CN111744452A - 一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法 - Google Patents

一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种2‑氯苯甲酸的连续流合成装置，包括第一储罐、第二储罐、预热器、氧气供给装置、管式反应器、收集釜；第一储罐的出液端连通预热器的进液端；第二储罐的出液端连通预热器的出液端；预热器的出液端连通在管式反应器的进液端上；氧气供给装置的出气端连通在管式反应器的进气端；管式反应器管的出液端连通在收集釜的进液端上；收集釜的顶部装配有冷凝器。本发明同时公开基于上述装置合成2‑氯苯甲酸的方法，具体包括混料、管式反应器反应、精制等操作步骤。采用本发明公开的技术方案实现了2‑氯苯甲酸连续化生产，能够迅速移除反应热、反应参数控制精准、物料在线当量少、反应安全和效率有效提升。

Description

一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法
技术领域
本发明涉及2-氯苯甲酸的连续流合成领域，尤其涉及的是一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法。
背景技术
2-氯苯甲酸(OCBA)是重要的有机中间体,广泛用于合成医药、农药和塑料等.例如合成抗精神病药奋乃静、拟肾上腺素药普鲁本辛和喘通及抗真菌药克霉唑镇痛药甲灭酸等。近年来其市场需求保持稳步上升。
文献报道的2-氯苯甲酸的合成路线有多种。1：重氮水解法，该法以2-氨基苯甲酸为原料，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应得到重氮盐，然后用铜盐催化水解，经过桑德迈耶尔反应得到2-氯苯甲酸，此法反应条件温和，但是三废较多，路径长，且原料2-氨基苯甲酸为工业上生产糖精钠的副产物，原料来源受限。
2：氯化水解法，此法以2-氯甲苯为原料，经过氯气氧化生成邻氯三氯甲苯，然后再水解得到2-氯苯甲酸，该方法收率高，且控制苯甲基上氯的取代程度可以方便的制备得到邻氯苯甲醛等产品，但是该法不仅需要使用氯气，对设备要求很高，此外水解过程生成大量的废水。
3：氧化法，采用分子氧作为氧化剂，这种工艺成本低、路线短、绿色环保。是目前常见的工业化生产工艺。中国发明专利申请CN201811488036.3，一种改进的2-氯苯甲酸的合成工艺，以Cr2O72-为氧化剂氧化2-氯甲苯制备2-氯苯甲酸，通过电化学反应将产生的Cr3+重新氧化成Cr2O72-继续反应，虽然避免了含铬废水的排放污染，但是该工艺操作繁琐，电化学反应电能利用效率低，反应放大受限。
CN 108794321 A公开了一种连续流微通道反应器中合成芳香羧酸类化合物的方法，利用微反应器带来的高比表面积和气液传质效率。以2-氯甲苯为底物经过35s的停留时间，转换率100％，收率97％。收率表现优异，但是该方案采用醋酸作为溶剂，虽然很好的解决了催化剂的溶解问题，但是在该体系下溶剂的“燃烧”反应不可忽略，同时后处理需要对溶剂进行回收，再加上使用的反应器通道较小，产能较低，此外高浓度的2-氯苯甲酸在醋酸中很容易析出导致微反应器堵塞。操作存在一定的不便和风险。
发明专利申请CN201810450696.6公开了一种无溶剂条件下2-氯苯甲酸合成方法，该方法同样采用经典的Co-Mn-Br催化体系，以产物2-氯苯甲酸溶解催化剂，解决了一般氧化法中需加低级脂肪族羧酸作为溶剂的问题。但是该体系采用釜式操作，而2-氯甲苯的催化氧化反应为自由基反应且反应过程放热量大，传统的釜式反应器传热、传质能力较差，一旦上升至工业化生产规模，容易造成反应釜中局部浓度和温度不均匀，形成热点和过浓点，造成自由基积聚，整个过程存在巨大的安全隐患，再加上氧气在反应液中溶解度较小，即使采用剧烈搅拌将氧气泡分散，气液传质效率还是较差，造成反应所需时间长，进一步降低了工艺的安全性。
管式反应器不仅提高了换热面积实现了对反应条件的精确调控，而且由于反应器尺寸的减少，管道内液体容易对气体进行分隔，同时由于反应的进行和流体向前推动，气液两相之间存在强烈的内循环和对流，因此气液传质效率得到提升，同时在线当量的减少也提高了反应的安全性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置及合成2-氯苯甲酸的方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置，包括第一储罐、第二储罐、预热器、氧气供给装置、管式反应器、收集釜；
所述第一储罐的出液端连通所述预热器的进液端；
所述第二储罐的出液端连通所述预热器的出液端；
所述预热器的出液端连通在管式反应器的进液端上；
所述氧气供给装置的出气端连通在管式反应器的进气端；
所述管式反应器管的出液端连通在收集釜的进液端上；
所述收集釜的顶部装配有冷凝器，通过所述冷凝器进行气液分离。
优选地，所述第一储罐的出液端连通有第一计量泵；
所述第二储罐的出液端连通有第二计量泵；
所述氧气供给装置连通有气体流量控制器。
优选地，所述管式反应器内装配有折流板。
优选地，所述，所述管式反应器的内部通经大小为2–50mm。
优选地，所述管式反应器长度为1-100m，反应器容积为0.05–100L。
本发明同时公开基于上述2-氯苯甲酸的连续流合成装置合成2-氯苯甲酸的方法，步骤如下：
(1)将2-氯甲苯置于第一储罐内，将催化剂和助催化剂溶解于促进剂中，溶清之后置于第二储罐内形成催化剂混料；
(2)将2-氯甲苯通过预热器进行预热，预热后的将2-氯甲苯与步骤(1)中的催化剂混料进行混料；
(3)通过氧气供给装置往管式反应器内通入氧气，将步骤(2)中的2-氯甲苯与催化剂混料所形成的混料通入到管式反应器内与通入的氧气加热进行氧化反应，反应物料在管式反应器内停留；
(4)反应完成后，将反应液进入收集釜进行气液分离和冷却结晶，冷却后的产物经过压滤得到粗产品，粗产品经过精制得到精制产品；
所述催化剂为钴试剂、锰试剂、溴试剂形成的混合催化体系；
其中，所述钴试剂为溴化钴、乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴、油酸钴、环烷酸钴等钴盐中的任意一种；
所述锰试剂为溴化锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰、乙酰丙酮锰、草酸锰等锰盐中的任意一种；
所述，溴试剂为溴化钴、溴化锰、氢溴酸、四溴乙烷、四丁基溴化铵中的任意一种。
优选地，所述2-氯甲苯和催化剂的质量比为10000:1-100:1；助催化剂用量低于催化剂用量；2-氯甲苯与促进剂的质量比为100:1-10:1；氧气和2-氯甲苯的摩尔量之比为1.5:1-4:1。
优选地，所述预热器内的预热温度为80-180℃，管式反应器内的反应温度为100-220℃，管式反应器内压力为0.2-8MPa，停留时间为1-120min。
优选地，其特征在于，所述预热器的材质为不锈钢材质。
优选地，所述管式反应器的内部通经大小为2–50mm；
所述管式反应器采用油浴或者外加夹套进行热量交换；
所述管式反应器的长度为1-100m，反应器容积为0.05–100L。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、避免了乙酸等溶剂的使用，工艺更加绿色环保。
2、采用分子氧氧化、催化剂也为廉价的钴盐、锰盐，工艺生产成本低。
3、连续化生产，管式反应器可以迅速移除反应热；反应参数控制精准；物料在线当量少；气液传质相比于釜式反应器到有效的改善；反应安全和效率有效提升。
4、提供了一种能够用于合成2-氯苯甲酸的连续流合成装置，替代传统釜式合成装置。
附图说明
图1是本发明实施例的整体结构示意图；
图2是本发明实施例5中通过管式反应器反应后反应液的HPLC检测图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1 2-氯苯甲酸的连续流合成装置
如图1所示，一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置，包括第一储罐1、第二储罐2、预热器3、氧气供给装置5、管式反应器4、收集釜6。其中，氧气供给装置5用于供给反应需要的氧气。
上述第一储罐1的出液端连通所述预热器3的进液端；第二储罐2的出液端连通所述预热器3的出液端；预热器3的出液端连通在管式反应器4的进液端上；氧气供给装置5的出气端连通在管式反应器4的进气端；管式反应器4管的出液端连通在收集釜6的进液端上。收集釜6的顶部装配有冷凝器7，通过所述冷凝器7气液分离。
具体而言，上述各个部件通过下述管道***连通，具体为：
第一储罐1的出液端连通有第一管道111，所述第一管道111连通预热器3的进液端；第二储罐2的出液端连通有第二管道211。
预热器3的出液端连通有第三管道31，所述第二管道211的连通在第三管道31上；第三管道31的出液端连通管式反应器4的进液端；氧气供给装置5连通有第四管道52，所述第四管道52的出气端连通所述管式反应器4的进气端。管式反应器4的出料端连通有第五管道42，所述第五管道42的出液端连通收集釜6的进液端。
收集釜6的顶部连通有第六管道61，所述第六管道61的出液端连通冷凝器7的进液端；冷凝器7的出液端连通有第七管道。
为了实现将物料第一储罐1、第二储罐2定量泵料，上述第一管道111装配有第一计量泵11；第二管道211装配有第二计量泵21。
为了实现控制氧气供给速率，上述第四管道52上装配有气体流量控制器51。
同时，上述第七管道上装配有背压阀71。
为了实现监控反应温度，上述管式反应器4上装配有若干个温度传感器A；收集釜6上装配有温度传感器A，进而通过对应所述温度传感器A检测所述管式反应器4内的反应温度，以及检测所述收集釜6内的温度。
为了增加物料的混料效果，上述管式反应器4内装配有折流板41；折流板41用于导流反应物料，具体是反应物料氧气。
上述管式反应器4的型号参数如下：
管式反应器4的内部通经大小为2–50mm。管式反应器4长度为1-100m，反应器容积为0.05–100L。管式反应器4多采用合金材料制备，如锆、钽、哈氏合金、钛钽合金、钢衬四氟管等材质组成。
合成2-氯苯甲酸的的过程大致如下：
将2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。将催化剂溶解于醇溶液中，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。采用第一计量泵1将2-氯甲苯输送至预热器3预热，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入催化剂再进行混合。
对应的，按照现有方式在第三管道31上装配一个混合器8，混合器8进行物料的混合。
混合后的物料进入到管式反应器4内。。
同时，氧气供给装置5通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。氧化反应后，物料进入收集釜6内产物经过后处理得到2-氯苯甲酸产物。收集釜6的顶部装配有冷凝器7，通过所述冷凝器7气液分离，并回收套用未反应的物料。
实施例2合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将150g的2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.25溴化钴和0.50g溴化锰溶解于5mL乙醇溶液中(形成催化剂混料)，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。
采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。
第一计量泵11流量为2.80mL/min，第二计量泵21流量为0.10mL/min，氧气流量为850sccm，压力为1.5MPa，温度160℃，停留时间40min。收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到167.2g白色固体。分离收率为90％。纯度99％。
实施例3合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将450g的2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.90溴化钴和1.50g溴化锰以及0.50g溴化锆溶解于20mL乙醇溶液中(形成催化剂混料)，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。
采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。
第一计量泵11流量为6.25mL/min，第二计量泵21流量为0.30mL/min，氧气流量为1900sccm，压力为1.5MPa，温度160℃，停留时间60min。
收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到529.4g白色固体。分离收率为95％。纯度99％.
实施例4合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将150g的2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.25溴化钴和0.50g溴化锰及0.20g乙酸锆溶解于5mL乙醇溶液中(形成催化剂混料)，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。
第一计量泵11流量为2.80mL/min，第二计量泵21流量为0.10mL/min，氧气流量为850sccm，压力为4.5MPa，温度160℃，停留时间20min。
收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到176.4g白色固体。分离收率为95％。纯度99％。
实施例5合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将150g的2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.25溴化钴和0.50g乙酸锰及0.50g溴化锆溶解于8mL50％的乙醛溶液中，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。
第一计量泵11流量为2.60mL/min，第二计量泵21流量为0.15mL/min，氧气流量为850sccm，压力为2.5MPa，温度150℃，停留时间40min。
如图2所示，取反应的母液检测分析，具体检测条件如下：
液相分析条件
C18色谱柱；流动相为甲醇与1‰磷酸水溶液，甲醇：磷酸溶液＝75:25；流动相流速为1.0mL/min，等度洗脱；紫外检测波长为254nm；30℃。
3.980min为产物
12.020min为原料。
由图2可知：本发明公开的反应方式，反应原料2-氯甲苯接近完全反应，反应进程较为充分。
收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到180g白色固体。分离收率为97％。纯度99％。
实施例6合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将150g的2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.25乙酸钴和0.50g溴化锰及0.20g溴化铜溶解于5mL乙醇溶液中(形成催化剂混料)，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。
第一计量泵11流量为2.80mL/min，第二计量泵21流量为0.10mL/min，氧气流量为900sccm，压力为2.0MPa，温度150℃，停留时间15min。
收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到106g白色固体。分离收率为57％。纯度99％。
实施例7合成2-氯苯甲酸的方法
如图1所示，本实施例基于实施例1公开的装置基础上，合成2-氯苯甲酸，具体步骤如下：
将实施例5中压滤后得到的2-氯甲苯经过减压蒸馏，回收得到55g2-氯甲苯，将回收的2-氯甲苯补加95g2-氯甲苯置于第一储罐1，并连接至第一计量泵11。0.25溴化钴和0.50g溴化锰及0.20g溴化锆溶解于10mL乙醛溶液中，加热溶清之后置于第二储罐2并连接至第二计量泵21。
采用第一计量泵11将2-氯甲苯输送至预热器3预热至140℃，预热后的2-氯甲苯和采用第二计量泵21输入上述催化剂混料在混合器8中进行混合，同时通入氧气在管式反应器4内连续进行氧化反应。第一计量泵11流量为2.80mL/min，第二计量泵21流量为0.20mL/min，氧气流量为900sccm，压力为2.0MPa，温度180℃，停留时间30min。
收集釜6内产物经过冷却、压滤得到粗产品，往粗产品中滴加氢氧化钠溶液至固体不再溶解，滤除不溶物，向所得滤液中滴加盐酸至白色固体不再析出。过滤白色固体，经干燥后得到171g白色固体。分离收率为92％。纯度99％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，包括第一储罐、第二储罐、预热器、氧气供给装置、管式反应器、收集釜；
所述第一储罐的出液端连通所述预热器的进液端；
所述第二储罐的出液端连通所述预热器的出液端；
所述预热器的出液端连通在管式反应器的进液端上；
所述氧气供给装置的出气端连通在管式反应器的进气端；
所述管式反应器管的出液端连通在收集釜的进液端上；
所述收集釜的顶部装配有冷凝器，通过所述冷凝器进行气液分离。
2.根据权利要求1所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述第一储罐的出液端连通有第一计量泵；
所述第二储罐的出液端连通有第二计量泵；
所述氧气供给装置连通有气体流量控制器。
3.根据权利要求1所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述管式反应器内装配有折流板。
4.根据权利要求1所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述，所述管式反应器的内部通经大小为2–50mm。
5.根据权利要求4所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述管式反应器长度为1-100m，反应器容积为0.05–100L。
6.一种基于如权利要求1-5任意一项所述2-氯苯甲酸的连续流合成装置合成2-氯苯甲酸的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将2-氯甲苯置于第一储罐内，将催化剂和助催化剂溶解于促进剂中，溶清之后置于第二储罐内形成催化剂混料；
(2)将2-氯甲苯通过预热器进行预热，预热后的将2-氯甲苯与步骤(1)中的催化剂混料进行混料；
(3)通过氧气供给装置往管式反应器内通入氧气，将步骤(2)中的2-氯甲苯与催化剂混料所形成的混料通入到管式反应器内与通入的氧气加热进行氧化反应，反应物料在管式反应器内停留；
(4)反应完成后，将反应液进入收集釜进行气液分离和冷却结晶，冷却后的产物经过压滤得到粗产品，粗产品经过精制得到精制产品；
所述催化剂为钴试剂、锰试剂、溴试剂形成的混合催化体系；
其中，所述钴试剂为溴化钴、乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴、油酸钴、环烷酸钴等钴盐中的任意一种；
所述锰试剂为溴化锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰、乙酰丙酮锰、草酸锰等锰盐中的任意一种；
所述，溴试剂为溴化钴、溴化锰、氢溴酸、四溴乙烷、四丁基溴化铵中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的合成2-氯苯甲酸的方法，其特征在于，所述2-氯甲苯和催化剂的质量比为10000:1-100:1；助催化剂用量低于催化剂用量；2-氯甲苯与促进剂的质量比为100:1-10:1；氧气和2-氯甲苯的摩尔量之比为1.5:1-4:1。
8.根据权利要求7所述的合成2-氯苯甲酸的方法，其特征在于，所述预热器内的预热温度为80-180℃，管式反应器内的反应温度为100-220℃，管式反应器内压力为0.2-8MPa，停留时间为1-120min。
9.根据权利要求1所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述预热器的材质为不锈钢材质。
10.根据权利要求9所述的2-氯苯甲酸的连续流合成装置，其特征在于，所述管式反应器的内部通经大小为2–50mm；
所述管式反应器采用油浴或者外加夹套进行热量交换；
所述管式反应器的长度为1-100m，反应器容积为0.05–100L。
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