CN111855377B - 一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 - Google Patents
一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111855377B CN111855377B CN202010736561.3A CN202010736561A CN111855377B CN 111855377 B CN111855377 B CN 111855377B CN 202010736561 A CN202010736561 A CN 202010736561A CN 111855377 B CN111855377 B CN 111855377B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- valve
- pressure
- kettle
- extraction
- biological
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 68
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 136
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 90
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 87
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 86
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 59
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 claims description 32
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 claims description 4
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 23
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 6
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0288—Applications, solvents
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/22—Fuels; Explosives
- G01N33/222—Solid fuels, e.g. coal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
- G01N2001/4061—Solvent extraction
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法。试验装置包括气体储存装置，CO2液化装置，萃取分离装置，生物液注入装置，原位模拟装置，产物收集器；气体储存装置分别与CO2液化装置和生物液注入装置相连，CO2液化装置另一端与萃取分离装置相连，生物液注入装置另一端分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连，产物收集器分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连。本发明利用的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷试验装置可实现破碎煤的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验；同时可以模拟煤层温度、压力条件，开展煤试件的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法，属于微生物增产煤层气（MECoM）技术领域。
背景技术
能源行业需要更快地向低碳社会迈进，这正在推动全球能源消费模式的变化。煤层气（Coal Bed Methane，CBM）的开采不仅能够改善能源供给结构，有效缓解化石能源供应不足的能源危机，同时能够促进煤矿的安全开采，减少温室气体的排放，具有重大经济、社会和环境意义。然而，煤层气采收率低的现状严重制约了煤层气产业的发展。如何实现煤层气的增产成为当今煤层气开发的重要研究内容。在众多煤层气增产技术中，微生物增产煤层气（Microbially Enhanced Coal Bed Methane）技术以其绿色、无污染、能够产生新的煤层气等特点，已成为当前研究热点。虽然微生物增产煤层气技术在理论上、试验中都被证实是可行的，但是该技术在实际应用中还非常有限，煤层气增产效果欠佳，生物利用度低。因此，必须采取一些化学、物理、生物等方法，来改善微生物降解转化煤的条件，促进微生物的降解利用，从而增加生物煤层气的产生。CO2化学性质不活泼，无色无味无毒，安全性好，在温度高于临界温度31.26℃，压力高于临界压力7.4MPa的状态下会达到超临界态，临界条件容易达到。且超临界CO2扩散系数为液体的100倍，因而具有极强的溶解能力。将超临界CO2作为溶剂，能够有效萃取煤中复杂化合物中的有机物。该技术可与微生物增产煤层气技术相结合，有利于使超临界CO2从煤中萃取出来的游离有机物能够更好地与微生物菌群接触、反应，增加煤体中的有效生物底物浓度，提高生物利用率。因此，超临界CO2是一种有效、可行的提高微生物增产煤层气效果的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法。可实现破碎煤的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验；同时可以模拟煤层温度、压力条件，开展煤试件的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验。
本发明提供了一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷试验装置，包括气体储存装置，CO2液化装置，萃取分离装置，生物液注入装置，原位模拟装置，产物收集器；气体储存装置分别与CO2液化装置和生物液注入装置相连，CO2液化装置另一端与萃取分离装置相连，生物液注入装置另一端分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连，产物收集器分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连；
所述气体储存装置包括CO2钢瓶和N2钢瓶；CO2钢瓶与第一净化器相连，N2钢瓶与生物液储罐相连；
所述CO2液化装置包括依次连接的第一净化器、CO2贮罐、柱塞泵、第二净化器；第一净化器另一端与CO2钢瓶相连，第二净化器的另一端与萃取釜相连；
所述萃取分离装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；萃取釜入口一端经第六阀门与第二净化器相连，另一端经第十七阀门与生物液储罐相连，萃取釜出口设置第七阀门，一端经第八阀门与第一分离釜相连，另一端经第十八阀门与夹持器相连，萃取釜顶部预留开口与第一产物收集器相连，第一分离釜和第二分离釜相连，第二分离釜经第十阀门和第十一阀门与第一净化器相连构成循环***；
所述生物液注入装置包括水箱、压力跟踪泵、生物液储罐；生物液储罐入口设置第十三阀门，一端经第十二阀门与压力跟踪泵相连，另一端经第二阀门与N2钢瓶相连，生物液储罐出口设置第十四阀门，一端经第十七阀门与萃取釜相连，另一端经第十五阀门与夹持器相连；压力跟踪泵与水箱相连；
所述原位模拟装置包括夹持器，恒温箱，手摇泵；夹持器置于恒温箱内，夹持器入口一端经第十四阀门和第十五阀门与生物液储罐相连，另一端经第十九阀门、第十八阀门和第七阀门与萃取釜相连，夹持器出口一端经第六阀门和第二十阀门与第一分离釜相连，另一端与第二产物收集器相连，手摇泵与夹持器相连，为夹持器提供轴压和围压；
所述产物收集器包括第一产物收集器和第二产物收集器，用于气液产物收集及分离；第一产物收集器经第二十一阀门与萃取釜相连，第二产物收集器经第十六阀门与夹持器相连。
上述装置中，还包括有自动稳压***，该自动稳压***通过第二压力表数值来控制柱塞泵转速，配合自动稳压阀门开度大小对萃取釜压力进行自动调节，利用面板开关“手动”和“自动”进行控制，根据萃取釜设定压力以及实际压力进行自动调节，精度为0.1MPa。
上述装置中，萃取釜、第一分离釜及第二分离釜体积均为1L，采用水浴加热，最高温度不超过100℃，控温精度为0.1℃，可耐压力最高为50MPa。
上述装置中，第一产物收集器和第二产物收集器为横置活塞式，以消除活塞重力影响，采用玻璃钢材质，最高耐压2MPa，表面附带mL刻度尺，以观测内部气液体积，第一产物收集器和第二产物收集器分别外接精度为0.05MPa、量程为2MPa的第七压力表和第八压力表，第一产物收集器另外设置第一抽气阀，用来接收和测定生物反应所产生的气体，第二产物收集器另外设置第二抽气阀和第一接液阀，用来接收和分离生物反应所产生的液体及气体。
上述装置中，生物液储罐采用体积为1L的活塞式储罐，采用不锈钢材质，最高耐压50MPa。
上述装置中，压力跟踪泵用来向萃取釜及夹持器中注入生物液，可以选用0-10mL/min恒流注入或0-20MPa恒压注入，精度分别为0.0001mL/min和0.01MPa。
上述装置中，整个装置中所用管线、接头和阀门均采用不锈钢材质，管线外径为3mm，壁厚0.5mm，最大可承受压力50MPa。
本发明提供了一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验方法，可实现破碎煤和煤试件的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验；
所述破碎煤的超临界CO2萃取与生物反应***的具体步骤如下：
（1）将已经配置好的生物液置于生物液储罐内，然后将生物液储罐入口经第二阀门和第十三阀门与N2钢瓶相连，生物液储罐出口经第十四阀门和第十七阀门与萃取釜相连。
（2）在萃取釜内放入不同粒度煤粉，然后密闭。
（3）打开第十阀门和第十一阀门，分别打开萃取釜、第一分离釜及第二分离釜的加热开关，对设备进行加热至设定试验值，控温范围为25℃-100℃。
（4）打开第一阀门和第三阀门，使CO2进入CO2贮罐中，待CO2贮罐中压力大于4MPa，打开第四阀门、第五阀门和第六阀门，并启动柱塞泵，使萃取釜中压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa。
（5）开启第七阀门和第八阀门，使第一分离釜压力达到设定试验值后，控压范围为0MPa-50MPa，开启第九阀门，使第二分离釜压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa。
（6）待三釜压力均达到设定值，面板阀门调节至“自动”，自动平衡并维持萃取釜压力，对破碎煤进行萃取。
（7）利用第三接液阀和第四接液阀分别对第一分离釜及第二分离釜的萃取物进行收集。
（8）关闭柱塞泵和所有阀门，并打开第一泄气阀释放萃取釜中压力，待萃取釜压力降为0MPa后关闭第一泄气阀。
（9）开启第二阀门、第十三阀门、第十四阀门和第十七阀门，利用N2气压将生物液快速注入萃取釜中，开启第二十一阀门，进行生物反应。
（10）第二接液阀用来收集反应液，第一产物收集器用来收集气体，在第一抽气阀处利用注射器来测定所产生气体。
所述煤试件的超临界CO2萃取与生物反应***的具体步骤如下：
（1）将已经配置好的生物液置于生物液储罐内，生物液储罐入口经第十二阀门和第十三阀门与压力跟踪泵相连，生物液储罐出口经第十四阀门和第十五阀门与夹持器相连。
（2）将煤试件放入夹持器中，然后利用堵头密封。
（3）利用手摇泵为夹持器提供试验设定轴压及试验设定围压，并利用恒温箱为夹持器加热至设定温度，控温范围为25℃-100℃。
（4）打开第十阀门和第十一阀门，分别打开萃取釜7、第一分离釜8及第二分离釜9的加热开关，对设备进行加热至设定试验值，控温范围为25℃-100℃。
（5）打开第一阀门和第三阀门，使CO2进入CO2贮罐中，待CO2贮罐中压力大于4MPa，第四阀门、第五阀门和第六阀门，并启动柱塞泵，使萃取釜中压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa。
（6）打开第七阀门、第十八阀门、第十九阀门 、第六阀门、第二十阀门和第九阀门，对煤试件进行萃取，利用第三接液阀和第四接液阀分别对第一分离釜和第二分离釜的萃取物进行收集。
（7）关闭柱塞泵和所有阀门，并打开第一泄气阀释放萃取釜中压力，待萃取釜压力降为0MPa后关闭第一泄气阀。
（8）打开第十二阀门、第十三阀门、第十四阀门、第十五阀门、第十六阀门，启动压力跟踪泵，将生物液以恒流或恒压方式逐渐注入夹持器，并进行生物反应。
（9）利用第二产物收集器分离生物反应液及所产生气体，通过第一接液阀收集液体，在第二抽气阀利用注射器测定所产生气体。
本发明的有益效果：
（1）该超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷试验装置可以提供不同温度压力条件下，使CO2达到超临界态，利用超临界CO2对破碎煤进行萃取，对萃取过后的煤直接进行生物反应，并对产物进行接收。
（2）该超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷试验装置可以提供轴压围压，以模拟原位试验，利用超临界CO2对煤试件的萃取，向夹持器中注入生物液，对煤试件进行生物反应。
（3）本发明不仅为微生物增产煤层气技术和超临界CO2萃取技术的结合提供了全新装置，更为模拟原位条件下开采煤层气提供切实可行的方法。
附图说明
图1是本发明试验装置的结构示意图。
图中：1为CO2钢瓶，2为N2钢瓶，3为第一净化器，4为CO2贮罐，5为柱塞泵，6为第二净化器，7为萃取釜，8为第一分离釜，9为第二分离釜，10为水箱，11为压力跟踪泵，12为生物液储罐，13为夹持器，14为第一产物收集器，15为第二产物收集器，16为第一流量表，17为第二流量表，18为第一阀门，19为第二阀门，20为第三阀门，21为第四阀门，22为第五阀门，23为第六阀门，24为第七阀门，25为第八阀门，26为第九阀门，27为第十阀门，28为第十一阀门，29为第十二阀门，30为第十三阀门，31为第十四阀门，32为第十五阀门，33为第十六阀门，34为第一抽气阀，35为第一接液阀，36为第十七阀门，37为第十八阀门，38为第十九阀门，39为第二十阀门，40为第一泄气阀，41为第二泄气阀，42为第三泄气阀，43为第二接液阀，44为第三接液阀，45为第四接液阀，46为第二抽气阀，47为自动稳压阀门，48为第一压力表，49为第二压力表，50为第三压力表，51为第四压力表，52为第五压力表，53为第六压力表，54为第一温度表，55为第二温度表，56为第三温度表，57为第四温度表，58为第七压力表，59为第八压力表，60为手摇泵，61为第二十一阀门，62为恒温箱。
具体实施方式
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，包括气体储存装置，CO2液化装置，萃取分离装置，生物液注入装置，原位模拟装置，产物收集器；气体储存装置分别与CO2液化装置和生物液注入装置相连，CO2液化装置另一端与萃取分离装置相连，生物液注入装置另一端分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连，产物收集器分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连；
所述气体储存装置包括CO2钢瓶1和N2钢瓶2；CO2钢瓶1与第一净化器3相连，N2钢瓶2与生物液储罐12相连；
所述CO2液化装置包括依次连接的第一净化器3、CO2贮罐4、柱塞泵5、第二净化器6；第一净化器3另一端与CO2钢瓶1相连，第二净化器6的另一端与萃取釜7相连；
所述萃取分离装置包括萃取釜7、第一分离釜8和第二分离釜9；萃取釜7入口一端经第六阀门23与第二净化器6相连，另一端经第十七阀门36与生物液储罐12相连，萃取釜7出口设置第七阀门24，第七阀门24的一端经第八阀门25与第一分离釜8相连，另一端经第十八阀门37与夹持器13相连，萃取釜7顶部预留开口与第一产物收集器14相连，第一分离釜8和第二分离釜9相连，第二分离釜9经第十阀门27和第十一阀门28与第一净化器3相连构成循环***；
所述生物液注入装置包括水箱10、压力跟踪泵11、生物液储罐12；生物液储罐12入口设置第十三阀门30，一端经第十二阀门29与压力跟踪泵11相连，另一端经第二阀门19与N2钢瓶2相连，生物液储罐12出口设置第十四阀门31，一端经第十七阀门36与萃取釜7相连，另一端经第十五阀门32与夹持器13相连；压力跟踪泵11与水箱10相连；
所述原位模拟装置包括夹持器13，恒温箱62，手摇泵60；夹持器13置于恒温箱62内，夹持器13入口一端经第十四阀门31和第十五阀门32与生物液储罐12相连，另一端经第十九阀门38、第十八阀门37和第七阀门24与萃取釜7相连，夹持器13出口一端经第六阀门23和第二十阀门39与第一分离釜8相连，另一端与第二产物收集器15相连，手摇泵60与夹持器13相连，为夹持器13提供轴压和围压；
所述产物收集器包括第一产物收集器14和第二产物收集器15，用于气液产物收集及分离；第一产物收集器14经第二十一阀门61与萃取釜7相连，第二产物收集器15经第十六阀门33与夹持器13相连。
上述装置中，还包括有自动稳压***，该自动稳压***通过第二压力表49数值来控制柱塞泵5转速，配合自动稳压阀门47开度大小对萃取釜7压力进行自动调节，利用面板开关“手动”和“自动”进行控制，根据萃取釜7设定压力以及实际压力进行自动调节，精度为0.1MPa。
上述装置中，萃取釜7、第一分离釜8及第二分离釜9体积均为1L，采用水浴加热，最高温度不超过100℃，控温精度为0.1℃，可耐压力最高为50MPa。
上述装置中，第一产物收集器14和第二产物收集器15为横置活塞式，以消除活塞重力影响，采用玻璃钢材质，最高耐压2MPa，表面附带mL刻度尺，以观测内部气液体积，第一产物收集器14外接精度为0.05MPa、量程为2MPa的第七压力表58，设置第一抽气阀34，用来接收和测定生物反应所产生的气体，第二产物收集器15外接精度为0.05MPa、量程为2MPa的第八压力表59，设置第二抽气阀46和第一接液阀35，用来接收和分离生物反应所产生的液体及气体。
上述装置中，生物液储罐12采用体积为1L的活塞式储罐，采用不锈钢材质，最高耐压50MPa。
上述装置中，压力跟踪泵11用来向萃取釜7及夹持器13中注入生物液，选用0-10mL/min恒流注入或0-20MPa恒压注入，精度分别为0.0001mL/min和0.01MPa。
上述装置中，整个装置中所用管线、接头和阀门均采用不锈钢材质，管线外径为3mm，壁厚为0.5mm，最大可承受压力为50MPa。
本发明提供的试验装置可实现破碎煤的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验；同时可以模拟煤层温度、压力条件，开展煤试件的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验。下面通过实施例具体说明。
实施例1：超临界CO2萃取煤粉耦联生物反应
（1）将已经配置好的1L生物液置于生物液储罐12内，然后将生物液储罐12入口经第二阀门19和第十三阀门30与N2钢瓶2相连，生物液储罐7出口经第十四阀门31和第十七阀门36与萃取釜7相连。
（2）在萃取釜7内放入60-80目煤粉，然后密闭。
（3）打开第十阀门27和第十一阀门28，分别打开萃取釜7、第一分离釜8及第二分离釜9的加热开关，分别加热至35℃，30℃，25℃。
（4）打开第一阀门18和第三阀门20，使CO2进入CO2贮罐4中，待CO2贮罐4中压力达到4.5MPa，打开第四阀门21、第五阀门22和第六阀门23，并启动柱塞泵5，使萃取釜7中压力达到10MPa。
（5）开启第七阀门24和第八阀门25，使第一分离釜8压力达到8MPa，开启第九阀门26，使第二分离釜9压力达到7MPa。
（6）待三釜压力均达到设定值，面板阀门调节至“自动”，自动平衡并维持萃取釜7压力，对破碎煤萃取4h；
（7）利用第三接液阀44和第四接液阀45分别对第一分离釜8及第二分离釜9的萃取物进行收集；
（8）关闭柱塞泵5和所有阀门，并打开第一泄气阀40释放萃取釜中压力，待萃取釜7压力降为0MPa后关闭第一泄气阀40；
（9）开启第二阀门19、第十三阀门30、第十四阀门31和第十七阀门36，利用N2气压将生物液快速注入萃取釜7中，开启第二十一阀门61，进行生物反应；
（10）第二接液阀43用来收集反应液，第一产物收集器14用来收集气体，在第一抽气阀34处利用注射器来测定所产生气体。
实施例2：超临界CO2萃取煤试件耦联生物反应
（1）将已经配置好的1L生物液置于生物液储罐12内，生物液储罐12入口经第十二阀门29和第十三阀门30与压力跟踪泵11相连，生物液储罐12出口经第十四阀门31和第十五阀门32与夹持器13相连。
（2）将尺寸为φ25× 50mm的煤试件放入夹持器13中，然后利用堵头密封。
（3）利用手摇泵60为夹持器13提供试验10MPa轴压及10MPa围压，并利用恒温箱62为夹持器13加热至35℃。
（4）打开第十阀门27和第十一阀门28，分别打开萃取釜7、第一分离釜8及第二分离釜9的加热开关，分别加热至35℃，30℃，25℃。
（5）打开第一阀门18和第三阀门20，使CO2进入CO2贮罐4中，待CO2贮罐4中压力达到4.5MPa，第四阀门21、第五阀门22和第六阀门23，并启动柱塞泵5，使萃取釜7中压力达到10MPa。
（6）打开第七阀门24、第十八阀门37、第十九阀门38 、第六阀门23、第二十阀门39和第九阀门26，对煤试件萃取4h，利用第三接液阀44和第四接液阀45分别对第一分离釜8和第二分离釜9的萃取物进行收集。
（7）关闭柱塞泵5和所有阀门，并打开第一泄气阀40释放萃取釜7中压力，待萃取釜7压力降为0MPa后关闭第一泄气阀40。
（8）打开第十二阀门29、第十三阀门30、第十四阀门31、第十五阀门32、第十六阀门33，启动压力跟踪泵11，将生物液以7MPa恒压方式注入夹持器13，并进行生物反应。
（9）利用第二产物收集器15分离生物反应液及所产生气体，通过第一接液阀35收集液体，在第二抽气阀46利用注射器测定所产生气体。
Claims (8)
1.一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：包括气体储存装置，CO2液化装置，萃取分离装置，生物液注入装置，原位模拟装置，产物收集器；气体储存装置分别与CO2液化装置和生物液注入装置相连，CO2液化装置另一端与萃取分离装置相连，生物液注入装置另一端分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连，产物收集器分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连；
所述气体储存装置包括CO2钢瓶和N2钢瓶；CO2钢瓶与CO2液化装置相连，N2钢瓶与生物液注入装置相连；
所述CO2液化装置包括依次连接的第一净化器、CO2贮罐、柱塞泵、第二净化器；第一净化器经第三阀门与CO2贮罐相连，CO2贮罐经第四阀门与柱塞泵相连，柱塞泵经第五阀门与第二净化器相连；CO2钢瓶与第一净化器相连；萃取釜与第二净化器相连；
所述萃取分离装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；萃取釜经第七阀门和第八阀门与第一分离釜相连，第一分离釜经第九阀门与第二分离釜相连；萃取釜入口一端经第六阀门与第二净化器相连，另一端经第十七阀门与生物液储罐相连；夹持器与萃取釜出口相连；第一产物收集器与萃取釜顶部预留开口相连；第一净化器与第二分离釜相连构成循环***；
所述生物液注入装置包括水箱、压力跟踪泵、生物液储罐；水箱与压力跟踪泵相连，压力跟踪泵经第十二阀门和第十三阀门与生物液储罐相连；生物液储罐出口设置第十四阀门，第十四阀门一端经第十七阀门与萃取釜相连，另一端经第十五阀门与夹持器相连；N2钢瓶与生物液储罐入口相连；
所述原位模拟装置包括夹持器，恒温箱，手摇泵；夹持器置于恒温箱内，手摇泵与夹持器相连，为夹持器提供轴压和围压；夹持器入口一端经第十四阀门和第十五阀门与生物液储罐相连，另一端经第十九阀门、第十八阀门和第七阀门与萃取釜相连；夹持器出口一端经第六阀门和第二十阀门与第一分离釜相连，另一端经第十六阀门与第二产物收集器相连，
所述产物收集器包括第一产物收集器和第二产物收集器，用于气液产物收集及分离；第一产物收集器经第二十一阀门与萃取釜相连；第二产物收集器经第十六阀门与夹持器相连；
采用上述装置进行超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验方法，处理对象为破碎煤的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验；具体实施步骤为：
(1)将已经配置好的生物液置于生物液储罐内，然后将生物液储罐入口经第二阀门和第十三阀门与N2钢瓶相连，生物液储罐出口经第十四阀门和第十七阀门与萃取釜相连；
(2)在萃取釜内放入不同粒度煤粉，然后密闭；
(3)打开第十阀门和第十一阀门，分别打开萃取釜、第一分离釜及第二分离釜的加热开关，对设备进行加热至设定试验值，控温范围为25℃-100℃；
(4)打开第一阀门和第三阀门，使CO2进入CO2贮罐中，待CO2贮罐中压力大于4MPa，打开第四阀门、第五阀门和第六阀门，并启动柱塞泵，使萃取釜中压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa；
(5)开启第七阀门和第八阀门，使第一分离釜压力达到设定试验值后，控压范围为0MPa-50MPa，开启第九阀门，使第二分离釜压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa；
(6)待三釜压力均达到设定值，面板阀门调节至“自动”，自动平衡并维持萃取釜压力，对破碎煤进行萃取；
(7)利用第三接液阀和第四接液阀分别对第一分离釜及第二分离釜的萃取物进行收集；
(8)关闭柱塞泵和所有阀门，并打开第一泄气阀释放萃取釜中压力，待萃取釜压力降为0MPa后关闭第一泄气阀；
(9)开启第二阀门、第十三阀门、第十四阀门和第十七阀门，利用N2气压将生物液快速注入萃取釜中，开启第二十一阀门，进行生物反应；
(10)第二接液阀用来收集反应液，第一产物收集器用来收集气体，在第一抽气阀处利用注射器来测定所产生气体。
2.一种超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：包括气体储存装置，CO2液化装置，萃取分离装置，生物液注入装置，原位模拟装置，产物收集器；气体储存装置分别与CO2液化装置和生物液注入装置相连，CO2液化装置另一端与萃取分离装置相连，生物液注入装置另一端分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连，产物收集器分别与萃取分离装置和原位模拟装置相连；
所述气体储存装置包括CO2钢瓶和N2钢瓶；CO2钢瓶与CO2液化装置相连，N2钢瓶与生物液注入装置相连；
所述CO2液化装置包括依次连接的第一净化器、CO2贮罐、柱塞泵、第二净化器；第一净化器经第三阀门与CO2贮罐相连，CO2贮罐经第四阀门与柱塞泵相连，柱塞泵经第五阀门与第二净化器相连；CO2钢瓶与第一净化器相连；萃取釜与第二净化器相连；
所述萃取分离装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜；萃取釜经第七阀门和第八阀门与第一分离釜相连，第一分离釜经第九阀门与第二分离釜相连；萃取釜入口一端经第六阀门与第二净化器相连，另一端经第十七阀门与生物液储罐相连；夹持器与萃取釜出口相连；第一产物收集器与萃取釜顶部预留开口相连；第一净化器与第二分离釜相连构成循环***；
所述生物液注入装置包括水箱、压力跟踪泵、生物液储罐；水箱与压力跟踪泵相连，压力跟踪泵经第十二阀门和第十三阀门与生物液储罐相连；生物液储罐出口设置第十四阀门，第十四阀门一端经第十七阀门与萃取釜相连，另一端经第十五阀门与夹持器相连；N2钢瓶与生物液储罐入口相连；
所述原位模拟装置包括夹持器，恒温箱，手摇泵；夹持器置于恒温箱内，手摇泵与夹持器相连，为夹持器提供轴压和围压；夹持器入口一端经第十四阀门和第十五阀门与生物液储罐相连，另一端经第十九阀门、第十八阀门和第七阀门与萃取釜相连；夹持器出口一端经第六阀门和第二十阀门与第一分离釜相连，另一端经第十六阀门与第二产物收集器相连，
所述产物收集器包括第一产物收集器和第二产物收集器，用于气液产物收集及分离；第一产物收集器经第二十一阀门与萃取釜相连；第二产物收集器经第十六阀门与夹持器相连；
采用上述装置进行超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验方法，模拟煤层温度、压力条件，开展煤试件的超临界CO2萃取耦联生物反应产甲烷试验，具体步骤如下：
(1)将已经配置好的生物液置于生物液储罐内，生物液储罐入口经第十二阀门和第十三阀门与压力跟踪泵相连，生物液储罐出口经第十四阀门和第十五阀门与夹持器相连；
(2)将煤试件放入夹持器中，然后利用堵头密封；
(3)利用手摇泵为夹持器提供试验设定轴压及试验设定围压，并利用恒温箱为夹持器加热至设定温度，控温范围为25℃-100℃；
(4)打开第十阀门和第十一阀门，分别打开萃取釜、第一分离釜及第二分离釜的加热开关，对设备进行加热至设定试验值，控温范围为25℃-100℃；
(5)打开第一阀门和第三阀门，使CO2进入CO2贮罐中，待CO2贮罐中压力大于4MPa，第四阀门、第五阀门和第六阀门，并启动柱塞泵，使萃取釜中压力达到设定试验值，控压范围为0MPa-50MPa；
(6)打开第七阀门、第十八阀门、第十九阀门、第六阀门、第二十阀门和第九阀门，对煤试件进行萃取，利用第三接液阀和第四接液阀分别对第一分离釜和第二分离釜的萃取物进行收集；
(7)关闭柱塞泵和所有阀门，并打开第一泄气阀释放萃取釜中压力，待萃取釜压力降为0MPa后关闭第一泄气阀；
(8)打开第十二阀门、第十三阀门、第十四阀门、第十五阀门、第十六阀门，启动压力跟踪泵，将生物液以恒流或恒压方式逐渐注入夹持器，并进行生物反应；
(9)利用第二产物收集器分离生物反应液及所产生气体，通过第一接液阀收集液体，在第二抽气阀利用注射器测定所产生气体。
3.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：还包括有自动稳压***，该自动稳压***通过第二压力表数值来控制柱塞泵转速，配合自动稳压阀门开度大小对萃取釜压力进行自动调节，利用面板开关“手动”和“自动”进行控制，根据萃取釜设定压力以及实际压力进行自动调节，精度为0.1MPa。
4.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：萃取釜、第一分离釜及第二分离釜体积均为1L，采用水浴加热，最高温度不超过100℃，控温精度为0.1℃，可耐压力最高为50MPa。
5.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：第一产物收集器和第二产物收集器为横置活塞式，以消除活塞重力影响，采用玻璃钢材质，最高耐压2MPa，表面附带mL刻度尺，以观测内部气液体积；第一产物收集器和第二产物收集器分别外接精度为0.05MPa、量程为2MPa的第七压力表和第八压力表，第一产物收集器设置第一抽气阀，用来接收和测定生物反应所产生的气体，第二产物收集器设置第二抽气阀和第一接液阀，用来接收和分离生物反应所产生的液体及气体。
6.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：生物液储罐采用体积为1L的活塞式储罐，采用不锈钢材质，最高耐压50MPa。
7.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：压力跟踪泵用来向萃取釜及夹持器中注入生物液，选用0-10mL/min恒流注入或0-20MPa恒压注入，精度分别为0.0001mL/min和0.01MPa。
8.根据权利要求1或2所述的超临界CO2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置，其特征在于：整个装置中所用管线、接头和阀门均采用不锈钢材质，管线外径为3mm，壁厚为0.5mm，最大可承受压力为50MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010736561.3A CN111855377B (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010736561.3A CN111855377B (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111855377A CN111855377A (zh) | 2020-10-30 |
| CN111855377B true CN111855377B (zh) | 2023-08-08 |
Family
ID=73528429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010736561.3A Active CN111855377B (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111855377B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113652335B (zh) * | 2021-09-16 | 2024-03-29 | 河南理工大学 | 基于原位储层条件煤厌氧发酵制取生物甲烷的方法 |
| CN114778792B (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-23 | 中国煤炭地质总局勘查研究总院 | 煤层气生物增产实验*** |
| CN115501644B (zh) * | 2022-10-13 | 2024-06-04 | 西安科技大学 | 一种循环式基于超临界二氧化碳促解煤的装置和方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004003326A (ja) * | 2002-04-26 | 2004-01-08 | Hitoshi Koide | 非燃焼方式原位置炭層ガス化回収方法及び非燃焼方式地下有機物・化石有機物原位置ガス化回収方法 |
| CN104295276A (zh) * | 2014-07-29 | 2015-01-21 | 太原理工大学 | 一种提高煤层气采收率的方法 |
| CN104777057A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-07-15 | 中国矿业大学 | 一种超临界co2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置 |
| CN106285581A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-04 | 中国矿业大学(北京) | 一种利用本源菌提高煤层气产量的方法 |
| CN106869877A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-06-20 | 辽宁工程技术大学 | 一种超临界co2提高煤层渗透性的方法 |
| CN109236250A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-01-18 | 中国地质调查局水文地质环境地质调查中心 | 一种超临界co2压裂煤岩增强煤层气采收模拟试验方法及*** |
| CN109507077A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-03-22 | 太原理工大学 | 模拟原位条件下超临界二氧化碳煤岩压裂ct成像和评价装置及其使用方法 |
| CN111151025A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-15 | 东营科技职业学院 | 一种增加天然植物超临界萃取产量的化学方法 |
-
2020
- 2020-07-28 CN CN202010736561.3A patent/CN111855377B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004003326A (ja) * | 2002-04-26 | 2004-01-08 | Hitoshi Koide | 非燃焼方式原位置炭層ガス化回収方法及び非燃焼方式地下有機物・化石有機物原位置ガス化回収方法 |
| CN104295276A (zh) * | 2014-07-29 | 2015-01-21 | 太原理工大学 | 一种提高煤层气采收率的方法 |
| CN104777057A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-07-15 | 中国矿业大学 | 一种超临界co2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置 |
| CN106285581A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-04 | 中国矿业大学(北京) | 一种利用本源菌提高煤层气产量的方法 |
| CN106869877A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-06-20 | 辽宁工程技术大学 | 一种超临界co2提高煤层渗透性的方法 |
| CN109236250A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-01-18 | 中国地质调查局水文地质环境地质调查中心 | 一种超临界co2压裂煤岩增强煤层气采收模拟试验方法及*** |
| CN109507077A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-03-22 | 太原理工大学 | 模拟原位条件下超临界二氧化碳煤岩压裂ct成像和评价装置及其使用方法 |
| CN111151025A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-15 | 东营科技职业学院 | 一种增加天然植物超临界萃取产量的化学方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高阶煤超临界CO2与微生物耦联增产煤层气的条件优化及机理研究;李兴凤;《硕士电子期刊》;20190815(第08期);第13-26页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111855377A (zh) | 2020-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111855377B (zh) | 一种超临界co2萃取煤耦联生物反应产甲烷的试验装置及方法 | |
| CN207614799U (zh) | 一种可在线进样取样的高温高压反应釜 | |
| WO2017008354A1 (zh) | 一种研究天然气水合物分解过程中多孔介质骨架变化的实验装置及实验方法 | |
| CN113324889B (zh) | 一种评价页岩油原位热解开采驱替效率的装置及测试方法 | |
| CN107063962A (zh) | 岩石耦合渗透试验装置及方法 | |
| CN205139120U (zh) | 二氧化碳驱压井液气侵模拟评价实验装置 | |
| CN108086960A (zh) | 一种水流侵蚀法天然气水合物开采实验模拟方法与装置 | |
| CN208206719U (zh) | 高温高压条件下含瓦斯煤体吸附-解吸-渗流实验装置 | |
| CN117569788B (zh) | 一种深部热储压裂、渗流、驱替一体化测试装置及方法 | |
| CN101788452B (zh) | 一种动态腐蚀试验方法及其设备 | |
| CN209148485U (zh) | 一种天然气水合物渗透率测定装置 | |
| CN114352272B (zh) | 三向加载模拟水合物储层增产改造及开采的三维实验*** | |
| CN108414391B (zh) | 一种高温高压蒸汽热解反应的实验方法 | |
| CN213957380U (zh) | 一种深部地热储层改造模拟实验装置 | |
| CN211043382U (zh) | 一种能源耦合模拟开采天然气水合物的装置 | |
| CN110658330B (zh) | 一种能源耦合模拟开采天然气水合物的装置 | |
| CN112345732A (zh) | 一种深部地热储层改造及渗流传热模拟装置 | |
| CN204154532U (zh) | 一种室内实验用油气水三相定量和密闭取样的装置 | |
| CN202382976U (zh) | 一种轻量便携式无动力隔氧取样器 | |
| CN210343307U (zh) | 一种天然气水合物井中加热模拟实验装置 | |
| CN108120819B (zh) | 用于模拟页岩气藏二氧化碳干法压裂流固耦合的高参数实验***及测试方法 | |
| CN203732526U (zh) | 一种二氧化碳-干热岩粉末反应的试验装置 | |
| CN202757839U (zh) | 一种慢应变速率拉伸设备 | |
| CN113866063A (zh) | 一种高温高压气水两相可视及测量试验方法 | |
| CN103894112B (zh) | 一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |