CN111747591A - 含tta高盐废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含TTA高盐废水的处理方法。该方法包括以下步骤:树脂吸附:将含TTA高盐废水进行调酸,得到调酸废水;利用XDA‑100型、LX‑300型或LX‑111型树脂对调酸废水进行吸附处理,得到吸附后废水和吸附树脂;蒸发结晶:向吸附后废水中加入碱以中和至pH值为中性,得到中性废水;对中性废水进行蒸发结晶,得到回收盐;树脂再生:将吸附树脂依次进行一次水洗、醇洗、二次水洗,得到再生树脂。本发明提供一种反应条件温和、操作方便、不产生二次污染的TTA高含盐废水的处理方法,将废水中的TTA及有机污染物除去。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,具体而言,涉及一种含TTA高盐废水的处理方法。
背景技术
甲基苯并三氮唑(TTA)主要被作为水处理剂、金属防锈和腐蚀缓蚀剂使用。它普遍存在于循环水处理剂、润滑油添加剂、防冻产品、防锈油、金属的气相缓蚀剂、飞机除冰和防冰设备、洗碗机清洁剂等产品中。TTA的应用广泛且用量大,但是它具有相对高的迁移率和难降解性,导致废水中的TTA很难被除去,大量含TTA的废水进入城市废水处理***,对土壤、水体产生影响。
20世纪80年代以来,研究人员开发出很多高级氧化技术来处理难降解的有机污染物,包括光化学氧化、光催化氧化、臭氧氧化、湿式氧化、Fenton氧化等。但这些技术需要比较苛刻的反应条件,如紫外光照射、超声辐射、高温高压、添加昂贵的贵金属催化剂等,工业化应用少。
有关TTA废水处理的专利很少,CN108117217A公开了一种基于树脂吸附的废水处理装置,采用树脂吸附除去废水中的有机物苯胺,吸附后的废水通过三效蒸发回收固体盐。然而,该法中对于TTA的吸附效果有限,且经过吸附后的树脂需要使用液碱和酸溶液进行处理再生,但未提及再生效果,也未提及再生的酸、碱如何处理。
CN102558077A公开了一种甲基苯并三氮唑(TTA)的生产方法,对产生的废水进行简单的蒸发以回收盐,但对废水中的有机物如何处理并未提及。
因此,急需提供一种反应条件温和、操作方便、不产生二次污染的TTA高含盐废水的处理方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种反应条件温和、操作方便、不产生二次污染的TTA高含盐废水的处理方法,将废水中的TTA及有机污染物除去。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种含TTA高盐废水的处理方法,含TTA高盐废水中TTA的含量为0.2~1.5wt%,COD含量为3000~9000ppm,氯化钠含量10~15wt%,苯含量为0~500ppm,其包括以下步骤:树脂吸附:将含TTA高盐废水进行调酸,得到调酸废水;利用XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂对调酸废水进行吸附处理,得到吸附后废水和吸附树脂;蒸发结晶:向吸附后废水中加入碱以中和至pH值为中性,得到中性废水;对中性废水进行蒸发结晶,得到回收盐;树脂再生:将吸附树脂依次进行一次水洗、醇洗、二次水洗,得到再生树脂。
进一步地,树脂吸附过程中,调酸废水的pH值为2~4。
进一步地,在得到调酸废水之后,树脂吸附过程包括:将调酸废水由过滤器过滤后,通过循环泵连续送入装填有XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂的树脂吸附塔中进行吸附处理,且树脂吸附塔为多级串联。
进一步地,树脂吸附过程中,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,树脂装填量为100ml,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1000~2500ml;当采用LX-300型树脂进行吸附过程时,树脂装填量为100ml,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~2500ml;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,树脂装填量为100ml,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~3000ml。
进一步地,树脂再生过程中,醇洗过程采用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种作为醇洗溶剂;优选地,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用甲醇作为醇洗溶剂;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用乙醇作为醇洗溶剂;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用丙醇作为醇洗溶剂。
进一步地,树脂再生过程中,一次水洗步骤中的水洗水的用量为100~1000ml,优选200~500ml。
进一步地,树脂再生过程中,醇洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃;二次水洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃。
进一步地,树脂再生过程中,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为40~50℃,二次水洗过程的洗涤温度为40~50℃;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为45~55℃,二次水洗过程的洗涤温度为45~55℃;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为50~60℃,二次水洗过程的洗涤温度为50~60℃。
进一步地,树脂再生过程中,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为500~4000ml,二次水洗过程中水洗水量为500~5000ml;优选地,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1000~2500ml,二次水洗过程中水洗水量为1000~3000ml;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1500~3000ml,二次水洗过程中水洗水量为1500~4000ml;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为2000~4000ml,二次水洗过程中水洗水量为2500~4500ml。
进一步地,树脂再生过程包括:将树脂吸附塔排空后,将水洗水连续送入树脂吸附塔进行一次水洗过程,待一次水洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔;将树脂吸附塔二次排空后,将醇洗溶剂连续送入树脂吸附塔进行醇洗过程,待醇洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔;将树脂吸附塔三次排空后,将水洗水连续送入树脂吸附塔进行二次水洗过程,待二次水洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔,完成树脂再生过程。
本发明提供了含TTA高盐废水的处理方法,主要利用XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂对调酸后的含TTA高盐废水进行了树脂吸附,以去除废水中的TTA和COD,且这几种树脂对于废水中的TTA和COD的吸附效果较好,去除率较高。经过树脂吸附之后,本发明通过加碱中和、蒸发结晶的方式回收了废水中的盐类,该回收盐中基本不含有机物,可进行二次利用。对于吸附树脂,本发明通过一次水洗、醇洗、二次水洗对其进行了树脂再生,该再生工艺简单,不产生二次污染,水洗水和醇洗溶剂都可以循环使用。此外,本发明提供的含TTA高盐废水处理方法处理成本低、条件温和、消耗低、污染少,易于工业化实施。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的,现有技术中处理TTA高含盐废水时存在操作复杂、条件苛刻、易产生二次污染的问题。
为了解决上述问题,本发明提供了一种含TTA高盐废水的处理方法,含TTA高盐废水中TTA的含量为0.2~1.5wt%,COD含量为3000~9000ppm,氯化钠含量10~15wt%,苯含量为0~500ppm,该处理方法包括以下步骤:树脂吸附:将含TTA高盐废水进行调酸,得到调酸废水;利用XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂对调酸废水进行吸附处理,得到吸附后废水和吸附树脂;蒸发结晶:向吸附后废水中加入碱以中和至pH值为中性,得到中性废水;对中性废水进行蒸发结晶,得到回收盐;树脂再生:将吸附树脂依次进行一次水洗、醇洗、二次水洗,得到再生树脂。
本发明提供了含TTA高盐废水的处理方法,主要利用XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂对调酸后的含TTA高盐废水进行了树脂吸附,以去除废水中的TTA和COD,且这几种树脂对于废水中的TTA和COD的吸附效果较好,去除率较高。经过树脂吸附之后,本发明通过加碱中和、蒸发结晶的方式回收了废水中的盐类,该回收盐中基本不含有机物,可进行二次利用。对于吸附树脂,本发明通过一次水洗、醇洗、二次水洗对其进行了树脂再生,该再生工艺简单,不产生二次污染,水洗水和醇洗溶剂都可以循环使用。此外,本发明提供的含TTA高盐废水处理方法处理成本低、条件温和、消耗低、污染少,易于工业化实施。
上述调酸的目的是为了提高树脂对废水中TTA的吸附效果,在一种优选的实施方式中,调酸废水的pH值为2~4。具体的酸可以采用盐酸等,利用盐酸能够避免引入新的杂质。
为了进一步提高树脂吸附效果,提高废水中TTA和COD的去除效果,在一种优选的实施方式中,在得到调酸废水之后,树脂吸附过程包括:将调酸废水由过滤器过滤后,通过循环泵连续送入装填有XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂的树脂吸附塔中进行吸附处理,且树脂吸附塔为多级串联。利用多级串联的树脂吸附塔可以更连续、有效地吸附去除废水中的TTA和COD,且处理效率更高。具体的串联级数可以根据所处理的废水量进行调节,优选采用三级串联。且串联中的各级树脂吸附塔中的树脂类型可以相同也可以不同。实际操作过程中,优选将调酸废水由过滤器过滤后,先送入原废水罐,再通过循环泵连续送入树脂吸附塔。
针对不同的树脂类型,在一种优选的实施方式中,树脂吸附过程中,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1000~2500ml;当采用LX-300型树脂进行吸附过程时,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~2500ml;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,调酸废水向树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~3000ml。在上述通入量下,一方面能够更充分利用树脂吸附位点,一方面有利于进一步提高废水中TTA和COD的吸附去除率。
在一种优选的实施方式中,树脂再生过程中,醇洗过程采用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种作为醇洗溶剂。使用这几种醇进行洗脱,树脂的再生效果更佳。优选地,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用甲醇作为醇洗溶剂;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用乙醇作为醇洗溶剂;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程采用丙醇作为醇洗溶剂。这样,各树脂的洗脱效果更佳。
在一种优选的实施方式中,树脂再生过程中,一次水洗步骤中的水洗水的用量为100~1000ml,优选200~500ml。更优选地,树脂再生过程中,醇洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃;二次水洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃。
为了进一步提高各类型树脂的再生效率,在一种优选的实施方式中,树脂再生过程中,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为40~50℃,二次水洗过程的洗涤温度为40~50℃;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为45~55℃,二次水洗过程的洗涤温度为45~55℃;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程的洗涤温度为50~60℃,二次水洗过程的洗涤温度为50~60℃。
更优选地,树脂再生过程中,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为500~4000ml,二次水洗过程中水洗水量为500~5000ml;优选地,当采用XDA-100型树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1000~2500ml,二次水洗过程中水洗水量为1000~3000ml;当采用LX-300树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1500~3000ml,二次水洗过程中水洗水量为1500~4000ml;当采用LX-111型树脂进行吸附过程时,醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为2000~4000ml,二次水洗过程中水洗水量为2500~4500ml。
为了进一步改善再生效果,在一种优选的实施方式中,上述树脂再生过程包括:将树脂吸附塔排空后,将水洗水连续送入树脂吸附塔进行一次水洗过程,待一次水洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔;将树脂吸附塔二次排空后,将醇洗溶剂连续送入树脂吸附塔进行醇洗过程,待醇洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔;将树脂吸附塔三次排空后,将水洗水连续送入树脂吸附塔进行二次水洗过程,待二次水洗过程结束后,用氮气吹扫树脂吸附塔,完成树脂再生过程。利用氮气吹扫,可以将树脂吸附塔内的洗涤液尽量排出。在实际操作过程中,可以利用泵将水洗水或醇洗溶剂通入树脂吸附塔进行洗涤。优选地,一次水洗过程排出的水洗水经过泵输送至原废水罐进行吸附(这样可以进行下一次吸附,以更充分地处理废水);将醇洗过程排出的醇洗溶剂经过泵输送至溶剂回收***;二次水洗过程中排出的水洗水经过泵输送至水回收***,其中二次水洗水中混有从吸附塔中洗出的溶剂,因此含溶剂部分去回收溶剂,剩余部分回收水,作为二次水洗水套用。此外,再生后的树脂可以继续进行下一次的废水吸附。
上述蒸发结晶过程中,为了避免引入新的杂质,优选吸附后废水中加入的碱为氢氧化钠。优选地,加碱中和酸,以使废水的pH为中性(7~8),然后将中性废水泵送入蒸发器中,在95~105℃的温度下进行蒸发结晶,然后将浓缩液进行固液分离,得到回收盐。优选地,过滤层后的蒸发母液返回至蒸发器中。中性废水有利于蒸汽器材质的选择,也可以是pH值7∽8的弱碱性。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
本实施例对COD含量为3340ppm的TTA高盐废水优化处理工艺,该优化处理工艺包括如下步骤:
将2500ml含TTA0.32%、苯含量134ppm、COD含量3340ppm的TTA高盐废水打入调酸釜,利用盐酸调节PH至3后,由过滤器送入原废水罐,再通过吸附循环泵向树脂吸附塔连续进废水,控制流量100ml/h;进入树脂吸附塔的废水由吸附塔中的100ml的XDA-100型树脂柱通过三级连续吸附,将废水中的TTA及有机物吸附在上面;吸附后废水TTA含量0.035%;
树脂吸附后,经过氢氧化钠中和至中性的废水通过废水泵以900ml/h的流量送入蒸发器中,在95℃的温度下进行蒸发结晶,最后将蒸发釜液进行固液分离,得到无色回收盐,TOC34ppm,可用于氯化钠电解;蒸发出水COD163ppm。
实施例2-3
处理工艺同实施例1,不同之处在于:改变了吸附所用的不同树脂
实施例4-6
处理工艺同实施例1,不同之处在于:改变了不同废水原水的处理量、TTA含量和COD含量。
实施例7
将实施例1中吸附后的XDA-100型树脂进行再生处理,再生处理具体步骤如下:
步骤1:树脂吸附塔排空后,将工艺水连续送入待活化的树脂塔,对树脂进行水洗,控制流量在120ml/h,水用量控制在240ml;水洗后水经过泵输送至原废水罐进行吸附;水洗后用氮气吹扫树脂塔;
步骤2:树脂吸附塔排空后,将溶剂甲醇预热至40℃,通过泵连续送入水洗后的树脂塔,对树脂进行洗涤,甲醇流量控制在120ml/h,甲醇用量控制在600ml;洗涤后的甲醇经过泵输送至溶剂回收***回收甲醇;甲醇洗涤后用氮气吹扫树脂塔;
步骤3:树脂吸附塔排空后,将工艺水预热至40℃,通过泵连续送入甲醇洗涤后的树脂塔,对树脂进行二次水洗,控制流量在120ml/h,水用量控制在600ml;洗涤后的水经过泵输送至水回收***,含溶剂部分去回收溶剂,剩余部分回收水,作为二次水洗水套用;二次水洗后用氮气吹扫树脂塔;再生好的树脂继续进行废水吸附。
实施例8-11
处理工艺同实施例7,不同之处在于:改变了再生处理的树脂类型。
对再生后的树脂进行吸附验证
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含TTA高盐废水的处理方法,所述含TTA高盐废水中TTA的含量为0.2~1.5wt%,COD含量为3000~9000ppm,氯化钠含量10~15wt%,苯含量为0~500ppm,其特征在于,所述处理方法包括以下步骤:
树脂吸附:将所述含TTA高盐废水进行调酸,得到调酸废水;利用XDA-100型、LX-300型或LX-111型树脂对所述调酸废水进行吸附处理,得到吸附后废水和吸附树脂;
蒸发结晶:向所述吸附后废水中加入碱以中和至pH值为中性,得到中性废水;对所述中性废水进行蒸发结晶,得到回收盐;
树脂再生:将所述吸附树脂依次进行一次水洗、醇洗、二次水洗,得到再生树脂。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述树脂吸附过程中,所述调酸废水的pH值为2~4。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,在得到所述调酸废水之后,所述树脂吸附过程包括:
将所述调酸废水由过滤器过滤后,通过循环泵连续送入装填有所述XDA-100型、所述LX-300型或所述LX-111型树脂的树脂吸附塔中进行所述吸附处理,且所述树脂吸附塔为多级串联。
4.根据权利要求3所述的处理方法,其特征在于,所述树脂吸附过程中,
当采用所述XDA-100型树脂进行所述吸附过程时,树脂装填量为100ml,所述调酸废水向所述树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1000~2500ml;
当采用所述LX-300型树脂进行所述吸附过程时,树脂装填量为100ml,所述调酸废水向所述树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~2500ml;
当采用所述LX-111型树脂进行所述吸附过程时,树脂装填量为100ml,所述调酸废水向所述树脂吸附塔中的通入量为500~4000ml,优选1500~3000ml。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程中,所述醇洗过程采用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种作为醇洗溶剂;优选地,
当采用所述XDA-100型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程采用甲醇作为所述醇洗溶剂;
当采用所述LX-300树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程采用乙醇作为所述醇洗溶剂;
当采用所述LX-111型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程采用丙醇作为所述醇洗溶剂。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程中,所述一次水洗步骤中的水洗水的用量为100~1000ml,优选200~500ml。
7.根据权利要求6所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程中,所述醇洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃;所述二次水洗过程的洗涤温度为20~70℃,优选40~60℃。
8.根据权利要求7所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程中,
当采用所述XDA-100型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程的洗涤温度为40~50℃,所述二次水洗过程的洗涤温度为40~50℃;
当采用所述LX-300树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程的洗涤温度为45~55℃,所述二次水洗过程的洗涤温度为45~55℃;
当采用所述LX-111型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程的洗涤温度为50~60℃,所述二次水洗过程的洗涤温度为50~60℃。
9.根据权利要求7所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程中,所述醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为500~4000ml,所述二次水洗过程中水洗水量为500~5000ml;优选地,
当采用所述XDA-100型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1000~2500ml,所述二次水洗过程中水洗水量为1000~3000ml;
当采用所述LX-300树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为1500~3000ml,所述二次水洗过程中水洗水量为1500~4000ml;
当采用所述LX-111型树脂进行所述吸附过程时,所述醇洗过程中醇洗溶剂的洗涤量为2000~4000ml,所述二次水洗过程中水洗水量为2500~4500ml。
10.根据权利要求3所述的处理方法,其特征在于,所述树脂再生过程包括:
将所述树脂吸附塔排空后,将水洗水连续送入所述树脂吸附塔进行所述一次水洗过程,待所述一次水洗过程结束后,用氮气吹扫所述树脂吸附塔;
将所述树脂吸附塔二次排空后,将醇洗溶剂连续送入所述树脂吸附塔进行所述醇洗过程,待所述醇洗过程结束后,用氮气吹扫所述树脂吸附塔;
将所述树脂吸附塔三次排空后,将水洗水连续送入所述树脂吸附塔进行所述二次水洗过程,待所述二次水洗过程结束后,用氮气吹扫所述树脂吸附塔,完成所述树脂再生过程。
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2020
- 2020-06-28 CN CN202010598938.3A patent/CN111747591A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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