CN111809128B - 脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，该方法包括以下步骤：对变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，处理参数为：脉冲频率为25000~35000Hz，电流密度为1A/mm2~100A/mm2，本发明提供的方法的优点是：在较低温度、极短时间就可以彻底溶解材料中的Laves相，时间短、温度低、操作简单，可大大降低能源消耗，符合当前工业绿色发展规划的要求。此外，还可以提升合金塑性，将其用于变形高温合金处理利于之后的开坯、锻造工艺，为高温合金涡轮盘的制备提供了新方法。

Description

脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法
技术领域
本发明涉及变形高温合金技术领域，更具体地说，它涉及一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法。
背景技术
变形高温合金由于优异的耐高温、抗蠕变及抗氧化等性能已成为航空航天、舰船发动机及燃气轮机涡轮盘等部件的关键材料。盘叶一体化设计的整体叶盘是现代航空发动机的一种新型结构，也是高推重比发动机的选择趋势，整体叶盘的盘叶一体化著增加了盘锻件直径。然而，制造大尺寸零件必须生产大尺寸铸锭从而获得足够的变形比，在现有条件下，冶炼大铸锭将导致元素偏析程度进一步加剧，促使铸锭枝晶间生成更高数量密度的Laves相，为后续涡轮盘开坯、锻造及热处理产生不利影响。
Laves相，作为脆性拓扑密堆相的一种，熔点明显低于γ基体，是一种低熔点相。在高温热加工时，尤其是温度高于Laves相熔点时容易发生初熔并形成孔洞。因此必须将Laves相全部溶解。目前，为获得优质棒材，溶解合金铸锭中低熔点相最有效的途径是均匀化热处理，如授权公告号为CN107523772B的中国专利公开了一种U720Li高温合金的均匀化工艺，该发明为彻底溶解U720Li合金铸锭中低熔点相——Ni5Zr相，需要分别在1080℃～1120℃高温条件下进行20h或更长时间的热处理。再比如申请公布号为CN103361585A的中国专利公开了一种高合金化GH742高温合金的均匀化工艺，该方法是在1050℃～1100℃下持续保温40h以溶解该合金铸锭中存在的低熔点相——Laves相、Ni5Ce等。
GH4169D合金是我国最新研制的一种新型700℃用镍基变形高温合金涡轮盘材料、760℃用高温合金环形件材料，该合金的成功研制有效填补了目前650℃用GH4169合金和750℃用GH4738合金之间长期存在的空白。但是在GH4169D合金生产流程中一个最突出的问题就是铸锭凝固过程中产生的大量低熔点Laves相，它会导致材料冲击性能和塑性急剧降低，并且在铸锭开坯、锻造过程中极易引发开裂。因此，材料成品中不允许有Laves相的存在。然而，合金铸锭中Laves相的产生是不可避免的。
为实现GH4169D合金铸锭中Laves相的彻底回溶，同时避免Laves相初熔阻碍偏析元素原子扩散，需要在1100℃以上条件下将铸锭置于马弗炉中持续保温20h以上才可将Laves相完全消除。然而，通过该方法虽然可较好地溶解Laves相，但传统均匀化工艺处理温度高、处理时间久且流程复杂。因此，探索一种低能耗、高效率的方法来实现合金锭中Laves相回溶具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其优点是采用脉冲电流处理变形高温合金，可以在极短时间内完全溶解变形高温合金凝固末期形成的Laves相，时间短，操作简单，为后期开坯、锻造创造有利条件。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，包括以下步骤：对变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，处理参数为：脉冲频率为25000～35000Hz，电流密度为1A/mm2～100A/mm2。
通过采用上述技术方案，基于变形高温合金铸锭中Laves相与强化相和基体的电化学性质差异，在定向流动的漂移电子作用下，本发明打破了传统热处理中原子的热扩散极限，在短时间内即可以实现变形高温合金中Laves相的完全溶解。相较于传统热处理需要20h以上的热处理时间，采用脉冲电流的方法只需要30min即可以实现Laves相的完全溶解，极大地缩短了铸锭中Laves相完全溶解所需要的时间。
此外，采用本发明提供的脉冲电流外场参数对变形高温合金铸锭进行处理，脉冲电流外场工况温度相较于传统热处理工艺采用温度降低了至少100℃，在1000℃下即可实现Laves相的完全溶解。
而且，变形高温合金经过本发明中脉冲电流处理后，得到的高温合金的塑性更优，而且还可以改善高温合金内部的微裂纹、孔洞等微观缺陷。
综上，相较于传统热处理，本发明提供的方法可以在极短时间内、较低的温度下实现Laves相完全溶解，且得到的高温合金塑性好，更加有利于后续高温合金的开坯、锻造工艺，使得整个过程能耗急剧降低，符合当前绿色发展的理念与要求，而且还可以带来巨大的经济效益，具有广阔的发展空间。
本发明进一步设置为：脉冲电流处理时间为5min～10h。
本发明进一步设置为：所述脉冲电流外场处理的具体操作步骤如下：
S1、高温合金通过纯铜导线、纯铜夹具接入脉冲电源两端；
S2、设置参数后接通脉冲电源，持续施加脉冲5min～10h，断开电源后空冷至室温。
本发明进一步设置为：脉冲电流外场处理在室温条件下进行。
本发明进一步设置为：所述变形高温合金铸锭为镍基高温合金铸锭。
本发明进一步设置为：所述镍基高温合金铸锭可以是两联冶炼工艺得到，也可以是由三联冶炼工艺制得，优选为镍基高温合金铸锭为三联冶炼工艺制得。
本发明进一步设置为：所述镍基高温合金铸锭为GH4169D新型镍基高温合金铸锭。
通过采用上述技术方案，将本发明提供的方法用于GH4169D新型镍基高温合金铸锭上，解决GH4169D合金铸锭凝固过程中因为产生大量低熔点Laves相，导致合金材料冲击性能和塑性急剧降低，并且在铸锭开坯、锻造过程中极易引发开裂的问题，从而解决GH4169D新型镍基高温合金开坯、锻造中开裂的问题，得到满足条件的合金锻件。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的脉冲电流外场可以实现变形高温合金中Laves相的溶解，且在极短时间、较低温度下就可以实现这一目的，不仅如此，本发明得到的高温合金塑性更好，更加有利于后续高温合金的开坯、锻造工艺，使得整个过程能耗急剧降低，符合当前绿色发展的理念与要求，而且还可以带来巨大的经济效益，具有广阔的发展空间；
2、本发明中变形高温合金铸锭在脉冲电流外场作用下，利用Laves相与强化相和基体的电化学性质差异，在短时间内即可以实现变形高温合金中Laves相的完全溶解。与传统热处理相比，采用脉冲电流的方法可将溶解Laves相的时间由20h降低至0.5h；
3、采用本发明提供的脉冲电流外场参数对变形高温合金铸锭进行处理，脉冲电流外场工况温度相较于传统热处理工艺采用温度降低了至少100℃，在1000℃下即可实现Laves相的完全溶解；
4、变形高温合金经过本发明中脉冲电流处理后，得到的高温合金的塑性更优，而且还可以改善高温合金内部的微裂纹、孔洞等微观缺陷，更有利于之后的开坯、锻造工艺；
5、将本发明提供的方法应用于GH4169D新型镍基高温合金铸锭，解决GH4169D合金铸锭凝固过程中因为产生大量低熔点Laves相，导致合金材料冲击性能和塑性急剧降低，并且在铸锭开坯、锻造过程中极易引发开裂的问题，从而解决GH4169D新型镍基高温合金开坯、锻造中易开裂的问题，最终得到满足700℃高温使用的合金锻件。
附图说明
图1所示为金相图，其中，(a)为铸态高温合金中Laves相分布金相图，(b)为实施例2中Laves相分布金相图，(c)为对比例2中Laves相分布金相图，(d)为对比例3中Laves相分布金相图；
图2所示为本发明中实施例1-2和对比例1-3中高温合金的室温塑性结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域人员将理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
本发明提供了一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，包括以下步骤：对变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，处理参数为：脉冲频率为25000～35000Hz，电流密度为1A/mm2～100A/mm2，本发明进一步设置为：脉冲电流处理时间为5min～10h，具体操作步骤如下：
S1、高温合金通过纯铜导线、纯铜夹具接入脉冲电源两端；
S2、设置脉冲频率、电流和电压参数后接通脉冲电源，持续施加脉冲5min～10h，断开电源后空冷至室温。
其中，上述步骤S2中通过对电流和电压两个参数以保证电流密度恒定达到1A/mm2～100A/mm2即可。
上述方法提供了一种更加高效节能的方法溶解高温合金铸锭中的Laves相的方案，其机理主要是借助变形高温合金中Laves相与强化相和基体的电化学性质差异促进了Laves相溶解，故该方法不仅仅可以适用于镍基高温合金，只要合金中存在有Laves相，且合金中的Laves相与强化相和基体存在电化学性质差异，就可以采用本发明提供的方法溶解Laves相，且通过调节脉冲频率和电流密度达到完全溶解Laves相的效果。以下实施例及对比例中的变形高温合金选用GH4169D新型镍基变形高温合金为例进行阐述，GH4169D新型镍基高温合金的化学成分如下：Zr：0.001～0.1wt％，C：≤0.1wt％，Cr：12～20wt％，Mo：≤4wt％，W：≤6wt％，Co：5～12wt％，Fe：≤14wt％，Nb：4～8wt％，Al：0.6～2.6wt％，Ti：0.4～1.4wt％，P：0.003～0.03wt％，B：0.003～0.015wt％，余量为Ni。
以下结合具体实施例对上述方法进行阐述。
实施例1
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，包括以下步骤：对变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，具体操作步骤如下：
S1、将GH4169D新型镍基高温合金铸锭表面用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，然后将GH4169D合金铸锭通过纯铜导线、纯铜夹具接入脉冲电源两端；
S2、设置脉冲频率为30000Hz，设置电流和电压参数使得电流密度为16.35A/mm2，在室温下持续脉冲处理30min，然后断开电源后空冷至室温。在整个处理过程中，由K型热电偶测得施加脉冲外场后高温合金表面温度为900℃。
实施例2
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，选用与实施例1中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，按照实施例1中方法进行，不同之处在于，
对变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，具体操作步骤如下：
S1、将GH4169D新型镍基高温合金铸锭表面用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，然后将GH4169D合金矩形铸锭通过纯铜导线、纯铜夹具接入脉冲电源两端；
S2、设置脉冲频率为30000Hz，设置电流和电压参数使得电流密度为18.5A/mm2，在室温下持续脉冲处理30min，然后断开电源空冷至室温。在整个处理过程中，由K型热电偶测得施加脉冲外场后高温合金表面温度为1000℃。
实施例3
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，选用与实施例2中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中脉冲电流处理参数如下：
设置电流和电压参数使得电流密度为1A/mm2，脉冲处理时间为10h。
实施例4
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，选用与实施例2中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中脉冲电流处理参数如下：
设置电流和电压参数使得电流密度为100A/mm2，脉冲处理时间为5min。
实施例5
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，选用与实施例2中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中脉冲电流处理参数中脉冲频率为35000Hz。
实施例6
一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，选用与实施例2中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，按照实施例2中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中脉冲电流处理参数中脉冲频率为25000Hz。
对比例1
本对比例中选用与实施例1中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，在马弗炉中进行热处理，热处理参数为：以5℃/min的升温速率到900℃，保温30min。
对比例2
本对比例中选用与实施例1中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，在马弗炉中进行热处理，热处理参数为：以5℃/min的升温速率到1000℃，保温30min，后空冷至室温。
对比例3
本对比例中选用与实施例1中相同组织状态和力学性能的GH4169D新型镍基高温合金铸锭，在马弗炉中进行热处理，热处理参数为：以5℃/min的升温速率到1100℃，保温24h，后空冷至室温。
性能检测
1、Laves相回溶观察
对实施例1-6中脉冲电流处理后的GH4169D合金铸锭以及对比例1-3中得到热处理后的GH4169D合金铸锭进行Laves相回溶情况的观察，具体地，借助OLYMPUS GX71金相光学显微镜观察经过实施例和对比例处理后铸锭的Laves相回溶情况：分别取铸态与脉冲处理态以及热处理态高温合金，依次用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸将表面打磨至划痕方向一致，经机械抛光后，进行电解腐蚀：腐蚀液为16g CrO3+10ml H2SO4+170mlH3PO4；直流电压为5V，电解腐蚀时间为5～7秒。通过金相显微镜观察铸态及实施例以及对比例中高温合金中Laves相分布。
可以观察到，本发明实施例中经过脉冲处理的铸锭中Laves相溶解，再参考图1，图1中(a)为实施例和对比例中铸态铸锭中Laves相分布，(b)为经过实施例2中脉冲电流处理(1000℃/30min)后铸锭Laves相分布，(c)为经过对比例2中传统热处理(1000℃/30min)后铸锭Laves相分布，(d)为经过对比例3中传统热处理(1100℃/24h)后铸锭Laves相分布，其中对比例3中热处理参数为本领域人员对于GH4169D镍基高温合金工业上常用的热处理参数，可以看出，在脉冲参数(脉冲频率30000Hz，电流密度18.5A/mm2)下处理30min所取得效果可以与领域内工业上常用热处理工艺所取得效果相媲美。
2、塑性检测
对实施例以及对比例中GH4169D新型镍基高温合金铸态铸锭在室温(23℃)下进行室温塑性测试。铸锭在处理前的延伸率A为12％。同样，将实施例1-2以及对比例1-3中得到的脉冲电流处理态铸锭和热处理态铸锭在室温(23℃)下进行室温塑性测试。塑性测试根据GB/T228.1-2010《金属材料室温拉伸试验方法》进行拉伸试验检测延伸率A，检测结果如下表1所示。
表1：
Figure BDA0002527626330000081
将上表1作图，参见图2可知，脉冲处理后铸锭的塑性得到显著提高。参考实施例2与对比例2和对比例3的检测结果得出，相较于传统热处理，脉冲电流处理(脉冲频率30000Hz，电流密度18.5A/mm2)后合金铸锭延伸率为44.5％，其合金塑性最高，高于目前领域内常用工业热处理后合金延伸率为37％，对于合金之后的开坯、锻造工艺更加有利。
综上，相较于传统热处理仅利用高温条件下原子扩散速率增加来溶解变形高温合金中的Laves相，脉冲电流处理借助变形高温合金中Laves相与强化相和基体的电化学性质差异促进了Laves相溶解。采用本发明提供的方法仅需要30min即可实现铸锭中Laves相的完全溶解，且处理温度降低，即1000℃下实现Laves相的完全溶解。不仅如此，本发明处理所得高温合金有着更好的塑性，更有利于后续高温合金的开坯、锻造工艺，从而解决GH4169D新型镍基高温合金开坯、锻造中易开裂的问题，最终得到满足在700℃高温条件下使用的合金锻件。整个过程能耗急剧降低，符合当前绿色发展的理念与要求，而且还可以带来巨大的经济效益，具有广阔的发展空间。
以上所述，仅为本发明对某镍基变形高温合金铸锭中Laves相溶解的具体实施方式。对于其他金属铸锭、其他尺寸铸锭同样适用，仅需调整相应参数即可。但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其特征在于，包括以下步骤：对冶炼得到的变形高温合金铸锭进行脉冲电流外场处理，处理参数为：脉冲频率为30000~35000Hz，电流密度为1A/mm2~100A/mm2；
所述脉冲电流外场处理的具体操作步骤如下：
S1、高温合金通过纯铜导线、纯铜夹具接入脉冲电源两端；
S2、设置参数后接通脉冲电源，持续施加脉冲5min~10h，断开电源后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其特征在于，脉冲电流外场处理在室温条件下进行。
3.根据权利要求1所述的一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其特征在于，所述变形高温合金铸锭为镍基高温合金铸锭。
4.根据权利要求3所述的一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其特征在于，所述镍基高温合金铸锭由三联冶炼工艺制得。
5.根据权利要求3所述的一种脉冲电流快速溶解变形高温合金铸锭中Laves相的方法，其特征在于，所述镍基高温合金铸锭为GH4169D新型镍基高温合金铸锭。
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