CN111794012A - 一种高强度抗水阻燃素色纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度抗水阻燃素色纸及其制备方法，涉及阻燃纸技术领域。本发明的高强度抗水阻燃素色纸是以苯乙烯、丙烯酸丁酯等作为主要反应单体，以甲基丙烯酸月桂酯和双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯为功能性单体，十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，过硫酸盐为引发剂，碳酸氢钠为缓冲剂，有机改性蒙脱土为改性剂，采用预乳化种子乳液聚合工艺合成蒙脱土改性功能化苯丙胶乳；然后将其与含多种阻燃元素的阻燃剂复配，得到阻燃苯丙胶乳，再利用表面施涂法将所述阻燃苯丙乳胶涂覆到素色纸原纸表面，干燥即可。本发明制备的素色纸的干湿抗张强度、抗水性优异、阻燃性好，且本发明制备工艺先进、无污染、生产成本较低，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种高强度抗水阻燃素色纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃纸技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高强度抗水阻燃素色纸及其制备方法。
背景技术
全球性森林资源匮乏已促使饰面板的大量生产，作为饰面板表面装饰材料的素色纸已成为家具业和建筑装修业广泛使用的装饰材料。随着社会发展和人们生活水平的提高，普通素色纸已经不能满足饰面板材料的要求，如从消防安全角度考虑，室内装饰使用的素色纸一般均需要进行阻燃处理，从而降低其火灾隐患；从家具使用效果看，素色纸还需要抗水、耐晒和更好的强度，以达到更好的性能，延长使用寿命，所以需要对高档饰面板材料用素色纸进行阻燃、抗水、增强处理，以提高其使用特性，对扩大装饰类办公家具、衣柜、防火板等的应用范围，节约森林资源具有非常重要的意义。
本发明要解决的技术问题有以下几点：
1、解决素色纸的阻燃性和阻燃效率、成本问题。
素色纸广泛应用于办公家具、衣柜、防火板等的装饰，其主要原料为易燃的植物纤维，所以对室内装饰用的素色纸而言，阻燃性是其必备的重要性能，所以对植物纤维进行阻燃是非常重要的环节。对素色纸进行阻燃处理可以降低火灾隐患、延缓火焰的蔓延速度或趋势，减少火灾中的人员伤亡和财产损失。然而，目前素色纸往往无阻燃处理，其使用中存大很大安全隐患；而另一部分素色纸采用浆内添加阻燃剂的方法来实现阻燃，但一般阻燃剂加入量大，流失多，成本高，且对纸张强度影响大。
2、解决素色纸抗水性、强度问题。
素色纸在后续处理过程中需要浸胶，所以需要良好的干抗张强度和湿抗张强度；另外在用作表面装饰材料时需要有一定的抗水性，也就是需要较好的强度性能和抗水性能，所以其生产过程中需要加入增干强剂和湿强剂等多种助剂，并需要浸渍三聚氰胺胶处理，胶液吸收量大，生产成本高，且使用过程有甲醛释放量大的问题。
基于上述理由，提出本申请。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题或缺陷，本发明的目的在于提供一种高强度抗水阻燃素色纸及其制备方法。
为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高强度抗水阻燃素色纸，是在素色纸原纸表面均匀涂覆一层阻燃苯丙胶乳，然后经干燥、压光卷取制得；其中：所述高强度抗水阻燃素色纸的定量为50～70g/m2，极限氧指数为32～36％，纵向干抗张强度为25～28N/15mm，纵向湿抗张强度为8～10N/15mm，表面吸水性为30～56g/m2。
进一步地，上述技术方案，所述阻燃苯丙胶乳的质量百分浓度为0.1～1.0％，所述阻燃苯丙胶乳具体是将复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳按配比混合，然后加水混匀后制得。
更进一步地，上述技术方案，所述复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳的质量比为1：(1.2～2.0)。
更进一步地，上述技术方案，所述复合阻燃剂含两种或多种阻燃元素。例如所述复合阻燃剂可以为聚磷酸铵、聚磷酸酯、三聚氰胺多聚磷酸酯、硼酸锌、磷酸铝等中的任意两种或多种的组合，且各阻燃元素之间的配比可不做具体限定。
优选地，上述技术方案，所述复合阻燃剂由等质量的两种或多种阻燃元素组成。
更进一步地，上述技术方案，所述蒙脱土改性的功能苯丙胶乳采用下述方法制得，步骤如下：
(1)制备预乳化液
按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；
(2)制备蒙脱土改性的功能苯丙胶乳
(i)将引发剂分散于去离子水中，得到引发剂溶液；
(ii)在反应器1中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至70～90℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌0.5～1.5h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在70～90℃、搅拌条件下保温反应1～1.5h，反应结束后，降至室温，过滤，将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳。
具体地，上述技术方案，步骤(1)中所述双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯的结构式如下式一所示：
Figure BDA0002555092630000031
优选地，上述技术方案，步骤(1)中所述双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯采用下述方法制得，步骤如下：
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至114～118℃，保温2～3h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至95～100℃，恒温反应3.5～4.5h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯。
较优选地，上述技术方案，步骤(a)中所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015。
较优选地，上述技术方案，步骤(b)中所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.35～0.4：0.2～0.25：0.32～0.36：0.0042～0.0048：0.001～0.0015：0.0026～0.003。
优选地，上述技术方案，步骤(1)中所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为1：10～20：0.2～0.4：0.2～0.4：1～1.2：0.3～0.6：3～5：30～45：30～45。
优选地，上述技术方案，步骤(i)中所述引发剂优选为过硫酸盐，具体可以为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的任一种。
优选地，上述技术方案，步骤(i)中所述引发剂与去离子水的用量比为(0.5～1)质量份：(10～30)体积份；较优选为0.8质量份：20体积份；其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。
优选地，上述技术方案，步骤(ii)中所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂的质量比为：1：0.2～0.3：0.0025～0.003：0.0025～0.003：0.0025～0.003：0.003～0.008：0.15～0.2。
进一步地，上述技术方案，步骤(ii)中pH值调节剂优选采用氨水溶液。
优选地，上述技术方案，步骤(ii)中所述有机改性蒙脱土采用下述方法制得，步骤如下：
在恒速搅拌器2中依次加入钠基蒙脱土和水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至80～85℃恒温反应2～5h，反应结束后，过滤，真空干燥，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
较优选地，上述技术方案，所述水的用量不限，只要能实现钠基蒙脱土的均匀分散即可。例如，钠基蒙脱土和水的用量比可以为1质量份：(10～50)体积份；其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。
较优选地，上述技术方案，所述钠基蒙脱土、十八烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.001～0.003。
本发明的第二个目的在于提供上述所述高强度抗水阻燃素色纸的制备方法，所述方法步骤如下：
按配比将针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；其中：所述表面施涂工艺采用的涂料为阻燃苯丙胶乳。
进一步地，上述技术方案，所述复合造纸助剂包括网部纤维保留剂和网部脱水促进剂。
优选地，上述技术方案，所述复合造纸助剂由阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土组成；其中：所述浆料纤维、阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土的质量比为1：0.002～0.004：0.008～0.015。
进一步地，上述技术方案，所述针叶木浆和阔叶木浆均是采用盘磨机2列2台串并联混合磨浆处理制得；其中：所述针叶木浆和阔叶木浆的质量百分浓度为4～5％，打浆度为35～40°SR。
进一步地，上述技术方案，所述磺化化机浆是采用1～2台锥形磨浆机***处理制得；其中：所述磺化化机浆的质量百分浓度为4～5％，打浆度为30～35°SR。
进一步地，上述技术方案，所述针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆的质量比为1：0.5～1：0.5～1。
进一步地，上述技术方案，所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.005～0.01。
本发明采用的各原料作用如下：
甲基丙烯酸月桂酯，是从可再生资源植物油中提取出来的长链甲基丙烯酸类单体，其化学性质活泼，能与其他单体聚合，进行各种加成反应、酯化反应。作为一种软单体，可以使聚合物的玻璃化温度降低，赋予共聚物膜柔韧性、耐久性和耐水性和粘结强度。在本发明的苯丙胶乳合成过程中甲基丙烯酸月桂酯作为功能单体，可以提高苯丙胶乳的抗水性和粘结强度，通过表面渗透纸张纤维，从而提高素色纸的抗水性和相关物理强度。
双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，有高反应活性，可用作聚合物内外交联剂，所得聚合物耐水性、成膜性良好，是一种环保性功能单体。在本发明中双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯作为功能单体用于苯丙胶乳的合成，可提高苯丙胶乳的成膜性和耐水性；在素色纸制备中通过涂敷纸的表面，使素色纸获得均匀良好的抗水性，并有利于素色纸湿抗张强度、调节其表面吸水性。
本发明将双功能单体改性的苯丙胶乳应用于素色纸时，可有效提高其干湿强度。
蒙脱土是一种具有层状结构的含水硅铝酸盐非金属矿物质，因为具有良好的膨胀性，离子交换性能等性质被广泛的应用。本发明采用蒙脱土改性苯丙胶乳，蒙脱土的片层结构可以在胶乳中部分剥离，从而均匀分散在乳液中，可以提高乳液的物理性能，还可以提高胶乳的气液阻隔性能，从而改善苯丙胶乳的耐水性和耐热性等，制备的素色纸抗水性能和物理强度性能进一步改善。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用复合阻燃胶乳表面施涂方式添加阻燃剂，无流失，且阻燃剂加入对纸张强度无影响。
(2)本发明采用高性能的功能化改性苯丙胶乳代替传统增干强剂和湿强剂等助剂，使素色纸有良好的物理强度和抗水性，并可部分代替三聚氰胺胶，从而也可以减少后续浸胶处理的三聚氰胺胶液吸收量，减少甲醛释放，提高使用安全性，同时降低了生产成本。
(3)本发明制备的蒙脱土改性功能化苯丙胶乳与含多种阻燃元素的阻燃剂复配制得阻燃胶乳，可充分发挥多种阻燃元素的协同阻燃作用。
(4)本发明制备工艺先进、无污染、生产成本较低，素色纸的干湿抗张强度、抗水性、阻燃性好，具有较广阔的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的高强度抗水阻燃素色纸的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明所述高强度抗水阻燃素色纸的制备方法，合成路线如下：以苯乙烯、丙烯酸丁酯等作为主要反应单体，以甲基丙烯酸月桂酯和双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯为功能性单体，十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，过硫酸盐为引发剂，碳酸氢钠为缓冲剂，有机改性蒙脱土为改性剂，采用预乳化种子乳液聚合工艺合成蒙脱土改性功能化苯丙胶乳；然后将其与含多种阻燃元素的阻燃剂复配，得到阻燃苯丙胶乳，再利用表面施涂法将所述阻燃苯丙胶乳涂覆到素色纸原纸表面，干燥，得到所述高强度抗水阻燃素色纸。
实施例1
本实施例的一种高强度抗水阻燃素色纸，采用下述方法制得：
(1)制备预乳化液
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至116℃，保温2.5h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015。
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至95～100℃，恒温反应3.5～4.5h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯；其中：所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.37：0.22：0.33：0.0045：0.0011：0.0028。
(c)按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入步骤(b)制备的双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；其中：所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为1：10：0.2：0.2：1：0.3：3：30：30。
(2)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
(i)配制引发剂溶液
称取0.8g过硫酸铵溶于20mL去离子水中，得到引发剂溶液。
(ii)制备有机改性蒙脱土
在恒速搅拌器2中依次加入1g钠基蒙脱土和10mL水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入0.001g十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至80℃恒温反应5h，反应结束后，过滤，80℃真空干燥，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
(iii)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
在反应器中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、步骤(ii)制备的有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至80℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌1h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在80℃、搅拌条件下保温反应1h，反应结束后，降至室温，过滤，用氨水溶液将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳；
其中：所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂质量比为1：0.2：0.0025：0.0025：0.0025：0.003：0.15。需要说明的是，此处所述的预乳化液的质量为该步骤(iii)中先后两次加入的预乳化液的质量之和；同理，所述的引发剂的质量也为该步骤(iii)中先后两次加入的引发剂的质量之和。
(3)制备阻燃苯丙胶乳
按配比取复合阻燃剂与步骤(2)得到的蒙脱土改性的功能苯丙胶乳混匀，然后加入1000mL水，制得质量百分浓度为0.1％的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述复合阻燃剂由质量比为1：1的聚磷酸铵、聚磷酸酯组成；
所述复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳的质量比为1：1.2，总质量为1g。
(4)将质量比为1：0.5：0.5的针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加由阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土组成的复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；所述表面施涂工艺采用的涂料为步骤(3)制得的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述针叶木浆和阔叶木浆均是采用盘磨机2列2台串并联混合磨浆处理制得；所述针叶木浆的质量百分浓度为4％，打浆度为35°SR；所述阔叶木浆的质量百分浓度为4％，打浆度为35°SR；
所述磺化化机浆是采用1～2台锥形磨浆机***处理制得，所述磺化化机浆的质量百分浓度为4％，打浆度为30°SR。
所述浆料纤维、阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土的质量比为1：0.002：0.008；
所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.005。
实施例2
本实施例的一种高强度抗水阻燃素色纸，采用下述方法制得：
(1)制备预乳化液
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至114℃，保温3h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015。
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至95℃，恒温反应4.5h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯；其中：所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.35：0.2：0.32：0.0042：0.001：0.0026。
(c)按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入步骤(b)制备的双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；其中：所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为1：12：0.25：0.25：1：0.4：4：35：35。
(2)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
(i)配制引发剂溶液
称取0.5g过硫酸铵溶于10mL去离子水中，得到引发剂溶液。
(ii)制备有机改性蒙脱土
在恒速搅拌器2中依次加入1g钠基蒙脱土和20mL水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入0.0015g十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至80℃恒温反应4h，反应结束后，过滤，80℃条件下真空干燥2h，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
(iii)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
在反应器中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、步骤(ii)制备的有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至70℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌1.5h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在70℃、搅拌条件下保温反应1.5h，反应结束后，降至室温，过滤，用氨水溶液将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳；
其中：所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂质量比为1：0.25：0.003：0.0025：0.003：0.005：0.18。需要说明的是，此处所述的预乳化液的质量为该步骤(iii)中先后两次加入的预乳化液的质量之和；同理，所述的引发剂的质量也为该步骤(iii)中先后两次加入的引发剂的质量之和。
(3)制备阻燃苯丙胶乳
按配比取复合阻燃剂与步骤(2)得到的蒙脱土改性的功能苯丙胶乳混匀，然后加入200mL水，制得质量百分浓度为0.5％的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述复合阻燃剂由质量比为1：1：1的聚磷酸酯、三聚氰胺多聚磷酸酯和硼酸锌组成；
所述复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳的质量比为1：1.5，总质量为1g。
(5)将质量比为1：0.5：1的针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加由阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土组成的复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；所述表面施涂工艺采用的涂料为步骤(3)制得的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述针叶木浆和阔叶木浆均是采用盘磨机2列2台串并联混合磨浆处理制得；所述针叶木浆的质量百分浓度为4.5％，打浆度为35°SR；所述阔叶木浆的质量百分浓度为4.5％，打浆度为35°SR；
所述磺化化机浆是采用1～2台锥形磨浆机***处理制得，所述磺化化机浆的质量百分浓度为4.5％，打浆度为35°SR。
所述浆料纤维、阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土的质量比为1：0.003：0.009；
所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.006。
实施例3
本实施例的一种高强度抗水阻燃素色纸，采用下述方法制得：
(1)制备预乳化液
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至118℃，保温2h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；其中：所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015。
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至100℃，恒温反应3.5h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯；其中：所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.4：0.25：0.36：0.0048：0.0015：0.003。
(c)按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入步骤(b)制备的双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；
其中：所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为1：15：0.3：0.3：1.1：0.4：4：40：40。
(2)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
(i)配制引发剂溶液
称取0.6g过硫酸钾溶于15mL去离子水中，得到引发剂溶液。
(ii)制备有机改性蒙脱土
在恒速搅拌器2中依次加入1g钠基蒙脱土和30mL水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入0.002g十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至85℃恒温反应2h，反应结束后，过滤，80℃条件下真空干燥2h，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
(iii)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
在反应器中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、步骤(ii)制备的有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至90℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌0.5h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在90℃、搅拌条件下保温反应1h，反应结束后，降至室温，过滤，用氨水溶液将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳；
其中：所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂质量比为1：0.3：0.003：0.0028：0.0028：0.006：0.2。需要说明的是，此处所述的预乳化液的质量为该步骤(iii)中先后两次加入的预乳化液的质量之和；同理，所述的引发剂的质量也为该步骤(iii)中先后两次加入的引发剂的质量之和。
(3)制备阻燃苯丙胶乳
按配比取复合阻燃剂与步骤(2)得到的蒙脱土改性的功能苯丙胶乳混匀，然后加入250mL水，制得质量百分浓度为0.4％的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述复合阻燃剂由质量比为1：1：1的三聚氰胺多聚磷酸酯、硼酸锌和磷酸铝组成；
所述复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳的质量比为1：1.6，总质量为1g。
(6)将质量比为1：0.8：0.8的针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加由阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土组成的复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；所述表面施涂工艺采用的涂料为步骤(3)制得的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述针叶木浆和阔叶木浆均是采用盘磨机2列2台串并联混合磨浆处理制得；所述针叶木浆的质量百分浓度为4％，打浆度为40°SR；所述阔叶木浆的质量百分浓度为4％，打浆度为40°SR；
所述磺化化机浆是采用1～2台锥形磨浆机***处理制得，所述磺化化机浆的质量百分浓度为5％，打浆度为30°SR。
所述浆料纤维、阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土的质量比为1：0.0025：0.01；
所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.008。
实施例4
本实施例的一种高强度抗水阻燃素色纸，采用下述方法制得：
(1)制备预乳化液
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至115℃，保温2.5h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；其中：所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015。
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至98℃，恒温反应4h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯；其中：所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.36：0.24：0.35：0.0046：0.0012：0.0028。
(c)按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入步骤(b)制备的双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；其中：所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为1：20：0.4：0.4：1.2：0.6：5：45：45。
(2)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
(i)配制引发剂溶液
称取1.0g过过硫酸钠溶于30mL去离子水中，得到引发剂溶液。
(ii)制备有机改性蒙脱土
在恒速搅拌器2中依次加入1g钠基蒙脱土和50mL水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入0.003g十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至85℃恒温反应3h，反应结束后，过滤，80℃条件下真空干燥2h，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
(iii)制备蒙脱土改性功能化苯丙胶乳
在反应器中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、步骤(ii)制备的有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至85℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌1h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在85℃、搅拌条件下保温反应1.5h，反应结束后，降至室温，过滤，用氨水溶液将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳；
其中：所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂质量比为1：0.3：0.003：0.003：0.003：0.008：0.2。需要说明的是，此处所述的预乳化液的质量为该步骤(iii)中先后两次加入的预乳化液的质量之和；同理，所述的引发剂的质量也为该步骤(iii)中先后两次加入的引发剂的质量之和。
(3)制备阻燃苯丙胶乳
按配比取复合阻燃剂与步骤(2)得到的蒙脱土改性的功能苯丙胶乳混匀，然后加入100mL水，制得质量百分浓度为1.0％的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述复合阻燃剂由质量比为1：1：1：1的聚磷酸铵、聚磷酸酯、硼酸锌和磷酸铝组成；
所述复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳的质量比为1：1.2，总质量为1g。
(4)将质量比为1：1：1的针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加由阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土组成的复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；所述表面施涂工艺采用的涂料为步骤(3)制得的阻燃苯丙胶乳；
其中：所述针叶木浆和阔叶木浆均是采用盘磨机2列2台串并联混合磨浆处理制得；所述针叶木浆的质量百分浓度为5％，打浆度为35°SR；所述阔叶木浆的质量百分浓度为4％，打浆度为35°SR；
所述磺化化机浆是采用1～2台锥形磨浆机***处理制得，所述磺化化机浆的质量百分浓度为5％，打浆度为35°SR。
所述浆料纤维、阳离子聚丙烯酰胺、硅藻土的质量比为1：0.004：0.015；
所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.01。
将实施例1～4制得的高强度抗水阻燃素色纸的主要性能指标进行测试。阻燃性采用氧指数仪按照ASTM D2863标准测试，物理性能以《纸和纸板抗张强度的测定》国家标准GBT 12914-2008为依据进行检测，表面吸水性按GB/T1540-2002《纸和纸板吸水性的测试方法》测试测试结果如表1所示。
表1实施例1～4制得的高强度抗水阻燃素色纸的主要性能指标测试结果表
技术指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
定量g/m<sup>2</sup> 50 65 52 70
阻燃性(极限氧指数％) 32 35.2 32.5 36
纵向干抗张强度N/15mm 25 26.8 26.2 28
纵向湿抗张强度N/15mm 8 9.4 8.2 10
表面吸水性g/m<sup>2</sup> 30 45 34 56

Claims (10)

1.一种高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：是在素色纸原纸表面均匀涂覆一层阻燃苯丙胶乳，然后经干燥、压光卷取制得；其中：所述高强度抗水阻燃素色纸的定量为50～70g/m2，极限氧指数为32～36％，纵向干抗张强度为25～28N/15mm，纵向湿抗张强度为8～10N/15mm，表面吸水性为30～56g/m2。
2.根据权利要求1所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：所述阻燃苯丙胶乳的质量百分浓度为0.1～1.0％；所述阻燃苯丙胶乳具体是将复合阻燃剂与蒙脱土改性的功能苯丙胶乳按质量比为1：1.2～2.0的配比混合，然后加水混匀后制得；所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、聚磷酸酯、三聚氰胺多聚磷酸酯、硼酸锌、磷酸铝等中的任意两种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：所述蒙脱土改性的功能苯丙胶乳采用下述方法制得，步骤如下：
(1)制备预乳化液
按配比在恒速搅拌器1中依次加入甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀；然后继续加入双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯，搅拌均匀；再依次向反应体系中加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯，恒速搅拌至混合均匀；得到预乳化液；
(2)制备蒙脱土改性的功能化苯丙胶乳
(i)将引发剂分散于去离子水中，得到引发剂溶液；
(ii)在反应器1中依次加入水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土，搅拌条件下将反应体系温度升至70～90℃；然后缓慢加入部分步骤(1)得到的预乳化液、少量步骤(i)得到的引发剂溶液，搅拌0.5～1.5h，得到种子溶液；再向反应体系中继续缓慢加入剩余的预乳化液及引发剂溶液，加料完成后继续在70～90℃、搅拌条件下保温反应1～1.5h，反应结束后，降至室温，过滤，将产物的pH值调节为中性，得到蒙脱土改性的功能苯丙胶乳。
4.根据权利要求3所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：步骤(1)中所述甲基丙烯酸月桂酯、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯的质量比为：1：10～20：0.2～0.4：0.2～0.4：1～1.2：0.3～0.6：3～5：30～45：30～45。
5.根据权利要求3所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：步骤(ii)中所述预乳化液、水、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、有机改性蒙脱土、引发剂的质量比为：1：0.2～0.3：0.0025～0.003：0.0025～0.003：0.0025～0.003：0.003～0.008：0.15～0.2。
6.根据权利要求3所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：步骤(ii)中所述有机改性蒙脱土采用下述方法制得，步骤如下：
在恒速搅拌器2中依次加入钠基蒙脱土和水，搅拌形成分散均匀的悬浮液；然后向所述悬浮液中加入十八烷基三甲基氯化铵，混匀后将反应体系升温至80～85℃恒温反应2～5h，反应结束后，过滤，真空干燥，研磨成粉体状，得到有机改性蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：所述钠基蒙脱土、十八烷基三甲基氯化铵的质量比为1：0.001～0.003。
8.根据权利要求3所述的高强度抗水阻燃素色纸，其特征在于：步骤(1)中所述双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯采用下述方法制得，步骤如下：
(a)按配比在反应器2中依次加入乙二醇、双环戊二烯，然后继续缓慢加入对甲苯磺酸，将所得反应液搅拌均匀，再将反应体系的温度逐渐升温至114～118℃，保温2～3h，反应结束后，冷却至室温；最后加入碳酸钠水溶液，用蒸馏水洗涤，并经减压精馏，得到乙二醇基双环戊烯基醚；其中：所述乙二醇、双环戊二烯、对甲苯磺酸、碳酸钠的质量比为1：2：0.001：0.0015；
(b)按配比在反应器3中依次加入由步骤(a)制备的乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷和甲苯组成的混合物1、由间苯二酚和对苯二酚单甲醚组成的混合物2、二正丁基氧化锡，混匀后将反应体系加热升温至95～100℃，恒温反应3.5～4.5h，反应结束后降至室温，过滤，再进行常压蒸馏分离和减压蒸馏分离，得到双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯；其中：所述乙二醇基双环戊烯基醚、丙烯酸、环己烷、甲苯、间苯二酚、对苯二酚单甲醚、二正丁基氧化锡的质量比为1：0.35～0.4：0.2～0.25：0.32～0.36：0.0042～0.0048：0.001～0.0015：0.0026～0.003。
9.权利要求1所述的高强度抗水阻燃素色纸的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
按质量比为1：0.5～1：0.5～1的配比将针叶木浆、阔叶木浆、磺化化机浆混匀，得到浆料纤维；然后向所述浆料纤维中添加复合造纸助剂，混匀后经流送、上网、压榨、干燥、表面施涂、再干燥、软压光、卷取，制得高强度抗水阻燃素色纸；其中：所述表面施涂工艺采用的涂料为阻燃苯丙胶乳。
10.根据权利要求9所述的高强度抗水阻燃素色纸的制备方法，其特征在于：所述浆料纤维与阻燃苯丙胶乳的质量比为1：0.005～0.01。
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