CN111807375B - 撞击流制备纳米二氧化硅 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种撞击流法制备纳米二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将二氧化硅胶体配置成二氧化硅乳浊液；(2)将二氧化硅乳浊液置于高压射流装置进行喷射，喷射后形成湍流流体体系，使之形成纳米雾化液滴，同时开启冷冻气流吹扫纳米雾化液滴，使形成的纳米液滴迅速固化；(3)收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品。撞击流法制备纳米二氧化硅成本低，操作简单，产品质量与收率得到极大提高，可以准确控制产品中的含水量，有利于工业生产。

Description

撞击流制备纳米二氧化硅
技术领域
本发明涉及纳米二氧化硅制备技术领域，特别是涉及一种采用撞击流法制备纳米二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅在工业应用领域中有着不可替代的作用。它是一种无定形粉状物，由于二氧化硅活性高，具有优秀的补强性、稳定性、触变性和增稠性，被广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工等诸多行业。高品质二氧化硅目前主要由气相法生产，其工艺主要被国外生产巨头德固赛、卡博特、德山等垄断。由于气相法二氧化硅生产工艺复杂，成本高，条件苛刻，国内虽然也有企业能够生产气相法二氧化硅产品，但受诸于技术和设备要求还不能大批量生产，同时我国气相法二氧化硅质量与国外同类产品还有很大差距。因此国内在二氧化硅生产领域仍然以沉淀法为主。
沉淀法二氧化硅制备工艺虽然简单，所需成本不高，但因为本身生产方法的局限性无法做到纳米级产品产出。为了得到与之相媲美的优异性能，国内更多的研究集中于对沉淀法二氧化硅产品进行技术改性。改性方法主要有两个方向：一是加入表面活性剂对白炭黑表面羟基进行改性；另外一种方法是的将白炭黑表面进行碳化以获得高分散、疏水性能。由于改性是加入了其它物质，最终形成的产物偏离了二氧化硅正常性质，只能专一的应用于某一特殊领域，在某些方面限制了其应用。如专利CN105836749中介绍的二氧化硅表面覆碳纳米管类的二氧化硅表面覆碳类改性专利、专利CN110746794中报道的表面活性剂和高分子材料对二氧化硅表面羟基进行改性类的二氧化硅表面羟基改性类专利等；少许科研单位钻研于生产方式的改进，例如在生产过程中采用加入表面活性剂的方法减少金属离子影响，如北京化工大学硕士毕业论文《纳米白炭黑的可控制备与应用》中提到的生产过程中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000等。但加表面活性剂的引入容易造成生产过程的二次污染。因此在沉淀法制备二氧化硅过程中采用新的技术制备微纳米级二氧化硅的研究具有重大生产价值。
撞击流技术首先由Elperin提出，随后在Tamir研究中得到极大的发展。相互对撞的流体不仅具有很大的相对运动速度，同时在撞击处能够产生高湍动强度的混合区，这使得撞击流设备的混合强度以及传质系数远远超出了传统化工设备。经过多年研究，撞击流技术在粉体干燥、气体吸收、液液萃取、颗粒制备等诸多领域得到了应用。在工业应用中，撞击流设备结构简单、操作方便，应用前景广阔。其原理是两股反相流体高速撞击，结果在加速管之间形成一个高速湍动的撞击区域，流体在撞击面上轴向速度趋近于零并转为径向流动，颗粒可籍贯性的渗入反向流并在开始渗入的瞬间相对速度达到极大值，随后在湍流作用下通过漩涡的形成、相互作用和消亡，将能量从最大尺度分散到最小尺度。简单说来，就是有序的流体流动会形成一个个的漩涡，这些漩涡会相互作用，***成更小的漩涡，然后更小的漩涡继续相互作用，如此等等，这种作用的好处是将能量点不断地向物质内部全方位立体发散，不断级联，能量不再集中于空间某点，湍流存在使机械能、化学能或其它形式的能量充分作用到微观尺寸，实现能量的内部传递。如专利CN107720869中发明的一种扰动湍流床，充分利用湍流能量级联分散作用原理，制备的湍流床体积更小，处理效率更高；专利CN209849102发明的一种强制湍流矿化反应装置，利用湍流发生器产生湍流，将机械能转化为强制剪切力，从而提高了浮选矿化反应效率；专利CN209663879中发明的湍流发生结构，充分发挥湍流优势，提高了能量的利用率，安全快速。已经证明，撞击流是强化相间传递，尤其是外扩散传递过程最有效的方法之一，传递系数可比一般方法提高数倍到十几倍，这一特性受到普遍关注。近年来，人们开始将这一特性用于制取超细粉体等，已显示出巨大应用潜力，该领域的研究有迅速增长趋势。
目前现有技术中采用沉淀法-撞击流反应制备较小粒径的二氧化硅，往往是在撞击流反应器中直接添加硅酸钠以及硫酸，在撞击流反应器中反应制备二氧化硅，采用上述方法制备得二氧化硅粒径很难达到纳米级别，而且易团聚，粒径分布不均匀。
现有技术CN103588210A中提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是将溶液A(或溶液B)加入撞击流反应器中，用溶液B(或溶液A)调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅。其中：A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液；B为含酸化剂、醇类和水的溶液；C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。本发明在撞击流反应器中进行化学反应制备纳米二氧化硅，粗产品经过鼓风干燥，在马弗炉中进行煅烧，制备得到粒径在40-90nm范围的二氧化硅，但是采用上述方法制备的二氧化硅易团聚，粒径分布不均匀，并且添加多种表面活性剂，容易造成生产过程的二次污染，操作流程复杂。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决沉淀法不能制备纳米级二氧化硅的问题，我们将撞击流引入到生产中来，通过剪切力的作用将能量分散发挥到最大，不断剪切形成微小液滴，级联能量最终达到纳米级二氧化硅颗粒的制备条件。本发明是在沉淀法制备二氧化硅胶体的基础上采用撞击流法使二氧化硅乳浊液雾化成液滴，同时通入液化二氧化碳进行吹扫分离，减压升温后最终制得纳米级别的二氧化硅产品。操作流程如图1所示。
本发明解决的问题通过以下步骤来实现：
本发明提供了一种撞击流法制备纳米二氧化硅的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅胶体配置成二氧化硅乳浊液；
(2)将二氧化硅乳浊液置于高压射流装置进行喷射，喷射后形成湍流流体体系，使之形成纳米雾化液滴，同时开启冷冻气流吹扫纳米雾化液滴，使形成的纳米液滴迅速固化；
(3)收集固化后的纳米颗粒，减压升温至常温常压后得纳米二氧化硅。
在本发明中，利用湍流级联能量传递使二氧化硅稀溶液动能转化为剪切力不断作用于二氧化硅液滴中，并级联分散能量形成纳米级小液滴，通过在冷冻气流的吹扫下，快速冷却固化成固体颗粒，最终制备纳米二氧化硅。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，二氧化硅胶体电导率为0.5～5us/cm。如果采用的二氧化硅胶体电导率过大，则制备的纳米二氧化硅粒径分布不均一，粒径分布较宽。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，二氧化硅乳浊液的浓度为3-15％(w/w)。
在本发明的一些实施例中，所述高压射流装置包括二个高压枪头，所述高压枪头呈180°。
在本发明的一些实施例中，所述高压射流装置包括三个高压枪头，所述高压枪头呈120°。
在本发明的一些实施例中，所述枪头的枪口口径为1-2mm，枪口距离1-4mm。
在本发明的一些实施例中，所述高压射流装置的喷射压力为1-15MPa。
在本发明的一些实施例中，所述冷冻气流为液体二氧化碳。
在本发明的一些实施例中，所述液体二氧化碳温度为-40℃-60℃。
在本发明的一些实施例中，所述冷冻气流吹扫压力为1-10MPa。
与目前技术相比较，本发明的优点在于：
(1)利用沉淀法制备二氧化硅胶体，利用湍流级联能量传递使二氧化硅乳浊液动能转化为剪切力不断作用于二氧化硅液滴中，并级联分散能量形成纳米级小液滴，在冷冻气流的吹扫下最终制备纳米二氧化硅产品，撞击流就能够生产纳米级别二氧化硅，成本、设备、工艺流程要求等较气相法大大降低。
(2)本发明制备的纳米二氧化硅粒径小，粒径均一，粒径分布较窄，尺寸容易控制，在冷冻气流的吹扫下快速固化，不易发生团聚。
(3)本发明的生产操作简单安全、容易控制。
(4)产品质量与收率得到极大提高，可以准确控制产品中的含水量，同时不引入其他物质，产品纯度高。
附图说明
图1是撞击流法制备纳米二氧化硅的工艺流程图；
图2是高压射流装置枪头的示意图；
图3是高压射流装置两高压枪头正冲对射示意图；
图4是高压射流装置三高压枪头均分对射示意图；
图5是本发明实施例3制得的纳米二氧化硅透射电镜照片。
具体实施例
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不局限于以下的实施例介绍，凡依照本发明的方法所作的等同的变化或变通都应视为本发明保护的范畴。
实施例1
将电导率为1us/cm的二氧化硅胶体加水配置成3％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到两个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力1MPa，枪头距离1mm，口径2mm。打开枪头开关，对射两股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，两股螺旋射流碰撞后发生能量转化，两股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-40℃，吹扫压力为1MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围19-27nm。含水量24％。
实施例2
将电导率为5us/cm的二氧化硅胶体加水配置成10％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到两个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力3MPa，枪头距离2mm，口径1mm。打开枪头开关，对射两股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，两股螺旋射流碰撞后发生能量转化，两股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-50℃，吹扫压力为2MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围30-37nm，含水量22％。
实施例3
将电导率为5us/cm的二氧化硅胶体加水配置成15％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到两个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力5MPa，枪头距离2mm，口径1.5mm。打开枪头开关，对射两股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，两股螺旋射流碰撞后发生能量转化，两股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-40℃，吹扫压力为3MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围20-25nm，含水量19％。
实施例4
将电导率为0.5us/cm的二氧化硅胶体加水配置成8％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到三个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力2MPa，枪头距离4mm，口径2mm。打开枪头开关，喷射三股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，三股螺旋射流碰撞后发生能量转化，三股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-60℃，吹扫压力为5MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围27-33nm，含水量24％。
实施例5
将电导率为1us/cm的二氧化硅胶体加水配置成15％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到三个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力15MPa，枪头距离4mm，口径1mm。打开枪头开关，喷射三股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，三股螺旋射流碰撞后发生能量转化，三股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-60℃，吹扫压力为1MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围35-40nm，含水量21％。
实施例6
将电导率为5us/cm的二氧化硅胶体加水配置成15％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到三个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力10MPa，枪头距离2mm，口径2mm。打开枪头开关，喷射三股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，三股螺旋射流碰撞后发生能量转化，三股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-40℃，吹扫压力为4MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围31-38nm，含水量18％。
需要说明的是，上述实施例中所述的二氧化硅胶体可以采用现有技术中沉淀法以硅酸钠与硫酸为原料制备二氧化硅胶体的方法制备得到。
对比例1
CN103588210A中实施例1的制备方法制备纳米二氧化硅，得到粒径为60-90nm的纳米二氧化硅，含水量为30％。
对比例2
将电导率为10us/cm的二氧化硅胶体配置成2％的二氧化硅乳浊液，搅拌均匀。将搅拌均匀的二氧化硅乳浊液转输送到两个高压枪头的高压射流装置中，控制喷射压力1MPa，枪头距离1mm，口径2mm。打开枪头开关，对射两股二氧化硅乳浊液。对射时由于枪头膛线存在使得射流呈螺旋形状射出，冲量加大，两股螺旋射流碰撞后发生能量转化，两股液体以湍流形式向外散发，形成雾化纳米液滴。同时开启液体二氧化碳吹扫雾化纳米液滴，液体二氧化碳的温度为-40℃，吹扫压力为1MPa，使形成的纳米液滴迅速固化，收集固化后的纳米二氧化硅产品，减压升温至常温常压后得最终纳米二氧化硅产品，粒径范围35-60nm，含水量24％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述撞击流法制备纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅胶体加水配置成二氧化硅乳浊液，所述二氧化硅胶体电导率为0.5～5us/cm，二氧化硅乳浊液的浓度为3-15％(w/w)；所述二氧化硅胶体采用沉淀法以硅酸钠与硫酸为原料制备得到；
(2)将二氧化硅乳浊液置于高压射流装置进行喷射，喷射后形成湍流流体体系，使之形成纳米雾化液滴，同时开启冷冻气流吹扫纳米雾化液滴，使形成的纳米液滴迅速固化；
(3)收集固化后的纳米颗粒，减压升温至常温常压后得纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述高压射流装置包括二个高压枪头，所述高压枪头呈180°。
3.根据权利要求1所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述高压射流装置包括三个高压枪头，所述高压枪头呈120°。
4.根据权利要求2或3所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述高压枪头的枪口口径为1-2mm，枪口距离1-4mm。
5.根据权利要求1-3任一种所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述高压射流装置的喷射压力为1-15MPa。
6.根据权利要求1所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述冷冻气流为液体二氧化碳。
7.根据权利要求6所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述液体二氧化碳温度为-40℃~-60℃。
8.根据权利要求6所述的撞击流法制备纳米二氧化硅，其特征在于：所述冷冻气流吹扫压力为1-10MPa。
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