CN111816447A - 固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，提供化成铝箔；步骤S2，将化成铝箔含浸还原液中，取出并烘干；步骤S3，将经过步骤S2处理的化成铝箔含浸氧化液中，取出并烘干；步骤S4，将步骤S2和步骤S3作为整体重复多次之后，下料并直接对化成铝箔烘烤30‑40min；步骤S5，对经过步骤S4处理的化成铝箔进行清洗，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备；其中，所述氧化液包括氧化剂，所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的至少一种；在步骤S4中，烘烤温度高于所述氧化剂的分解温度。通过本公开的制备方法获得的导电聚合物膜在铝箔的表面成型性好，并且能够解决残留氧化剂对铝箔的腐蚀。
Description
技术领域
本公开涉及一种固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法。
背景技术
电容器是一类基本的电子元件，广泛适用于各种电子产品中。固态铝电解电容器是是近几十年来随着电子产品对高频特性要求的不断提高，而发展起来的一类新型电解电容器。在现代通信、计算机、高性能民用及军事电子产品中有着广泛的应用。
固态铝电解电容器是近几十年来随着电子产品对高频特性要求的不断提高，而发展起来的一类新型电解电容器。在现代通信、计算机、高性能民用及军事电子产品中有着广泛的应用。固态铝电解电容器相比于液态铝电解电容器，利用导电聚合物代替液态电解液，所制备的电容器具有更稳定的性能。
上文的说明仅是提供背景技术，并未承认上文的“背景技术”构成本公开的现有技术。
发明内容
在一些实施例中，本公开提供了一种固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，提供化成铝箔；步骤S2，将化成铝箔含浸还原液中，取出并烘干；步骤S3，将经过步骤S2处理的化成铝箔含浸氧化液中，取出并烘干；步骤S4，将步骤S2和步骤S3作为整体重复多次之后，下料并直接对化成铝箔烘烤30-40min；步骤S5，对经过步骤S4处理的化成铝箔进行清洗，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备；其中，所述氧化液包括氧化剂，所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的至少一种；在步骤S4中，烘烤温度高于所述氧化剂的分解温度。
在一些实施例中，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
在一些实施例中，所述氧化液还包括掺杂剂；所述掺杂剂包括烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的至少一种。
在一些实施例中，所述氧化液还包括助剂；所述助剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂中的至少一种。
在一些实施例中，所述还原液包括聚合物单体；所述聚合物单体包括吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的至少一种。
在一些实施例中，所述聚合物单体选自吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩中的至少一种。
在一些实施例中，在步骤S2中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min；在步骤S3中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min。
在一些实施例中，在步骤S2中，化成铝箔含浸还原液的时间为0.5-3min；在步骤S3中，化成铝箔含浸氧化液的时间为0.5-3min。
在一些实施例中，在步骤S4中，烘烤温度高出所述氧化剂的分解温度10-20℃。
在一些实施例中，在步骤S4中，烘烤后导电聚合物膜中残留氧化剂的分解率为80％-90％。
具体实施方式
将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
在一些实施例中，一种固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，提供化成铝箔；
步骤S2，将化成铝箔含浸还原液中，取出并烘干；
步骤S3，将经过步骤S2处理的化成铝箔含浸氧化液中，取出并烘干；
步骤S4，将步骤S2和步骤S3作为整体重复多次之后，下料并直接对化成铝箔烘烤30-40min；
步骤S5，对经过步骤S4处理的化成铝箔进行清洗，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备；
其中，
所述氧化液包括氧化剂，所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的至少一种；
在步骤S4中，烘烤温度高于所述氧化剂的分解温度。
固态铝电解电容器中导电聚合物膜可以由聚合物单体经氧化聚合而形成，具体地，将化成铝箔分别含浸还原液和氧化液，还原液中的聚合物单体与氧化液中的氧化剂附着在化成铝箔的表面，在烘干过程中，聚合物单体与氧化剂快速反应从而在化成铝箔的表面形成导电聚合物膜。然而，发明人发现，多次氧化聚合后未参与反应的氧化剂不可避免地残留在化成铝箔的表面，残留的氧化剂会腐蚀铝箔表面，尤其是当还原液和氧化液的溶剂为水时，残留在化成铝箔表面的溶剂水会进一步促进氧化剂水解电离，加剧对铝箔的腐蚀，从而导致铝箔表面出现腐蚀痕迹、白点等不良现象，导致铝箔容量引出率低，泄露电流大的问题。
为了除去化成铝箔表面残留的氧化剂，一种可能的操作方式是在下料后直接使用清水(或温水)洗涤化成铝箔表面。但是，发明人发现，氧化剂在水中易水解电离，使用清水(或温水)洗涤的操作则为氧化剂的水解电离提供了条件，从而导致不能从根本上解决残留氧化剂对铝箔的腐蚀。
本公开在下料后直接对化成铝箔高温烘烤30-40min，高温烘烤能够使残留在化成铝箔表面(即，残留在导电聚合物膜中)的氧化剂快速分解，高温烘烤30-40min则能够保证残留氧化剂被充分分解掉，从而使残留氧化剂失去强氧化性，高温烘烤30-40min还能够加速残留溶剂(例如水)挥发，从而能够从根本上解决残留氧化剂对铝箔的腐蚀。高温烘烤后进行清洗，除去氧化剂分解物以及未分解的残留氧化剂，即完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备。
在一些实施例中，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠。过硫酸盐氧化剂具有较为适中的氧化性，更适合实际生产过程中导电聚合物膜的制备；若采用的氧化剂的氧化性过强，则可能会导致导电聚合物的形成速度过快，从而影响导电聚合物膜的均匀性。在一些实施例中，所述氧化剂为过硫酸铵。
在一些实施例中，所述氧化液还包括掺杂剂；所述掺杂剂包括烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的至少一种。掺杂剂能够提高导电聚合物膜的导电性。
在一些实施例中，所述氧化液还包括助剂；所述助剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂中的至少一种。
在步骤S3中，氧化液中所用的溶剂可以是能够溶解氧化剂的溶剂，包括但不限于，醇、酮、醚、水，以及他们的混合溶剂。
在一些实施例中，所述还原液包括聚合物单体；所述聚合物单体包括吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的至少一种。
在一些实施例中，所述聚合物单体选自吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩中的至少一种。
在步骤S2中，还原液中所用的溶剂可以是能够溶解聚合物单体的溶剂，包括但不限于，醇、酮、醚、水，以及他们的混合溶剂。
虽然每单次含浸还原液或氧化液后都会进行烘干，但是，首先，基于实际的生产操作，该烘干过程的时间不宜过长，否则单次的烘干时间在多次步骤S2和步骤S3的重复后不断累加，进而严重影响产品的生产效率，其次，基于实际的生产操作，该烘干过程的温度不宜过高，因为烘干过程的主要目的是为了加快聚合物单体与氧化剂的反应，进而提高线上生产的效率，如果烘干温度过高，则聚合物单体与氧化剂的反应速度过快，从而导致形成的导电聚合物膜在化成铝箔表面分布不均匀，特别地，如果烘干温度过高，则化成铝箔来不及冷却，从而导致在下一个循环的含浸过程中，聚合物单体/氧化剂在化成铝箔表面过快反应，进一步加剧导电聚合物膜在化成铝箔表面分布不均匀性。在一些实施例中，在步骤S2中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min；在步骤S3中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min。在一些实施例中，在步骤S2中，烘干时间为0.5-1min；在步骤S3中，烘干时间为0.5-1min。
在一些实施例中，在步骤S2中，化成铝箔含浸还原液的时间为0.5-3min；在步骤S3中，化成铝箔含浸氧化液的时间为0.5-1min。在一些实施例中，在步骤S2中，化成铝箔含浸还原液的时间为0.5-1min；在步骤S3中，化成铝箔含浸氧化液的时间为0.5-1min。
在一些实施例中，在步骤S4中，烘烤温度高出所述氧化剂的分解温度10-20℃。当烘烤温度位于上述范围内时，既能保证使残留在化成铝箔表面的氧化剂快速分解并使溶剂快速挥发，又能够避免因烘烤温度过高而造成不必要的能量损耗以及破坏已形成的聚合物膜。在一些实施例中，在步骤S4中，烘烤温度为80-150℃。
在一些实施例中，在步骤S2将化成铝箔含浸还原液中取出并烘干以及步骤S3化成铝箔含浸氧化液中取出并烘干的步骤之后，还包括将化成铝箔清洗并烘干的步骤。该清洗并烘干的步骤能够在线上除去未参与反应的氧化剂，有助于减少氧化剂对铝箔的腐蚀，并且提高形成的导电聚合物膜在化成铝箔表面的分布均匀性。在一些实施例中，在将化成铝箔清洗并烘干的步骤中，清洗的时间为0.5-1min，烘干的时间为0.5-1min。
在一些实施例中，在步骤S4中，将步骤S2和步骤S3作为整体的重复次数为3-15次。
在一些实施例中，在步骤S4中，烘烤后导电聚合物膜中残留氧化剂的分解率为80％-90％。所述分解率表示高温烘烤所分解的氧化剂的量占导电聚合物膜中残留氧化剂的总量的百分比。
在一些实施例中，在步骤S5中，清洗包括浸泡和喷淋中的至少一种。在一些实施例中，在步骤S5中，清洗时间为10-20min。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
在下述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或合成获得。
实施例1
提供化成铝箔并置于生产线上，使化成铝箔浸入含3,4-乙撑二氧噻吩的还原液槽中30s，取出后于40℃烘干30s，然后使化成铝箔浸入含过硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的氧化液槽中30s，取出后于40℃烘干30s，交替重复上述操作14次；待最后一次浸入氧化液槽中并烘干后，机械臂抓取化成铝箔，下料后直接于130℃烘烤40min，之后用清水浸泡并喷淋15min，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备。其中，烘烤后导电聚合物膜中残留过硫酸铵的分解率为87％。
使用扫描电子显微镜观察实施例1得到的铝箔表面外观，出现腐蚀痕迹、白点等现象的不良率低于0.5％。
实施例2
提供化成铝箔并置于生产线上，使化成铝箔浸入含N-甲基吡咯的还原液槽中1min，取出后于40℃烘干30s，然后使化成铝箔浸入含过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的氧化液槽中1min，取出后于40℃烘干30s，交替重复上述操作14次；待最后一次浸入氧化液槽中并烘干后，机械臂抓取化成铝箔，下料后直接于80℃烘烤30min，之后用清水浸泡并喷淋15min，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备。其中，烘烤后导电聚合物膜中残留过硫酸钠的分解率为82％。
使用扫描电子显微镜观察实施例2得到的铝箔表面外观，出现腐蚀痕迹、白点等现象的不良率低于0.5％。
对比例1
提供化成铝箔并置于生产线上，使化成铝箔浸入含3,4-乙撑二氧噻吩的还原液槽中30s，取出后于40℃烘干30s，然后使化成铝箔浸入含过硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的氧化液槽中30s，取出后于40℃烘干30s，交替重复上述操作14次；待最后一次浸入氧化液槽中并烘干后，机械臂抓取化成铝箔，下料后直接用清水浸泡30min，再用清水喷淋15min，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备。
用扫描电子显微镜观察对比例1得到的铝箔表面外观，出现腐蚀痕迹、白点等现象的不良率为4.5％-5.5％。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
Claims (10)
1.一种固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，提供化成铝箔；
步骤S2，将化成铝箔含浸还原液中，取出并烘干；
步骤S3，将经过步骤S2处理的化成铝箔含浸氧化液中，取出并烘干；
步骤S4，将步骤S2和步骤S3作为整体重复多次之后，下料并直接对化成铝箔烘烤30-40min；
步骤S5，对经过步骤S4处理的化成铝箔进行清洗，完成固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备；
其中，
所述氧化液包括氧化剂，所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的至少一种；
在步骤S4中，烘烤温度高于所述氧化剂的分解温度。
2.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
所述氧化液还包括掺杂剂；
所述掺杂剂包括烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
所述氧化液还包括助剂；
所述助剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
所述还原液包括聚合物单体；
所述聚合物单体包括吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
所述聚合物单体选自吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
在步骤S2中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min；
在步骤S3中，烘干温度为30-50℃，烘干时间为0.5-5min。
8.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
在步骤S2中，化成铝箔含浸还原液的时间为0.5-3min；
在步骤S3中，化成铝箔含浸氧化液的时间为0.5-3min。
9.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
在步骤S4中，烘烤温度高出所述氧化剂的分解温度10-20℃。
10.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器中导电聚合物膜的制备方法，其中，
在步骤S4中，烘烤后导电聚合物膜中残留氧化剂的分解率为80％-90％。
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