CN111849341A - 一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料及其制备方法。该涂料包括重量比为4~6:1的A组分和B组分;其中,A组分包括以下重量份的组分:有机‑无机纳米杂化耐高温乳液35~60份、去离子水10~25份、涂料助剂0.5~1.2份、耐高温粉体30~40份;B组分包括以下重量份的组分:水性异氰酸酯固化剂60~80份和助溶剂20~40份。本发明所制备的水性耐高温防腐涂料可在800℃高温下可连续工作800h以上,同时漆膜具有较高的机械强度和耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于水性防腐涂料制备技术领域,具体涉及一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业尖端技术的发展,常用的合金钢、耐热钢等金属材料因温度过高而产生蠕变,或因高温气流的作用而过快的腐蚀剥落,使用寿命缩短,为了消除或延缓这种现象的发生,并提高设备使用寿命,常常采用在金属材料表面涂覆耐高温涂料。因此,耐高温涂料的应用不断扩大。
耐高温涂料可分为有机耐高温涂料和无机耐高温涂料两大类。有机耐高温涂料是以有机硅树脂为成膜物质的耐温涂料,它通常是以硅树脂为基料,配以各种耐高温颜、填料制得。因硅树脂Si~O键极性较大,在亲电试剂或亲核试剂攻击下,很容易发生键的断裂。因此,有机硅耐高温涂料耐温有限,且其机械强度、附着力和防腐蚀性能较差;无机耐高温涂料是一类以硅酸盐和二氧化硅(SiO2)为成膜物的防护涂层,具有耐温性好、不燃、透气性优良、环保等优点,已经广泛用于建筑涂料和保温涂料的领域,但由于其涂层结构为疏松多孔的矿物玻璃体,不具备对腐蚀介质的屏蔽性,因此很难单独作为防腐涂料使用。
因此,采用各种功能材料对现有耐高温材料进行化学改性,研制一种具有高机械强度、附着力和耐腐蚀性能的耐高温防腐涂料,已成为水性耐高温涂料发展的必然趋势。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料及其制备方法,可有效解决现有涂料不耐高温,防腐蚀性能不足的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,包括配合使用的A组分和B组分,A组分和B组分的重量比为4~6:1;
A组分包括以下重量份的组分:有机-无机纳米杂化耐高温乳液35~60份、去离子水10~25份、涂料助剂0.5~1.2份、耐高温粉体30~40份;
B组分包括以下重量份的组分:水性异氰酸酯固化剂60~80份和助溶剂20~40份。
进一步地,有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备过程为:
(1)改性纳米二氧化硅的制备
a.将硅烷偶联剂和甲基丙烯酸甲酯以重量比为1:1~2的比例混合,缓慢滴入室温下高速搅拌的二氧化硅粉料中,升至50~90℃,于5000~10000r/min分散2~3h;
b.将钛酸酯偶联剂和甲基丙烯酸甲酯以重量比为1:1~2的比例混合,并喷洒于步骤a所得粉体表面,继续分散1~2h后,降至室温,制得改性纳米二氧化硅悬浮液;
(2)有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备
a.制备预乳液
将按重量份计的1~2份乳化剂和10~15份蒸馏水分散3~5min,然后加入10~25份甲基丙烯酸甲酯、10~25份丙烯酸丁酯、5~20份甲基丙烯酸羟乙酯、3~5份硅烷偶联剂、20~50份改性纳米二氧化硅、1~5份引发剂,于5000~10000r/min乳化0.4h,得到预乳液备用;
b.制备种子乳液
将按重量份计的0.5~1份乳化剂、0.15~0.2份碳酸氢钠和0.3~0.5份醇酯十二,以及20~25份蒸馏水混合,搅拌升温至80℃~90℃,再加入1/4~1/3重量的预乳液,再加入引发剂水溶液,出现蓝光后,反应0.5h;
c.将种子乳液升温至80℃~90℃,然后加入剩余的预乳液;滴加时间3~4h,再升温至90℃~110℃并保温1h,最后降温至60℃以下,得有机-无机纳米杂化耐高温乳液。
进一步地,改性纳米二氧化硅的制备过程的步骤a中,温度为90℃。
进一步地,制备种子乳液的过程中,搅拌升温至温度为82~83℃。
进一步地,步骤c中,种子乳液升温至88~90℃,再加入预乳液后,再升温至90~82℃。
进一步地,乳化剂为反应型乳化剂,其结构式为:
其中,R为C5~C10的烷基;X为H或SO3NH4;n的取值为6~20。
进一步地,钛酸酯偶联剂为丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
进一步地,硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的添加量均为二氧化硅粉料重量的0.5~5%。
进一步地,制备预乳液过程中使用的引发剂为过硫酸铵;制备种子乳液过程中添加的引发剂水溶液的使用量为聚合单体重量的0.3~0.6%;其由0.4~0.6份蒸馏水溶解0.2~0.4份的过硫酸铵制成。该聚合单体为预乳液制备过程中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯在引发剂的作用下与硅烷偶联剂聚合形成的单体物质。
进一步地,涂料助剂包括以下重量份的组分:
润湿分散剂0.5~1份、消泡剂0.05~0.1份、流变助剂0.5~1份,以及pH调节剂0.1~0.5份。
进一步地,耐高温粉体为硼化物、碳化物、氮化物和硅化物中的至少一种。
进一步地,耐高温粉体为硼化钙、硼化钛、硼化锆、碳化钙、碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钨、碳化硼、碳化硅、氮化锂、氮化镁、氮化铝、氮化钛、氮化钽。
进一步地,硅烷偶联剂为KH570。
进一步地,润湿分散剂为Dispers 757W。
进一步地,消泡剂为BYK011。
进一步地,流变助剂为海明斯299。
进一步地,pH调节剂为氨水。
上述有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分
按配方将去离子水、润湿分散剂、消泡剂、耐高温粉体混合均匀,研磨细度至20-40μm,再加入有机-无机纳米杂化耐高温乳液、pH调节剂,混合均匀,然后加入流变助剂,即可制得A组分;
(2)B组分的制备:将水性异氰酸酯固化剂和助溶剂按比例混合均匀,制得与A组分配合使用的B组分。
在制得A组分和B组分以后,将两者单独保存,然后在使用前,将A组分和B组分以重量比为4~6:1的比例混合即可。
本发明的有益效果为:
1、本发明通过多种偶联剂协同改性纳米二氧化硅粉体,提高纳米二氧化硅表面交联基团数量,并引入反应型乳化剂,采用无皂乳液聚合方式,降低乳化剂存在对合成乳液耐蚀、力学等性能的影响,通过调节改性纳米二氧化硅加量,控制乳液耐温性能、力学性能、附着力、以及耐腐蚀性能。
2、本发明制备的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料结合了有机硅耐温涂料的连续成膜性和无机耐温涂料的耐高温、阻燃和高硬度抗划伤等性能。
3、本发明所制备的水性耐高温防腐涂料在800℃高温下可连续工作800h以上,同时漆膜具有较高的机械强度、附着力和耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述,以便于本技术领域的技术人员理解本发明,但应该清楚,本发明不限于具体实施方式的范围,对本技术领域的普通技术人员来讲,只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内,这些变化是显而易见的,一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,包括配合使用的A组分和B组分,其中A组分包括以下重量份的组分:
去离子水25份、润湿分散剂Dispers 757W 0.5份、消泡剂BYK011 0.05份、纳米填料5份、硼化钙30份、有机-无机纳米杂化耐高温乳液50份、氨水0.1份、流变助剂海明斯2990.5份;
B组分包括以下重量份的组分:
水性异氰酸酯固化剂60份,以及PMA 20份。
其中,有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备方法为:
(1)制备改性纳米二氧化硅
a.将硅烷偶联剂KH570和MMA以1:1混合,缓慢滴入室温下高速搅拌的二氧化硅粉料中,将温度升至80℃,于5000r/min分散2h;硅烷偶联剂KH570的用量为二氧化硅粉料重量的0.5%;
b.将异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和MMA以1:2混合,并喷洒于步骤a制得的粉体表面,继续分散2h,降至室温,制得改性纳米二氧化硅悬浮液;异丙基三油酸酰氧基钛酸酯的用量为二氧化硅粉料重量的0.5%;
(2)有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备
a.制备预乳液
将按重量份计的1份乳化剂和15份蒸馏水混合,于5000r/min分散5min,然后加入20份甲基丙烯酸甲酯MMA、20份丙烯酸丁酯、20份甲基丙烯酸羟乙酯、5份硅烷偶联剂、50份改性纳米二氧化硅、5份过硫酸铵,于10000r/min,室温条件下乳化0.4h,得到预乳液备用;
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、硅烷偶联剂在过硫酸铵的作用下聚合形成聚合单体;
b.制备种子乳液
在四口烧瓶中加入按重量份计的1份乳化剂,0.15份碳酸氢钠,0.2份醇酯十二,35份水,搅拌乳化升温至83℃,再加入1/4重量的预乳液,并快速加入为聚合单体重量0.3%的过硫酸铵水溶液,出现蓝光后,反应0.5h;
过硫酸铵水溶液由将0.2份的过硫酸铵溶解在0.4份蒸馏水中制成;
步骤a和步骤b中使用的乳化剂中,取代基R为辛烷,X为H,n的取值为10;
c.升温至86℃,缓慢滴加剩余预乳液,3h滴完;升温88℃保温2.5h,随后降温至50℃以下加入8份己二酸二酰肼ADH(预先用部分蒸馏水加热溶解),待乳液冷却至室温加入0.5份氨水,调节pH至7出料,得到有机-无机纳米杂化乳液。
制备该有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其具体过程为:
(1)制备A组分
按配方将离子水、润湿分散剂、消泡剂、硼化钙混合均匀,研磨细度至20μm,加入纳米杂化乳液、氨水,混合均匀,加入流变助剂,调节粘度至80KU,制得A组分;
(2)制备B组分
将水性异氰酸酯固化剂和助溶剂按比例混合均匀,制得与A组分配合使用的B组分。
A组分和B组分制备好以后,单独保存,在使用时将A组分和B组分以重量比为4:1的比例混合即可。
实施例2
一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,包括配合使用的A组分和B组分,其中A组分包括以下重量份的组分:
去离子水15份、润湿分散剂Dispers 757W 0.8份、消泡剂BYK011 0.1份、纳米填料20份、碳化硼5份、有机-无机纳米杂化耐高温乳液60份、氨水0.2份、流变助剂海明斯2990.8份;
B组分包括以下重量份的组分:
水性异氰酸酯固化剂80份,以及PGDA 40份。
其中,有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备方法为:
(1)制备改性纳米二氧化硅
a.将硅烷偶联剂KH570和MMA以1:2混合,缓慢滴入室温下高速搅拌的二氧化硅粉料中,将温度升至50-80,于5000r/min分散2h;硅烷偶联剂KH570的用量为二氧化硅粉料重量的0.5%;
b.将异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和MMA以1:1混合,并喷洒于步骤a制得的粉体表面,继续分散2h,降至室温,制得改性纳米二氧化硅悬浮液;异丙基三油酸酰氧基钛酸酯的用量为二氧化硅粉料重量的1.5%;
(2)有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备
a.制备预乳液
将按重量份计的2份乳化剂和10份蒸馏水混合,于5000r/min分散5min,然后加入25份甲基丙烯酸甲酯MMA、25份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸羟乙酯、3份硅烷偶联剂、40份改性纳米二氧化硅、3份过硫酸铵,于5000~10000r/min,室温条件下乳化0.4h,得到预乳液备用;
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、硅烷偶联剂在过硫酸铵的作用下聚合形成聚合单体;
b.制备种子乳液
在四口烧瓶中加入按重量份计的2份乳化剂,0.2份碳酸氢钠,0.3份醇酯十二,35份水,搅拌乳化升温至82℃,投入1/4重量的预乳液,并快速加入为聚合单体重量0.5%的过硫酸铵水溶液,出现蓝光后,反应0.5h;
过硫酸铵水溶液由将0.2份的过硫酸铵溶解在0.4份蒸馏水中制成;
步骤a和步骤b中使用的乳化剂中,取代基R为庚烷,X为H,n的取值为6;
c.升温至84℃,缓慢滴加剩余预乳液,3h滴完;升温88℃保温2.5h,随后降温至50℃以下加入5份己二酸二酰肼ADH(预先用部分蒸馏水加热溶解),待乳液冷却至室温加入氨水,调节pH至9出料,得到有机-无机纳米杂化乳液。
制备该有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其具体过程为:
(1)制备A组分
按配方将离子水、润湿分散剂、消泡剂、碳化硼混合均匀,研磨细度至40μm,加入纳米杂化乳液、氨水,混合均匀,加入流变助剂,调节粘度至60KU,制得A组分;
(2)制备B组分
将水性异氰酸酯固化剂和PGDA按比例混合均匀,制得与A组分配合使用的B组分。
A组分和B组分制备好以后,单独保存,在使用时将A组分和B组分以重量比为4:1的比例混合即可。
实施例3
一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,包括配合使用的A组分和B组分,其中A组分包括以下重量份的组分:
去离子水20份、润湿分散剂Dispers 757W 0.6份、消泡剂BYK011 0.1份、纳米填料15份、硼化钙40份、有机-无机纳米杂化耐高温乳液55份、氨水0.2份、流变助剂海明斯2990.7份;
B组分包括以下重量份的组分:
水性异氰酸酯固化剂60份,以及PMA 20份。
其中,有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备方法为:
(1)制备改性纳米二氧化硅
a.将硅烷偶联剂KH570和MMA以1:2混合,缓慢滴入室温下高速搅拌的二氧化硅粉料中,将温度升至60℃,于5000r/min分散2h;硅烷偶联剂KH570的用量为二氧化硅粉料重量的1%;
b.将异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和MMA以1:1混合,并喷洒于步骤a制得的粉体表面,继续分散2h,降至室温,制得改性纳米二氧化硅悬浮液;异丙基三油酸酰氧基钛酸酯的用量为二氧化硅粉料重量的1.5%;
(2)有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备
a.制备预乳液
将按重量份计的2份乳化剂和10份蒸馏水混合,于5000r/min分散5min,然后加入20份甲基丙烯酸甲酯MMA、20份丙烯酸丁酯、20份甲基丙烯酸羟乙酯、5份硅烷偶联剂、50份改性纳米二氧化硅、5份过硫酸铵,于8000r/min,室温条件下乳化0.4h,得到预乳液备用;
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、硅烷偶联剂在过硫酸铵的作用下聚合形成聚合单体;
b.制备种子乳液
在四口烧瓶中加入按重量份计的2份份乳化剂,0.15份碳酸氢钠,0.3份醇酯十二,35份水,搅拌乳化升温至83℃,投入1/3的预乳液,并快速加入为聚合单体重量0.3%的过硫酸铵水溶液,出现蓝光后,反应0.5h;
过硫酸铵水溶液由将0.2份的过硫酸铵溶解在0.4份蒸馏水中制成;
步骤a和步骤b中使用的乳化剂中,取代基R为己烷,X为SO3NH4,n的取值为8;
c.升温至84℃,缓慢滴加剩余预乳液,3h滴完;升温至86℃保温2.5h,随后降温至50℃以下加入5份己二酸二酰肼ADH(预先用部分蒸馏水加热溶解),待乳液冷却至室温加入氨水,调节pH至9出料,得到有机-无机纳米杂化乳液。
制备该有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其具体过程为:
(1)制备A组分
按配方将离子水、润湿分散剂、消泡剂、硼化钙混合均匀,研磨细度至30μm,加入纳米杂化乳液、氨水,混合均匀,加入流变助剂,调节粘度至70KU,制得A组分;
(2)制备B组分
将水性异氰酸酯固化剂和助溶剂按比例混合均匀,制得与A组分配合使用的B组分。
A组分和B组分制备好以后,单独保存,在使用时将A组分和B组分以重量比为4:1的比例混合即可。
对比例
选用SiO2/PAE无机-有机杂化乳液制备相应涂料,制备过程如下:
将去20份离子水、0.5份润湿分散剂、0.05份消泡剂、15份耐高温粉体混合均匀,研磨细度至20μm,加入40份SiO2/PAE无机-有机杂化乳液、0.1份pH调节剂,混合均匀,加入0.5份流变助剂,调节粘度至80KU,制得杂化水性抗粘连涂料。
实验例
分别对本申请实施例1~3和对比例制备得到的涂料进行检测,其检测结果见表1。
其中,耐热性的检测方法:检测样基材选用1mm的钢板,经除油除锈处理后喷涂或刷涂制备样板(两面及四周均涂覆涂料),固化后涂层厚度为0.05~0.10mm;用带温度显示的马弗炉或其它高温设备(温度范围0~1000℃)作热源,将固化好的样板在常温时放入高温设备中,启动设备加温至800℃,保温至涂层表面出现气泡、脱落为止,然后取出样板,记录时间。
表1涂料性能检测数据
由表1检测结果可知,实施例1~3所获得的涂层的耐温和耐腐蚀性能明显优于对比例;从人工加速老化实验可以看出,对比例340h后漆膜出现即剥落、局部裂纹现象,而实施例1~3在1400h时漆膜仍然完好。
综上所述,本发明制备的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,有效解决了现有斗齿涂装水性涂料在打包、装箱、运输过程中漆膜粘连、脱落,露天存放易锈蚀、变色、裂纹等质量问题。
Claims (10)
1.一种有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,包括配合使用的A组分和B组分,所述A组分和B组分的重量比为4~6:1;
所述A组分包括以下重量份的组分:有机-无机纳米杂化耐高温乳液35~60份、去离子水10~25份、涂料助剂0.5~1.2份、耐高温粉体30~40份;
所述B组分包括以下重量份的组分:水性异氰酸酯固化剂60~80份和助溶剂20~40份。
2.根据权利要求1所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备过程为:
(1)改性纳米二氧化硅的制备
a.将硅烷偶联剂和甲基丙烯酸甲酯以重量比为1:1~2的比例混合,缓慢滴入室温下高速搅拌的二氧化硅粉料中,升至50~90℃,于5000~10000r/min分散2~3h;
b.将钛酸酯偶联剂和甲基丙烯酸甲酯以重量比为1:1~2的比例混合,并喷洒于步骤a所得粉体表面,继续分散1~2h后,降至室温,制得改性纳米二氧化硅悬浮液;
(2)有机-无机纳米杂化耐高温乳液的制备
a.制备预乳液
将按重量份计的1~2份乳化剂和10~15份蒸馏水分散3~5min,然后加入10~25份甲基丙烯酸甲酯、10~25份丙烯酸丁酯、5~20份甲基丙烯酸羟乙酯、3~5份硅烷偶联剂、20~50份改性纳米二氧化硅、1~5份引发剂,于5000~10000r/min乳化0.4h,得到预乳液备用;
b.制备种子乳液
将按重量份计的0.5~1份乳化剂、0.15~0.2份碳酸氢钠和0.3~0.5份醇酯十二,以及20~25份蒸馏水混合,搅拌升温至80℃~90℃,再加入1/4~1/3重量的预乳液,再加入引发剂水溶液,出现蓝光后,反应0.5h;
c.将种子乳液升温至80℃~90℃,然后加入剩余的预乳液;滴加时间3~4h,再升温至90℃~110℃并保温1h,最后降温至60℃以下,得有机-无机纳米杂化耐高温乳液。
4.根据权利要求2所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述钛酸酯偶联剂为丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的添加量均为二氧化硅粉料重量的0.5~5%。
6.根据权利要求2所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述引发剂水溶液添加量为聚合单体重量的0.3~0.6%;该水溶液由0.4~0.6份蒸馏水溶解0.2~0.4份的过硫酸铵制成;
所述聚合单体为预乳液制备过程中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯在引发剂的作用下与硅烷偶联剂聚合形成的单体物质。
7.根据权利要求1所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述涂料助剂包括以下重量份的组分:
润湿分散剂0.5~1份、消泡剂0.05~0.1份、流变助剂0.5~1份,以及pH调节剂0.1~0.5份。
8.根据权利要求1所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述耐高温粉体为硼化物、碳化物、氮化物和硅化物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料,其特征在于,所述助溶剂为PMA、PGDA或DMM。
10.权利要求1~9任一项所述的有机-无机纳米杂化水性耐高温防腐涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备A组分
按配方将去离子水、润湿分散剂、消泡剂、耐高温粉体混合均匀,研磨细度至20-40μm,再加入有机-无机纳米杂化耐高温乳液、pH调节剂,混合均匀,然后加入流变助剂,即可制得A组分;
(2)B组分的制备:将水性异氰酸酯固化剂和助溶剂按比例混合均匀,制得与A组分配合使用的B组分。
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