CN111847434A - 一种环保的石墨烯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体是一种环保的石墨烯的制备工艺，包括七个步骤，步骤1、将1g的天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的条件下充分搅拌均匀。本发明设计新颖，工艺、用料考究，采用低、高温两段反应，控制更容易，缩短了工艺流程，提高了工作效率，解决了传统工艺三段反应难以掌控的弊端，提升了石墨烯的整体品质，通过天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸可以减少制备时的有害毒气，有效的保护了环境卫生，增加了环保性，另外针对清洗后的废水进行处理，使得碳酸钾得到回收利用，有效的节约了制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体是一种环保的石墨烯的制备工艺。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法，氧化还原法具有成本低，效率高以及大规模生产的优点，因此也作为制备石墨烯的常见工艺。
但是现有的氧化还原法中的氢碘酸、高锰酸钾、硝酸钠混合反应后会产生有毒气体，环保性能较差，并且其反应过程需要控制低、中、高3段，难以操作，效率低，另外清洗后废水中含有碳酸钾溶液，直接排弃不仅会造成材料浪费，还会容易导致环境污染。因此，本领域技术人员提供了一种环保的石墨烯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保的石墨烯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保的石墨烯的制备工艺，包括以下工序：
步骤1、将1g的天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的条件下充分搅拌均匀；
步骤2、进一步加入6g的高铁酸钾，在冰浴边反应边搅拌，反应时间为70min；
步骤3、通过加热设备对容器进行加热，温度升至65℃时，恒温反应16h；
步骤4、将反应后的产物再次倒入冰水中，在搅拌的过程中加入适量双氧水，直至溶液颜色变为柠檬黄色，进一步通过离心机进行过滤；
步骤5、采用碳酸钾及蒸馏水将过滤后的产物洗至PH值达到6.5-7，得到氧化石墨；
步骤6、将得到的氧化石墨再次分散至水中，超声8h后置入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
步骤7、将步骤5中的清洗产后产生的废水进行回收再利用。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤1中氢碘酸与琥珀酸的体积比为9：1。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤2中的高铁酸钾分三次加入，三次分别为1g、1.5g、3.5g。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤4中的冰水温度为0-4℃，离心机运行时转速控制在7200转，离心时间确保30min以上。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤5中清洗次数不得低于3次，每次清洗时间不低于10min。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤6中超声的频率采用40KHz，真空干燥的温度保持在45℃，干燥时间为3h。
作为本发明更进一步的方案：所述步骤7中废水回收再利用包括以下步骤：
S1、废水沉淀，排出液体，利用蒸发器对液体加热浓缩，形成碳酸钾原液，
S2、将碳酸钾原液干燥后得到固体的碳酸钾，得到的碳酸钾可以重新作用于步骤5中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计新颖，本发明设计新颖，工艺、用料考究，采用低、高温两段反应，控制更容易，缩短了工艺流程，提高了工作效率，解决了传统工艺三段反应难以掌控的弊端，提升了石墨烯的整体品质，通过天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸可以减少制备时的有害毒气，有效的保护了环境卫生，增加了环保性，另外针对清洗后的废水进行处理，使得碳酸钾得到回收利用，有效的节约了制备成本，且处理后的废水不会对环境造成污染，环保性能好。
附图说明
图1为一种环保的石墨烯的制备工艺的步骤流程图；
图2为一种环保的石墨烯的制备工艺中经400℃处理后石墨烯的XRD谱图；
图3为一种环保的石墨烯的制备工艺中石墨烯500倍放大的SEM图。
具体实施方式
请参阅图1～3，本发明实施例中，一种环保的石墨烯的制备工艺，包括以下工序：
步骤1、将1g的天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的条件下充分搅拌均匀；
步骤2、进一步加入6g的高铁酸钾，在冰浴边反应边搅拌，反应时间为70min；
步骤3、通过加热设备对容器进行加热，温度升至65℃时，恒温反应16h；
步骤4、将反应后的产物再次倒入冰水中，在搅拌的过程中加入适量双氧水，直至溶液颜色变为柠檬黄色，进一步通过离心机进行过滤；
步骤5、采用碳酸钾及蒸馏水将过滤后的产物洗至PH值达到6.5-7，得到氧化石墨；
步骤6、将得到的氧化石墨再次分散至水中，超声8h后置入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
步骤7、将步骤5中的清洗产后产生的废水进行回收再利用。
进一步的，步骤1中氢碘酸与琥珀酸的体积比为9：1。
进一步的，步骤2中的高铁酸钾分三次加入，三次分别为1g、1.5g、3.5g。
进一步的，步骤4中的冰水温度为0-4℃，离心机运行时转速控制在7200转，离心时间确保30min以上。
进一步的，步骤5中清洗次数不得低于3次，每次清洗时间不低于10min。
进一步的，步骤6中超声的频率采用40KHz，真空干燥的温度保持在45℃，干燥时间为3h。
进一步的，步骤7中废水回收再利用包括以下步骤：
S1、废水沉淀，排出液体，利用蒸发器对液体加热浓缩，形成碳酸钾原液，
S2、将碳酸钾原液干燥后得到固体的碳酸钾，得到的碳酸钾可以重新作用于步骤5中。
对比例1：
利用XPS分析和四探针测试分别对本申请工艺制备后的石墨烯以及传统工艺制备后的石墨烯进行碳氧比、导电率进行测试，得出以下数据：
对比例2
分别对本申请工艺和传统工艺制备时产生的有害气体进行测量，得出以下数据：
| 项目 | N0<sub>2</sub>(ml/m<sup>3</sup>) | N<sub>2</sub>O<sub>4</sub>(ml/m<sup>3</sup>) | CIO<sub>2</sub>(ml/m<sup>3</sup>) |
| 传统工艺 | 5-8 | 3-4 | 7-9 |
| 本申请工艺 | 0.5-0.7 | 0.07-0.1 | 0.6-0.9 |
综上所述：本发明设计新颖，本发明设计新颖，工艺、用料考究，采用低、高温两段反应，控制更容易，缩短了工艺流程，提高了工作效率，解决了传统工艺三段反应难以掌控的弊端，提升了石墨烯的整体品质，通过天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸可以减少制备时的有害毒气，有效的保护了环境卫生，增加了环保性，另外针对清洗后的废水进行处理，使得碳酸钾得到回收利用，有效的节约了制备成本，且处理后的废水不会对环境造成污染，环保性能好。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，包括以下工序：
步骤1、将1g的天然鳞片石墨、氢碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的条件下充分搅拌均匀；
步骤2、进一步加入6g的高铁酸钾，在冰浴边反应边搅拌，反应时间为70min；
步骤3、通过加热设备对容器进行加热，温度升至65℃时，恒温反应16h；
步骤4、将反应后的产物再次倒入冰水中，在搅拌的过程中加入适量双氧水，直至溶液颜色变为柠檬黄色，进一步通过离心机进行过滤；
步骤5、采用碳酸钾及蒸馏水将过滤后的产物洗至PH值达到6.5-7，得到氧化石墨；
步骤6、将得到的氧化石墨再次分散至水中，超声8h后置入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
步骤7、将步骤5中的清洗产后产生的废水进行回收再利用。
2.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中氢碘酸与琥珀酸的体积比为9：1。
3.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中的高铁酸钾分三次加入，三次分别为1g、1.5g、3.5g。
4.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤4中的冰水温度为0-4℃，离心机运行时转速控制在7200转，离心时间确保30min以上。
5.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤5中清洗次数不得低于3次，每次清洗时间不低于10min。
6.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤6中超声的频率采用40KHz，真空干燥的温度保持在45℃，干燥时间为3h。
7.根据权利要求1所述的一种环保的石墨烯的制备工艺，其特征在于，所述步骤7中废水回收再利用包括以下步骤：
S1、废水沉淀，排出液体，利用蒸发器对液体加热浓缩，形成碳酸钾原液，
S2、将碳酸钾原液干燥后得到固体的碳酸钾，得到的碳酸钾可以重新作用于步骤5中。
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