CN111785684A - 一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法，通过喷墨打印工艺在OLED发光器件及没有被OLED发光器件覆盖的基底表面打印上可在紫外光照射下实现分离并成膜的无机‑有机杂化前驱体；该材料通过紫外光诱导后，杂化材料结构被破坏，无机材料被释放到底层并自主装成一层无机薄膜，有机物受到紫外光固化，形成有机层。从而通过一步工艺制程同时实现无机层及有机层的制备，简化工艺流程；根据此方法制备得到的Micro OLED显示器经验证其在85℃、85％高温高湿的环境下储存240h无新增黑点，可靠性较好，可见其可有效防止水汽或氧气的侵蚀。
Description
技术领域
本发明属于Micro OLED显示器技术领域，具体涉及一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法。
背景技术
Micro OLED(Organic Light Emitting Display)被称为下一代显示技术的黑马，现已广泛应用于机戴头盔、枪瞄、夜视仪等军用市场，并且随着AR/VR以及自动驾驶等新技术的应用，Micro OLED微显示器将迎来爆发式的增长。市场上现有的终端产品多为头戴式或穿戴式设备。在屏体的封装中，由于尺寸过小，无法对TFE结构进行图案化，普遍采用整面镀膜，再用干刻或者激光等方式对其进行图案化。这样会导致TFE断面暴露在环境中，环境中的水汽或氧气会从侧面侵蚀进入OLED器件，导致屏体失效，可靠性变差。而薄膜封装可在一定程度上避免上述问题的发生。
虽然，Micro OLED微显示器的薄膜封装结构中也包含了无机-有机的叠装结构，但是其多是通过传统的无机、有机的多次涂覆成膜得到，其示意图如图5所示，其工艺较为复杂，且成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法，通过喷墨打印工艺在OLED发光器件及没有被OLED发光器件覆盖的基底表面打印上可在紫外光照射下实现分离并成膜的无机-有机杂化前驱体；该材料通过紫外光诱导后，杂化材料结构被破坏，无机材料被释放到底层并自主装成一层无机薄膜，有机物受到紫外光固化，形成有机层。从而通过一步工艺制程同时实现无机层及有机层的制备，简化工艺流程。
本发明还提供了一种Micro OLED显示器的制备方法，利用所述的制备方法制备出带有一体化薄膜结构封装的OLED器件，对其依次进行彩膜工艺、剥离盖板贴合、切割、模组组装。这样制备的Micro OLED显示器经验证其在85℃、85％高温高湿的环境下储存240h无新增黑点，可靠性较好。
一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在OLED发光器件及没有被OLED发光器件覆盖的基底表面使用喷墨打印工艺打印上可在紫外光照射下实现分离并成膜的无机-有机杂化前驱体；
(2)对无机-有机杂化前驱体进行第一次紫外光照射以实现无机、有机的分离，然后流平；
(3)流平后进行第二次紫外光照射以形成无机层和有机层；
(4)多次重复步骤(1)-(3)，完成薄膜封装层制备。
进一步地，步骤(1)中，打印的厚度为0.5～2μm，优选为1.5μm。
步骤(2)中，第一次紫外光照射时，紫外光波长为395～400nm，优选为395nm；紫外光能量为1000～3000mJ/m2，优选为1100mJ/m2；紫外照射时间为40～200s，优选为150s。
步骤(2)中，流平的时间为150～400s，优选为300s。所述流平为在喷墨打印设备中于N2环境下静置即可。
步骤(3)中，第二次紫外光照射时，紫外光波长为248～360nm，优选为248nm；紫外光能量为1000～3000mJ/m2，优选为2800mJ/m2；紫外照射时间为40～200s，优选为50s。
步骤(4)中，重复的次数n≥2，通过重复上述工艺步骤可实现无机、有机叠层结构。
进一步地，所述无机-有机杂化前驱体中无机组分为金属氧化物纳米颗粒；有机组分为有机寡聚物。
所述无机-有机杂化前驱体中无机组分优选为氧化锌纳米颗粒；有机组分优选为聚甲基丙烯酸酯类寡聚物，更优选为聚甲基丙烯酸甲酯寡聚物。
进一步地，所述无机-有机杂化前驱体的制备方法，包括以下步骤：
A、将氧化锌纳米颗粒溶解在油酸和1-十八烷烯的混合溶剂中，在氮气的保护下，于250℃反应2～2.5h，然后降低到室温，经离心、洗涤、干燥，得到油溶性ZnO纳米颗粒；
B、将寡聚甲基丙烯酸甲酯溶解在甲醇和去离子水的混合溶剂中，调节其pH为12～13，得到混合溶液；
C、将步骤A制备得到的油溶性ZnO纳米颗粒分散在氯仿中，然后向其中加入步骤B得到的混合溶液，搅拌30～60min；
D、向反应体系中补加去离子水，并继续搅拌，静置后产物分层，收集水相；
E、向水相中加入丙酮，搅拌混合均匀后离心，除去离心液，所得产物即为无机-有机杂化前驱体。
进一步地，步骤A中，所述氧化锌纳米颗粒、油酸、1-十八烷烯的用量比为(10～15)mg：(0.1～0.2)mL：(2.0～5.0)mL，优选为12mg：0.15mL：3.0mL。
步骤B中，甲醇与水的体积之比为1:10；寡聚甲基丙烯酸甲酯在混合溶液中的浓度为0.01～0.02g/mL，优选为0.018g/mL。
步骤C中，氯仿与步骤B中的去离子水的体积之比为1:2。
步骤D中补加的去离子水体积与步骤B中的去离子水的体积相同。
步骤E中，丙酮与水相的体积之比为1:2。
本发明提供的无机-有机杂化前驱体的制备方法中，首先制备得到油溶性的ZnO纳米颗粒，再将其与寡聚甲基丙烯酸甲酯进行复合，制备得到ZnO纳米颗粒-聚甲基丙烯酸甲酯无机-有机杂化前驱体。当其经喷墨打印到OLED器件表面后，受到395～400nm的紫外光的照射，会解离分散成无机ZnO纳米颗粒以及有机多链状，由于无机纳米颗粒与有机的多链的密度不同，经过时间流平后，在重力作用下会逐渐分层；在分层后，形成上层有机链状物，以及下层无机纳米颗粒，再在第二步248～360nm的紫外光的照射下，上层有机链状物发生聚合反应，逐渐连接成整体形成有机层；同样地，无机纳米颗粒也具有紫外诱导效应，在紫外光的能量下逐渐连接成整体形成无机层，进而形成一体化的薄膜结构。
与现有技术相比，本发明公开的适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法简单，通过一步工艺制程在具有紫外固化功能的喷墨打印机的协助下即可同时实现无机层及有机层的制备，制备过程方便快捷。根据此方法制备得到的Micro OLED显示器经验证其在85℃、85％高温高湿的环境下储存240h无新增黑点，可靠性较好，可见其可有效防止水汽或氧气的侵蚀。
附图说明
图1为实施例2中制备的薄膜封装层的局部SEM图(A)及无基层表面的SEM图(B)及有机层表面的SEM图(C)；
图2为实施例2中的Micro OLED显示器在高温高湿环境下的测试效果图；
图3为打印无机-有机杂化前驱体后，光诱导后分层示意图；图中1为OLED发光器件，2为无机-有机杂化前驱体，3为无机层，4为有机层；
图4为有机-无机杂化前驱体在紫外光的诱导下的分离、成膜示意图，图中5为ZnO纳米颗粒。6为寡聚甲基丙烯酸甲酯；
图5为传统的封装方式示意图，图中0为基底，1为OLED发光器件，7为第一层无机封装层，8为有机封装层，9为第二层无机封装层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明所使用的喷墨打印机的型号为Innovejet-200，厂家为Unijet。
实施例1
一种无机-有机杂化前驱体的制备方法，包括以下步骤：
A、将12mg氧化锌溶解在0.15mL油酸和3.0mL 1-十八烷烯的混合溶剂中，在氮气的保护下，于250℃反应2.0h，然后降低到室温，经离心、洗涤、干燥，得到油溶性ZnO纳米颗粒；
B、将0.2g寡聚甲基丙烯酸甲酯溶解在1.0mL甲醇和10mL去离子水的混合溶剂中，以40％质量溶度的KOH溶液调节其pH为12，得到混合溶液；
C、将步骤A制备得到的油溶性ZnO纳米颗粒分散在5mL氯仿中，然后向其中加入步骤B得到的混合溶液，搅拌30min；
D、向反应体系中补加10mL去离子水，并继续搅拌20min，静置后产物分层，收集水相；
E、向水相中加入丙酮，搅拌混合均匀后离心，除去离心液，所得产物即为无机-有机杂化前驱体。
实施例2
一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在OLED发光器件及没有被OLED发光器件覆盖的基底表面使用喷墨打印机打印1.5μm厚的实施例1制备的无机-有机杂化前驱体；
(2)对无机-有机杂化前驱体进行第一次395nm的紫外光照射150s，紫外光能量为1100mJ/m2；然后流平300s；
(3)流平后进行第二次248nm的紫外光照射50s，紫外光能量为2800mJ/m2；
(4)重复n次步骤(1)-(3)，其中n≥2，以完成薄膜封装层制备。其局部SEM图如图1A所示，图中1为部分CMOS电路，2为OLED发光层，3为板结后的ZnO纳米颗粒即无机层，4为聚合后的有机链状物即为有机层，其中板结后的ZnO纳米颗粒即无机层的表面SEM图如图1B所示，聚合后的有机链状物即为有机层的表面SEM图如图1C所示。
并将上述制备方法制备出带有一体化薄膜结构封装的OLED器件，对其依次进行彩膜工艺、剥离盖板贴合、切割、模组组装，即可得到Micro OLED显示器。其在高温高湿储存结果为：85℃、85％湿度下储存240h无新增黑点，如图2所示，可靠性通过验证。
上述参照实施例对一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于Micro OLED显示器的一体化薄膜结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在OLED发光器件及没有被OLED发光器件覆盖的基底表面使用喷墨打印工艺打印上可在紫外光照射下实现分离并成膜的无机-有机杂化前驱体；
(2)对无机-有机杂化前驱体进行第一次紫外光照射，然后流平；
(3)流平后进行第二次紫外光照射；
(4)多次重复步骤(1)-(3)，完成薄膜封装层制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，打印的厚度为0.5～2μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一次紫外光照射时，紫外光波长为395～400nm；紫外光能量为1000～3000mJ/m2，紫外照射时间为40～200s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，流平的时间为150～400s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，第二次紫外光照射时，紫外光波长为248～360nm；紫外光能量为1000～3000mJ/m2，紫外照射时间为40～200s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，重复的次数n≥2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机-有机杂化前驱体中无机组分为金属氧化物纳米颗粒；有机组分为有机寡聚物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述无机-有机杂化前驱体中无机组分为氧化锌纳米颗粒；有机组分为聚甲基丙烯酸酯类寡聚物。
9.根据权利要求1或7或8所述的制备方法，其特征在于，所述无机-有机杂化前驱体的制备方法包括以下步骤：
A、将氧化锌颗粒溶解在油酸和1-十八烷烯的混合溶剂中，在氮气的保护下，于250℃反应2～2.5h，然后降低到室温，经离心、洗涤、干燥，得到油溶性ZnO纳米颗粒；
B、将寡聚甲基丙烯酸甲酯溶解在甲醇和去离子水的混合溶剂中，调节其pH为12～13，得到混合溶液；
C、将步骤A制备得到的油溶性ZnO纳米颗粒分散在氯仿中，然后向其中加入步骤B得到的混合溶液，搅拌30～60min；
D、向反应体系中补加去离子水，并继续搅拌，静置后产物分层，收集水相；
E、向水相中加入丙酮，搅拌混合均匀后离心，除去离心液，所得产物即为无机-有机杂化前驱体。
10.一种Micro OLED显示器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：利用权利要求1所述的制备方法制备出带有一体化薄膜结构封装的OLED器件，对其依次进行彩膜工艺、剥离盖板贴合、切割、模组组装。
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| CN103178215A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 财团法人工业技术研究院 | 可挠性基板及其制作方法与电子元件的封装体的制作方法 |
| CN108198845A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-22 | 京东方科技集团股份有限公司 | 像素界定层及制备方法、显示基板及制备方法、显示装置 |
| CN111180611A (zh) * | 2019-02-15 | 2020-05-19 | 广东聚华印刷显示技术有限公司 | 薄膜封装方法及由其制备而成的薄膜封装结构 |
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2020
- 2020-06-19 CN CN202010568101.4A patent/CN111785684A/zh active Pending
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