CN111848851A - 一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，采用苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体、叔碳酸乙烯酯作为共聚单体，无皂乳液聚合进行制备。具体步骤如下：首先配制反应底液，在稳定机械搅拌条件下滴加共聚单体，然后升温引发聚合持续反应8‑10小时，整个反应过程保持恒温恒搅拌转速且氮气保护。反应结束后冷却过筛除去少量的凝胶，即可得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。本发明制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的质量固含量在10‑20％范围内，单分散性良好、粒径尺寸可调，可作为一步法制备高质量疏水光子晶体材料的构筑单元，经济便利，组装效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，尤其涉及一种可作为高质量疏水光子晶体组装单元的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法。
背景技术
光子晶体具有独特的光子带隙可以操作特定波长的光传播因此而产生明亮的结构色，已经得到了人们的广泛关注。其中利用单分散胶体粒子的有序自组装构筑光子晶体的方法，因其通用、可控和低成本的特点已被人们普遍应用于各种光子晶体材料的开发。疏水光子晶体可实现大面积无裂痕的结构，同时具有自洁性能。但是对于疏水光子晶体的制备往往需要多步后处理步骤，耗时耗力。如 Guo Zhiguang等人利用氟硅烷对合成的胶体粒子进行包覆改性组装后获得了超疏水的光子晶体膜；Shen Huifang等人提出用低表面能聚合物对组装好的光子晶体膜进行沉积处理实现了光子晶体的疏水性。这些方法虽然成功实现了光子晶体结构的疏水性。但需要多步操作完成，限制条件较多，且耗时耗力。
乳液聚合可以通过简单的一步原位聚合获得功能化的胶体粒子，为功能化胶体光子晶体材料的开发奠定了基础，而且无皂乳液聚合作为一种环保清洁的制备单分散胶体乳液的方法，可降低产品成本并缩减后处理工艺。单分散聚合物胶体乳液在涂料、造纸、合成橡胶和纤维等领域具有广泛的应用前景。因此，利用无皂乳液聚合的方法制备叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，该方法所制备的胶体粒子单分散性良好、形貌均一、粒径尺寸可调且玻璃化温度低，可作为疏水高质量光子晶体的基本构筑单元。
本发明得技术方案为：一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，其具体步骤如下：
a.配制反应底液，量取各组分搅拌混合，反应底液是去离子水、引发剂、交联剂的混合液，其中各组分质量比为1：(3.6*10-4-4.0*10-4)： (1.0*10-4-1.5*10-4)；
b.将反应底液转入反应容器，保护气氛下恒定机械搅拌；
c.向反应底液中滴加共聚单体混合液，共聚单体混合液为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体和叔碳酸乙烯酯的混合物，其用量为反应底液的 13-21％；
d.将升温至反应温度引发聚合，升温后(一般20-30min)出现蓝相；
e.再持续恒温搅拌反应8-10h，停止加热、冷却过筛除去凝胶，即得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。
优选步骤a中所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
优选步骤a中所述的交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺或二乙烯基苯。
优选步骤c中所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸叔丁酯中的一种。
优选步骤c中所述的共聚单体混合液中苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体和叔碳酸乙烯酯的质量比为1：(0.025-0.08)：(0.25-0.7)。
优选步骤e中所述的筛孔直径为200目。
优选步骤d和步骤e中的反应温度均为85-95℃；搅拌转速为200-250rpm；优选整个过程被氮气保护。
本发明所制得的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液粒径可调，单分散性良好；粒径范围为220-310nm，PDI值为1.5-5.0％，质量固含量为10-20％。
有益效果：
1、本发明制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液单分散性良好，形貌均一，粒径尺寸可调，玻璃化温度低；
3、本发明一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，整个制备过程设备简单、操作便捷；
4、本发明制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液可作为高质量疏水光子晶体材料的基本构筑单元，可实现光子晶体材料的高效组装应用，呈现出明亮的大面积无裂痕的结构色膜。
附图说明
图1为制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的SEM图；
图2为实施例1制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的粒径分布图；
图3为实施例2制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳的液粒径分布图；
图4为实施例3制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的粒径分布图；
图5为实施例4制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的粒径分布图；
图6为制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液组装的光子晶体结构色图。其中(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限于以下实例，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1
用天平称取100g去离子水、0.037g过硫酸钾、0.011g N,N-亚甲基二丙烯酰胺于200mL烧杯中搅拌混合转移至250mL四口烧瓶；维持转速在250rpm的机械搅拌条件下，滴加10g苯乙烯、0.4g丙烯酸羟丙酯、4g叔碳酸乙烯酯的混合液；升温至反应温度93℃后，保持转速恒温反应20min出现蓝相；持续恒温恒转速反应8h；反应结束后冷却，用200目的纱网过滤除去凝胶，即可得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。从图(1)的SEM图中可以看出胶体粒子形貌均一、呈现规则有序的正六边形紧密排列。图(2)的粒径分布图表明，制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液平均粒径为221nm，乳液的PDI值为2.0％。经实验测定乳液质量固含量为13％，挥发自组装后呈现如图6(a)的蓝色结构色。
实施例2
用天平称取100g去离子水、0.038g过硫酸钾、0.015gN,N-亚甲基二丙烯酰胺于200mL烧杯中搅拌混合转移至250mL四口烧瓶；维持转速在220rpm的机械搅拌条件下，滴加12g苯乙烯、0.8g丙烯酸丁酯、8g叔碳酸乙烯酯的混合液；升温至反应温度90℃后，保持转速恒温反应30min出现蓝相；持续恒温恒转速反应9h；反应结束后冷却，用200目的纱网过滤除去凝胶，即可得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。图(3)的粒径分布图表明，制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液平均粒径为247nm，乳液的PDI值为3.4％。经实验测定乳液质量固含量为18％，挥发自组装后呈现如图6(b)的绿色结构色。
实施例3
用天平称取100g去离子水、0.04g过硫酸铵、0.01g二乙烯基苯于200mL烧杯中搅拌混合转移至250mL四口烧瓶；维持转速在230rpm的机械搅拌条件下，滴加8g甲基丙烯酸甲酯、0.6g丙烯酸异辛酯、5g叔碳酸乙烯酯的混合液；升温至反应温度85℃后，保持转速恒温反应30min出现蓝相；持续恒温恒转速反应 10h；反应结束后冷却，用200目的纱网过滤除去凝胶，即可得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。图(4)的粒径分布图表明，制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液平均粒径为276nm，乳液的PDI值为4.6％。经实验测定乳液质量固含量为12％，挥发自组装后呈现如图6(c)的橙色结构色。
实施例4
用天平称取100g去离子水、0.036g过硫酸铵、0.013g二乙烯基苯于200mL烧杯中搅拌混合转移至250mL四口烧瓶；维持转速在200rpm的机械搅拌条件下，滴加15g甲基丙烯酸甲酯、0.4g丙烯酸叔丁酯、4g叔碳酸乙烯酯的混合液；升温至反应温度95℃后，保持转速恒温反应20min出现蓝相；持续恒温恒转速反应8h；反应结束后冷却，用200目的纱网过滤除去凝胶，即可得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。图(5)的粒径分布图表明，制备的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液平均粒径为305nm，乳液的PDI值为1.9％。经实验测定乳液质量固含量为17％，挥发自组装后呈现如图6(d)的红色结构色。
Claims (8)
1.一种叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的制备方法，其具体步骤如下：
a.配制反应底液，量取各组分搅拌混合，反应底液是去离子水、引发剂、交联剂的混合液，其中各组分质量比为1：(3.6*10-4-4.0*10-4)：(1.0*10-4-1.5*10-4)；
b.将反应底液转入反应容器，保护气氛下恒定机械搅拌；
c.向反应底液中滴加共聚单体混合液，共聚单体混合液为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体和叔碳酸乙烯酯的混合物，其用量为反应底液的13-21％；
d.将升温至反应温度引发聚合，升温后出现蓝相；
e.再持续恒温搅拌反应8-10h，停止加热、冷却过筛除去凝胶，即得到叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺或二乙烯基苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸叔丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中所述的共聚单体混合液中苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体和叔碳酸乙烯酯的质量比为1：(0.025-0.08)：(0.25-0.7)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤e中所述的筛孔直径为200目。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d和步骤e中的反应温度均为85-95℃；搅拌转速为200-250rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中所制得的叔碳酸乙烯酯改性的单分散胶体乳液的粒径范围为220-310nm，PDI值为1.5-5.0％，质量固含量为10-20％。
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|---|---|---|---|---|
| CN112920304A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-08 | 南京捷纳思新材料有限公司 | 一种氟化疏水光子晶体乳液的制备方法 |
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