CN111850682B - 同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，首先采用化学气相沉积（CVD）法将尺寸为a×a×b的单晶金刚石沿b方向生长到高度h，再沿a×h面对角线将单晶金刚石切割形成两个三角形柱体单晶金刚石，最后将三角形柱体单晶金刚石的切割面作为生长面进行金刚石的同质外延生长，待生长高度达到h1，再沿底部顶点与顶部左、右两点连线以及过底部顶点平行生长方向将单晶金刚石切割成四瓣，得到两个钝角三角形柱体单晶金刚石籽晶和两个直角三角形柱体单晶金刚石籽晶。本发明操作简单，能够快速的将小尺寸的单晶金刚石籽晶变成大尺寸的单晶金刚石籽晶，同时增大单晶金刚石的尺寸及数量，还可以有效避免拼接法引入的界面缺陷和多晶。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体是一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法。
背景技术
单晶金刚石拥有优异的物理化学性质，被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等众多领域。但是天然金刚石储量少、价格昂贵。化学气相沉积法(CVD)是目前合成大尺寸的单晶金刚石的主要方法。常规情况下，CVD法合成金刚石单晶的尺寸依赖于籽晶的大小，一般合成的单晶尺寸等于或小于籽晶。因此大尺寸金刚石单晶及籽晶的制备技术，一直是本领域亟待解决的技术难题。目前，采用CVD法制备大尺寸单晶金刚石主要采用两种方式，一种是侧向生长法，即通过依次延(100)取向和(010)方向对金刚石进行同质外延生长来扩大金刚石单晶的尺寸，但是该法对金刚石尺寸的扩大比较有限；另一种是拼接法，通过把多个单晶晶种拼接生长成“马赛克”大单晶，但是该法的技术难度也较高，容易在拼接界面处引入缺陷和多晶相。
发明内容
本发明的目的是针对大尺寸金刚石单晶制备技术难度高的问题，而提供一种较为简单的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，包括以下步骤：
1)将尺寸为a×a×b的单晶金刚石作为籽晶放入钼托中，采用CVD法使其沿b方向生长到高度h，沿单晶金刚石a×h面对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个直角三角形柱体单晶金刚石；
2)将两个直角三角形柱体单晶金刚石分别作为籽晶放入设有V型凹槽的钼托中，将尺寸
的切割面作为生长面进行金刚石的同质外延生长，待生长高度达到h1后，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，形成两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石，四个单晶金刚石的最大生长面尺寸均大于原始单晶金刚石的生长面尺寸。
上述方法中，当h＝a时，步骤1)中得到的直角三角形柱体单晶金刚石为等腰直角三角形柱体，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
上述方法中，当h≠a时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石中，其中一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
另一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
上述方法中，当h＝a、
时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
上述方法中，步骤1)中的原始单晶金刚石籽晶为天然的单晶金刚石、CVD法制备的单晶金刚石或高温高压制备的单晶金刚石。
进一步的，步骤2)中得到的钝角三角形柱体单晶金刚石和直角三角形柱体单晶金刚石可继续作为籽晶再次进行金刚石的沉积，具体为：将三角形柱体单晶金刚石的最大方形面作为生长面进行同质外延生长，待生长高度达到h2时，h2>a，沿三角形柱体单晶金刚石的最大方形面进行切割，将原始三角形柱体单晶金刚石去除，获得尺寸为
或
的长方体型单晶金刚石，沿长方体型单晶金刚石的
或
面进行切割，可获得多片厚度为h3、尺寸为
或
的单晶金刚石籽晶。
上述再次进行金刚石的沉积过程中，当h＝a、
时，可获得多片尺寸为
的单晶金刚石籽晶。
本发明方法的有益效果如下：
1)本发明方法操作简单，能够快速的将小尺寸的单晶金刚石籽晶变成大尺寸的单晶金刚石籽晶，同时增大单晶金刚石的尺寸及数量，还可以有效避免拼接法引入的界面缺陷和多晶。
2)本发明方法通过两次CVD沉积即可获得八片尺寸为
的单晶金刚石籽晶，进行三次沉积则可获得多片尺寸为
单晶金刚石籽晶。
3)本发明方法采用三角形柱体单晶金刚石作为籽晶，结合专门设计的钼托，可使单晶金刚石更加稳定地放置于钼托中，避免在设备升降过程中，因为震动等因素导致金刚石单晶在钼托中发生位移，影响其在钼托及等离子体中的位置，造成单晶生长质量降低及引入多晶等问题。
4)本发明方法采用含有V型凹槽的钼托，使得三角形柱体单晶金刚石籽晶与钼托之间有两个接触面，增加了金刚石单晶的散热面积，有利于增加CVD设备使用功率，增加单晶金刚石的生长速度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，此处的附图用来提供对本发明的进一步说明，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明方法的工艺流程图。
图中：1-籽晶、2-钼托。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，包括以下步骤：
1)一次沉积：将尺寸为a×a×b的单晶金刚石作为籽晶1放入钼托2中，采用CVD法使其沿b方向生长到高度h，然后沿单晶金刚石a×h面对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个直角三角形柱体单晶金刚石，工艺步骤如图1中的一次沉积所示；
2)二次沉积：将两个直角三角形柱体单晶金刚石分别作为籽晶1放入设有V型凹槽的钼托2中，将尺寸
的切割面作为生长面进行金刚石的同质外延生长，待生长高度达到h1后，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，形成两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石，工艺步骤如图1中的二次沉积所示。
上述方法中，当h＝a时，步骤1)中得到的直角三角形柱体单晶金刚石为等腰直角三角形柱体，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
当h≠a时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石中，其中一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
另一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
当h＝a、
时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
上述方法中，步骤1)中的原始单晶金刚石籽晶为天然的单晶金刚石、CVD法制备的单晶金刚石或高温高压制备的单晶金刚石。
进一步的，步骤2)中得到的钝角三角形柱体单晶金刚石和直角三角形柱体单晶金刚石可继续作为籽晶1再次进行金刚石的三次沉积，具体为：将三角形柱体单晶金刚石的最大方形面作为生长面进行同质外延生长，待生长高度达到h2时，h2>a，沿三角形柱体单晶金刚石的最大方形面进行切割，将原始三角形柱体单晶金刚石去除，获得尺寸为
或
的长方体型单晶金刚石，沿长方体型单晶金刚石的
或
面进行切割，可获得多片厚度为h3、尺寸为
或
的单晶金刚石籽晶1，工艺步骤如图1中的三次沉积所示。
上述三次沉积过程中，当h＝a、
时，可获得多片尺寸为
的单晶金刚石籽晶1。
以下结合几个具体的实施例对本发明方法作进一步的描述：
实施例1
一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，包括以下步骤：
1)一次沉积：将取向为(100)、尺寸为5mm×5mm×1mm的单晶金刚石籽晶1及专门与之配合的钼托2清洗干净，放入微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置的真空腔室中，待真空腔室真空度降至5×10-4Pa以下后，通入H2，待气压达到0.8KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为1KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4和N2，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为5kW，H2、CH4和N2的流量分别为300sccm、15sccm和1sccm，温度为1000℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到5.3mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到5mm，再采用激光切割法，沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个切割面尺寸为7.07mm×5mm的等腰直角三角形柱体单晶金刚石。
2)二次沉积：将这两个切割面尺寸为7.07mm×5mm的直角三角形柱体单晶金刚石作为籽晶1，切割面进行抛光，抛光面朝上放入专门设计的含有V型凹槽的钼托2中，再放入MPCVD装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长；待真空腔室真空度降至5×10-4Pa以下后，通入H2，待气压达到0.8KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为1KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4和N2，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为5kW，H2、CH4和N2的流量分别为300sccm、15sccm和1sccm，温度为1100℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到7.4mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到7.07mm，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，获得两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石，四个单晶金刚石的最大生长面尺寸均大于原始单晶金刚石的生长面尺寸，其最大生长面尺寸为11.18mm×5mm。
实施例2
一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，包括以下步骤：
1)一次沉积：将取向为(100)、尺寸为10mm×10mm×1mm的单晶金刚石籽晶1及专门与之配合的钼托2清洗干净，放入MPCVD装置的真空腔室中，待真空腔室真空度降至1×105Pa以下后，通入H2，待气压达到1KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为1.5KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为10kW，CH4和H2的流量分别为400sccm和30sccm，温度为950℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到10.2-10.4mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8KPa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到10mm，再采用激光切割法，沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个切割面尺寸为14.14mm×10mm的等腰直角三角形柱体单晶金刚石。
2)二次沉积：将这两个切割面尺寸为14.14mm×10mm的等腰直角三角形柱体单晶金刚石作为籽晶1，切割面进行抛光，抛光面朝上放入专门设计的含有V型凹槽的钼托2中，再放入MPCVD装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长；待真空腔室真空度降至1×105Pa以下后，通入H2，待气压达到1KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为1.5KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为10kW，CH4和H2的流量分别为400sccm和30sccm，温度为1000℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到14.3-14.5mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到14.14mm，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，获得两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石，四个单晶金刚石的最大生长面尺寸均大于原始单晶金刚石的生长面尺寸，其最大生长面尺寸为22.36mm×10mm。
3)三次沉积：将尺寸为22.36mm×10mm的大等腰三角形柱体单晶金刚石的切割面抛光后，清洗干净，抛光面朝上放入专门设计的含有V型凹槽的钼托2中，再放入MPCVD装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长；待真空腔室真空度降至1×10-5Pa以下后，通入H2，待气压达到1KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为1.5KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为10kW，CH4和H2的流量分别为400sccm和30sccm，温度为950℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到22.4-22.6mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到22.36mm，将原始的尺寸为22.36mm×10mm的大等腰三角形柱体单晶金刚石切除后，可获得尺寸为22.36mm×22.36mm×10mm的长方体单晶金刚石，沿平行于22.36mm×22.36mm面的方向将单晶金刚石激光切割并抛光，可获得多片尺寸为22.36mm×22.36mm的单晶金刚石籽晶1。
实施例3
一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，包括以下步骤：
1)一次沉积：将取向为(100)、尺寸为8mm×8mm×0.5mm的单晶金刚石籽晶1及专门与之配合的钼托2清洗干净，放入MPCVD装置的真空腔室中，待真空腔室真空度降至1×10- 4Pa以下后，通入H2，待气压达到1.2KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为2KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为4kW，H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.2sccm和4sccm，温度为920℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到6.2-6.4mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到6mm，再采用激光切割法，沿单晶金刚石侧面的对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个切割面尺寸为10mm×8mm的等腰直角三角形柱体单晶金刚石。
2)二次沉积：将这两个切割面尺寸为10mm×8mm等腰直角三角形柱体单晶金刚石作为籽晶1，切割面进行抛光，抛光后的等腰直角三角形柱体单晶金刚石放入专门设计的含有V型凹槽的钼托2中，将抛光面朝上进行金刚石的同质外延生长；待真空腔室真空度降至1×10-4Pa以下后，通入H2，待气压达到1.2KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为2KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为4kW，H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.2sccm和4sccm，温度为950℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到8.2-8.4mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到8mm，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，获得两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石，四个单晶金刚石的最大生长面尺寸均大于原始单晶金刚石的生长面尺寸，其中一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面尺寸相等、均为14.31mm×8mm，另外一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面尺寸相等、均为13.3mm×8mm。
3)三次沉积：分别将尺寸为14.31mm×8mm、13.3mm×8mm的三角形柱体单晶金刚石的切割面抛光后，清洗干净，抛光面朝上放入专门设计的含有V型凹槽的钼托2中，再放入MPCVD装置的真空腔室中进行金刚石的同质外延生长；待真空腔室真空度降至1×10-4Pa以下后，通入H2，待气压达到1.2KPa时，开启微波源激发等离子体，输入功率为2KW；随着气压的升高，缓慢增加输入功率并通入CH4、N2和O2，直至达到稳定沉积所需工艺：微波功率为4kW，H2、CH4、N2和O2的流量分别为200sccm、20sccm、0.2sccm和4sccm，温度为920℃，待单晶金刚石籽晶1沿高度方向生长到10.2-10.4mm时，降低气压和功率，待气压和功率分别达到0.8Kpa和1KW时，关闭微波源，取出单晶金刚石；抛光去除生长面边缘出现的多晶，使抛光后的高度能达到10mm，将原始尺寸的大等腰三角形柱体单晶金刚石切除后，可将获得尺寸为14.31mm×8mm×10mm和13.3mm×8mm×10mm的长方体单晶金刚石，沿平行于14.31mm×10mm、13.3mm×10mm面的方向将单晶金刚石激光切割并抛光，可获得多片尺寸为14.31mm×10mm、13.3mm×10mm的单晶金刚石籽晶1。
上面是对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将尺寸为a×a×b的单晶金刚石作为籽晶放入钼托中，采用CVD法使其沿b方向生长到高度h，然后沿单晶金刚石a×h面对角线将单晶金刚石切割成两半，形成两个直角三角形柱体单晶金刚石；
2)将两个直角三角形柱体单晶金刚石分别作为籽晶放入设有V型凹槽的钼托中，将尺寸
的切割面作为生长面进行金刚石的同质外延生长，待生长高度达到h1后，分别沿底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体左侧边棱的连线、底部直角三角形柱体直角边棱与顶部矩形体右侧边棱的连线以及过底部直角三角形柱体直角边棱平行于生长方向将生长好的单晶金刚石切割成四瓣，形成两个钝角三角形柱体单晶金刚石和两个直角三角形柱体单晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：当h＝a时，步骤1)中得到的直角三角形柱体单晶金刚石为等腰直角三角形柱体，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
3.根据权利要求1所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：当h≠a时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石中，其中一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
另一个钝角三角形柱体单晶金刚石和一个直角三角形柱体单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
4.根据权利要求1所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：当h＝a、
时，步骤2)中得到的四个单晶金刚石的最大生长面相等，尺寸为
5.根据权利要求1-4任一所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：步骤1)中的原始单晶金刚石籽晶为天然的单晶金刚石、CVD法制备的单晶金刚石或高温高压制备的单晶金刚石。
6.根据权利要求1所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：步骤2)中得到的钝角三角形柱体单晶金刚石和直角三角形柱体单晶金刚石可继续作为籽晶再次进行金刚石的沉积，具体为：将三角形柱体单晶金刚石的最大方形面作为生长面进行同质外延生长，待生长高度达到h2时，h2>a，沿三角形柱体单晶金刚石的最大方形面进行切割，将原始三角形柱体单晶金刚石去除，获得尺寸为
或
的长方体型单晶金刚石，沿长方体型单晶金刚石的
或
面进行切割，可获得多片厚度为h3、尺寸为
或
的单晶金刚石籽晶。
7.根据权利要求6所述的同时扩大单晶金刚石籽晶尺寸及数量的方法，其特征在于：当h＝a、
时，可获得多片尺寸为
的单晶金刚石籽晶。
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