连接到所述膜组件设有真空计一端的膜组件外壳；
所述无机分离膜仅水蒸汽能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧；在所述第一冷凝瓶和第二冷凝瓶外侧均具有液氮罐，以提供冷却；
在所述鼓泡瓶的底部设有电加热套；
在所述第一冷凝瓶和真空泵之间、所述第二冷凝瓶出气口处分别具有第一针型阀和第二针型阀，用于装置的气密性检查；
(2)设备调试准备：打开氦气瓶，通入氦气，打开第一针型阀和第二针型阀，开启电加热带电源，开启真空泵；待膜组件温度稳定，且真空计示数稳定时，关闭氦气，关闭第一针型阀、第二针型阀和真空泵，观察所述真空计示数是否仍维持不变；
(3)加样：检漏结束保持He气瓶开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶中；
(4)水分收集：开启第一针型阀和第二针型阀，调节流量计的流速为150mL/min，开启真空泵，开启电加热套加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干；
(5)同位素比值测定：待分离结束15min后，取下所述第一冷凝瓶，收集冷凝的水样待测。
进一步地，将酒样加热至78.5℃，保持10min，使大部分酒精先被蒸出；继续加热至99℃，调节流量计流速为50mL/min，加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干。通过分阶段加热能够提高水的分离效率；水蒸气随He载气被引入所述无机分离膜外侧，在无机分离膜内外两侧压力差的驱动下，经吸附、渗透、扩散等作用进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集；随He载气引入的其他气态成分(除水蒸气外)，不能透过所述无机分离膜，最终在第二冷凝瓶中被收集。
进一步地，所述步骤(2)中流量计的流速设置为150mL/min，电加热带加热温度设置为110℃。
进一步地，所述无机分离膜为亲水性蒸汽渗透膜，孔径大于水分子的分离动力学直径，小于酒中大分子组分的分子动力学直径。对酒中乙醇等其他组分吸附性能较差，因此酒中除水分子外的其他挥发性组分不能透过无机分离膜，水分子在所述无机分离膜内外两侧压力差的驱动下，自无机分离膜外侧经吸附、溶解、扩散等作用，可进入无机分离膜内侧。
进一步地，在加样之前，对所述无机分离膜进行加热和He载气吹扫，此时第一冷凝瓶和第二冷凝瓶未放入液氮罐中，以去除无机分离膜吸附的水分，此时第一冷凝瓶和第二冷凝瓶未放入液氮罐中，防止收集空气中的水蒸气。
进一步地，在所述水分收集步骤中，在开启真空泵后，迅速将第一冷凝瓶和第二冷凝瓶放入液氮罐中，以防止空气中的水蒸气进入第一冷凝瓶以及渗透到无机分离膜内侧的水蒸气无法及时被收集。
进一步地，所述电加热套为可控温电加热套，配合温度探头使用，与其配合使用的温度探头放置在所述鼓泡瓶内的下部，用于测量待分离酒样的温度；所述电加热带为可控温电加热带，与温度探头和温控仪表配合使用。
进一步地，所述无机分离膜为NaA分子筛膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
在本发明的技术方案中，通过氦气在一定流量下通入经加热的鼓泡瓶内部，鼓泡瓶中酒样的乙醇、水蒸汽等组分随着氦气载气进入膜组件，而仅有水蒸气能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集，随He载气引入无机分离膜外侧的除水蒸汽以外的其他组分在第二冷凝瓶中被收集，从而实现分离酒中的水的目的；本发明整个分离装置有较好的气密性，可防止有气体外溢以及空气中的水蒸气进入分离装置；
本发明所采用的分离酒中的水以用于H和O同位素测定的方法，通过完全提取酒中的水，测定水中的H和O同位素比值。由于酒样中的水完全蒸发，并被全部收集，故该分离过程不会产生同位素分馏；鉴于所用无机分离膜的特性，酒中的组分仅水能够透过无机分离膜，即分离的水中不会有其他杂质成分的干扰。本方法属于离线分离测量，测量精度较高。
附图说明
图1是根据本发明的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法的设备的示意图；
其中图中的附图标记所分别指代的技术特征为：1、He气瓶；2、减压阀；3、流量计；4、鼓泡瓶；5、电加热套；6、温度探头；7、膜组件外壳；8、电加热带；9、无机分离膜；10、温控仪表；11、真空计；12、第二冷凝瓶；13、第二针型阀；14、第一冷凝瓶；15、第一针型阀；16、真空泵；
图2是根据本发明的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法的流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
图1公开了根据本发明具体实施例的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法的设备的示意图，图2公开了所述测定方法的流程图，本发明技术方案具体通过以下步骤实施：
步骤1.按照图1所述搭建分离装置：
在气体的流经途径上分别具有He气瓶1、鼓泡瓶4、膜组件、第一冷凝瓶14、真空泵16；所述He气瓶1用于提供He载气流，通过导管引入所述鼓泡瓶4内的下部，在所述He气瓶1和鼓泡瓶4之间还具有减压阀2、流量计3以控制载气的开启、关闭及载气流量的大小，在所述鼓泡瓶4的上部还具有导管连接到所述膜组件；所述膜组件包括真空计11、膜组件外壳7、电加热带8、无机分离膜9，并通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶14和无机分离膜外侧连接到第二冷凝瓶12；随He载气引入无机分离膜外侧的乙醇、水蒸汽等组分，仅水蒸汽能够透过无机分离膜9，进入无机分离膜9内侧，而后在第一冷凝瓶14中被收集；随He载气引入无机分离膜9外侧的除水蒸汽以外的其他组分在第二冷凝瓶12中被收集；在所述第一冷凝瓶14和第二冷凝瓶12外侧均具有液氮罐，以提供冷却；在所述鼓泡瓶4的底部具有电加热套5用于加热待分离的酒样，在所述膜组件外侧具有电加热带8用于加热无机分离膜；在所述第一冷凝瓶14和真空泵16之间、所述第二冷凝瓶12出气口处分别具有第一针型阀15和第二针型阀12，用于装置的气密性检查。
步骤2.设备调试准备：将所述流量计3的流速设置为150mL/min，打开第一针型阀15和第二针型阀13，开启电加热带8电源，并将其加热温度设置为110℃，开启真空泵16；待与电加热8配合使用的温控仪表10显示温度达到110℃，且真空计11示数稳定时，将流量计3的流速设置为0mL/min，关闭第一针型阀15、第二针型阀13和真空泵16，观察所述真空计11示数是否仍维持不变；
步骤3.加样：检漏结束保持He气瓶1开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶4中；
步骤4.水分收集：开启第一针型阀15和第二针型阀13调节流量计3的流速为150mL/min，开启真空泵16，开启电加热套5将酒样缓慢加热至78.5℃，保持10min，使大部分酒精先被蒸出；继续加热至99℃，调节流量计3流速为50mL/min，直至水分被蒸干，通过分阶段加热能够提高水的分离效率；水蒸气随He载气被引入所述无机分离膜9外侧，在无机分离膜9内外两侧压力差的驱动下，经吸附、渗透、扩散等作用进入无机分离膜9内侧，而后在第一冷凝瓶14中被收集；随He载气引入的其他气态成分(除水蒸气外)，不能透过所述无机分离膜9，最终在第二冷凝瓶12中被收集；
步骤5.同位素比值测定：待分离结束15分钟后，取下所述第一冷凝瓶9，收集冷凝的水样待测。
优选的，在搭建该测定方法所使用的分离装置步骤中，所述无机分离膜9为亲水性蒸汽渗透膜，对酒中乙醇等其他组分吸附性能较差；所述无机分离膜9孔径大于水分子的分离动力学直径，小于酒中乙醇等大分子组分的分子动力学直径；因此酒中除水分子外的其他挥发性组分不能透过无机分离膜9，水分子在所述无机分离膜9内外两侧压力差的驱动下，自无机分离膜9外侧经吸附、溶解、扩散等作用，可进入无机分离膜9内侧。
优选的，在所述设备调试步骤中，在加样之前，需对所述无机分离膜9进行加热和He载气吹扫，以去除无机分离膜9吸附的水分，此时第一冷凝瓶14和第二冷凝瓶12未放入液氮罐中，防止收集空气中的水蒸气。
优选的，在所述水分收集步骤中，在开启真空泵16后，迅速将第一冷凝瓶15和第二冷凝瓶13放入液氮罐中，以防止空气中的水蒸气进入第一冷凝瓶15以及渗透到无机分离膜9内侧的水蒸气无法及时被收集。
优选的，所述电加热套5为可控温电加热套，与其配合使用的温度探头6放置在所述鼓泡瓶内的下部，用于测量待分离酒样的温度；所述电加热带8为可控温电加热带，与温度探头(图中未示出)和温控仪表10配合使用，用于测量和控制所述电加热带8的加热温度。
优选的，整个分离装置有较好的气密性，防止有气体外溢以及空气中的水蒸气进入分离装置。
实施例1
(1)采用优极纯乙醇和蒸馏水配制乙醇质量百分比为10wt％、30wt％、50wt％的乙醇溶液，分别进行下述步骤分离操作；
(2)搭建图1所示的分离装置；所述无机分离膜为NaA分子筛膜，膜的孔径为0.41nm，该孔径大于水的分子动力学直径，小于乙醇的分子动力学直径，因此水分子能够透过膜，乙醇分子不能透过膜，从而实现乙醇、水的分离；
(3)将所述流量计的流速设置为150mL/min，打开第一针型阀和第二针型阀，开启电加热带电源，并将其加热温度设置为110℃，开启真空泵；待与电加热带配合使用的温控仪表显示温度达到110℃，且真空计示数稳定时，将流量计的流速设置为0mL/min，关闭第一针型阀、第二针型阀和真空泵，观察所述真空计示数仍维持不变，调试结束，装置搭建合格；
(4)保持He气瓶开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶中，开启第一针型阀和第二针型阀，调节流量计的流速为150mL/min，开启真空泵，开启电加热套将酒样缓慢加热至78.5℃，保持10min，使大部分酒精先被蒸出；继续加热至99℃，调节流量计流速为50mL/min，直至水分被蒸干，通过分阶段加热能够提高水的分离效率；水蒸气随He载气被引入所述无机分离膜外侧，在无机分离膜内外两侧压力差的驱动下，经吸附、渗透、扩散等作用进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集；随He载气引入的其他气态成分(除水蒸气外)，不能透过所述无机分离膜，最终在第二冷凝瓶中被收集；
(5)待分离结束15分钟后，取下所述第一冷凝瓶，收集冷凝的水样待测；
测量分离提取前、后水中H和O同位素比值，可以得到实验数据表1和表2。
表1水的回收率
分离前乙醇纯度(wt％) 10 30 50
回收率(％) 99.7 99.5 99.8
表2分离前、后水中H和O同位素比值
δ<sup>2</sup>H δ<sup>18</sup>O 备注
0％乙醇+100％水 -34.31±0.23 -3.38±0.18 分离前水样
10％乙醇+90％水 -34.18±0.25 -3.54±0.27 分离后水样
30％乙醇+70％水 -34.28±0.32 -3.42±0.20 分离后水样
50％乙醇+50％水 -34.42±0.27 -3.32±0.24 分离后水样
从表1中可以看出水分回收率达到99％以上，分离前、后的水用EA-IRMS测量水中H和O同位素的比值，数据如表2。H测定误差低于1‰，O同位素测定误差低于0.2‰，并且准确性高，没有同位素分馏效应。
本发明所采用的分离酒中的水以用于H和O同位素测定的方法，通过完全提取酒中的水，测定水中的H和O同位素比值。由于酒样中的水完全蒸发，并被全部收集(回收率高于99％)，故该分离过程不会产生同位素分馏；鉴于所用无机分离膜的特性，酒中的组分仅水能够透过无机分离膜，即分离得到的水中不会有其他杂质成分的干扰。本方法属于离线分离测量，测量精度较高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (3)

1.一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搭建装置：在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；
所述He气瓶通过导管引入所述鼓泡瓶内的下部，在所述He气瓶和鼓泡瓶之间还设有减压阀、流量计；
所述膜组件包括：一端设有真空计，由内向外设置的无机分离膜、膜组件外壳、电加热带，膜组件的另一端通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶，将膜组件外壳连接到第二冷凝瓶；
在所述鼓泡瓶的上部设有导管连接到所述膜组件设有真空计一端的膜组件外壳；
所述无机分离膜仅水蒸汽能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧；在所述第一冷凝瓶和第二冷凝瓶外侧均具有液氮罐；
在所述鼓泡瓶的底部设有电加热套；
在所述第一冷凝瓶和真空泵之间、所述第二冷凝瓶出气口处分别具有第一针型阀和第二针型阀，用于装置的气密性检查；
(2)设备调试准备：打开氦气瓶，通入氦气，打开第一针型阀和第二针型阀，开启电加热带电源，开启真空泵；待膜组件温度稳定，且真空计示数稳定时，关闭氦气，关闭第一针型阀、第二针型阀和真空泵，观察所述真空计示数是否仍维持不变；
(3)加样：步骤(2)检漏结束保持He气瓶开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶中；
(4)水分收集：开启第一针型阀和第二针型阀，调节流量计的流速为150mL/min，开启真空泵，开启电加热套加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干；
(5)同位素比值测定：待分离结束15min后，取下所述第一冷凝瓶，收集冷凝的水样待测；
所述无机分离膜为亲水性蒸汽渗透膜，孔径大于水分子的分离动力学直径，小于酒中大分子组分的分子动力学直径；
在加样之前，对所述无机分离膜进行加热和He载气吹扫，此时第一冷凝瓶和第二冷凝瓶未放入液氮罐中；
在所述水分收集步骤中，在开启真空泵后，迅速将第一冷凝瓶和第二冷凝瓶放入液氮罐中；
所述电加热套为可控温电加热套，配合温度探头使用，与其配合使用的温度探头放置在所述鼓泡瓶内的下部；所述电加热带为可控温电加热带，与温度探头和温控仪表配合使用；
所述无机分离膜为NaA分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，将酒样加热至78.5℃，保持10min；继续加热至99℃，调节流量计流速为50mL/min，加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干。
3.根据权利要求1所述的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，所述步骤(2)中流量计的流速设置为150mL/min，电加热带加热温度设置为110℃。
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