CN111855537A

CN111855537A - 一种基于hrtem的煤中微小孔径的测定方法

Info

Publication number: CN111855537A
Application number: CN202010852224.0A
Authority: CN
Inventors: 李霞; 王小令; 曾凡桂; 边洁晶
Original assignee: Taiyuan University of Technology
Current assignee: Taiyuan University of Technology
Priority date: 2020-08-21
Filing date: 2020-08-21
Publication date: 2020-10-30

Abstract

本发明涉及煤孔隙结构测定技术领域，具体涉及一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法；包括以下步骤：1)，对煤样进行脱矿物质处理，然后进行高分辨透射电镜分析，对原始图像进行去噪，傅里叶‑反傅里叶变换，图像的二值化处理；2)利用ImageJ软件进行图像反转（Invert）；3)，对反转后的图像进行分水岭分割算法；4)，对步骤3)得到的图像计算出每个分割后区块的面积，即为单个微小孔的面积；5)，将得到的每个区块近似拟合为正方形，计算其边长，即可得到孔径分布；本发明方法较为直观的再现了煤大分子基本结构单元中孔的分布情况，尤其是对于微小孔的具***置，对于研究煤中微小孔隙分布和煤大分子结构基本单元之间的关系起到了良好的指导作用。

Description

一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法

技术领域

本发明涉及煤孔隙结构测定技术领域，具体涉及一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法。

背景技术

煤中微小孔已被证明是煤层气储存的主要空间，也是煤层气运输的重要隧道，有充分证据表明，煤中微小孔提供了大部分的总孔体积和总比表面积，直接影响了游离气体储存、吸收、解吸和扩散。因此，煤中微小孔已成为当下研究的热点，诸多学者展开了研究，并取得显著成果，煤化学结构的变化对煤中的纳米级孔有显着影响，特别是对于微孔（<2nm）。由于实验条件的限制，微小孔很难直观的体现，因此，只能通过构建煤的3D分子结构模型来显示不同煤中微小孔的分布情况。关于这项工作，最早的学者Faulon等使用三维（3D）煤分子结构来研究微孔尺寸分布，证实了在3D煤分子结构内存在<1nm的超微孔，其超微孔体积与低压CO₂吸附数据得到的一致。在随后的研究中，纳米孔隙尺度渐渐变小，已经达到0.6nm的水平，Feng和Bhatia认为小微孔（约0.6nm）可以代表两个微晶的基面之间的区域，较大的微孔（1.3nm）应该代表两个微晶的边缘位置之间的空间。

此前，对于微小孔的研究大部分采用的分子模拟的办法，却未能更真实的反应煤中孔隙分布。近年来，多种方法应运而生，诸如压汞法、液氮吸附法、小角X-射线散射(SAXS)分析、中子散射(SANS)分析和扫描电镜（SEM）分析等。由于煤是由煤大分子基本结构单元（BSU）构成，很难通过普通的技术手段量化纳米级孔，例如，压汞实验主要用来测定100 nm以上的大孔，液氮吸附实验主要测定孔径2 nm以上的孔隙，原子力显微镜，扫描电镜等主要用来观察孔隙结构和形态。而煤中小于2nm的纳米级孔隙报道较少。

高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）的出现开启了研究物质的微观世界的大门，已经能检测到煤的大分子结构基本单元，并且定量研究，虽然对煤中晶格条纹取得了定量化效果，但是对于煤纳米孔隙还研究较少。

发明内容

本发明目的是提供一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法，通过HRTEM直观量化煤中微小孔的结构信息。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法，包括以下步骤：

步骤1)，对煤样进行脱矿物质处理，然后对脱矿物质煤样进行高分辨透射电镜分析，对原始图像进行去噪，傅里叶-反傅里叶变换，图像的二值化处理等过程，在此之前，去除显微图像的边界，标记和比例尺。

步骤2)，对得到的二值化图导入ImageJ软件中，截取含有晶格条纹信息的图像，去除区域之外的部分进行反转（Invert）。

步骤3)，对反转后的图像进行分水岭分割算法（WaterShed）。

步骤4)，对得到的图像按照原有比例尺进行设置，划线定义图像的长度，最终计算出每个分割后区块的面积，即为单个微小孔的面积。

步骤5)，将得到的每个区块近似拟合为正方形，计算其边长，即可得到孔径分布。

进一步的，所述步骤3中，设置的反转区域为黑白二值化图所覆盖区域，不是电镜图像所有区域。

进一步的，所述步骤4中，反转之后的黑色区块可近似为煤中微小孔。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

本发明在对煤中微小孔的研究中，摒弃了传统的方法，本发明方法简单，且本发明方法较为直观的再现了煤大分子基本结构单元中孔的分布情况，尤其是对于微小孔的具***置，对于研究煤中微小孔隙分布和煤大分子结构基本单元之间的关系起到了良好的指导作用。

附图说明

图1是本发明实施例所借助的杜儿坪2号煤的电镜原始图像及二值化图像。

图2是本发明实施例中图像处理过程（a是对二值化图进行分割，b是对分割后的二值化图像反转，c是对反转图进行分水岭算法得到若干个独立的黑色区块）。

图3是本发明实施例最终得到的微小孔径分布模型图。

图4为本发明实施例最终得到的微小孔孔径分布图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例

本实施例以山西杜儿坪2号煤的高分辨率透射电镜图像处理过程进行说明。

取5g杜儿坪2号煤，基于HRTEM测定煤中微小孔径，进行以下步骤：

步骤1)，对煤样进行脱矿物质处理，然后对脱矿物质煤样进行高分辨透射电镜分析，得到杜儿坪3号煤的电镜原始图像，如图1a所示。对原始图像进行去噪，傅里叶-反傅里叶变换，图像的二值化处理等过程，在此之前，去除显微图像的边界，标记和比例尺。

步骤2)，对得到的二值化图导入ImageJ软件中，截取含有晶格条纹信息的图像，如图2a所示，去除区域之外的部分进行反转（Invert），得到图2b。

步骤3)，对反转后的图像进行分水岭分割算法（WaterShed），得到图2c，可以清楚的看到分割后的孔的分布情况。

步骤4)，对得到的图像按照原有比例尺进行设置，划线定义图像的长度，最终计算出每个分割后区块的面积，即为单个微小孔的面积。最终得到杜儿坪2号煤的孔隙分布模型图，如图3所示。

步骤5)，将得到的每个区块近似拟合为正方形，计算其边长，即可得到孔径分布，如图4所示。

Claims

1.一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，对煤样进行脱矿物质处理，然后对脱矿物质煤样进行高分辨透射电镜分析，去除显微图像的边界，标记和比例尺后，对原始图像进行去噪，傅里叶-反傅里叶变换，图像的二值化处理；

步骤2)，对得到的二值化图导入ImageJ软件中，截取含有晶格条纹信息的图像进行反转;

步骤3)，对反转后的图像进行分水岭分割算法;

步骤4)，对步骤3)得到的图像按照原有比例尺进行设置，划线定义图像的长度，最终计算出每个分割后区块的面积，即为单个微小孔的面积;

2.根据权利要求1所述的一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法，其特征在于，设置的反转区域为黑白二值化图所覆盖区域。

3.根据权利要求1所述的一种基于HRTEM的煤中微小孔径的测定方法，其特征在于，所述步骤4中反转之后的黑色区块近似为煤中微小孔。