CN111763090B - 一种粘结剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种粘结剂及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111763090B
CN111763090B CN202010480350.8A CN202010480350A CN111763090B CN 111763090 B CN111763090 B CN 111763090B CN 202010480350 A CN202010480350 A CN 202010480350A CN 111763090 B CN111763090 B CN 111763090B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
parts
binder
injection
speed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010480350.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111763090A (zh
Inventor
梁良华
王雅雷
刘怀菲
游峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Changyan New Material Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Changyan New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Changyan New Material Co ltd filed Critical Zhejiang Changyan New Material Co ltd
Priority to CN202010480350.8A priority Critical patent/CN111763090B/zh
Publication of CN111763090A publication Critical patent/CN111763090A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111763090B publication Critical patent/CN111763090B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63408—Polyalkenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416—Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63424—Polyacrylates; Polymethacrylates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63432—Polystyrenes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开一种粘结剂及其制备方法与应用，按重量份数计，所述粘结剂包括如下组分：低分子量蜡类组元3~10份，1#聚丙烯酸树脂20~50份，2#聚丙烯酸树脂0~30份，高温分解树脂5‑15份，增塑剂0.5~2份，分散剂0.1~3份；所述粘结剂的制备方法包括步骤（1）组分称量、步骤（2）高温搅拌、步骤（3）破碎制粒；所述粘结剂用于制备氧化铝或氧化锆热脱脂注射成型陶瓷，应用所述粘结剂的注射陶瓷坯体可直接全程热脱脂，喂料表面光滑、生坯强度高、流动性好，易于自动化生产，制备出的注射成型陶瓷产品气孔少，密度大，硬度和强度高，具有优良的综合性能。

Description

一种粘结剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种粘结剂及其制备方法与应用。
背景技术
陶瓷注射成技术是近十几年发展起来的一种较新的近净成型技术，在陶瓷产业中的应用越来越多，它具有一次性成型复杂形状制品、产品尺寸精度高、无需机械加工或只需微量加工、易于实现生产自动化和产品性能优异等特点，适用于大批量地制造陶瓷零件，弥补了传统陶瓷成形工艺的不足。
但是由于陶瓷粉末颗粒基本上都是属于纳米或者亚微米级粉料，尤其是氧化锆和氧化铝陶瓷，粉末粒度小，比表面积高、形状不规则，表面亲水等特性，导致陶瓷粉料颗粒很难在热塑性粘结剂中分散和混合，难以制备低粘度，高分散、高装载量的陶瓷喂料。同时由于陶瓷粉末颗粒小，颗粒堆积孔隙小，导致坯体很难形成连通的排胶孔隙通道，导致陶瓷注射成形的排胶时间长、易起泡、易开裂、易变形等，解决排胶问题是解决陶瓷注射成型的关键。
目前，比较成熟的陶瓷注射成型粘结剂主要采用的是热塑性粘结剂，其重要成分是以低分子组元、蜡或各类油类物质为基础，包括石蜡、微晶蜡、棕榈蜡、蜂蜡、花生油、食用油等各类低分子、低熔点的组分；骨架组元为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯；再加上分散剂、耦合剂、增塑剂和脱模剂等。这类热塑性粘结剂，由于添加了大量的低分子有机物组元，例如蜡、硬脂酸、植物油、油酸、增塑剂等，这类低分子有机物熔点极低，且易溶于有机溶剂，在粘结剂中占比超过50%以上，有些配方甚至达到70%以上，使得此种粘结剂极易获得低粘度、高流动性的喂料，但在长期使用过程中，却有如下缺点：（1）低分子组元过多，易产生注射缺陷，例如缩孔、表面鼓泡、熔接痕等缺陷；（2）制备的生坯强度低，尾料难脱出，很难实现自动化生产；（3）溶剂脱脂过程中，易产生高分子溶胀现象，颗粒极易重排，引起排胶鼓泡、开裂、尺寸变形；（4）排胶过程需要用到大量的有机溶剂，不环保；（5）由于粘结剂低熔点的组份占比高，溶剂脱脂和热脱脂过程，会产生颗粒重排，局部团聚导致微气孔比较多，烧坯强度低。
发明内容
本发明的目的之一为提供了一种粘结剂，按重量份数计，所述粘结剂包括以下组分：低分子量蜡类组元3~10份，1#聚丙烯酸树脂20~50份，2#聚丙烯酸树脂0~30份，高温分解树脂5-35份，增塑剂0.5~2份，分散剂0.1~3份。
优选的，所述低分子量蜡类组元含量为3~5份，所述低分子量蜡类组元为石蜡、微晶蜡、蜂蜡中的一种、两种或多种。
低分子量的蜡类粘度低、流动性好、分解温度主要在180-220℃之间，除含量较低的增塑剂、分散剂外，低分子量的蜡类组元最先发生热分解的，所述蜡类组元含量不超过10%，避免了因蜡类含量太高，直接热脱脂时会导致在狭窄的温度范围内，大量蜡类分解，致使坯体开裂的风险。
优选的，所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为120000~400000，玻璃化转变温度Tg为60~110℃的聚丙烯酸树脂，所述1#聚丙烯酸树脂的热分解温度为200~260℃，所述1#聚丙烯酸树脂，可通过Tg设计（通过聚合反应或者单体，控制合成树脂的Tg玻璃化转变温度）和分子量控制。
所述1#聚丙烯酸树脂为进口采购，属于高分子裂解，具有良好的分解性能，可进行逐次分解，区别于在融点及以上温度即形成液相的石蜡，避免了由毛细管作用而导致粉末颗粒重排，粉末局部团聚引起的排胶变形，开裂以及烧结时产生气孔和强度下降的问题。
优选的，所述2#聚丙烯酸树脂为分子量为10000~100000，玻璃化转变温度Tg 0℃~60℃的聚丙烯酸类树脂，所述2#聚丙烯酸树脂的热分解温度为250~300℃。
所述2#聚丙烯酸树脂为进口采购，具有更宽的热分解温度范围，逐次热分解以排除粘结剂，可有效连通的排胶孔隙通道。
优选的，所述高温分解树脂为聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）、聚苯乙烯（PS）中的一种、两种或者多种。
所述PP的分解温度为300~350℃，所述PE的分解温度为380~450℃，所述EVA的急剧分解温度分别是300~350℃和400~450℃两段，所述PS的分解温度为250-350℃。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂（DOP）或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的一种或者两种。
优选的，所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
所述1#聚丙烯酸和2#聚丙烯酸具备良好的流动性，带有大量的羧基基团，以及经特殊设计的功能团，可与亲水性的陶瓷粉末产生良好的相容性，得到混合均匀、高装载量、低粘度的喂料，同时在200~300℃的关键初始排胶阶段，具备的良好逐次分解特性，可快速有效地形成连通的排胶孔隙通道，有利于粘结剂的脱出。
本发明目的之二为提供了一种上述粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）组分称量：按照重量配比称取粘结剂的各组分；
（2）高温搅拌：将步骤（1）中的粘结剂的各组分放入双螺旋高温混合器，在120~180℃的温度下搅拌混合0.5-4h，搅拌速率为600~1000转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶；
（3）破碎制粒：将步骤（2）中的冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为0.5mm-5mm的颗粒，包装储存。
本发明目的之三为提供了上述粘结剂在热脱脂陶瓷注射成型中的应用，优选用于制备氧化铝或氧化锆注射成型陶瓷。
所述氧化铝或氧化锆注射成型陶瓷的制备方法包括如下步骤：
（1）将注射成形喂料放入密炼机内，设置温度为140~190℃，捏合0.5~4h，再将温度降低10~50℃，继续捏合0.5~2h，得到混合料；
所述注射成型喂料包括氧化铝喂料或氧化锆喂料，按照重量份计，所述氧化铝喂料包括80.5~90份的氧化铝粉末和10~19.5份粘结剂，所述氧化锆喂料包括80.5~90份的氧化锆粉末和10~19.5份粘结剂。
（2）将步骤（1）中密炼后的混合料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为90~160℃，螺杆转速为100~600rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；
（3）将步骤（2）制备的注射坯体放入热脱脂排胶炉中，利用粘胶剂各组元热分解温区的差异进行多阶段的变温排胶；
所述变温排胶参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；
（4）将步骤（3）排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，高温烧结1~5h制得注射陶瓷成品；
所述注射胚体包括氧化铝注射坯体或氧化锆注射胚体，所述氧化铝注射胚体的烧结温度为1528~1620℃，所述氧化锆注射坯体的烧结温度为1400~1450℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）显著降低了低分子量蜡类组元比例，并采用具有优良热分解性能的改性聚丙烯酸树脂，可根据分子量和类别的不同，灵活设计不同分解和裂解温度；
（2）可直接全程热脱脂，无需用溶剂脱脂打开排胶孔隙通道；
（3）采用了大比例的高分子聚合物，喂料表面光滑、生坯强度高、具有良好的流动性，易于实现自动化生产；
（4）采用各组份分步热分解的排胶工艺，各个组份逐步、缓慢分解，避免了陶瓷颗粒重排和团聚，制备出的陶瓷产品气孔少，强度高。
附图说明
图1为1#丙烯酸树脂DSC-TG曲线，如图所示，其热分解的温度范围为：200~260℃；
图2为2#丙烯酸树脂DSC-TG曲线，如图所示，其热分解的温度范围为：250~300℃。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
按照重量份称取如下组分：微晶蜡7份、1#聚丙烯酸树脂40份、2#聚丙烯酸树脂30份、PS:20份、DOP1.5份、分散剂1.5份。
所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为120000，Tg为110℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为235℃；所述2#聚丙烯酸树脂为分子量为40000，Tg为35℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为280℃，所述PS的分解温度为320℃，所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
将称量好的物料放入双螺旋高温混合器，在120℃的温度下搅拌混合4h，搅拌速率为1000转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶，将冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为1mm的颗粒，包装储存。
实施例2
按照重量份称取如下组分：微晶蜡10份、1#聚丙烯酸树脂45份、PS35份、EVA5份、DOP1.5份、分散剂3.5份。
所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为200000，Tg为65℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为245℃；所述PS的分解温度为325℃，所述EVA的分解温度为420℃。 所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
将称量好的物料放入双螺旋高温混合器，在140℃的温度下搅拌混合3h，搅拌速率为900转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶，将冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为2mm的颗粒，包装储存。
实施例3
按照重量份称取如下组分：微晶蜡5份、1#聚丙烯酸树脂47份、PS35份、EVA7份、DOP2.5份、分散剂3.5份。
所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为400000，Tg为105℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为210℃；所述PS的分解温度为325℃，所述EVA的分解温度为420℃。所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
将称量好的物料放入双螺旋高温混合器，在160℃的温度下搅拌混合2h，搅拌速率为800转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶，将冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为3mm的颗粒，包装储存。
实施例4
按照重量份称取如下组分：微晶蜡5份、1#聚丙烯酸树脂35份、2#聚丙烯酸树脂25份、PS15份、EVA15份、DOP1.5份、分散剂3.5份。
所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为160000，Tg为80℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为230℃；所述2#聚丙烯酸树脂为分子量为26000，Tg为26℃的聚丙烯酸树脂，热分解温度为285℃，所述PS的分解温度为325℃，所述EVA的分解温度为420℃。所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
将称量好的物料放入双螺旋高温混合器，在180℃的温度下搅拌混合1h，搅拌速率为700转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶，将冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为4mm的颗粒，包装储存。
应用例1
按照重量份称取如下组分：粒度为1μm、比表面积为20 m2/ g的高纯氧化铝粉末81份，实施例1制备的粘结剂19份。
将所配组分物料放入密炼机内，设置温度为160℃，捏合3h，再将温度降低30℃，继续捏合1h；将经密炼捏合后的物料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为160℃，螺杆转速为400rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；将注射坯体直接放入热脱脂排胶炉中进行排胶，排胶炉参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；将高温排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，在1600℃烧结3h制得氧化铝陶瓷。
应用例2
按照重量份称取如下组分：粒度为1μm、比表面积为2m2/ g的高纯氧化铝粉末83份，实施例2制备的粘结剂17份。
将所配组分物料放入密炼机内，设置温度为150℃，捏合3h，再将温度降低30℃，继续捏合1h；将经密炼捏合后的物料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为150℃，螺杆转速为400rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；将注射坯体直接放入热脱脂排胶炉中进行排胶，排胶炉参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；将高温排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，在1600℃烧结3h制得氧化铝陶瓷。
应用例3
按照重量份称取如下组分：粒度为0.5μm、比表面积为15 m2/ g的高纯氧化锆粉末85份，实施例3制备的粘结剂15份。
将所配组分物料放入密炼机内，设置温度为155℃，捏合3h，再将温度降低30℃，继续捏合1h；将经密炼捏合后的物料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为155℃，螺杆转速为400rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；将注射坯体直接放入热脱脂排胶炉中进行排胶，排胶炉参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；将高温排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，在1420℃烧结3h制得氧化锆陶瓷。
应用例4
按照重量份称取如下组分：粒度为0.2μm、比表面积为7 m2/ g的高纯氧化锆粉末84份，实施例4制备的粘结剂16份。
将所配组分物料放入密炼机内，设置温度为160℃，捏合3h，再将温度降低30℃，继续捏合1h；将经密炼捏合后的物料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为160℃，螺杆转速为400rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；将注射坯体直接放入热脱脂排胶炉中进行排胶，排胶炉参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；将高温排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，在1420℃烧结3h制得氧化锆陶瓷。
根据硬度测试标准：精细陶瓷室温硬度试验方法GB/T 16534-2009、三点抗弯强度测试标准：精细陶瓷室温硬度试验方法GB/T 6568-2006中的检测依据，主要检测数据如下表1所示：
表1为应用例1~4所制备的注射陶瓷性能指标
选用粘结剂 密度/ g/cm<sup>3</sup> 硬度/HV 三点抗弯强度/ Mpa 抛光后外观
应用例1 实施例1 3.925 1680 443.5 无气孔
应用例2 实施例2 3.928 1690 446.7 无气孔
应用例3 实施例3 6.075 1250 785 无气孔
应用例4 实施例4 6.077 1255 788 无气孔
从表1中可以可看出，应用实施例1~4的粘结剂，所制备的氧化铝注射陶瓷和氧化锆注射陶瓷均具有较高的密度、硬度和强度，抛光后表面无孔洞，具有优良的性能指标。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种粘结剂，其特征在于，按重量份数计，所述粘结剂由以下组分组成：低分子量蜡类组元3~7份，1#聚丙烯酸树脂45~50份，2#聚丙烯酸树脂25~30份，高温分解树脂5-15份，增塑剂0.5~2份，分散剂0.1~3份；
所述低分子量蜡类组元为石蜡、微晶蜡、蜂蜡中的一种、两种或多种；
所述1#聚丙烯酸树脂为分子量为200000~400000，玻璃化转变温度Tg为60~110℃的聚丙烯酸树脂，所述1#聚丙烯酸树脂的热分解温度为200~260℃；
所述2#聚丙烯酸树脂为分子量为10000~100000，玻璃化转变温度Tg为0℃~60℃的聚丙烯酸类树脂，所述2#聚丙烯酸树脂的热分解温度为250~300℃；
所述高温分解树脂为聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）中的一种或者两种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂（DOP）或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的一种或者两种；
所述分散剂为阴离子型聚丙烯酸类分散剂。
2.一种如权利要求1所述的粘结剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）组分称量：按照重量配比称取粘结剂的各组分；
（2）高温搅拌：将步骤（1）中的粘结剂的各组分放入双螺旋高温混合器，在120~180℃的温度下搅拌混合0.5-4h，搅拌速率为600~1000转/min，高温搅拌均匀后倒入冷却盘中，自然冷却结晶；
（3）破碎制粒：将步骤（2）中的冷却结晶后的粘结剂倒入陶瓷破碎机中，破碎成直径为0.5mm-5mm的颗粒，包装储存。
3.一种如权利要求1所述的粘结剂在热脱脂陶瓷注射成型中的应用，其特征在于，所述粘结剂用于制备氧化铝或氧化锆注射成型陶瓷。
4.根据权利要求3所述的注射成型陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将注射成型喂料放入密炼机内，设置温度为140~190℃，捏合0.5~4h，再将温度降低10~50℃，继续捏合0.5~2h，得到混合料；
所述注射成型喂料为氧化铝喂料或氧化锆喂料，按照重量份计，所述氧化铝喂料由80.5~90份的氧化铝粉末和10~19.5份粘结剂组成，所述氧化锆喂料由80.5~90份的氧化锆粉末和10~19.5份粘结剂组成；所述粘结剂为权利要求1所述的粘结剂；
（2）将步骤（1）中密炼后的混合料加入螺杆挤出造粒机，设置温度为90~160℃，螺杆转速为100~600rpm，切粒后得到热脱脂陶瓷注射成型喂料颗粒，将喂料颗粒放入陶瓷注射成型机上，注射成型制备得到注射坯体；
（3）将步骤（2）制备的注射坯体放入热脱脂排胶炉中，利用粘胶剂各组元热分解温区的差异进行多阶段的变温排胶；
所述变温排胶参数为：以2℃/min的速率将温度从室温升至150℃，再以1℃/min的速率升温至200℃，再以0.2℃/min的速率升温至250℃，保温3h后，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温2h后，再以0.5℃/min的速率升温至400℃，保温2h后，再以1℃/min的速率升温至500℃，保温2h后，再以1.5℃/min的速率升温至800℃，保温2h后，停止加热自然降至室温，完成高温排胶；
（4）将步骤（3）排胶后的注射坯体放入高温烧结炉中，高温烧结1~5h制得注射陶瓷成品；
所述注射坯体为氧化铝注射坯体或氧化锆注射坯体，所述氧化铝注射坯体的烧结温度为1528~1620℃，所述氧化锆注射坯体的烧结温度为1400~1450℃。
CN202010480350.8A 2020-05-30 2020-05-30 一种粘结剂及其制备方法与应用 Active CN111763090B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010480350.8A CN111763090B (zh) 2020-05-30 2020-05-30 一种粘结剂及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010480350.8A CN111763090B (zh) 2020-05-30 2020-05-30 一种粘结剂及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111763090A CN111763090A (zh) 2020-10-13
CN111763090B true CN111763090B (zh) 2022-03-25

Family

ID=72719794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010480350.8A Active CN111763090B (zh) 2020-05-30 2020-05-30 一种粘结剂及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111763090B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112573917A (zh) * 2020-12-28 2021-03-30 长裕控股集团有限公司 氧化锆陶瓷注射成型醇溶剂脱脂喂料及其制备方法和应用
CN112851375A (zh) * 2021-01-26 2021-05-28 安徽致磨新材料科技有限公司 一种制备氧化锆研磨珠用粘结剂
CN115043654A (zh) * 2021-03-08 2022-09-13 比亚迪股份有限公司 一种电子烟雾化芯用多孔陶瓷基体组合物、多孔陶瓷基体及其制备方法、电子烟雾化芯
CN113501721B (zh) * 2021-06-25 2023-02-03 深圳艾利门特科技有限公司 一种注射成型陶瓷喂料、陶瓷产品的制备方法及陶瓷产品

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01153569A (ja) * 1987-12-08 1989-06-15 Nippon Denso Co Ltd セラミック射出成形用バインダー
CN1291538A (zh) * 1999-09-10 2001-04-18 精工电子有限公司 陶瓷成型方法
CN105236963A (zh) * 2015-09-10 2016-01-13 卢立建 氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺
CN107324802A (zh) * 2017-07-17 2017-11-07 黄石晨信光电股份有限公司 一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法
CN108101551A (zh) * 2017-11-13 2018-06-01 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种陶瓷注射成型用粘结剂

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01153569A (ja) * 1987-12-08 1989-06-15 Nippon Denso Co Ltd セラミック射出成形用バインダー
CN1291538A (zh) * 1999-09-10 2001-04-18 精工电子有限公司 陶瓷成型方法
CN105236963A (zh) * 2015-09-10 2016-01-13 卢立建 氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺
CN107324802A (zh) * 2017-07-17 2017-11-07 黄石晨信光电股份有限公司 一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法
CN108101551A (zh) * 2017-11-13 2018-06-01 江苏省陶瓷研究所有限公司 一种陶瓷注射成型用粘结剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN111763090A (zh) 2020-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111763090B (zh) 一种粘结剂及其制备方法与应用
CN111454067B (zh) 一种透明陶瓷正畸托槽及其制备方法
CN111606722B (zh) 一种制备介质滤波器陶瓷制品用的注射成型粘结剂及其应用
CN101767988B (zh) ZrO2陶瓷插针毛坯及其制备方法
JP5439194B2 (ja) 有機バインダの製造方法および有機バインダ
KR101729054B1 (ko) 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법
CN113213896B (zh) 一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成型方法
CN115894041B (zh) 一种粉末挤出3d打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法
CN101691086A (zh) 打印头陶瓷基板的粉末微注射成型方法
CN104291814A (zh) 陶瓷耳机及制造方法
CN113698185A (zh) 一种氧化铝注射成型用喂料、氧化铝陶瓷及制备方法
CN110436945B (zh) 用于注射模塑组合物的粘合剂
CN102180666A (zh) 一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法
CN112341164B (zh) 一种用于玻璃热弯成型的陶瓷模具及其制备方法
CN114988882A (zh) 一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法
CN112276075B (zh) 金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用
CN101456743A (zh) 利用氧化铝陶瓷注射成型的蜡基聚乙烯多聚合物粘结剂的方法
JP6984144B2 (ja) 成形体の製造方法
CN114086015B (zh) 一种铜钨合金零件及其制造方法
KR100302564B1 (ko) 분말사출성형방법
JPH0820803A (ja) 焼結体の製造方法
JPS6121960A (ja) セラミツクス射出成形体
TW201738344A (zh) 射出成型用結合劑
KR100340590B1 (ko) 분말사출성형용결합제및이를이용한분말사출성형방법
CN114736009A (zh) 一种注射成型氧化铝基陶瓷件复合物料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant