CN111777425A - 一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料制备原料 - Google Patents
一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料制备原料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的属于复合材料技术领域,具体为一种反应熔渗法制备的CC‑ZrC‑Cr3C2复合材料,包括:Zr‑Cr合金和C/C复合材料。该发明设计了以Zr‑Cr合金为熔渗剂,通过反应熔渗法制备C/C‑ZrC‑Cr3C2复合材料,提高C/C复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的方案,研究不同工艺参数对反应熔渗制备的C/C‑ZrC‑Cr3C2复合材料组织结构、力学性能、氧化和烧蚀性能的影响,总结出最佳工艺参数,同时提出在高温烧蚀后的冷却过程中,Cr2O3对ZrO2的稳定作用,以期揭示Cr2O3对ZrO2的相变的抑制机理。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,具体为一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料在高温环境下具有优异的力学性能,被广泛地应用于空天飞行器的热防护***。但是在高温有氧环境下,C/C复合材料会发生快速氧化,这一缺点限制了其在空天飞行器等领域的进一步使用。通过Zr-Cr合金对C/C复合材料进行改性后,可以大幅提高材料的抗氧化剂抗烧蚀性能,增加其在高温氧化环境下的应用前景。目前还未发现有相关学者采用Zr-Cr合金熔渗对C/C复合材料进行改性的研究,因此就有较大的研究价值和应用前景。
随着航空航天技术的发展和对宇宙空间的开发和控制的激烈竞争,世界各大强国掀起了超高音速飞行器的研究热潮。空天飞机具有在航空和航天等不同轨道中飞行的多种功能,同时因其生存力强、效费比高、地面覆盖优势明显、可实现快速响应、具有较强的突防和反防御能力等特点,被认为有巨大的军事和经济价值。空天飞机在高速飞行时,机身周围的空气温度会出现急剧升高,导致飞机的表面温度达到2000℃以上,选择合适的材料及方法来制备性能优异的热防护***成为制约空天飞行器发展的关键问题。
碳/碳(C/C)复合材料是以石墨化的碳为基体,以碳纤维做为增强体的复合材料,其理论密度是2.2g/cm3,而且在高温下具有高强度、良好的断裂韧性和耐磨性能等优异的力学性能,是目前少数可用于3000℃以上高温的复合材料之一。基于此,C/C复合材料在航空、航天等领域得到了广泛的应用,可以作为热结构材料、抗烧蚀材料、摩擦材料。
Hillig于1994年首次采用RMI法,将液态Si浸渗进入C/C基体,制备出了 C/C-SiC复合材料。但奇善[12]等采用该方法制备了ZrC改性的多孔C/C-ZrC复合材料,探索了不同的C/C多孔体对熔渗效果的影响,并对复合材料的烧蚀行为进行了分析,单一的Zr改性对C/C复合材料的抗烧蚀性能提高有限。Tong[13]将Zr-Si 合金做为熔渗剂,采用RMI法制备了改性的C/C复合材料,提高了材料的抗烧蚀性能。但是,烧蚀过程中产生的SiO2熔点较低,在烧蚀过程中的蒸发会导致材料失效。吴皇等以孔隙率为38%的C/C复合材料为基体,通过RMI法将Zr-Cu混合粉末渗入C/C基体中,制备出了ZrC-Cu-C/C复合材料。但Cu与C之间不能形成良好的界面,导致材料力学性能下降。
因此为提高基体的抗氧化、抗烧蚀及力学性能,并考虑到生产成本及经济性,应选用价格较低,且能够与C形成良好相容性的材料对C/C复合材料进行改性。Cr在地壳中储量较为丰富,并且在高温环境下Cr可以与C反应生成Cr3C2,解决了基体中界面相容性的问题。同时,Cr3C2也就有较高的熔沸点,可以做为提高基体抗氧化、抗烧蚀性能的改性材料。在氧化和烧蚀过程中,复合材料中的碳化物发生氧化后,生成的ZrO2和Cr3O2都具有较高的熔沸点和稳定性,可以继续对基体材料进行保护;而且,Cr3O2也可以与ZrO2形成固溶体,在冷却过程中抑制 ZrO2的相变[15],避免基体材料的结构破坏。基于以上的优点,研究拟采用Zr-Cr合金为熔渗剂,制备C/C-ZrC-Cr3C2复合材料。
本研究可以通过煤层气的主要成分-甲烷,做为制备C/C复合材料的前驱气 体,并采用反应熔渗法制备Zr-Cr基陶瓷改性的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,将拓展 新材料的制备技术与煤层气产业的应用相结合。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有制备原料中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是提供制备原料,该发明设计了以Zr-Cr合金为熔渗剂,通过反应熔渗法制备C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,提高C/C复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的方案,研究不同工艺参数对反应熔渗制备的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料组织结构、力学性能、氧化和烧蚀性能的影响,总结出最佳工艺参数,同时提出在高温烧蚀后的冷却过程中,Cr2O3对ZrO2的稳定作用,以期揭示Cr2O3对ZrO2的相变的抑制机理。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,包括:Zr-Cr合金和C/C复合材料。
一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,该制备原料制备步骤如下:
步骤一:选取多种不同密度的C/C复合材料做为基体材料,调节Zr-Cr合金中两种组分的含量,通过对高温真空烧结炉的设定参数进行控制,实现对预制体工艺参数的研究,进而对制备出的试样进行表征,考察不同工艺对材料的微观结构和形貌的影响;
步骤二:在万能力学测试仪上,采用三点弯曲法测试材料的弯曲强度,并测试材料的拉伸强度,通过对多组不同试样的测试,得出材料的弯曲强度,抗拉强度及弹性模量数据,对断口形貌进行分析,总结出材料失效的机制;
步骤三:在高温热震炉中测试材料的抗热震性能,在恒温马弗炉中测试材料的静态抗氧化性能,通过氧乙炔火焰测试材料的抗烧蚀性能,通过不同的实验,可以得出在不同的氧化环境下材料的抗氧化、抗烧蚀性能,对氧化后的试样进行微观结构和形貌分析,总结出材料被氧化后失效的机制以及材料在氧化和烧蚀过程中,材料内部组织结构的变化机理;
步骤四:综合以上实验数据,优化工艺参数,制备最佳的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,对材料的组织结构进行表征,同时,对材料的力学性能、抗氧化性能、抗烧蚀性能进行测试。
作为本发明所述的反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料的一种优选方案,其中:所述对制备出的试样进行表征和所述对断口形貌进行分析均采用的是红外、XRD、SEM、EDS手段。
作为本发明所述的反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料的一种优选方案,其中:所述步骤一中的工艺参数包括体密度、合金成分、反应温度、反应时间。
与现有技术相比:该制备原料设计了以Zr-Cr合金为熔渗剂,通过反应熔渗法制备C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,提高C/C复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的方案,研究不同工艺参数对反应熔渗制备的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料组织结构、力学性能、氧化和烧蚀性能的影响,总结出最佳工艺参数,同时提出在高温烧蚀后的冷却过程中,Cr2O3对ZrO2的稳定作用,以期揭示Cr2O3对ZrO2的相变的抑制机理。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,包括:Zr-Cr合金和C/C复合材料。
本发明还提供一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,该制备原料制备步骤如下:
步骤一:选取多种不同密度的C/C复合材料做为基体材料,调节Zr-Cr合金中两种组分的含量,通过对高温真空烧结炉的设定参数进行控制,实现对预制体密度、合金成分、反应温度、反应时间等工艺参数的研究;采用红外、XRD、 SEM、EDS手段对制备出的试样进行表征,考察不同工艺对材料的微观结构和形貌的影响;
步骤二:在万能力学测试仪上,采用三点弯曲法测试材料的弯曲强度,并测试材料的拉伸强度,通过对多组不同试样的测试,得出材料的弯曲强度,抗拉强度及弹性模量数据,采用SEM等手段对断口形貌进行分析,总结出材料失效的机制;
步骤三:在高温热震炉中测试材料的抗热震性能,在恒温马弗炉中测试材料的静态抗氧化性能,通过氧乙炔火焰测试材料的抗烧蚀性能,通过不同的实验,可以得出在不同的氧化环境下材料的抗氧化、抗烧蚀性能,对氧化后的试样进行微观结构和形貌分析,总结出材料被氧化后失效的机制以及材料在氧化和烧蚀过程中,材料内部组织结构的变化机理;
步骤四:综合以上实验数据,优化工艺参数,制备最佳的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,对材料的组织结构进行表征,同时,对材料的力学性能、抗氧化性能、抗烧蚀性能进行测试。
可行性分析
理论可行性:
(1)金属Zr的反应熔渗已经经过证明,能够提高C/C复合材料的抗氧化及抗烧蚀性能,而金属Cr的熔点为1857℃,而高温真空烧结炉的温度可达2300℃,满足Cr熔化的要求,因此可以实现Zr-Cr合金同时进行熔渗反应。
(2)Zr、Cr在高温环境下均能够与C发生反应,生成相应的碳化物ZrC、Cr3C2。因此,Zr-Cr合金熔渗后能够与基体碳更好的相容,形成良好的界面。同时,ZrC 和Cr3C2都具有良好的耐磨、耐腐蚀、抗氧化性能,可以做为C/C复合材料的改性材料。
(3)ZrC和Cr3C2在氧化后能够生成ZrO2和Cr2O3,两种物质均具有较高的熔点,在高温环境下能够形成连续的氧化物膜,能够持续保持基体材料避免进一步的烧蚀和氧化,并且异价态的Cr2O3可以抑制。
实验可行性:
(1)可以将Zr-Cr合金粉与C/C复合材料放在石墨坩埚中,在高温真空烧结炉中进行熔渗反应,得到改性后的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料。
(2)万能力学测试仪可以进行材料的拉伸、弯曲测试,并得到复合材料的各种力学性能数据。
(3)抗氧化、抗烧蚀实验可以在高温热震炉、恒温马弗炉、氧乙炔烧蚀机上分别进行,保证了材料可以在不同氧化环境下进行测试。
(4)氧化、烧蚀前后复合材料结构和形貌可以通过X射线衍射分析仪、扫面电子显微镜、电子能谱分析仪等设备进行测试,确保材料的各种微观结构能得到充分的表征。
该制备原料设计了以Zr-Cr合金为熔渗剂,通过反应熔渗法制备 C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,提高C/C复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的方案,研究不同工艺参数对反应熔渗制备的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料组织结构、力学性能、氧化和烧蚀性能的影响,总结出最佳工艺参数,同时提出在高温烧蚀后的冷却过程中,Cr2O3对ZrO2的稳定作用,以期揭示Cr2O3对ZrO2的相变的抑制机理。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述,然而在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用,在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此,本发明并不局限于文中公开的特定实施方式,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (4)
1.一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,其特征在于,包括:Zr-Cr合金和C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,其特征在于:该制备原料制备步骤如下:
步骤一:选取多种不同密度的C/C复合材料做为基体材料,调节Zr-Cr合金中两种组分的含量,通过对高温真空烧结炉的设定参数进行控制,实现对预制体工艺参数的研究,进而对制备出的试样进行表征,考察不同工艺对材料的微观结构和形貌的影响;
步骤二:在万能力学测试仪上,采用三点弯曲法测试材料的弯曲强度,并测试材料的拉伸强度,通过对多组不同试样的测试,得出材料的弯曲强度,抗拉强度及弹性模量数据,对断口形貌进行分析,总结出材料失效的机制;
步骤三:在高温热震炉中测试材料的抗热震性能,在恒温马弗炉中测试材料的静态抗氧化性能,通过氧乙炔火焰测试材料的抗烧蚀性能,通过不同的实验,可以得出在不同的氧化环境下材料的抗氧化、抗烧蚀性能,对氧化后的试样进行微观结构和形貌分析,总结出材料被氧化后失效的机制以及材料在氧化和烧蚀过程中,材料内部组织结构的变化机理;
步骤四:综合以上实验数据,优化工艺参数,制备最佳的C/C-ZrC-Cr3C2复合材料,对材料的组织结构进行表征,同时,对材料的力学性能、抗氧化性能、抗烧蚀性能进行测试。
3.根据权利要求1所述的一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,其特征在于:所述对制备出的试样进行表征和所述对断口形貌进行分析均采用的是红外、XRD、SEM、EDS手段。
4.根据权利要求1所述的一种反应熔渗法制备的CC-ZrC-Cr3C2复合材料,其特征在于:所述步骤一中的工艺参数包括体密度、合金成分、反应温度、反应时间。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201016 |