CN111778023B - 一种纳米中空led用钼酸镧掺铽荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种纳米中空led用钼酸镧掺铽荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉及其制备方法，其化学组成表达式为：La2(1‑x)Tb2xMo3O12，其中x＝0.5～15.0mol％。本发明所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉具有良好的结晶性，颗粒尺寸均匀，分散性较好，具有纳米中空结构，能有效节约稀土资源，降低成本，使用时无需二次粉碎；本发明所得纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉能被近紫外光有效激发，最高发射峰为545nm，半高宽～8nm，为窄带绿光发射，解决了LED显示用绿色荧光粉在发射带宽上存在的问题；本方法原料来源丰富、成本低廉、合成工艺简单、易操作、重复性好、可大批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域，具体涉及一种纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有发光效率高、节约能源、寿命长、体积小、安全环保等诸多优点，在照明、背光源、交通信号、汽车等方面有广泛应用。为了获得色彩更逼真的显示图像，白光LED应用于液晶背光源时，需要采用具有窄带发射的红色和绿色荧光粉。其中，绿色荧光粉的选择尤为重要，因为它的发光光谱位于蓝色和红色发光光谱之间，对白光LED显色器件的亮度和色域范围影响最为明显。目前，应用于白光LED的绿色荧光粉有硅酸盐、铝酸盐、硫化物及氮氧化物等材料。硅酸盐(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+和Ca3Sc2Si3O12:Ce3+以及铝酸盐Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+发射光谱较宽，难以提高白光LED的色域。硫化物SrGa2S4:Eu2+的色纯度较高，但化学稳定性差、易于潮解。
另一方面，随着稀土价格上涨，导致荧光粉的成本增大。荧光粉通常采用固相反应法制备，因为需要高温烧结，使得固相反应法制备的荧光粉颗粒尺寸大，使用时需要二次粉碎才能进行涂敷。粉碎过程中，造成颗粒表面产生缺陷，成为发光猝灭中心，使发光效率降低。此外，固相反应法制备的荧光粉为实心结构，外面的激发光照不进去，内部的稀土离子无法受激发光，造成稀土资源的浪费。
现有技术中尚缺乏一种成本低、可产生窄带绿光发射的荧光粉，因此，迫切需要研发一种原料成本低、合成相对容易且化学性质稳定的可产生窄带绿光发射的荧光粉，解决现有技术中窄带绿色荧光粉的原料成本高、合成相对困难或者稳定性较差的问题，这对于照明和显示等领域，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉及其制备方法，本发明所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉可获得窄带绿光发射，并且该荧光粉具有纳米中空结构，可减少稀土用量、降低荧光粉的成本。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其化学组成表达式为La2(1-x)Tb2xMo3O12，其中x＝0.5～15.0mol％。
本发明的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)用硝酸分别溶解La2O3和Tb2O3，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量蒸馏水，分别配置成La(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液；
(2)称取葡萄糖溶于蒸馏水中，得到葡萄糖水溶液；将葡萄糖水溶液转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70～80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为6～8h；反应完成后离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1～2次，在75～80℃条件下干燥4～8h，得到棕黑色的碳微球；
(3)称取步骤(2)得到的碳微球，将其分散在KMnO4水溶液中，进行表面亲水处理；反应结束后，离心沉降，并用蒸馏水洗涤1～2次；重新分散在蒸馏水中，然后按化学组成摩尔比加入La(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液，磁力搅拌，得到悬浊液A；
(4)按化学组成摩尔比向悬浊液A中滴加钼酸钠溶液，在滴加的过程中磁力搅拌；滴加完成后继续磁力搅拌0.5～1h，使其混合均匀，得到悬浊液B；
(5)将悬浊液B转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70～80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为12～20h；反应完成后离心沉降，得到棕色沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2～3次，在75～80℃条件下干燥4～8h，得到棕色粉末；
(6)将干燥后的棕色粉末依次进行热处理、研磨，得到白色纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉。
步骤(1)中，所配置得的La(NO3)3溶液的浓度为0.4mol/L，Tb(NO3)3溶液的浓度为0.2mol/L。
步骤(2)中，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
步骤(3)中，所述KMnO4水溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
步骤(3)中，所述亲水处理的条件为：磁力搅拌，在40～50℃反应2～4h。
步骤(3)中，碳微球的用量为La3+、Dy3+离子摩尔总量的20～30倍。
步骤(4)中，所述钼酸钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
步骤(6)中，所述热处理的条件为：在马弗炉中缓慢升温至500℃，升温速率为2～3℃/min，保温1～2h，再升温至700～900℃，保温2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉具有良好的结晶性，大小均匀、分散性较好，使用时无需二次粉碎；具有纳米中空结构，能有效节约稀土资源，降低成本；
(2)本发明所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉能被近紫外光有效激发，最高发射峰为545nm，半高宽～8nm，为窄带绿光发射，解决了LED用绿色荧光粉在发射带宽上存在的问题；
(3)本发明的制备方法原料来源丰富、成本低廉、合成工艺简单、易操作、重复性好，因此便于大批量制备，具有较高的经济效益。
附图说明
图1为实施例1所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的X射线衍射谱图。
图2为实施例1所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的扫描电镜图，该图兼作摘要附图。
图3为实施例1所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的激发光谱图。图4为实施例1所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的发射光谱图。
图5为实施例1所制备的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的CIE 1931色度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
本发明纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，化学组成通式为：La2(1-x)Tb2xMo3O12，其中，x＝7.0mol％。其制备方法包括以下步骤：
(1)用硝酸分别溶解La2O3和Tb2O3，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量蒸馏水，配置成0.4mol/L的La(NO3)3溶液和0.2mol/L的Tb(NO3)3溶液。
(2)称取3.12g葡萄糖，溶于40mL蒸馏水中，得到葡萄糖水溶液，转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为6h；反应完成后离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1次，在75℃条件下干燥6h，得到棕黑色的碳微球。
(3)称取0.25g碳微球分散在1.0mol/L的KMnO4水溶液中，在45℃磁力搅拌，反应2h，进行表面亲水处理；反应结束后，离心沉降，并用蒸馏水洗涤1次，重新分散在25mL蒸馏水中，然后加入2.32mL La(NO3)3溶液和0.35mL Tb(NO3)3溶液，磁力搅拌，得到悬浊液A。
(4)向悬浊液A中滴加10mL 0.15mol/L的钼酸钠溶液，在滴加的过程中磁力搅拌，滴加完成后，继续磁力搅拌0.5h，使混合均匀，得到悬浊液B；
(5)将悬浊液B转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为20h；反应完成后离心沉降，并将得到的棕色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次，在75℃条件下干燥6h；
(6)将干燥后的棕色粉末在马弗炉中进行热处理，条件为：缓慢升温至500℃，升温速率为2℃/min，保温2h，再升温至800℃，保温3h；研磨后得到白色的纳米中空钼酸镧掺铽荧光粉。
实施例2：
本发明纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，化学组成通式为：La2(1-x)Tb2xMo3O12，其中，x＝5.0mol％。其制备方法包括以下步骤：
(1)用硝酸分别溶解La2O3和Tb2O3，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量蒸馏水，配置成0.4mol/L的La(NO3)3溶液和0.2mol/L的Tb(NO3)3溶液。
(2)称取2.5g葡萄糖，溶于35mL蒸馏水中，得到葡萄糖水溶液，转移至反应釜中，反应釜体积填充度为75％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为8h；反应完成后离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次，在80℃条件下干燥4h，得到棕黑色的碳微球。
(3)称取0.30g碳微球分散在1.5mol/L的KMnO4水溶液中，在50℃磁力搅拌，反应1h，进行表面亲水处理；反应结束后，离心沉降，并用蒸馏水洗涤2次，重新分散在25mL蒸馏水中，然后加入2.38mL La(NO3)3溶液和0.25mL Tb(NO3)3溶液，磁力搅拌，得到悬浊液A。
(4)向悬浊液A中滴加7.5mL 0.2mol/L的钼酸钠溶液，在滴加的过程中磁力搅拌，滴加完成后，继续磁力搅拌1.0h，使混合均匀，得到悬浊液B；
(5)将悬浊液B转移至反应釜中，反应釜体积填充度为75％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为20h；反应完成后离心沉降，并将得到的棕色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次，在80℃条件下干燥4h；
(6)将干燥后的棕色粉末在马弗炉中进行热处理，条件为：缓慢升温至500℃，升温速率为3℃/min，保温2h，再升温至700℃，保温4h；研磨后得到白色的纳米中空钼酸镧掺铽荧光粉。
实施例3：
本发明纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，化学组成通式为：La2(1-x)Tb2xMo3O12，其中，x＝15.0mol％。其制备方法包括以下步骤：
(1)用硝酸分别溶解La2O3和Tb2O3，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量蒸馏水，配置成0.4mol/L的La(NO3)3溶液和0.2mol/L的Tb(NO3)3溶液。
(2)称取2.0g葡萄糖，溶于35mL蒸馏水中，得到葡萄糖水溶液，转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为8h；反应完成后离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次，在75℃条件下干燥6h，得到棕黑色的碳微球。
(3)称取0.35g碳微球分散在2.0mol/L的KMnO4水溶液中，在40℃磁力搅拌，反应1h，进行表面亲水处理；反应结束后，离心沉降，并用蒸馏水洗涤1次，重新分散在20mL蒸馏水中，然后加入2.12mL La(NO3)3溶液和0.75mL Tb(NO3)3溶液，磁力搅拌，得到悬浊液A。
(4)向悬浊液A中滴加15mL 0.1mol/L的钼酸钠溶液，在滴加的过程中磁力搅拌，滴加完成后，继续磁力搅拌0.5h，使混合均匀，得到悬浊液B；
(5)将悬浊液B转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为20h；反应完成后离心沉降，并将得到的棕色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次，在80℃条件下干燥4h；
(6)将干燥后的棕色粉末在马弗炉中进行热处理，条件为：缓慢升温至500℃，升温速率为2℃/min，保温2h，再升温至900℃，保温2h；研磨后得到白色的纳米中空钼酸镧掺铽荧光粉。
如图1所示，实施例1制得的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉具有良好的结晶性，其衍射锋位置与La2Mo3O12的标准卡片(45-0407)衍射峰一致，属于四方晶系。
如图2所示，所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉为类球状，大小均匀，尺寸约为200nm，分散性较好，且具有中空结构。
其激发光谱如如图3所示，其中监测波长为545nm，所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉在200～325nm区间具有很宽且很强的激发峰，能被近紫外光有效激发。
其发射光谱如图4所示，在280nm近紫外光激发下，所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉最大发射峰在545nm，半高宽～8nm，为窄带绿光发射。489nm、545nm、583nm和621nm的发射峰分别对应于Tb3+离子5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3能能级跃迁.
如图4所示，实施例1制得的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉的色度值为(0.3701，0.6199)，为绿光发射。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：其化学组成表达式为La2(1-x)Tb2xMo3O12，其中x＝0.5～15.0mol％，其制备方法包括以下步骤：
(1)用硝酸分别溶解La2O3和Tb2O3，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量蒸馏水，分别配置成La(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液；
(2)称取葡萄糖溶于蒸馏水中，得到葡萄糖水溶液；将葡萄糖水溶液转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70～80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为6～8h；反应完成后离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1～2次，在75～80℃条件下干燥4～8h，得到棕黑色的碳微球；
(3)称取步骤(2)得到的碳微球，将其分散在KMnO4水溶液中，进行表面亲水处理；反应结束后，离心沉降，并用蒸馏水洗涤1～2次；重新分散在蒸馏水中，然后按化学组成摩尔比加入La(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液，磁力搅拌，得到悬浊液A；
(4)按化学组成摩尔比向悬浊液A中滴加钼酸钠溶液，在滴加的过程中磁力搅拌；滴加完成后继续磁力搅拌0.5～1h，使其混合均匀，得到悬浊液B；
(5)将悬浊液B转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70～80％，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为12～20h；反应完成后离心沉降，得到棕色沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2～3次，在75～80℃条件下干燥4～8h，得到棕色粉末；
(6)将干燥后的棕色粉末依次进行热处理、研磨，得到白色纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉。
2.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(1)中，所配置得的La(NO3)3溶液的浓度为0.4mol/L，Tb(NO3)3溶液的浓度为0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(2)中，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(3)中，所述KMnO4水溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(3)中，所述亲水处理的条件为：磁力搅拌，在40～50℃反应2～4h。
6.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(3)中，碳微球的用量为La3+、Dy3+离子摩尔总量的20～30倍。
7.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(4)中，所述钼酸钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的纳米中空LED用钼酸镧掺铽荧光粉，其特征在于：步骤(6)中，所述热处理的条件为：在马弗炉中缓慢升温至500℃，升温速率为2～3℃/min，保温1～2h，再升温至700～900℃，保温2～4h。
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