CN111816458B - 超级电容器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超级电容器及制备方法，属于电容器领域。本发明的超级电容器的第一电极和第二电极的线宽均可在100nm‑18000nm之间，相对于现有的超级电容器而言有效的增大了电极的比表面积，从而提升超级电容器的能量密度。超级电容器的制备方法通过采用第一预设波长的诱导光束还原氧化层，利用预设抑制还原方法抑制还原氧化层的预设区域，从而生成线宽可低于20μm的电极，大大的提高了超级电容器中还原态氧化石墨烯的比表面积。

Description

超级电容器及制备方法
技术领域
本发明涉及电容器领域，尤其涉及一种超级电容器及制备方法。
背景技术
石墨烯超级电容器是基于石墨烯材料的超级电容器的统称，由于石墨烯独特的二维结构、导电性、高功率、长寿命及环保等特点被广泛应用。激光直写技术作为一种还原氧化石墨烯的方法，可以实现还原氧化石墨烯电极的可控周期结构。石墨烯超级电容器的储能机理是基于双电层储能，在不提高电极间电压的情况下，电极材料的表面状况是决定电容器容量的关键因素，需要电极材料的比表面积尽可能的大，从而提高超级电容器的能量密度。然而，由于衍射极限和激光还原过程中产生的热扩散，目前无法制备出宽度低于20μm的石墨烯超级电容器的电极。
发明内容
针对现有的石墨烯超级电容器比表面积小、能量密度低的问题，现提供一种旨在可增大比表面积，提高能量密度的超级电容器及制备方法。
本发明提供了一种超级电容器，包括：
衬底；
氧化层，形成于所述衬底上表面；
第一电极，嵌入于所述氧化层，所述第一电极的线宽在100nm-18000nm之间；
第二电极，嵌入于所述氧化层，所述第二电极与所述第一电极间隔设置，所述第二电极的线宽在100nm-18000nm之间。
优选的，所述第一电极与所述第二电极之间的间隙距离与所述第一电极或所述第二电极的线宽之间的比值大于或等于1。
优选的，所述第一电极与所述第二电极呈交错的梳齿型相对设置，或所述第一电极与所述第二电极呈螺旋交错的状态相对设置。
优选的，所述第一电极和所述第二电极均采用还原态氧化石墨烯。
优选的，所述氧化层的厚度范围在2μm-20μm之间。
优选的，所述氧化层采用氧化石墨烯。
优选的，所述衬底的厚度范围在0.1mm-2mm之间。
优选的，所述衬底采用玻璃或高分子化合物。
本发明还提供了一种超级电容器的制备方法，包括：
在衬底的上表制备氧化层；
采用第一预设波长的诱导光束还原所述氧化层的预设区域；
采用预设抑制还原方法抑制还原所述氧化层的预设区域，形成嵌入于所述氧化层中的第一电极和第二电极。
优选的，所述预设抑制还原方法为采用第二预设波长的抑制光束抑制还原所述氧化层的预设区域，或
所述预设抑制还原方法为采用离子处理机抑制还原所述氧化层的预设区域。
优选的，所述在衬底的上表制备氧化层，包括：
在衬底的上表面采用旋涂法或滴加干燥法制备氧化层。
优选的，所述氧化层采用氧化石墨烯。
优选的，所述第一电极和所述第二电极均采用还原态氧化石墨烯。
优选的，所述第一电极和所述第二电极的线宽均在100nm-18000nm之间。
本发明还提供了一种超级电容器的制备方法，包括：
在衬底的上表面采用旋涂法制备含水量为2wt％-20wt％的氧化层；
采用第一预设波长的诱导光束光刻所述氧化层的预设区域，形成嵌入于所述氧化层中的第一电极和第二电极。
上述技术方案的有益效果：
本技术方案中，超级电容器的第一电极和第二电极的线宽均可在100nm-18000nm之间，相对于现有的超级电容器而言有效的增大了电极的比表面积，从而提升超级电容器的能量密度；超级电容器的制备方法通过采用第一预设波长的诱导光束还原氧化层，利用预设抑制还原方法抑制还原氧化层的预设区域，从而生成线宽可低于20μm的电极，大大的提高了超级电容器中还原态氧化石墨烯的比表面积。
附图说明
图1为本发明所述的超级电容器的一种实施例的结构示意图；
图2为制作本发明所述的超级电容器示意图；
图3为现有的超级电容器的一种实施例的结构示意图；
图4为本发明所述的超级电容器的制备方法的一种实施例的流程图；
图5为在不同功率的抑制光束下得到的电极线宽的曲线图；
图6为不同线宽的超级电容器的比容量曲线图；
图7为100nm线宽的超级电容器的循环稳定性示意图；
图8为本发明所述的超级电容器的制备方法的另一种实施例的流程图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的优点。
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本公开使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本公开。在本公开和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，步骤前的数字标号并不标识执行步骤的前后顺序，仅用于方便描述本发明及区别每一步骤，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例一
请参阅图1，本实施例的一种超级电容器，包括：衬底1、氧化层2、第一电极3和第二电极4；
氧化层2，形成于所述衬底1上表面；
其中，氧化层2采用氧化石墨烯。氧化石墨烯表面具有大量含氧基团，具有很好的溶剂溶解度和聚合物的亲和性。含氧基团的氧含量在30～40％，水溶性非常好，溶解后单层含量为99％以上。
考虑到当氧化层2的氧化石墨烯太薄时，形成的电极比容量过低；当氧化层2的氧化石墨烯太厚时，在制备过程中激光无法穿透氧化石墨烯。因此在本实施例中，为了保证氧化石墨烯的含量使第一电极3和第二电极4的比容量达到要求，所述氧化层2的厚度范围通常在2μm-20μm之间。当氧化层2的的厚度在5μm时，效果最佳。
第一电极3，嵌入于所述氧化层2，所述第一电极3的线宽在100nm-18000nm之间；
第二电极4，嵌入于所述氧化层2，所述第二电极4与所述第一电极3间隔设置，所述第二电极4的线宽在100nm-18000nm之间；
其中，所述第一电极和第二电极的厚度在1μm-200μm之间，在实际应用中可采用膜厚仪测量。所述第一电极3和所述第二电极4均采用还原态氧化石墨烯。还原态氧化石墨烯具有强度高的特性，还原态氧化石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm2/(V·s)，电子迁移率受温度变化的影响较小，稳定性好。需要说明的是：所述第一电极3和所述第二电极4采用的还原态氧化石墨烯为部分还原态。
作为举例而非限定，在实际应用中，参考图2所示，可通过1080nm(纳米)飞秒激光器a和800nm飞秒激光器b照射氧化层2的氧化石墨烯以形成线宽为100nm的第一电极3和第二电极4(参阅图1)。其中，采用1080nm飞秒激光器照射是为了还原氧化石墨烯，采用800nm飞秒激光器照射是为了抑制还原以使形成的电极线宽更细。
图3为现有的超级电容器的结构示意图，现有的超级电容器的电极5线宽远大于本实施例中的第一电极3和第二电极4的线宽。在本实施例中，超级电容器的第一电极3和第二电极4的线宽均可在100nm-18000nm之间，相对于现有的超级电容器而言有效的增大了还原态氧化石墨烯的比表面积，从而提升超级电容器的能量密度。
从理论上而言，第一电极3与第二电极4之间的间隙越短，越便于两个电极之间的电子传输。然而，在实际应用中，若两个电极之间的举例过近，容易使两个电极短路，因此，在本实施例中，所述第一电极3与所述第二电极4之间的间隙距离与所述第一电极3或所述第二电极4的线宽之间的比值需大于或等于1，例如：1:1或6:5。
在本实施例中，为了保证两个电极相邻的足够近，且不互相接触，以降低电极之间电子传输的距离，可采用交错的梳齿型，以保证电极之间的电子传输距离。请参阅图1，所述第一电极3与所述第二电极4呈交错的梳齿型相对设置。在实际应用中，交错的梳齿型便于绘制。
作为举例而非限定，本实施例中的第一电极3与第二电极4的位置关系还可采用以下任意一种形式：
所述第一电极3与所述第二电极4呈螺旋交错的状态相对设置；第一电极3与第二电极4呈两个平行相对的波浪形设置，第一电极3与所述第二电极4呈回形设置，第一电极3与所述第二电极4呈环形设置，或采用其他的几何形态设置。
在实际应用中，为了在离子液体电解质中组装超级电容器，可将超级电容器的电极浸入EMIMBF4(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)中，将电极密封进行电化学测量。
在本实施例中，所述衬底1可采用玻璃或高分子化合物。玻璃和高分子化合物的绝缘性好且耐腐蚀，尤其是高分子化合物具有较好的机械强度。
需要说明的是：所述衬底1的厚度范围通常在0.1mm-2mm之间。
实施例二
请参阅图1、图2和图4，本实施例的一种超级电容器的制备方法，包括：
S11.在衬底1的上表制备氧化层；
进一步地，可在衬底1的上表面采用旋涂法或滴加干燥法制备氧化层2。
在本实施例中，所述衬底1可采用玻璃或高分子化合物。玻璃和高分子化合物的绝缘性好且耐腐蚀，尤其是高分子化合物具有较好的机械强度。
需要说明的是：所述衬底1的厚度范围通常在0.1mm-2mm之间。
需要说明的是：所述氧化层2可采用氧化石墨烯；氧化石墨烯表面具有大量含氧基团，具有很好的溶剂溶解度和聚合物的亲和性。含氧基团的氧含量在30～40％，水溶性非常好，溶解后单层含量为99％以上。
作为举例而非限定，当采用旋涂法时，可先将氧化石墨烯分散在有机溶剂中，然后将有机溶剂滴到衬底1表面，通过改变氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度、喷涂时间和速度来控制氧化层2的厚度(如：氧化石墨烯的浓度为0.2g/L-10g/L，喷涂时间为0.5h-30h，喷涂速度为2m/s-5.5m/s)，在旋转下氧化石墨烯进入衬底1表面，其中有机溶剂为易挥发的有机溶剂，如乙醇或乙腈。采用旋涂法可以制备出高比表面、厚度可控、较大孔径的氧化石墨烯膜。当采用滴加干燥法时，分散在有机溶剂中的氧化石墨烯滴到衬底1表面，通过改变氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度控制氧化层2的厚度，在加热板上挥发掉有机溶剂形成氧化层薄膜。
需要说明的是：考虑到当氧化层2的氧化石墨烯太薄时，形成的电极比容量过低；当氧化层2的氧化石墨烯太厚时，在制备过程中激光无法穿透氧化石墨烯。因此在本实施例中，为了保证氧化石墨烯的含量使第一电极3和第二电极4的比容量达到要求，所述氧化层2的厚度范围通常在2μm-20μm之间。
S12.采用第一预设波长的诱导光束还原所述氧化层2的预设区域；
其中，第一预设波长的诱导光束可采用900nm-1200nm之间的激光，激光的功率需在2mW/cm2以上。
作为举例而非限定，可采用1080nm飞秒激光器照射氧化层2预设区域的氧化石墨烯，以还原氧化石墨烯。
S13.采用预设抑制还原方法抑制还原所述氧化层2的预设区域，形成嵌入于所述氧化层2中的第一电极3和第二电极4。
其中，所述第一电极3和所述第二电极4均采用还原态氧化石墨烯；所述第一电极3和所述第二电极4的线宽均在100nm-18000nm之间。
进一步地，步骤S13中所述预设抑制还原方法为采用第二预设波长的抑制光束抑制还原所述氧化层2的预设区域。
其中，第二预设波长的抑制光束可采用300nm-800nm之间的激光，激光的功率需在2mW/cm2以上。
作为举例而非限定，可采用800nm飞秒激光器照射经1080nm飞秒激光器光刻的还原氧化石墨烯，以抑制氧化石墨烯的还原，使形成的电极线宽更细，从而提高超级电容器中还原态氧化石墨烯的比表面积。
通过对诱导光束和抑制光束的功率调节，可以得到不同线宽的超级电容器的电极。参阅图5所示，以采用2mW的1080nm诱导光束以及不同功率的800nm抑制光束为例，可得到的电极线宽范围在100nm-450nm之间，电极的线宽远低于现有的20μm石墨烯薄膜的激光光刻记录。
如图6所示，不同线宽的超级电容器在不同的电流密度下，表现出的比容量也不同。其中，c1表示电极线宽为100nm的超级电容器，c2表示电极线宽为200nm的超级电容器，c3表示电极线宽为450nm的超级电容器，c4表示电极线宽为1000nm的超级电容器。100nm线宽的超细结构超级电容器在电流密度为1A/g的情况下表现出极高的比容量402F/g，使用EMIMBF4电解质时超级电容器的工作电压为3.5V，最大能量密度可达171W/kg，大大的提高了超级电容器的性能。经实验验证，采用本实施例制备的100nm线宽的超级电容器具有优越的循环稳定性(参考图7)，超过20000次充放电循环仍保持93％的比容量。
在本实施例中，通过采用第一预设波长的诱导光束还原氧化石墨烯，利用预设抑制还原方法抑制还原氧化石墨烯，从而生成线宽可低于20μm的电极，大大的提高了超级电容器中还原态氧化石墨烯的比表面积。
实施例三
请参阅图8，本实施例的一种超级电容器的制备方法，包括：
S21.在衬底1的上表面采用旋涂法制备含水量为2wt％-20wt％的氧化层2；
在本实施例中，所述衬底1可采用玻璃或高分子化合物。玻璃和高分子化合物的绝缘性好且耐腐蚀，尤其是高分子化合物具有较好的机械强度。
需要说明的是：所述衬底1的厚度范围通常在0.1mm-2mm之间。
其中，所述氧化层2可采用氧化石墨烯；氧化石墨烯表面具有大量含氧基团，具有很好的溶剂溶解度和聚合物的亲和性。含氧基团的氧含量在30～40％，水溶性非常好，溶解后单层含量为99％以上。
进一步地，当采用旋涂法时，可先将含水量为2wt％-20wt％的氧化石墨烯分散在有机溶剂中，然后将有机溶剂滴到衬底1表面，在旋转下氧化石墨烯进入衬底1表面，其中有机溶剂为易挥发的有机溶剂，如乙醇或乙腈。
S22.采用第一预设波长的诱导光束光刻所述氧化层2的预设区域，形成嵌入于所述氧化层2中的第一电极3和第二电极4。
其中，第一预设波长的诱导光束为900nm-1200nm之间的激光。所述第一电极3和所述第二电极4均采用还原态氧化石墨烯；所述第一电极3和所述第二电极4的线宽均在100nm-18000nm之间。
在实际应用中，由于氧化层2的氧化石墨烯的含水量较高，采用1080nm飞秒激光器光刻氧化石墨烯的预设区域还原氧化石墨烯，可使形成的电极的线宽更细，从而提高超级电容器中还原态氧化石墨烯的比表面积。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种超级电容器的制备方法，其特征在于，包括：
在衬底的上表制备氧化层；
采用第一预设波长的诱导光束还原所述氧化层的预设区域；
采用预设抑制还原方法抑制还原所述氧化层的预设区域，形成嵌入于所述氧化层中的第一电极和第二电极，所述第一电极和所述第二电极的线宽均在100nm-1000nm之间；
所述预设抑制还原方法为采用第二预设波长的抑制光束抑制还原所述氧化层的预设区域。
2.根据权利要求1所述的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述在衬底的上表制备氧化层，包括：
在衬底的上表面采用旋涂法或滴加干燥法制备氧化层。
3.根据权利要求1所述的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述氧化层采用氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述第一电极和所述第二电极均采用还原态氧化石墨烯。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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CP02 Change in the address of a patent holder
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Address after: Room 309, Floor 3, Building 21, No. 999, Xiangyin Road, Yangpu District, Shanghai, 200082

Patentee after: Luan Haitao

Patentee after: Chen Xi

Patentee after: Zhang Qiming

Patentee after: Gu Min

Address before: Room 1208, Xianghe Apartment, No. 233, Hongguan Road, Hongkou District, Shanghai, 200093

Patentee before: Luan Haitao

Patentee before: Chen Xi

Patentee before: Zhang Qiming

Patentee before: Gu Min