CN111825432A - 一种细晶粒粉色zta陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，将氧化铝、氧化钇稳定氧化锆、碳酸物、铬源混合获得混合粉末，将混合粉末加入至含阴离子型分散剂的碱性溶液中，获得混合料，再于混合料中加入粘接剂，然后球磨，获得陶瓷浆料，所得陶瓷浆料进行喷雾造粒、干燥，获得ZTA复合粉末，再将ZTA复合粉末压制成型即得生坯，所得的生坯置于空气气氛中，进行初烧结，获得初坯，再将初坯进行热等静压烧结，即得ZTA陶瓷材料，热等静压烧结的温度相比初烧结的温度低20～50℃。该制备方法获得的细晶粒ZTA陶瓷具有较高的硬度、强韧性、耐磨性和生物相容性，可广泛应用作切削刀具、结构陶瓷及人体耐磨植入材料等。

Description

一种细晶粒粉色ZTA陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，尤其涉及一种细晶粒粉色ZTA陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷具有较氧化铝更高的强韧性，且较氧化锆更优异的硬度和耐磨性，从而使其成为一种兼顾高强度、高硬度和良好韧性的复相陶瓷材料。粉色ZTA是基于ZTA陶瓷逐渐发展起来的一类陶瓷，该陶瓷除了利用氧化锆的相变增韧，还通过引入适量的氧化锶、氧化钙和氧化镁，通过与氧化铝发生反应生成SA6(SrO·6Al2O3)，CA6(CaO·6Al2O3)或MA6(MgO·6Al2O3)；该成分在显微组织中形成了板状的氧化铝晶粒，可进一步诱导裂纹偏转，提高陶瓷的强韧性。粉色的外表是通过引入少量的三氧化二铬，其固溶在氧化铝中诱导其颜色发生变化，同时可提高ZTA陶瓷的耐磨性能。目前，常规粉末冶金制备方法获得的粉色ZTA具有以下几个问题：(1)超细的氧化锆与氧化铝粉末在球磨过程中分布不均匀，致使单相晶粒直接接触而合并长大，使得最终烧结组织中晶粒粗大；(2)致密的组织需要在较高的温度下形成，容易加速陶瓷晶粒长大，降低材料的综合性能；(3)相互接触的氧化锆或粗大的氧化锆易于发生时效相变或应力相变，而产生微裂纹降低材料强韧性。
发明内容
为了解决现有技术中，粉色ZTA陶瓷存在组织分布不均引起的晶粒长大以及陶瓷因时效或应力诱导相变产生裂纹，本发明的目的在于提供一种细晶粒粉色ZTA陶瓷及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一陶瓷浆料的配制
将氧化铝、氧化钇稳定氧化锆、碳酸物、铬源混合获得混合粉末，将混合粉末加入至含阴离子型分散剂的碱性溶液中，获得混合料，再于混合料中加入粘接剂，然后球磨，获得陶瓷浆料，
步骤二生坯的制备
将步骤一所得陶瓷浆料进行喷雾造粒、干燥，获得ZTA复合粉末，再将ZTA复合粉末压制成型即得生坯，
步骤三烧结成型
将步骤二所得的生坯置于空气气氛中，进行初烧结，获得初坯，再将初坯进行热等静压烧结，即得ZTA陶瓷材料，热等静压烧结的温度较比初烧结的温度低20～50℃。
本发明首先在原料中引入碳酸物，提升浆料的分散性能，同时在对原料湿法球磨的过程中，以碱性的水作为球磨介质，引入适量的阴离子型分散剂，从而球磨获得分散性好，十分稳定且粘度较低的超细陶瓷浆料。然后在该陶瓷浆料的基础上通过喷雾造粒干燥，获得流动性良好的ZTA复合粉末，压制成型后，先于较高的温度下，烧结获得初坯，再降低温度，进行热等静烧结，从而既可以保证产品的晶粒细小，又在外力的作用下逐步消除残留孔隙，从而获得晶粒细小且致密度高的高性能粉色ZTA陶瓷材料。
优选的方案，步骤一中，混合粉末中，按质量分数计，氧化铝65～80份，氧化钇稳定氧化锆20～30份，碳酸物0.5～3.0份，铬源0.2～0.8份。
进一步的优选，所述碳酸物选自碳酸锶、碳酸钙、碳酸镁中的至少一种。
进一步的优选，所述铬源选自三氧化二铬或铬酸钇。
在本发明中，当铬源为铬酸钇时，其在混合粉末中的质量份数，折算为三氧化铬的质量计算。
优选的方案，所述氧化铝的粒径为0.10～0.30μm，优选为0.18～0.22μm。
优选的方案，所述氧化钇稳定氧化锆的粒径为0.02～0.15μm，优选为0.05～0.10μm。
优选的方案，所述三氧化二铬的粒径为0.1～1.0μm，优选为0.2～0.5μm。
优选的方案，步骤一中，所述含阴离子型分散剂的碱性溶液的配取方法为：将水的pH调节为9～11，然后加入阴离子型分散剂，所述阴离子型分散剂的加入量为混合粉末质量的0.2～1.0％，优选为0.5～0.8％。
进一步的优选，加入氨水将水的pH调节为9～11。
进一步的优选，所述阴离子型分散剂选自聚丙烯酸铵或柠檬酸二铵。
优选的方案，步骤一中，所述混合料中，混合粉末的体积分数为25～40％，优选为30～35％。
优选的方案，步骤一中，所述粘接剂的加入量为混合粉末质量的1～3％。
进一步的优选，所述粘接剂选自聚乙烯醇。
优选的方案，步骤一中，所述球磨的时间为30～60h。
优选的方案，步骤二中，所述ZTA复合粉末的粒径为8～15μm，优选为10～12μm。
在本发明中，采用喷雾造粒干燥，获得流动性良好的ZTA复合粉末
优选的方案，步骤二中，所述压制成型的方式为冷等静压，或先进行模压再进行冷等静压。通过压制成型，获得致密度高且均一的ZTA压制生坯。
优选的方案，步骤三中，所述初烧结的温度为1450～1520℃，优选为1480～1500℃，初烧结的时间为2～5h
优选的方案，步骤三中，初坯的致密度为94～98％。
优选的方案，步骤三中，热等静压烧结的压力为50～200MPa，优选为100～150MPa,热等静压烧结的时间为1～3h。
本发明还提供上述制备方法所制备的ZTA陶瓷材料。
所述ZTA陶瓷材料氧化铝的平均粒径在0.4～0.8μm，而氧化锆的平均粒径在0.2～0.5μm，且氧化锆均匀分散在氧化铝的晶粒周边，氧化锆晶界接触比率小于5％。
所述ZTA陶瓷材料的致密度≥99％。
原理与优势
在本发明中，一方面通过陶瓷浆料体系的设计，一方面通过巧妙的构建烧结程序，最终获得了两相分布均匀，晶粒细小且致密度高的粉色ZTA陶瓷，从而使得陶瓷材料具有高性能。
一定固相含量条件下，低粘度且稳定的浆料悬浮液是获得高均匀混合料的前提，然而纳米或超细粉体的颗粒间相互作用力大，不易分散，而发明人发现，常用的板状晶添加相如氧化锶或氧化钙或氧化镁，即使少量的加入亦会与水发生水解，极大降低分散剂对氧化铝和氧化锆颗粒的分散效果。基于此，发明人以碳酸锶、碳酸镁或碳酸钙的形式加入ZTA中可获得较好分散效果的超细ZTA混合粉末悬浮液；同时引入适量阴离子型分散剂，尤其是聚丙烯酸铵或柠檬酸二铵，在偏碱性条件下，浆料变得十分稳定且粘度较低，非常适合制备超细ZTA复合粉末浆料。
超细粉末的烧结活性高，要获得高致密的ZTA陶瓷，其烧结需要在较低的温度下进行。因此，本发明的另一关键为将高活性的粉末压坯在一定的温度下获得致密度达94～98％的初坯，最后将初坯在热等静压且温度低于前期烧结的环境下进行最终的全致密烧结，这样既可以保证产品的晶粒细小，同时在外力的作用下逐步消除残留孔隙。
整体来说，与传统的细晶粒ZTA陶瓷制备方法相比，本发明的通过采用优化的原料粉末成分、含量及粒径大小，球磨介质，从而获得了粘度低且稳定的超细粉末浆料悬浮液，然后通过后续造粒、冷等静压获得生坯，然后将空气气氛烧结与后续较低温的热等静压烧结相结合的方法获得高致密晶粒细小的粉色ZTA陶瓷。本发明方法所制得的ZTA陶瓷具有以下效果：
(1)细小的氧化锆分散在氧化铝周边，两相相互牵制，可进一步细化晶粒尺寸，有效提高ZTA陶瓷的硬度和耐磨性能；
(2)细小的氧化锆可以确保陶瓷在服役过程中较稳定，氧化锆不易在较小的应力及湿润环境下发生时效或应力诱导相变，陶瓷的微裂纹减少，性能更稳定；
(3)通过引入碳酸物，诱导原位板状氧化铝的析出，进一步提升细晶粒ZTA陶瓷的强度和韧性。
本发明获得的陶瓷材料具有较高的硬度(Hv5＝1650～1850Kgf/mm2)、良好的抗弯性能(σb＝800～1300MPa)和更好的断裂韧性(Kic＝4～9MPa·m-1/2)。因此本发明的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷制备方法，可显著改善ZTA陶瓷的组织分布，有效提高其机械强度和韧性，可广泛应用作切削刀具、结构陶瓷及人体耐磨植入材料等。
附图说明
图1为实施例2中所制备的粉色ZTA陶瓷样件宏观形貌(a)及其断口SEM图(b)。
图2为对比例1中采用传统方法制备的ZTA陶瓷的断口SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用的原料粉末包括重量份数为68的氧化铝，30份的2摩尔氧化钇稳定氧化锆(2YSZ)，1.8份的碳酸锶和0.3份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.30μm，2YSZ的平均粒径为0.08μm，三氧化二铬粉末，其平均粒径为0.70μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(1)ZTA浆料的制备。加入适量氨水调节水的PH值在9.5之间；加入占总粉末重量为0.6％的聚丙烯酸铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的35％，然后加入占原料粉末重量3％的聚乙烯醇；球磨60h后，即可获得低粘度ZTA陶瓷浆料。
(2)采用喷雾干燥，获得粒径为12μm的球形粉末。
(3)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为180MPa，保压时间为60s，所得压坯的致密度为57％。
(4)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1490℃，保温时间为4h，烧结初坯的致密度为96％。
(5)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1460℃，保温时间为2h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为99％。
该实施例1获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.68μm，氧化锆的平均粒径为0.35μm，且氧化锆均匀分布在氧化铝晶粒的周边，无团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1670Kgf/mm2，抗弯强度为1280MPa，断裂韧性为7.8MPa·m-1/2。
实施例2
本实施例采用的原料粉末包括重量份数为74的氧化铝，24份的3摩尔氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)，0.7份的碳酸钙，0.5份的碳酸镁和0.5份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.20μm，3YSZ的平均粒径为0.08μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.50μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(1)ZTA浆料的制备：加入适量氨水调节水的PH值在9.5之间；加入占总粉末重量为0.4％的柠檬酸二铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的30％，然后加入占原料粉末重量2％的聚乙烯醇；球磨48h后，即可获得低粘度ZTA陶瓷浆料。
(2)采用喷雾干燥，获得粒径为10μm的球形粉末。
(3)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为150MPa，保压时间为10s，所得压坯的致密度为53％。
(4)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1480℃，保温时间为4h，烧结初坯的致密度为95％。
(5)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为2h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为99％。
该实例2获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.53μm，氧化锆的平均粒径为0.28μm，且氧化锆均匀分布在氧化铝晶粒的周边，无团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1750Kgf/mm2，抗弯强度为1020MPa，断裂韧性为6.3MPa·m-1/2。
实施例3
本实施例采用的原料粉末包括重量份数为80的氧化铝，18份的3摩尔氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)，1.5份的碳酸锶和0.5份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.25μm，3YSZ的平均粒径为0.15μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.20μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(1)ZTA浆料的制备：加入适量氨水调节水的PH值在10.5；加入占总粉末重量为0.8％的聚丙烯酸铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的35％，然后加入占原料粉末重量2％的聚乙烯醇；球磨60h后，即可获得低粘度ZTA陶瓷浆料。
(2)采用喷雾干燥，获得粒径为12μm的球形粉末。
(3)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为150MPa，保压时间为10s，所得压坯的致密度为55％。
(4)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1510℃，保温时间为5h，烧结初坯的致密度为97％。
(5)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1480℃，保温时间为3h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为99.8％。
该实施例3获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.61μm，氧化锆的平均粒径为0.33μm，且氧化锆均匀分布在氧化铝晶粒的周边，无团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1810Kgf/mm2，抗弯强度为1080MPa，断裂韧性为5.9MPa·m-1/2。
对比例1
本对比例1采用的原料粉末包括重量份数为75的氧化铝，23份的3摩尔氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)，0.7份的氧化锶和0.5份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.20μm，3YSZ的平均粒径为0.08μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.50μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(6)：ZTA浆料的制备。加入适量氨水调节水的PH值在9.5之间；加入占总粉末重量为0.4％的柠檬酸二铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的30％，然后加入占原料粉末重量2％的聚乙烯醇；球磨50h后，获得ZTA陶瓷浆料，但存在沉积现象。
(7)采用喷雾干燥，获得粒径为10μm的球形粉末。
(8)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为150MPa，保压时间为10s，所得压坯的致密度为53％。
(9)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1480℃，保温时间为4h，烧结初坯的致密度为95％。
(10)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为2h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为98.5％。
该对比例1获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.73μm，氧化锆的平均粒径为0.45μm，且氧化锆存在一定程度的团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1670Kgf/mm2，抗弯强度为930MPa，断裂韧性为5.5MPa·m-1/2。
对比例2
本对比例2采用的原料粉末包括重量份数为68的氧化铝，30份的2摩尔氧化钇稳定氧化锆(2YSZ)，1.8份的碳酸锶和0.3份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.30μm，2YSZ的平均粒径为0.08μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.70μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(11)ZTA浆料的制备。加入适量氨水调节水的PH值在9.5之间；加入占总粉末重量为0.6％的聚丙烯酸铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的35％，然后加入占原料粉末重量3％的聚乙烯醇；球磨60h后，即可获得低粘度ZTA陶瓷浆料。
(12)采用喷雾干燥，获得粒径为12μm的球形粉末。
(13)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为180MPa，保压时间为60s，所得压坯的致密度为57％。
(14)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1490℃，保温时间为4h，烧结初坯的致密度为96％。
(15)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1500℃，保温时间为2h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为99.3％。
该对比例2获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.88μm，氧化锆的平均粒径为0.59μm，且氧化锆长大，存在少量团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1620Kgf/mm2，抗弯强度为950MPa，断裂韧性为4.6MPa·m-1/2。
对比例3
本对比例3采用的原料粉末包括重量份数为80的氧化铝，18份的3摩尔氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)，1.5份的碳酸锶和0.5份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.25μm，3YSZ的平均粒径为0.15μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.20μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(1)ZTA浆料的制备：加入适量氨水调节水的PH值在10.5；加入占总粉末重量为0.8％的聚丙烯酸铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的35％，然后加入占原料粉末重量2％的聚乙烯醇；球磨60h后，即可获得低粘度ZTA陶瓷浆料。
(2)采用喷雾干燥，获得粒径为12μm的球形粉末。
(3)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为150MPa，保压时间为10s，所得压坯的致密度为55％。
(4)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1550℃，保温时间为3h，烧结坯的致密度为99％。
该对比例3获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为1.2μm，氧化锆的平均粒径为0.85μm，可见陶瓷晶粒长大，不过氧化锆均匀分布在氧化铝晶粒的周边，无团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1650Kgf/mm2，抗弯强度为760MPa，断裂韧性为4.2MPa·m-1/2。
对比例4
本对比例4采用的原料粉末包括重量份数为80的氧化铝，18份的3摩尔氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)，1.5份的碳酸锶和0.5份的三氧化二铬。其中氧化铝粉末的平均粒径为0.25μm，3YSZ的平均粒径为0.15μm，三氧化二铬粉末，其平均粒晶为0.20μm。该实施例的制备方法步骤如下：
(1)ZTA浆料的制备：加入适量氨水调节水的PH值在8.2；加入占总粉末重量为2％的聚丙烯酸铵；之后加入原料粉末至球磨介质中，使得原料粉末体积占水与粉末总体积的35％，然后加入占原料粉末重量2％的聚乙烯醇；球磨60h后，即可获得粘度较高ZTA陶瓷浆料，存在一定的沉降现象。
(2)采用喷雾干燥，获得粒径为12μm的球形粉末。
(3)采用冷等静压压制粉末获得生坯，压制压力为150MPa，保压时间为10s，所得压坯的致密度为53％。
(4)空气气氛烧结压坯，烧结温度为1500℃，保温时间为3h，烧结初坯的致密度为96％。
(5)将烧结初坯进行热等静压烧结，烧结温度为1460℃，保温时间为3h，最终获得的粉色ZTA陶瓷的致密度为99.2％。
该对比例4获得的ZTA陶瓷氧化铝的平均粒径为0.75μm，氧化锆的平均粒径为0.38μm，且氧化锆存在部分团聚。该ZTA陶瓷的维氏硬度Hv5为1730Kgf/mm2，抗弯强度为860MPa，断裂韧性为4.8MPa·m-1/2。

Claims (10)

1.一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一 陶瓷浆料的配制
将氧化铝、氧化钇稳定氧化锆、碳酸物、铬源混合获得混合粉末，将混合粉末加入至含阴离子型分散剂的碱性溶液中，获得混合料，再于混合料中加入粘接剂，然后球磨，获得陶瓷浆料，
步骤二 生坯的制备
将步骤一所得陶瓷浆料进行喷雾造粒、干燥，获得ZTA复合粉末，再将ZTA复合粉末压制成型即得生坯，
步骤三 烧结成型
将步骤二所得的生坯置于空气气氛中，进行初烧结，获得初坯，再将初坯进行热等静压烧结，即得ZTA陶瓷材料，热等静压烧结的温度相比初烧结的温度低20～50℃。
2.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，混合粉末中，按质量分数计，氧化铝65～80份，氧化钇稳定氧化锆20～30份，碳酸物0.5～3.0份，铬源0.2～0.8份；所述碳酸物选自碳酸锶、碳酸钙、碳酸镁中的至少一种，所述铬源选自三氧化二铬或铬酸钇。
3.根据权利要求2所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氧化铝的粒径为0.10～0.30μm，所述氧化钇稳定氧化锆的粒径为0.02～0.15μm，所述三氧化二铬的粒径为0.1～1.0μm。
4.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述含阴离子型分散剂的碱性溶液的配取方法为：将水的pH调节为9～11，然后加入阴离子型分散剂，所述阴离子型分散剂的加入量为混合粉末质量的0.2～1.0％，所述阴离子型分散剂选自聚丙烯酸铵或柠檬酸二铵。
5.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述混合料中，混合粉末的体积分数为25～40％。
6.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述粘接剂的加入量为混合粉末质量的1～3％，所述粘接剂选自聚乙烯醇。
7.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述球磨的时间为30～60h。
8.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述ZTA复合粉末的粒径为8～15μm，
步骤二中，所述压制成型的方式为冷等静压，或先进行模压再进行冷等静压。
9.根据权利要求1所述的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述初烧结的温度为1450～1520℃，初烧结的时间为2～5h；初坯的致密度为94～98％；
步骤三中，热等静压烧结的压力为50～200MPa，热等静压烧结的时间为1～3h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法所制备的一种细晶粒粉色ZTA陶瓷。
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