CN111721753A - 一种用于油品直接进样的装置与进样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于油品直接进样的装置，包括雾化器、控温腔、温控反应腔、氧气发生组件和三通阀，其中雾化器将油品样品形成气溶胶；控温腔其上设有控温腔进口和控温腔出口，控温腔与雾化器连接；温控反应腔为设于控温腔外壁上的夹层腔体，其中装填有制冷反应剂，通过与控温腔之间的换热实现对所述气溶胶的温度进行控制，控制油品产生的气溶胶环境温度，降低油品挥发性。现有技术相比，本发明中的采样油品直接进样装置能够用于分析多种金属元素含量的预处理，通过温定的温控和掺氧量控制，不仅可减少或简化复杂的样品前处理过程，而且还能实现油品中微量元素的快速分析检测，保证了分析结果的稳定性和准确性。

Description

一种用于油品直接进样的装置与进样方法
技术领域
本发明涉及油品检测领域，尤其是涉及一种用于油品直接进样的装置与进样方法。
背景技术
随着石化行业的迅猛发展，油品的需求量与日俱增。油品中所含杂质元素和添加元素的含量是油品质量控制的关键。油品常用前处理方法如湿法消解法和干法灰化法等，因具有操作繁琐、试剂消耗多和环境污染大等特点，在一定程度上影响油品中金属元素的快速准确分析。因此，建立油品中杂质元素和添加元素的直接进样分析装置及方法具有重要的现实意义。
目前常用于油品中杂质元素和添加元素的分析方法是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，这些方法若直接用于油品直接分析，易导致炬管积碳，增加等离子体的功耗负载，影响分析结果的稳定性和准确性。
CN205786632U公开了一种可切换多种油品的进样装置，连接于一油品分析仪表，设有多个结构相同的油品通路、一第一电磁阀、一油品分析仪表、一第二电磁阀、一带排气孔回收罐，多个油品通路经所述第一电磁阀汇合后进入所述油品分析仪表，所述油品分析仪表的出口端与所述第二电磁阀的进口端连通，所述第二电磁阀的出口端与所述多个油品通路、带排气孔回收罐连接，其中所述第一电磁阀为多进一出电磁阀，所述第二电磁阀为一进多出电磁阀，所述第一电磁阀的进口端数与所述油品通路个数相同，所述第二电磁阀的出口端数大于所述油品通路个数。该技术方案中的油品直接进样的装置并未解决炬管积碳问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于油品直接进样的装置与进样方法，在ICP-OES或ICP-MS直接分析油品中金属元素的过程中，增加了一个控温和加氧燃烧装置，能够较好的实现油品中金属元素直接进样分析，通过温定的温控和掺氧量控制，不仅可减少或简化复杂的样品前处理过程，而且还能实现油品中微量元素的快速分析检测，保证了分析结果的稳定性和准确性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明中用于油品直接进样的装置，包括雾化器、控温腔、温控反应腔、氧气发生组件和三通阀，其中具体地：
雾化器将油品样品形成气溶胶；
控温腔其上设有控温腔进口和控温腔出口，所述控温腔与雾化器连接；
温控反应腔为设于控温腔外壁上的夹层腔体，其中装填有制冷反应剂，通过与控温腔之间的换热实现对所述气溶胶的温度进行控制，控制油品产生的气溶胶环境温度，降低油品挥发性。
三通阀的第一接口与所述控温腔出口连接，其第二接口与所述氧气发生组件的输出口连接，其第三接口与电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样口连接。
进一步地，所述温控反应腔包括第一反应腔和第二反应腔，其中：
第一反应腔为设于控温腔外壁上的夹层腔体，其中装填有冷冻剂；
第二反应腔为设于控温腔外壁上的夹层腔体，其中装填有冰水混合物；
所述第一反应腔与第二反应腔之间的连通开度可调节。
进一步地，所述第一反应腔与第二反应腔之间设间隔设有可移动的隔离板，所述隔离板通过水平或垂直移动来调节第一反应腔与第二反应腔之间的连通开度。
进一步地，所述第一反应腔、第二反应腔分别与外设的冷冻剂加料器、外设的冰水混合物加料器连接。
进一步地，所述冷冻剂为氯化铵或硝酸铵。
进一步地，所述氧气发生组件包括第三反应腔，所述第三反应腔中发生化学制氧反应，并将产生的氧气通过三通阀与所述气溶胶混合。
进一步地，所述第三反应腔上设有输液管，所述输液管与外设的过氧化氢泵连接；
所述第三反应腔的输出口上设有流量控制阀，所述流量控制阀通过管路与三通阀的第二接口连接；
所述第三反应腔装填有过氧化氢分解催化剂。
进一步地，所述过氧化氢分解催化剂为游离过渡金属离子化合物或过氧化氢酶MnO2或Al2O3。
进一步地，所述第三反应腔底部设有废液管，所述废液管上设有电磁阀。
进一步地，其中通过在控温腔中设置温度传感器来实现温度的实时检测，并通过ARM处理器与温度传感器连接，同时使得ARM处理器与外设的冷冻剂加料器、外设的冰水混合物加料器电连接，以此实现加料量的实时控制，通过该实时控制实现控温腔内部温度的实时调节。
进一步地，在第三反应腔的输出口处设有氧气传感器，氧气传感器与所述ARM处理器电连接，并与过氧化氢泵电连接，以此构成对氧气输出速率的控制，以此控制气溶胶中的氧气浓度。
本发明中用于油品的直接进样方法，包括以下步骤：
将油品样品形成气溶胶并通入到带有制冷夹层的控温腔体中；
通过制冷夹层中的化学反应产生的冷量来调控制冷量和制冷温度；
将经过控温腔体后的气溶胶与制氧组件的输出口连接，并调节气溶胶中的含氧量直至目标值，最后将混合后的气体通入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行检测。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明中的采样油品直接进样装置能够用于分析多种金属元素含量的预处理，通过温定的温控和掺氧量控制，不仅可减少或简化复杂的样品前处理过程，而且还能实现油品中微量元素的快速分析检测，保证了分析结果的稳定性和准确性，该方法具有操作简单、测定快速和易于实现自动化等特点。
2)本发明通过控制冷冻剂和冰水混合物的比例实现简易有效的控温环境，可有效降低油品气溶胶的挥发性，从而提高油品元素分析结果的稳定性。
3)本发明采用过氧化氢为油品分析持续供氧，可使油品在等离子体中燃烧更为充分，从而避免因炬管积碳而引起的等离子体熄火。
附图说明
图1为本发明中用于油品直接进样的装置的结构示意图；
图中：1、雾化器，2、第一反应腔，3、第二反应腔，4、控温腔，5、隔离板，6、第一导气管，7、输液管，8、催化剂，9、第三反应腔，10、废液管，11、电磁阀，12、流量控制阀，13、第二导气管，14、三通阀，15、第三导气管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中用于油品直接进样的装置，包括雾化器1、控温腔4、温控反应腔、氧气发生组件和三通阀14，参见图1。
雾化器1将油品样品形成气溶胶。
控温腔4上设有控温腔进口和控温腔出口，所述控温腔与雾化器1连接。
温控反应腔为设于控温腔4外壁上的夹层腔体，其中装填有制冷反应剂，通过与控温腔4之间的换热实现对所述气溶胶的温度进行控制，控制油品产生的气溶胶环境温度，降低油品挥发性。
温控反应腔包括第一反应腔2和第二反应腔3，其中第一反应腔2为设于控温腔4外壁上的夹层腔体，其中装填有冷冻剂；第二反应腔3为设于控温腔4外壁上的夹层腔体，其中装填有冰水混合物；第一反应腔2与第二反应腔3之间的连通开度可调节。第一反应腔2与第二反应腔3之间设间隔设有可移动的隔离板5，所述隔离板5通过水平或垂直移动来调节第一反应腔2与第二反应腔3之间的连通开度。第一反应腔2、第二反应腔3分别与外设的冷冻剂加料器、外设的冰水混合物加料器连接。具体选择时，冷冻剂为氯化铵或硝酸铵。通过在控温腔4中设置温度传感器来实现温度的实时检测，并通过ARM处理器与温度传感器连接，同时使得ARM处理器与外设的冷冻剂加料器、外设的冰水混合物加料器电连接，以此实现加料量的实时控制，通过该实时控制实现控温腔4内部温度的实时调节。
三通阀14的第一接口通过第一导气管6与控温腔出口连接，其第二接口通过第二导气管13与所述氧气发生组件输出口的连接，其第三接口通过第三导气管15与电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样口连接。
氧气发生组件包括第三反应腔9，所述第三反应腔9中发生化学制氧反应，并将产生的氧气通过三通阀14与所述气溶胶混合。第三反应腔9上设有输液管7，所述输液管7与外设的过氧化氢泵连接。第三反应腔9的输出口上设有流量控制阀12，所述流量控制阀12通过管路与三通阀14的第二接口连接，第三反应腔9装填有过氧化氢分解催化剂。过氧化氢分解催化剂为游离过渡金属离子化合物或过氧化氢酶MnO2或Al2O3。三反应腔9底部设有废液管10，所述废液管10上设有电磁阀11。在第三反应腔9的输出口处设有氧气传感器，氧气传感器与所述ARM处理器电连接，并与过氧化氢泵电连接，以此构成对氧气输出速率的控制，以此控制气溶胶中的氧气浓度。
使用本发明所述进样装置对汽油样品中金属元素含量进行分析。具体操作如实施例1步骤所示。
(1)标准曲线的绘制：分别配制含有待测金属元素的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表1所示。标准溶液配制采用标准油(Conostan S-21，1000mg/Kg)稀释得到，稀释溶剂为白油或航空煤油。
(2)原子发射光谱仪的测试条件：功率1350w；冷却气氩气15L/min；辅助气氩气0.8L/min；冲洗时间60s；冲洗泵速：20转/min；分析泵速：20转/min；短波分析时间：60s；雾化气氩气流量0.55L/min；水平观测方式；分析波长：见表2所示。
(3)汽油样品中多种金属元素的分析检测：具体操作时，首先采用不同浓度梯度的标准溶液进样，通过原子发射光谱仪记录不同浓度标准溶液对应各元素分析波长处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线。
然后采用该装置对汽油样品进样分析，将油品样品形成气溶胶并通入到带有制冷夹层的控温腔体中；通过制冷夹层中的化学反应产生的冷量来调控制冷量和制冷温度；将经过控温腔体后的气溶胶与制氧组件的输出口连接，并调节气溶胶中的含氧量直至目标值，最后将混合后的气体通入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行检测。根据汽油样品中各元素的光谱强度计算各元素的浓度，从而完成汽油样品中金属元素的快速分析检测，具体检测结果如表2所示。
表1
Figure BDA0002494260430000051
Figure BDA0002494260430000061
表2
Figure BDA0002494260430000062
实施例2
使用本发明所述油品直接进样装置对柴油样品中金属元素的含量进行分析检测。具体操作如实施例2步骤所示。
(1)标准曲线的绘制：分别配制含有待测金属元素的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表3所示。标准溶液配制采用标准油(Conostan S-21，1000mg/Kg)稀释得到，稀释溶剂为白油或航空煤油。
(2)原子发射光谱仪的测试条件：功率1350w；冷却气氩气15L/min；辅助气氩气0.8L/min；冲洗时间60s；冲洗泵速：20转/min；分析泵速：20转/min；短波分析时间：60s；雾化气氩气流量0.55L/min；水平观测方式；分析波长：见表4所示。
(3)柴油中金属元素的分析检测：具体操作时，首先采用不同浓度梯度的标准溶液进样，通过原子发射光谱仪记录不同浓度标准溶液对应各元素分析波长处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线。
然后采用该装置对汽油样品进样分析，将油品样品形成气溶胶并通入到带有制冷夹层的控温腔体中；通过制冷夹层中的化学反应产生的冷量来调控制冷量和制冷温度；将经过控温腔体后的气溶胶与制氧组件的输出口连接，并调节气溶胶中的含氧量直至目标值，最后将混合后的气体通入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行检测。根据汽油样品中各元素的光谱强度计算各元素的浓度，从而完成汽油样品中金属元素的快速分析检测，具体检测结果如表4所示。
表3
Figure BDA0002494260430000071
表4
Figure BDA0002494260430000072
Figure BDA0002494260430000081
实施例3
使用本发明所述多元素分析进样装置对食用油中金属元素的含量进行分析检测。具体操作如实施例3步骤所示。
(1)标准曲线的绘制：分别配制含有待测金属元素的梯度标准溶液，所配溶液梯度如表5所示。标准溶液配制采用标准油(Conostan S-21，1000mg/Kg)稀释得到，稀释溶剂为白油或航空煤油。
(2)原子发射光谱仪的测试条件：功率1350w；冷却气氩气15L/min；辅助气氩气0.8L/min；冲洗时间60s；冲洗泵速：20转/min；分析泵速：20转/min；短波分析时间：60s；雾化气氩气流量0.55L/min；水平观测方式；分析波长：见表6所示。
(3)食用油中金属元素的分析检测：具体操作时，首先采用不同浓度梯度的标准溶液进样，通过原子发射光谱仪记录不同浓度标准溶液对应各元素分析波长处的光谱强度，建立光谱强度与分析浓度之间的标准曲线。
然后采用该装置对汽油样品进样分析，将油品样品形成气溶胶并通入到带有制冷夹层的控温腔体中；通过制冷夹层中的化学反应产生的冷量来调控制冷量和制冷温度；将经过控温腔体后的气溶胶与制氧组件的输出口连接，并调节气溶胶中的含氧量直至目标值，最后将混合后的气体通入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行检测。根据汽油样品中各元素的光谱强度计算各元素的浓度，从而完成汽油样品中金属元素的快速分析检测，具体检测结果如表6所示。
表5
Figure BDA0002494260430000082
表6
Figure BDA0002494260430000091
由实施例1至3可见本发明中的采样油品直接进样装置能够用于分析多种金属元素含量的预处理，通过温定的温控和掺氧量控制，不仅可减少或简化复杂的样品前处理过程，而且还能实现油品中微量元素的快速分析检测，该方法具有操作简单、测定快速和易于实现自动化等特点。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，包括：
雾化器(1)，将油品样品形成气溶胶；
控温腔(4)，其上设有控温腔进口和控温腔出口，所述控温腔与雾化器(1)连接；
温控反应腔，其为设于控温腔(4)外壁上的夹层腔体，其中装填有制冷反应剂，通过与控温腔(4)之间的换热实现对所述气溶胶的温度进行控制；
氧气发生组件；
三通阀(14)，其第一接口与所述控温腔出口连接，其第二接口与所述氧气发生组件的输出口连接，其第三接口与电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样口连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述温控反应腔包括：
第一反应腔(2)，其为设于控温腔(4)外壁上的夹层腔体，其中装填有冷冻剂；
第二反应腔(3)，其为设于控温腔(4)外壁上的夹层腔体，其中装填有冰水混合物；
所述第一反应腔(2)与第二反应腔(3)之间的连通开度可调节。
3.根据权利要求2所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述第一反应腔(2)与第二反应腔(3)之间设间隔设有可移动的隔离板(5)，所述隔离板(5)通过水平或垂直移动来调节第一反应腔(2)与第二反应腔(3)之间的连通开度。
4.根据权利要求2所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述第一反应腔(2)、第二反应腔(3)分别与外设的冷冻剂加料器、外设的冰水混合物加料器连接。
5.根据权利要求2所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述冷冻剂为氯化铵或硝酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述氧气发生组件包括第三反应腔(9)，所述第三反应腔(9)中发生化学制氧反应，并将产生的氧气通过三通阀(14)与所述气溶胶混合。
7.根据权利要求1所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述第三反应腔(9)上设有输液管(7)，所述输液管(7)与外设的过氧化氢泵连接；
所述第三反应腔(9)的输出口上设有流量控制阀(12)，所述流量控制阀(12)通过管路与三通阀(14)的第二接口连接；
所述第三反应腔(9)装填有过氧化氢分解催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述过氧化氢分解催化剂为游离过渡金属离子化合物或过氧化氢酶MnO2或Al2O3。
9.根据权利要求7所述的一种用于油品直接进样的装置，其特征在于，所述第三反应腔(9)底部设有废液管(10)，所述废液管(10)上设有电磁阀(11)。
10.一种用于油品的直接进样方法，其特征在于，包括以下步骤：
将油品样品形成气溶胶并通入到带有制冷夹层的控温腔体中；
通过制冷夹层中的化学反应产生的冷量来调控制冷量和制冷温度；
将经过控温腔体后的气溶胶与制氧组件的输出口连接，并调节气溶胶中的含氧量直至目标值，最后将混合后的气体通入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行检测。
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刘林 等: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫"", 《冶金分析》 *
李鹰 等: ""甲苯溶解直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油抗磨剂中11种微量元素"", 《理化检验(化学分册)》 *
马放钧 等: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅"", 《理化检验(化学分册)》 *

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CN111721753B (zh) 2023-06-30

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