CN111752013B - 一种多孔聚合物光学薄膜器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用多孔聚合物薄膜制备的可变透过率光学薄膜器件及其制备方法。多孔聚合物光学薄膜器件，依次包括基底、第一导电膜、多孔聚合物薄膜、第二导电膜、保护膜。其中多孔聚合物薄膜(即多孔薄膜层)是夹在两个导电膜之间，其能够对电压作出响应。多孔聚合物薄膜是由多孔聚合物以及内含光控粒子的低聚物组成。多孔聚合物薄膜在施加电压的时候会导致薄膜内孔径发生变化，造成光控粒子发生位移、聚集等，造成对于光线吸收、散射、反射等改变，从而改变薄膜的透光率。本发明所述的多孔薄膜加工可以采用溶剂挥发的方式成孔，简单易操作。所用溶剂可以为较为环保的醇类溶剂，易实现大面积加工。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜器件技术领域，具体涉及一种多孔聚合物光学薄膜器件及其制备方法。
背景技术
智能调光膜由于其能够提供隔热、温控、节能、隐私等诸多功能，因此被广泛用于建筑、家居、汽车等领域，具有很高的社会意义和商业意义。智能调光膜技术开发久远，并且极具挑战。目前市面上基于电致变色技术的智能玻璃主要有两种基于聚合物分散液晶变色(PDLC)的智能玻璃技术和基于导电聚合物电致变色(EC)的智能玻璃技术。聚合物分散液晶技术是将液晶小分子微滴分散在有机固态聚合物基体内。通过电压的改变实现液晶小分子的自由取向，实现不透明的乳白状态或半透明状态。PDLC智能玻璃技术最低透过率不理想，最高/最低透光率比小，应用场景受限。导电聚合物电致变色技术虽然可以解决PDLC的最低透过率的问题，然而其加工工艺复杂、变色速度慢、寿命短，并且成本较高，价格昂贵，仅仅在高端跑车，波音飞机等少数设备上使用。
发明内容
本发明目的在于提供一种采用多孔聚合物薄膜制备的可变透过率光学薄膜器件及其制备方法。
一种透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件，依次包括基底、第一导电膜、多孔聚合物薄膜、第二导电膜、保护膜，即其结构包括透明基底，正面导电膜，多孔聚合物薄膜，背面导电膜，背面保护膜。其中多孔聚合物薄膜(即多孔薄膜层)是夹在两个导电膜之间，其能够对电压作出响应。多孔聚合物薄膜是由多孔聚合物以及内含光控粒子的低聚物组成。多孔聚合物薄膜在施加电压的时候会导致薄膜内孔径发生变化，造成光控粒子发生位移、聚集等，造成对于光线吸收、散射、反射等改变，从而改变薄膜的透光率。
优选地，所述的基底为透明基底，为玻璃基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基底中的一种或多种组合。
所述的保护膜为透明基底，为玻璃基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基底中的一种或多种组合。
优选地，正面导电膜和背面导电膜可以为ITO，银纳米线，铜纳米线，ZnO等导电膜的一种及其组合。即所述的第一导电膜(正面导电膜)为ITO导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜等中的一种或多种。所述的第二导电膜(即背面导电膜)为ITO导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜等中的一种或多种。
优选地，所述的多孔聚合物薄膜上的多孔孔径大小为0.5-200μm；所述的多孔聚合物薄膜的厚度为60μm～2mm。
一种透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件的制备方法，包括以下步骤：
1)将多孔聚合物与成孔溶剂混合，得到聚合物溶液；
2)将聚合物溶液与含有光控粒子的低聚物进行共混，得到成孔溶液；
3)将成孔溶液均匀涂覆在镀有第一导电膜的基底上，经溶剂挥发的方法进行成孔，得到带多孔聚合物薄膜的基底；
4)将镀有第二导电膜的保护膜放置在带多孔聚合物薄膜的基底上，得到透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件。
步骤1)中，所述的多孔聚合物为聚羟基丁酸-戊酸酯、聚氨酯、聚对二甲酸二甲酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚乙烯-丙烯共聚物、硅氧烷中的一种或多种组合。
所述的成孔溶剂为有机溶剂，优选为乙醇、乙醇，丁醇，丙醚，四氯乙烷、甲基四氢呋喃、丙醇、甲苯、乙酸丁酯等中的一种或多种。
步骤2)中，所述的低聚物为聚丙烯酸酯衍生物，其分子量在100-10000之间。所述的低聚物为聚甲基丙烯酸庚酯、聚丙烯酸辛酯中的一种或两种。
所述的光控粒子为二氧化钛、碳黑以及有机-无机杂化材料等中的一种或多种。
步骤3)中，经溶剂挥发的方法进行成孔，具体包括：
利用外置的薄膜靠近第一导电膜，距离为1-5mm，使成孔溶剂挥发，当成孔溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥1～3h。
一种透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件的制备方法，包括以下步骤：
1)在三口烧瓶中加入聚丙烯、聚氨酯、乙醇/丁醇混合液，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液；
所述的聚丙烯的数均分子量为67000，所述的聚氨酯的数均分子量为38000；
所述的聚丙烯、聚氨酯、乙醇/丁醇混合液的用量之比为2.7g：0.3g：50mL；
所述的乙醇/丁醇混合液中乙醇与丁醇的体积比1：4；
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化钛的聚丙烯酸辛酯进行共混，搅拌均匀；
所述的聚丙烯酸辛酯的数均分子量为9500；
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO导电膜的基底表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使乙醇/丁醇混合液挥发，当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h，利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为15-18um，孔隙率为82％；
4)将带ITO导电膜的保护膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，得到透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件。
基于该系列多孔膜的器件透过率最宽可以达到3.1％-58％，透过率差别可以达到55％，说明该系列光学薄膜具有较好的光控质量，具有很好的应用前景。
本发明相比于传统透过率可调的光学薄膜的优势在于：
一、本发明所述的多孔薄膜加工可以采用溶剂挥发的方式成孔，简单易操作。所用溶剂可以为较为环保的醇类溶剂，易实现大面积快速加工；
二、本发明的述的基于多孔薄膜的光学薄膜在施加电压时透过率改变幅度较大，超过50％，应用范围较广。
三、本发明所述的光学薄膜在施加电压时不发生氧化还原反应，稳定性较好，有利于实际应用。
四、本发明利用多孔薄膜在电压下的响应，改变多孔薄膜对于光线的透过率来实现对于光线的调节。本发明所述的多孔薄膜能够快速加工，应用范围广，稳定性好等优点，适合于未来大规模实际应用。
附图说明
图1为光学薄膜结构示意图；
图2为实施例2所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图；
图3为实施例3所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图；
图4为实施例4所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图；
图5为实施例8所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图；
图6为实施例2中制备的聚氨酯的色谱图和GPC结果图；
图7为实施例2中制备的聚丙烯酸辛酯的色谱图和GPC结果图。
图8为实施例4中制备的聚丙烯酸辛酯的色谱图和GPC结果图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明的一种透过率可调的多孔聚合物光学薄膜器件，依次包括基底1、第一导电膜2(ITO导电膜)、多孔聚合物薄膜3(包括光控粒子31、聚合物液滴31)、第二导电膜4、保护膜5。其中多孔聚合物薄膜3(即多孔薄膜层)是夹在两个导电膜之间，其能够对电压作出响应。多孔聚合物薄膜是由多孔聚合物以及内含光控粒子的低聚物组成。多孔聚合物薄膜在施加电压的时候会导致薄膜内孔径发生变化，造成光控粒子发生位移、聚集等，造成对于光线吸收、散射、反射等改变，从而改变薄膜的透光率。
实施例1
1)在100mL的三口烧瓶中加入2.7g聚羟基丁酸-戊酸酯(宁波天安生物材料有限公司，Mn～52,000)、50mL四氯乙烷，充分搅拌，然后100℃下回流15-20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化钛的聚甲基丙烯酸庚酯(广州宏程生物科技有限公司，Mn～35000，Mw～75000)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为1-5mm，使四氯乙烷慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为8-10um，孔隙率为80％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例2
1)在100mL的三口烧瓶中加入2.7g聚丙烯(Sigma-Aldrich，Mn～67,000，Mw～250,000)、0.3聚氨酯(自制，Mn～38,000，方法同上)、50mL乙醇/丁醇混合液(1：4)，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
所述的聚氨酯的自制方法包括：将16.2g聚醚多元醇(型号：2430，相对分子质量3000)加入到200mL三口烧瓶中，加热至100℃抽真空3h。然后加入100mL乙二醇二甲醚，降温至80℃。加入1,6-六亚甲基二异氰酸酯2.2g，反应3h后加入100μL丁二醇终止反应，旋蒸除去溶剂，得到14.9g聚氨酯产物；制备的聚氨酯产物的色谱图和GPC结果图如图6所示。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化钛的聚丙烯酸辛酯(自制，Mn～4300；进行共混，搅拌均匀。
聚丙烯酸辛酯自制方法包括：将50g丙烯酸辛酯(2499-59-4)单体溶于250mL甲苯中，抽换气两次后加入9.8g辛硫醇，再抽换气一次。将反应液升温至80℃。将1.8g AIBN溶于32mL甲苯中，30min内缓慢滴加完毕后继续反应2.5h。然后升温至90℃继续反应1小时后停止反应。加入氯化钠溶液进行萃取、浓缩、蒸馏。得到37g聚合物聚丙烯酸辛酯。制备的聚丙烯酸辛酯的色谱图和GPC结果图如图7所示。1H-NMR(300MHz，CDCl3，δ)4.2-3.9(3H)，2.5-2.2(4H)，0.8-1.4(15H)。GPC，Mn～4300)。3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使乙醇/丁醇混合液慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为15-18um，孔隙率为82％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例3
1)在100mL的三口烧瓶中加入2.7g聚丙烯(Sigma-Aldrich，Mn～67,000)、0.3聚乙烯醇(安耐吉，Mw～15,000)、50mL乙醇，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化钛的聚丙烯酸辛酯(自制，Mn～4300，方法同实施例2)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使乙醇慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为38-49um，孔隙率为75％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例4
1)在100mL的三口烧瓶中加入2.7g聚乙烯-丙烯共聚物(郑州阿尔法化工有限公司，Mn～42,000，Mw～175,000)、50mL甲基四氢呋喃，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有炭黑的聚丙烯酸辛酯(自制，Mn～3990，)进行共混，搅拌均匀。
聚丙烯酸辛酯自制方法包括：将50g丙烯酸辛酯(2499-59-4)单体溶于250mL甲苯中，抽换气两次后加入9.8g辛硫醇，再抽换气一次。将反应液升温至80℃。将2.1g AIBN溶于32mL甲苯中，30min内缓慢滴加完毕后继续反应2.5h。然后升温至90℃继续反应1小时后停止反应。加入氯化钠溶液进行萃取、浓缩、蒸馏。得到37g聚合物聚丙烯酸辛酯。制备的聚丙烯酸辛酯的色谱图和GPC结果图如图8所示。1H-NMR(300MHz，CDCl3，δ)4.2-3.9(3H)，2.5-2.2(4H)，0.8-1.4(15H)。GPC，Mn～3990。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使甲基四氢呋喃慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为10-12um，孔隙率为89％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例5
1)在100mL的三口烧瓶中加入3.0g聚乙烯-丙烯共聚物(郑州阿尔法化工有限公司，Mn～42,000)、50mL丙醚/丙醇混合液(体积比1：2)，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有炭黑的聚丙烯酸月桂酸酯(自制，Mn～8,000,方法参照聚丙烯酸辛酯，1H-NMR(300MHz，CDCl3，δ)4.2-3.9(3H)，2.5-2.2(4H)，0.8-1.4(23H)。)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使丙醚/丙醇混合液(1：2)慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为8-12um，孔隙率为87％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例6
1)在100mL的三口烧瓶中加入3.0g硅氧烷(安耐吉，246.54g/mol)、50mL四氯化碳，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化锌的聚丙烯酸庚酯(广州宏程生物科技有限公司，Mn～3500)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使四氯化碳慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥2h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为8-14um，孔隙率为81％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例7
1)在100mL的三口烧瓶中加入3.0g聚乙烯-丙烯共聚物(郑州阿尔法化工有限公司，Mn～42,0000)、50mL甲苯，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化锌的聚丙烯酸庚酯(广州宏程生物科技有限公司，Mn～3500)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使四氯化碳慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥5h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为5-9um，孔隙率为84％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
实施例8
1)在100mL的三口烧瓶中加入3.0g聚硅氧烷(阿拉丁，二甲基硅油)、50mL乙酸丁酯，充分搅拌，然后85℃下冷凝回流20min，配制成均一的溶液。
2)将1)中配置好的溶液与含有氧化锌的聚丙烯酸庚酯(广州宏程生物科技有限公司，Mn～3500)进行共混，搅拌均匀。
3)将2)中配制好的溶液均匀涂覆在镀有ITO膜表面，利用外置的薄膜靠近ITO薄膜，距离为3-5mm，使乙酸丁酯慢慢挥发。当溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥1.5h。利用该方法得到的聚合物薄膜孔径为12-16um，孔隙率为86％。
4)将另一片ITO膜放置在3)中制备好的多孔薄膜上，压平，排出空气，接触电极，进行测试。
性能测试
光控质量反映了悬浮粒子光阀的通电状态和断电状态之间的光透过率差值。透光率由LS183光谱仪测量，测量范围为380nm至760nm。通电状态施加频率为60Hz，电压为0-300V范围可调的交流电源，结果如表1所示。实施例2所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图如图2所示；实施例3所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图如图3所示；实施例4所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图如图4所示；实施例8所制备的多孔聚合物薄膜在关闭状态和开启状态下的光透过率图如图5所示。
表1：各光学薄膜光控质量对比评估结果
通过上表的测试结果表明，多孔薄膜孔径的大小与最终透过率有一定的关系。当多孔薄膜孔径越大时，透过率相对降低，这可能是由于较大孔径的多孔薄膜造成的较强散射导致的。基于该系列多孔膜的器件透过率最宽可以达到3.1％-58％，透过率差别可以达到55％，说明该系列光学薄膜具有较好的光控质量，具有很好的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术原理对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化或修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种多孔聚合物光学薄膜器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多孔聚合物与成孔溶剂混合，得到聚合物溶液；
所述的多孔聚合物为聚羟基丁酸-戊酸酯、聚氨酯、聚对二甲酸二甲酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚乙烯-丙烯共聚物、硅氧烷中的一种或多种组合；
所述的成孔溶剂为乙醇、乙醇，丁醇，丙醚，四氯乙烷、甲基四氢呋喃、丙醇、甲苯、乙酸丁酯中的一种或多种；
2)将聚合物溶液与含有光控粒子的低聚物进行共混，得到成孔溶液；
所述的低聚物为聚甲基丙烯酸庚酯、聚丙烯酸辛酯中的一种或两种；
所述的光控粒子为二氧化钛、纳米碳黑以及有机-无机杂化材料中的一种或多种；
3)将成孔溶液均匀涂覆在镀有第一导电膜的基底上，经溶剂挥发的方法进行成孔，得到带多孔聚合物薄膜的基底；
经溶剂挥发的方法进行成孔，具体包括：
利用外置的薄膜靠近第一导电膜，距离为1-5mm，使成孔溶剂挥发，当成孔溶剂完全挥发后，继续将多孔薄膜干燥1～3h；
4)将镀有第二导电膜的保护膜放置在带多孔聚合物薄膜的基底上，得到多孔聚合物光学薄膜器件；
所述的多孔聚合物光学薄膜器件，依次包括基底、第一导电膜、多孔聚合物薄膜、第二导电膜、保护膜；
所述的基底为玻璃基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯基底、聚甲基丙烯酸甲酯基底中的一种或多种组合；
所述的保护膜为玻璃基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯基底、聚甲基丙烯酸甲酯基底中的一种或多种组合；
所述的第一导电膜为ITO导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜中的一种或多种；
所述的第二导电膜为ITO导电膜、银纳米线导电膜、铜纳米线导电膜、ZnO导电膜中的一种或多种；
所述的多孔聚合物薄膜上的多孔孔径大小为0.5-200μm；所述的多孔聚合物薄膜的厚度为60μm～2mm。
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Denomination of invention: A porous polymer optical thin film device and its preparation method Effective date of registration: 20230620 Granted publication date: 20220809 Pledgee: Keqiao Branch of Bank of China Ltd. Pledgor: Shaoxing Difei New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023330001236 |
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