CN108717030B - 一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法，装置包括标准气罐、第一容器和第二容器，第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，第一进气支路用于注入待分析气体，第二进气支路还与标准气罐连接；第一容器的输出端与第二容器的输入端通过第一输出支路和或第二输出支路连接，第一输出支路依次串联第五自动阀和第一质量流量计，第二输出支路依次串联第三阀门、体积流量控制器和第二质量流量计，第一输出支路与第二输出支路并联设置；进气口、第一容器以及第二容器均通过真空阀与一真空泵连接。本发明实现氢同位素气体丰度在线或取样检测，分析结果准确可靠，极大提高氢同位素气体丰度的分析检测效率。

Description

一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法

技术领域

本发明涉及氢同位素气体丰度分析技术领域，具体涉及一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法。

背景技术

反应堆氘氚核燃料循环等领域中，涉及氢同位素气体分离、净化、交换回收等诸多工艺过程，氢同位素气体丰度的快速分析至关重要。质谱是分析氢同位素丰度的常用方法，但大型质谱计价格昂贵，对环境要求苛刻，维护困难，方法的检测效率和便捷性也存在一定局限，样品测量前需要进行一系列繁杂的分析校准及***清洗工作，因而核电及核武器研究等领域一直缺乏快速的测量手段，对工艺中的一些中间变化过程缺乏监控。

因此，提供一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法，已解决现有技术中所存在的上述问题，成为现在亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，可实现氢同位素气体丰度快速分析，效率更高、方法简单、成本低。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种氢同位素气体丰度的快速分析装置，包括标准气罐、第一容器和第二容器，所述第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，所述第一进气支路上设置有第一阀门，用于注入待分析气体，所述第二进气支路还与所述标准气罐连接，并且所述第二进气支路上设置有第二阀门，所述第一进气支路和所述第二进气支路并联汇接形成进气口，所述进气口与所述第一容器的输入端连通；

所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端通过第一输出支路和或第二输出支路连接，所述第一输出支路依次串联第五自动阀和第一质量流量计，所述第二输出支路依次串联第三阀门、体积流量控制器和第二质+量流量计，所述第一输出支路与所述第二输出支路并联设置；

所述进气口、所述第一容器以及所述第二容器均通过真空阀与一真空泵连接。

优选的，所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端之间设置所述第一输出支路，所述第一容器和所述第二容器设置于恒温箱内。

优选的，所述进气口与所述第一容器的输入端通过三路气路进行连接，三路所述气路并联设置，所述进气口的输出端连接有第一压力传感器。

优选的，三路所述气路包括第一气路、第二气路和第三气路，所述第一气路依次串联第一自动阀、增压泵和第二自动阀，所述第二气路上设置有第三自动阀，所述第三气路依次串联减压器和第四自动阀。

优选的，所述第一容器还连接有第二压力传感器和温度传感器，所述第二容器还通过第一真空阀连接有真空计。

优选的，所述进气口的输出端连接有第二真空阀，所述第一容器的输出端连接有第三真空阀，所述真空泵通过第四真空阀连接所述第二真空阀、第三真空阀，所述第二容器的输出端通过第五真空阀连接所述真空泵。

优选的，所述的标准气罐为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，用于装载预先配置好的丰度已知的氢同位素气体。

优选的，所述氢同位素气体为氢氘、氢氚、氘氚混合的二元氢同位素混合气。

优选的，本发明还公开了一种基于上述氢同位素气体丰度的快速分析装置的氢同位素气体丰度分析方法，包括以下步骤：

步骤1)作标准曲线：首先用真空泵将分析装置管路抽空至真空度优于1Pa；其次，分别将置于标准气罐中的已知不同丰度的氢同位素气体依次与第二阀门的输入端相连，使其注入第一容器，根据第一压力传感器所反馈的压力值自动控制已知气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；

若通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制第一容器输出端的气体，则调节每次进入第一容器的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器内气体进入第二容器，通过第一质量流量计计量气体质量，保持每次第一容器内气体压力降一致；若第一容器的输出气体通过体积流量控制器来控制，则采用第二质量流量计计量气体质量，由体积流量控制器控制进入第二容器的气体体积标准状态下一致，以气体质量做x轴，气体氘丰度做y轴，作出标准曲线；

步骤2)样品气分析：将装有待分析气体的容器与第一阀门相连，用真空泵将管路抽空至真空度优于1Pa后，将待分析气体从第一阀门输入，***根据第一压力传感器所示压力大小自动控制气体从第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；

第一容器输出端的气体若通过第一压力传感器与第五自动阀配合控制，则调节第一容器的温度与压力条件确保其与步骤1)制作标准曲线时一致，而后控制气体进入第二容器，采用第一质量流量计计量气体质量，确保第一容器压力降与已知气体相同；若第一容器的输出气体通过体积流量控制器来控制，则控制进入第二容器的气体体积标准状态下与步骤1)制作标准曲线时一致，采用第二质量流量计计量气体质量；将质量代入标准曲线，可得到待分析气体的氢同位素丰度。

优选的，所述步骤1)中每向第一容器输入一次已知丰度的氢同位素气体均需重复分析装置管路抽真空步骤。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

(1)可极大提高氢同位素气体丰度的分析检测效率；

(2)***可实现自动化，操作简单，通用性强，成本低，无需耗材且免维护；

(3)可实现氢同位素气体丰度在线或取样检测，分析结果准确可靠。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明氢同位素气体丰度的快速分析装置的结构示意图；

图2为本发明以气体质量为x轴坐标，气体氘丰度为y轴坐标作出的标准曲线图；

其中，1.第一阀门，2.第二阀门，3.第一自动阀，4.第二自动阀，5.第三自动阀，6.第四自动阀，7.第五自动阀，8.第三阀门，9.第一真空阀，10.第二真空阀，11.第三真空阀，12.第四真空阀，13.第五真空阀，14.第一压力传感器，15.增压泵，16.减压器，17.第二压力传感器，18.温度传感器，19.真空计，20.第一质量流量计，21.体积流量控制器，22.第二质量流量计，23.第一容器，24.第二容器，25.真空泵，26.恒温箱，27.标准气罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种氢同位素气体丰度的快速分析装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，可实现氢同位素气体丰度快速分析，效率更高、方法简单、成本低。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供一种氢同位素气体丰度的快速分析装置，包括标准气罐27、第一容器23和第二容器24，第一容器23的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，第一进气支路上设置有第一阀门1，用于注入待分析气体，第二进气支路还与标准气罐27连接，并且第二进气支路上设置有第二阀门2，第一进气支路和第二进气支路并联汇接形成进气口，进气口与第一容器23的输入端连通；

第一容器23的输出端与第二容器24的输入端通过第一输出支路和或第二输出支路连接，第一输出支路依次串联第五自动阀7和第一质量流量计20，第二输出支路依次串联第三阀门8、体积流量控制器21和第二质量流量计22，第一输出支路与第二输出支路并联设置；进气口、第一容器23以及第二容器24均通过真空阀与一真空泵25连接。

其中，本发明第一容器23的输出端可以只设置第一输出支路，也可以只设置第二输出支路，或者是同时设置第一输出支路和第二输出支路，当两个输出支路同时设置时，第一输出支路与第二输出支路并联。

当第一容器23的输出端与第二容器24的输入端之间设置有第一输出支路时，第一容器23、第二容器24以及两者之间的输出支路设置于恒温箱26内，恒温箱26温控精度优于0.1℃，恒温箱26内设置有加热丝、隔板以及冷风出口，一侧还设置有制冷机以及控制区，恒温箱26的壳体内还设置有保温层，能够调节温度并进行保温。

进气口与第一容器23的输入端通过三路气路进行连接，三路气路并联设置，进气口的输出端连接有第一压力传感器14。三路气路包括第一气路、第二气路和第三气路，第一气路依次串联第一自动阀3、增压泵15和第二自动阀4，第二气路上设置有第三自动阀5，第三气路依次串联减压器16和第四自动阀6。

第一容器23还连接有第二压力传感器17和温度传感器18，第二容器24还通过第一真空阀9连接有真空计19。

进气口的输出端连接有第二真空阀10，第一容器23的输出端连接有第三真空阀11，真空泵25通过第四真空阀12连接第二真空阀10、第三真空阀11，第二容器24的输出端通过第五真空阀13连接真空泵25。

本发明的标准气罐27为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，用于装载预先配置好的丰度已知的氢同位素气体，氢同位素气体为氢氘、氢氚、氘氚混合的二元氢同位素混合气，本发明丰度已知的氢同位素气体优选为氘丰度分别为0％、9.96％、18.67％与26.94％的氢氘混合气体。

本发明气体体积流量控制器21为热式气体质量流量控制器或其它类型的可控制体积流量的控制器，其精度优于±0.2％RD+±0.1％FS，流量范围1sccm到100slmH₂eq(优选1sccm到500sccmH₂eq)，压力范围从0.1psi到1000psi，具备多种通讯接口用于流量控制与数据传输。

第一气体质量流量计和第二气体质量流量计为科里奥利气体质量流量计或可计量气体质量的其它类型流量计，其精度优于±0.2％RD+±0.1％FS，流量范围1sccm到100slmH₂eq(优选1sccm到1000sccmH₂eq)，压力范围从0.1psi到1000psi，具备多种通讯接口用于流量控制与数据传输。

第一容器23为体积是50mL～10L且经过体积标定的、耐压不小于10MPa的不锈钢罐；第二容器24是体积不小于第一容器23的5倍体积、耐压不小于2MPa的不锈钢罐；本发明优选为第一容器23为体积为1L且经过标定的、耐压不小于10MPa的不锈钢罐；第二容器24为体积为10L、耐压不小于2MPa的不锈钢罐。

第一压力传感器14和第二压力传感器17的精度均优于国家标准0.2级，且带反馈信号输出，根据需要选择压力范围为0-1MPa或0-10MPa；第一自动阀3、第二自动阀4、第三自动阀5、第四自动阀6为电磁开关阀或气动开关阀，优选气动阀，可依据第一压力传感器14反馈的信号选择性开启，根据第二压力传感器17反馈的信号自动关闭；当第一压力传感器14所示气体压力值低于0.5MPa时，第一自动阀3、第二自动阀4开启，气体由增压泵15所在第一气路进入第一容器23，当达到所需压力后第一自动阀3、第二自动阀4根据第二压力传感器17反馈信号关闭；当第一压力传感器14所示气体压力值大于2.0MPa时，第四自动阀6开启，气体由减压阀所在气路进入第一容器23，当达到所需压力后第四自动阀6根据第二压力传感器17反馈信号关闭。第五自动阀7为电磁开关阀或气动开关阀，优选为气动阀，开启后可依据第二压力传感器17反馈的信号自动关闭。

第一阀门1、第二阀门2、第三阀门8、第一真空阀9、第二真空阀10、第三真空阀11、第四真空阀12、第五真空阀13为自动阀门(电磁开关阀或气动开关阀)或手动阀门(隔膜阀、针阀、波纹管阀等)，耐压不小于10MPa，漏率优于1×10^-9m³·Pa·s^-1。

真空泵25为极限真空优于1Pa的油泵或干泵，抽速不小于5L/s，本发明真空泵25优选为极限真空优于1Pa的无油涡旋泵，抽速大于16L/s。

本发明中分析装置各组件采用气体管路连接，气体管路选用内壁经过电解抛光的不锈钢管道，其材质为316/316L或者304/304L不锈钢，耐压不小于10MPa，密封材料均采用不锈钢或者纯镍，或者通过氩弧(或电子束、激光)直接焊接密封。

本发明还公开了一种基于上述氢同位素气体丰度的快速分析装置的氢同位素气体丰度分析方法，包括以下步骤：

步骤1)作标准曲线：首先将标准气罐27接入第二阀门2，将所研究的工艺***或气体样品瓶接入第一阀门1，用真空泵25将分析装置管路抽空至真空度优于1Pa，其步骤为：打开第一阀门1、第二阀门2、第一自动阀3、第二自动阀4、第三自动阀5、第四自动阀6、第五自动阀7、第三阀门8、第二真空阀10、第三真空阀11、第四真空阀12、第五真空阀13、体积流量控制器21内部阀门对分析***进行抽空；当第二压力传感器17压力小于0.1MPa时，打开第一真空阀9用第一真空计19监测***真空，当***压力降到1Pa以下，关闭上述所有阀门，准备进行分析操作；每向第一容器23输入一次已知丰度的氢同位素气体均需重复上述抽真空步骤。

其次，标准气罐27中配置氘丰度为0％、9.96％、18.67％与26.94％的氢氘混合气作为已知气体，其氘丰度通过安捷伦气体质谱仪标定；并依次与第二阀门2的输入端相连，使其注入分析装置，根据第一压力传感器14所反馈的压力值自动控制已知气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器23，使第一容器23内气体压力为0.5MPa；

若第一容器23内的气体由第一输出支路进入第二容器24，则通过第一压力传感器14与第五自动阀7的配合来控制第一容器23输出端的气体，调节每次进入第一容器23的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器23内气体进入第二容器24，通过第一质量流量计20计量气体质量，保持每次第一容器23内气体压力降一致。

若第一容器23内的气体由第二输出支路进入第二容器24，第一容器23的输出气体通过体积流量控制器21来控制，则采用第二质量流量计22计量气体质量，由体积流量控制器控制进入第二容器24的气体体积(标准状态)一致；此时，恒温箱26非必需配置。

本发明优选第一容器23的输出气体通过第二输出支路进入第二容器24，体积流量控制器21控制体积为标准状态下1L的已知气体分别在2min之内流经第二质量流量计22，经第二质量流量计22检测混合气体质量分别为89.1mg、98.4mg、105.9mg与114.8mg，以气体质量做x轴，气体氘丰度做y轴，作出标准曲线，如图2所示。

步骤2)样品气分析：待分析气体为经配制氢氘比例一定的混合气体，将其通过第一阀门1注入分析装置，压力条件与操作步骤同上，经第二质量流量计22检测通过的混合气体质量为113.6mg，由标准曲线计算出混合气体中氘丰度为26.10％，混合气体经安捷伦气体色谱分析其中氘丰度为26.10％，本发明与色谱分析完全一致。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：包括标准气罐、第一容器和第二容器，所述第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，所述第一进气支路上设置有第一阀门，用于注入待分析气体，所述第二进气支路还与所述标准气罐连接，并且所述第二进气支路上设置有第二阀门，所述第一进气支路和所述第二进气支路并联汇接形成进气口，所述进气口与所述第一容器的输入端连通；

所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端通过第一输出支路和或第二输出支路连接，所述第一输出支路依次串联第五自动阀和第一质量流量计，所述第二输出支路依次串联第三阀门、体积流量控制器和第二质量流量计，所述第一输出支路与所述第二输出支路并联设置；

所述进气口、所述第一容器以及所述第二容器均通过真空阀与一真空泵连接；

所述进气口与所述第一容器的输入端通过三路气路进行连接，三路所述气路并联设置，所述进气口的输出端连接有第一压力传感器；三路所述气路包括第一气路、第二气路和第三气路，所述第一气路依次串联第一自动阀、增压泵和第二自动阀，所述第二气路上设置有第三自动阀，所述第三气路依次串联减压器和第四自动阀。

2.根据权利要求1所述的氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端之间设置所述第一输出支路，所述第一容器和所述第二容器设置于恒温箱内。

3.根据权利要求2所述的氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：所述第一容器还连接有第二压力传感器和温度传感器，所述第二容器还通过第一真空阀连接有真空计。

4.根据权利要求3所述的氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：所述进气口的输出端连接有第二真空阀，所述第一容器的输出端连接有第三真空阀，所述真空泵通过第四真空阀连接所述第二真空阀、第三真空阀，所述第二容器的输出端通过第五真空阀连接所述真空泵。

5.根据权利要求4所述的氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：所述的标准气罐为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，用于装载预先配置好的丰度已知的氢同位素气体。

6.根据权利要求5所述的氢同位素气体丰度的快速分析装置，其特征在于：所述氢同位素气体为氢氘、氢氚、氘氚混合的二元氢同位素混合气。

7.一种引用权利要求6所述氢同位素气体丰度的快速分析装置的氢同位素气体丰度分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)作标准曲线：首先用真空泵将分析装置管路抽空至真空度优于1Pa；其次，分别将置于标准气罐中的已知不同丰度的氢同位素气体依次与第二阀门的输入端相连，使其注入第一容器，根据第一压力传感器所反馈的压力值自动控制已知气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；

若通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制第一容器输出端的气体，则调节每次进入第一容器的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器内气体进入第二容器，通过第一质量流量计计量气体质量，保持每次第一容器内气体压力降一致；若第一容器的输出气体通过体积流量控制器来控制，则采用第二质量流量计计量气体质量，由体积流量控制器控制进入第二容器的气体体积标准状态下一致，以气体质量做x轴，气体氘丰度做y轴，作出标准曲线；

步骤2)样品气分析：将装有待分析气体的容器与第一阀门相连，用真空泵将管路抽空至真空度优于1Pa后，将待分析气体从第一阀门输入，***根据第一压力传感器所示压力大小自动控制气体从第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；

第一容器输出端的气体若通过第一压力传感器与第五自动阀配合控制，则调节第一容器的温度与压力条件确保其与步骤1)制作标准曲线时一致，而后控制气体进入第二容器，采用第一质量流量计计量气体质量，确保第一容器压力降与已知气体相同；若第一容器的输出气体通过体积流量控制器来控制，则控制进入第二容器的气体体积标准状态下与步骤1)制作标准曲线时一致，采用第二质量流量计计量气体质量；

将气体质量代入标准曲线，可得到待分析气体的氢同位素丰度。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中每向第一容器输入一次已知丰度的氢同位素气体均需重复分析装置管路抽真空步骤。

Images