CN111763505A - 油藏用调驱剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油藏用调驱剂及其制备方法，该油藏用调驱剂由聚合物微球、激活剂和溶剂均匀分散而成，聚合物微球为采用特定种类配比的第一单体、第二单体、引发剂、疏水性纳米粉体及水经搅拌聚合反应制备而成的微米级干粉状微球。本发明油藏用调驱剂能够降低油水界面张力，长期稳定性好，制备方法简单，避免溶剂浪费，成本较低，可在油田深部调驱体系中进行应用。

Description

油藏用调驱剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油田开采领域，尤其涉及一种油藏用调驱剂及其制备方法。
背景技术
随着常规高采收率、高质量的油藏被开发殆尽，非常规油气资源的开发已成为当前的研究热点。其中，低渗透油气藏的开发是主攻方向之一。当前，低渗透油藏的主力挖潜技术仍是注水开发。然而，由于低渗透油藏孔隙结构复杂、喉道狭窄、裂缝微裂缝发育、非均质性严重等特点，采用水驱开发效果并不理想，主要表现为单井产能低、产量递减快、注水压力高、见水时间短、含水率上升快、水窜严重，甚至出现暴性水淹，导致水驱采收率低(不足25％)。结合低渗油藏的储藏特征及开发特点，要提高低渗油藏的采收率需解决低渗油藏的水窜和剩余油的驱动问题。
近年来，聚合物微球深部调驱技术在低渗油藏的应用取得了较好的控水增油效果，但仍此存在些许不足之处，具体表现在：
(1)常规聚合物微球强度低。相比常规油藏，由于低渗透油藏渗透率更低，驱替压差大，要实现高效封堵，聚合物微球形成封堵塞后，要有足够的承压能力，这对聚合物微球自身的强度和封堵强度要求较高。而常规聚合物微球强度低，存在易剪切破碎的缺陷，尤其是水化膨胀后。
(2)常规聚合物微球制备成本高。常规聚合物微球的制备方法主要采用反相悬浮、反相乳液或反相微乳液聚合法，上述制备体系组成较为复杂，需要大量有机溶剂(连续相)以及乳化剂，生产成本高，且大多有机溶剂和乳化剂不可回收，造成药剂的浪费。
(3)驱油效率低。常规聚合物微球分散体系进入地层后，波及面积扩大，原先未被水波及到的剩余油被微球分散体系中的水驱出，达到了调和驱同步协作的作用。但低渗油藏基质致密，要驱动致密区的剩余油需要更高的压力梯度，在实际生产中注水管网提高注水压力的幅度是有限的，并且高渗透层封堵段塞的承压能力也是有限的，导致采用常规聚合物微球分散体系的驱替效果受限。
发明内容
基于此，有必要提供一种油藏调驱剂及其制备方法。该油藏调驱剂能够提高驱油效率，封堵效果好，生产成本低。
本发明提供一种油藏用调驱剂，主要由如下重量百分比的各成分均匀分散而成：
聚合物微球 0.2～1.0％，
激发剂 0.2～0.5％，以及
分散剂 余量；
其中，所述聚合物微球主要由如下重量份的各原料经搅拌、聚合反应制备而成：第一单体10～40份、第二单体0.05～1.2份、引发剂0.03～1.5份、疏水性纳米粉体1～12份以及水65～85份，所述第一单体选自丙烯酰胺类单体、烯丙基类单体、苯乙烯类单体、衣康酸和马来酸酐中的至少一种，所述第二单体为交联单体。
优选地，所述聚合物微球主要由如下重量份的各原料经搅拌、聚合反应制备而成：第一单体12～35份、第二单体0.05～1.0份、引发剂0.04～0.2份、疏水性纳米粉体2～10份以及水70～80份。
在其中一些实施例中，所述激发剂包括主激发剂和辅助激发剂，所述主激发剂选自烷基多糖苷(如APG0810、APG1214)、羟基-2-十一烷基-1-羧甲基咪唑啉、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸盐中的至少一种，所述辅助激发剂选自丙三醇、异戊醇、辛醇中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述主激发剂和所述辅助激发剂的重量比为(0.1-0.5):(0.01-0.08)。
在其中一些实施例中，所述疏水性纳米粉体选自疏水纳米SiO2、疏水纳米TiO2中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述第一单体选自丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基-丙磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、衣康酸、丙烯酸和马来酸酐中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述第二单体选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。其中，聚乙二醇双丙烯酸酯优选聚乙二醇200二丙烯酸酯、聚乙二醇400二丙烯酸酯、聚乙二醇600二丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸、过硫酸钠、过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
本发明还提供一种上述所述的油藏用调驱剂的制备方法，包括如下步骤：按照上述任一项所述聚合物微球的组成称量各原料，将第一单体、第二单体、引发剂和疏水性纳米粉体加入到水中，高速搅拌，形成干态混合粉料，再进行聚合反应形成聚合物微球；再将所述聚合物微球和激发剂均匀分散于溶剂中，即得。
在其中一些实施例中，所述形成干态混合粉料的工艺参数为：搅拌速度3000r/min-20000r/min，搅拌时间0.5min～5min，可以借助瓦楞搅拌器或者高剪切乳化机进行高速搅拌。所述聚合反应的温度为25℃～70℃。
本发明采用“固包液”微反应器法制备聚合物微球的机理如下：
采用单体水溶液和疏水性纳米粉体的混合体系，在高速搅拌下，单体水溶液被剪切为小液滴(几十微米)，疏水纳米粉体借助疏水作用力吸附于单体液滴和空气的气液界面，形成一层包覆层，将液滴包裹。纳米粉体包覆层不但能阻止颗粒间的聚集，还可防止内部液体的溢出，并为内部液体的化学反应提供稳定的微环境。当温度达到引发剂分解温度，聚合反应发生，即可制备得到微米级干粉状聚合物微球。该聚合物微球具有独特的核壳结构，外壳为疏水纳米粉体，内核为可弹性形变水凝胶，赋予微球特定的强度。
本发明的优势在于：
(1)本发明油藏用调驱剂通过将具有独特核壳结构的聚合物微球和激活剂均匀分散于溶剂水中，可以直接注入低渗油藏地层，改善低渗油藏的水窜问题，能够大大降低油水界面张力，提高洗油效率，并可以在低的驱替压力梯度下启动低渗油藏剩余油，提高驱油效率。
(2)与使用乳化剂、大量有机溶剂且需要经反相乳液、反相悬浮、反相微乳液等常规制备的聚合物微球相比，本发明油藏用调驱剂所采用的聚合物微球是依靠特定种类配比的第一单体、第二单体、引发剂、疏水性纳米粉体以及水相复配后直接经搅拌、聚合反应制备而成干性粉末微球，强度高，整体上可显著节约药剂成本，制备工艺简单。
附图说明
图1为实施例1制备的调驱剂的图片及粒径测试图。
图2为实施例1分别采用去离子水和注入水形成的深度调驱体系的吸水膨胀性变化统计图。
图3为实施例1至4以及对比例1分别采用去离子水和注入水形成的深度调驱体系老化前后的稳定性对比图片。
图4为实施例1分别采用去离子水和注入水形成的深度调驱体系的动态油水界面张力变化统计图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
试验原料：
2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸，购自寿光市松川工业助剂有限公司。
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N,N-亚甲基双丙烯酰胺，均购自阿拉丁试剂。
二甲基丙烯酸乙二醇酯，购自济南金日和化工有限公司。
二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯，购自抚顺安信化学有限公司，含量99.0％。
聚乙二醇200二丙烯酸酯，购自自广州力国贸易有限公司。
SR380气相SiO2，平均粒径7nm，比表面积360±20m2/g，购自广州市燊纳贸易有限公司。R972气相SiO2，平均粒径16nm，比表面积110±20m2/g，购自德国赢创德固赛。疏水TiO2，平均粒径30nm，购自宣城晶瑞新材料有限公司。
其余试剂均为常规市售。
实施例1
本实施例提供一种调驱剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取20g丙烯酰胺、5g 2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、4g SR380气相SiO2、0.06g过硫酸铵和0.048g亚硫酸氢钠，分别加入到装有70g蒸馏水的烧杯中，采用15000r/min对混合液搅拌100s，形成干态混合物。再将干态混合物置35℃水浴环境中反应2h，得干粉态的聚合物微球产品。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.25gAPG1214以及0.05g正辛醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
本实施例制备获得的调驱剂的照片和粒径测试如图1所示，平均粒径为18.2μm。
实施例2
本实施例提供一种调驱剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取15g丙烯酰胺、2g衣康酸、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2g SR380气相SiO2、0.03g过硫酸铵和0.024g亚硫酸氢钠，分别加入到装有80g蒸馏水的烧杯中，采用3000r/min的转速搅拌步骤S1的混合液，搅拌反应5min，形成干粉态混合物。再将干态混合物置35℃水浴环境中反应2h，得干粉态的聚合物微球产品。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.2g石油磺酸盐以及0.03g正辛醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
实施例3
本实施例提供一种调驱剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取25g丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、5g R972气相SiO2、0.045g过硫酸铵，分别加入到装有70g蒸馏水的烧杯中，采用10000r/min的转速搅拌步骤S1的混合液，搅拌反应150s，形成干粉态混合物。再将干粉态混合物置于65℃水浴条件下进行聚合反应3h，即得干态的聚合物微球。
(2)制备分散体系：
依次称取0.7g步骤(1)制备的聚合物微球、0.2g羟基-2-十一烷基-1-羧甲基咪唑啉以及0.05g异戊醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
实施例4
本实施例提供一种调驱剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取20g丙烯酰胺、3g对苯乙烯磺酸钠、0.7g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、7g疏水TiO2和0.1g过硫酸铵，分别加入到装有75g蒸馏水的烧杯中，采用15000r/min的转速搅拌步骤S1的混合液，搅拌反应50s，形成干粉态混合物。将干粉态混合物置于65℃水浴条件下进行聚合反应2h，即得干态的聚合物微球。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.15g十二烷基苯磺酸钠以及0.08g丙三醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
实施例5
本实施例提供一种聚合物微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取10g丙烯酰胺、10g衣康酸、10g马来酸酐、0.7g二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、4g R972气相SiO2、0.05g过硫酸钾和0.1g亚硫酸氢钠，分别加入到装有75g蒸馏水的烧杯中，得混合液。采用15000r/min的转速搅拌步骤S1的混合液，搅拌反应50s，形成干粉态混合物。将干粉态混合物置于30℃水浴条件下进行聚合反应2h即得聚合物微球。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.2g石油磺酸盐以及0.03g正辛醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
实施例6
本实施例提供一种聚合物微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取20g丙烯酰胺、3g甲基烯丙基磺酸钠、0.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、5g疏水TiO2和0.045g过硫酸铵，分别加入到装有70g蒸馏水的烧杯中，得混合液。采用10000r/min的转速搅拌混合液，搅拌反应150s，形成干粉态混合物。将干粉态混合物置于65℃水浴条件下进行聚合反应3h即得聚合物微球。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.15g十二烷基苯磺酸钠以及0.08g丙三醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
实施例7
本实施例提供一种聚合物微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚合物微球：
依次称取5g丙烯酰胺、2g丙烯酸、5g二甲基二烯丙基氯化铵、0.7g聚乙二醇200二丙烯酸酯、6g疏水TiO2和0.1g偶氮二异丁脒盐酸盐，分别加入到装有75g蒸馏水的烧杯中，得混合液。采用15000r/min的转速搅拌混合液，搅拌反应50s，形成干粉态混合物。将干粉态混合物置于65℃水浴条件下进行聚合反应2h即得聚合物微球。
(2)制备分散体系：
依次称取0.3g步骤(1)制备的聚合物微球、0.25gAPG1214以及0.05g正辛醇，分别加入到100g水中，搅拌，分散均匀，即得。
对比例1
本对比例采用市售微球，购自东营市百杨石油科技有限责任公司。
性能测试
(1)分别对实施例1至7以及对比例1的调驱剂进行粒径测试，统计结果如下表1所示：
表1 粒径测试统计表
试验例 粒径范围(μm) 平均粒径(μm)
实施例1 0.72-83.5 18.2
实施例2 0.64-98.6 23.6
实施例3 0.63-126.7 38.5
实施例4 0.62-146.8 28.8
实施例5 0.55-65.4 18.2
实施例6 0.62-104.3 26.7
实施例7 0.96-158.5 42.6
对比例1 0.63-74.8 10.6
(2)膨胀倍数测试
分别对实施例1至4及对比例1制备的调驱剂采用溶剂去离子水和长庆油田注入水(成分分析见下表2)形成的调驱剂进行稳定性和膨胀倍数测试，膨胀倍数为达到吸水饱和时的膨胀倍数，老化温度为60℃，结果分别见附图2和表3。
表2 长庆油田注入水成分分析
Figure BDA0002528123160000101
表3 膨胀倍数测试统计表
Figure BDA0002528123160000102
由表3可以看出，老化温度为60℃时，与对比例1相比，实施例1至4的调驱剂在注入水中达到吸水饱和时的膨胀倍数较大。
(3)稳定性测试
对实施例1至4及对比例1中采用溶剂去离子水和长庆油田注入水形成的调驱剂置于80℃下老化180天，考察其长期其稳定性，结果见图3。
由图3可见，老化180天后，对比例1的微球在去离子水中稳定性良好，但在注入水中出现絮状物，稳定性较差。而实施例1至4的调驱剂无论在注入水中形成的调驱体系或在去离子水中形成的调驱***，老化后较老化前，体系均略变浑浊。而去离子水中形成的调驱体系可以明显看到膨胀后的聚合物微球在体系中均匀分散，但整个体系无沉淀、分层现象，说明该深部调驱体系长期稳定性良好。
(4)油水界面张力测试
分别对实施例1至4及对比例1中采用溶剂去离子水和长庆油田注入水(成分分析见下表2)形成的调驱剂，在80℃下测试其与原油(长庆油田)的油水界面张力，考察其降低油水界面张力的能力，表4中数据为稳态时的界面张力，结果见图4(实施例1)和下表4：
表4 油水界面张力测试统计表
Figure BDA0002528123160000111
由图4可知，随着时间延长，实施例1的油水界面张力不断降低，并最终趋于稳定。
由表4可以看出，与对比例1相比，实施例1至4的调驱剂在去离子水中形成深部调驱体系可使油水界面张力降低至10-3以下，其中实施例1的调驱剂最终稳定油水界面张力为0.001mN/m；在注入水中形成的调驱体系可使油水界面张力降至10-2以下，降低油水界面张力能力均优于对比实例1。由此，可见该深部调驱体系具有较好的降低油水界面张力能力。
(5)封堵率采收率效果测试
开展双管并联试验，以测试实施例1-4的调驱剂和对比实例1的微球的封堵性能和采收率。
具体方法如下：选取系列人造岩心，测其基本物性参数，计算孔隙度，水测渗透率，分别饱和油，并联后一次水驱，计算一次水驱采收率，接着注含微球的调驱剂，60℃老化7天后进行二次水驱，计算封堵率和采收率。其中，微球浓度0.2％，注入量0.4PV，注入速度1mL/min，统计结果见表5：
表5 驱油采收率测试统计表
Figure BDA0002528123160000121
由表5可以看出，实施例1-4调驱剂的突破压力均高于对比实例1，且对高渗透层的封堵率均为85％以上，而对比实施例1对高渗透层的封堵率仅为70.7％，说明实施例1-4调驱剂具有良好的封堵性能。
此外，就采收率而言，实施例1-4是单纯驱采收率及总采收率增幅也均高于对比实施例1，说明实施例1-4调驱剂具有更好的驱油效果，分析是由于具有较好的的降低油水界面张力能力，洗油效果更好。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油藏用调驱剂，其特征在于，主要由如下重量百分比的各成分均匀分散而成：
聚合物微球 0.2～1.0％，
激发剂 0.2～0.5％，以及
分散剂 余量；
其中，所述聚合物微球主要由如下重量份的各原料经搅拌、聚合反应制备而成：第一单体10～40份、第二单体0.05～1.2份、引发剂0.03～1.5份、疏水性纳米粉体1～12份以及水65～85份，所述第一单体选自丙烯酰胺类单体、烯丙基类单体、苯乙烯类单体、衣康酸和马来酸酐中的至少一种，所述第二单体为交联单体。
2.根据权利要求1所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述激发剂包括主激发剂和辅助激发剂，所述主激发剂选自烷基多糖苷、羟基-2-十一烷基-1-羧甲基咪唑啉、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸盐中的至少一种，所述辅助激发剂选自丙三醇、异戊醇、辛醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述主激发剂和所述辅助激发剂的重量比为(0.1-0.5):(0.01-0.08)。
4.根据权利要求1至3任一项所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述疏水性纳米粉体选自疏水纳米SiO2、疏水纳米TiO2中的至少一种。
5.根据权利要求1至3任一项所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述第一单体选自丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基-丙磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵、衣康酸、丙烯酸和马来酸酐中的至少一种。
6.根据权利要求1至3任一项所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述第二单体选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的油藏用调驱剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
8.一种权利要求1至7任一项所述的油藏用调驱剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1至7任一项所述聚合物微球的组成称量各原料，将第一单体、第二单体、引发剂和疏水性纳米粉体加入到水中，高速搅拌，形成干态混合粉料，再进行聚合反应形成聚合物微球；
再将所述聚合物微球和激发剂均匀分散于分散剂中，即得。
9.根据权利要求8所述的油藏用调驱剂的制备方法，其特征在于，所述形成干态混合粉料的工艺参数为：搅拌速度3000r/min-20000r/min，搅拌时间0.5min～5min。
10.根据权利要求8或9所述的油藏用调驱剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为25℃～70℃。
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