CN111717937B - 一种纳米级四氧化三钴的制备方法 - Google Patents

一种纳米级四氧化三钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种纳米级四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：通过水热法‑高温煅烧制备出了多孔球形微米级的四氧化三钴颗粒，所述四氧化三钴由许多纳米离子构成，结构脆弱，易破碎；在通过球磨法是微米级的四氧化三钴进一步破碎成纳米颗粒，严格控制球磨溶剂，球的直径以及转速等条件，可以有效避免纳米颗粒的团聚，将四氧化三钴的平均粒径降低至100多纳米；该方法工艺简单，利于工业化生产。

Description

一种纳米级四氧化三钴的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米级四氧化三钴的制备方法。
背景技术
属于P型半导体的VIII族氧化物四氧化三钴由于具有比较好的空电子轨道，所以电子对较容易与其融合，因此四氧化三钴是性能优良的过渡金属氧化物可作催化剂。现有研究表明，四氧化三钴的粒度和形貌对它的催化性能影响也较大，纳米四氧化三钴可望获得比大颗粒四氧化三钴更好的性能，在多相催化、锂离子蓄电池的阳极材料、太阳能吸收材料和颜料等方面均具有重要的应用价值。
制备纳米四氧化三钴的方法可分为物理法和化学法。物理法操作简单，所得颗粒纯度高，结晶性好，但粒度不易控制，对实验条件要求较高。化学法主要有溶胶凝胶法，电化学法，热解法，化学沉淀法等。溶胶凝胶法以金属醇盐为原料为，故合成成本较高，且合成周期长，烧结性差，干燥收缩性大。化学沉淀法虽具有工业应用前景，但团聚问题是制备工艺中最大的难题。通常水热法制备的四氧化三钴会选用一个钴盐和一个沉淀剂作为前驱体溶液，混合物放入反应釜中(提供高温高压环境)，可制备出各种形貌的碳酸钴，然后通过高温煅烧制备得到纯净的球形四氧化三钴粉末；但这个过程中存在以下问题：①一般水热法制备很难得到四氧化三钴纳米颗粒；②还是存在少量的四氧化三钴会团簇在一起。
球磨法虽然可以降低粒径，但是在研究的过程中发现采用常规的球磨法球磨四氧化三钴很难得到粒径足够小的纳米粒子，推测其原因为：1)微米级的四氧化三钴的结构比较紧密，致使球磨至纳米级比较困难，故多采用大转速球磨；2)球磨至纳米级的四氧化三钴容易团聚。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种制备纳米级四氧化三钴的方法，该方法能有效降低四氧化三钴的粒径至100nm左右，且工艺简单，利于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备纳米级四氧化三钴的方法，包括以下步骤：
S1、称取六水合氯化钴、尿素溶于去离子水和丙三醇的混合溶液中，搅拌后静置至透明无气泡，然后转入反应釜中，于120～160℃反应10～12小时，冷却至室温后抽滤，多次离心洗涤，干燥得碳酸钴前驱体；
S2、高温煅烧步骤S1制备的碳酸钴，条件为：600～650℃煅烧8～10小时，得四氧化三钴；
S3、将步骤S2制备的四氧化三钴放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球，球磨时间为24-48h，球磨机的频率为25Hz，转速为：120-150转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴；所述氧化锆球的不同直径配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
优选的，所述六水合氯化钴、尿素、去离子水和丙三醇的质量体积比为1g:2g:10ml:30ml。
优选的，所述步骤S1中反应釜的升温速率为：2℃/min
优选的，所述步骤S2中煅烧过程的升温速率为：10℃/min
优选的，步骤S1所述洗涤所用的洗涤液为无水乙醇。
优选的，步骤S1所述干燥温度为100℃。
本发明的有益效果为：1)采用水热法-煅烧制备的微米级四氧化三钴，粒径均匀约12微米，通过电镜图片可以发现，该微米级四氧化三钴为多孔球形且由许多纳米粒子堆积在一起；2)由于微米级四氧化三钴颗粒机构十分脆弱，外力很容易使其结构破碎，从而导致大量纳米粒子的脱落，通过设置球磨条件，采用较小转速、不同粒径一定比例数量的氧化锆质地小球以及加入一定比例的溶剂来促进球磨，在有效破碎微米级四氧化三钴的前提下，避免了纳米颗粒的团聚，得到了平均粒径为100多纳米的四氧化三钴，有效提高了四氧化三钴的电学性能。
附图说明
图1为球形CoCO3的XRD图；
图2为球形CoCO3的5000倍率下的SEM图；
图3为球形Co3O4的XRD图；
图4为球磨前的球形Co3O4的7000倍率下的SEM图；
图5为球磨后的纳米Co3O4的XRD图；
图6为丙酮作溶剂球磨后的Co3O4的20000倍率下的SEM图；
图7为乙醇作溶剂球磨后的纳米Co3O4的8000倍率下的SEM图；
图8为使用SMile软件测量粒径的统计图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步阐述，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)先称取红色单斜晶系六水合氯化钴2克，棒状结晶体尿素4克，纯净的去离子水20毫升和透明色的丙三醇60毫升，将上述四种样品分别加入容量为100毫升的烧杯中，然后将烧杯放置于搅拌器上放入橄榄状磁力搅拌子充分搅拌1小时可得到粉红色溶液；然后将上述粉红色溶液放至室温下静止至透明无气泡随后转入容量为100毫升的聚四氟乙烯材质的瓶子中，然后置于反应釜中再转至高温炉中为溶液提供高温高压环境使样品进行水热反应，高温炉的参数设置为温度120℃下反应12小时，升温速率为2℃/min；接着等待反应釜温度降至室温然后将反应釜中反应后所得产物使用抽滤机进行抽滤，为达到得到纯净样品可多进行抽滤两次；然后将上述抽滤物转入10毫升离心管并置于离心机中用无水乙醇进行离心洗涤四次；最后再将离心产物转移至烧杯中，在真空干燥箱中100℃温度下干燥3小时，即可得到所需产物。
(2)将第一步骤所得产物即球形碳酸钴颗粒放置于陶瓷坩埚中，再将坩埚放在马弗炉子中高温煅烧，高温炉参数设置为温度600℃煅烧10小时，升温速率为10℃/min，即可得到球形四氧化三钴颗粒。
(3)取球形四氧化三钴粉末放置于球磨罐中并加入无水乙醇，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球，球磨时间为45h，球磨机的频率为25Hz，转速为：120转每分钟，球磨后置于真空干燥箱干燥，即可收样得到目标产物，样品SEM如图7所示。其中，氧化锆球的不同直径及其个数配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
实施例2
(1)先称取红色单斜晶系六水合氯化钴2克，棒状结晶体尿素4克，纯净的去离子水20毫升和透明色的丙三醇60毫升，将上述四种样品分别加入容量为100毫升的烧杯中，然后将烧杯放置于搅拌器上放入橄榄状磁力搅拌子充分搅拌1小时可得到粉红色溶液；然后将上述粉红色溶液放至室温下静止至透明无气泡随后转入容量为100毫升的聚四氟乙烯材质的瓶子中，然后置于反应釜中再转至高温炉中为溶液提供高温高压环境使样品进行水热反应，高温炉的参数设置为温度160℃下反应10小时，升温速率为5℃/min；接着等待反应釜温度降至室温然后将反应釜中反应后所得产物使用抽滤机进行抽滤，为达到得到纯净样品可多进行抽滤两次；然后将上述抽滤物转入10毫升离心管并置于离心机中用无水乙醇进行离心洗涤四次；最后再将离心产物转移至烧杯中，在真空干燥箱中80℃温度下干燥3小时，即可得到所需产物。
(2)将步骤(1)所得产物即球形碳酸钴颗粒放置于陶瓷坩埚中，再将坩埚放在马弗炉子中高温煅烧，高温炉参数设置为温度650℃煅烧8小时，升温速率为7℃/min，即可得到球形四氧化三钴颗粒。
(3)取球形四氧化三钴粉末放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球后上方2厘米处，球磨时间为30h，球磨机的频率为25Hz，转速为150转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴；其中氧化锆球的不同直径和个数配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
对比例1
步骤(1)和(2)同实施例1一致。
(3)取所得球形四氧化三钴颗粒放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入丙酮至淹没小球后上方2厘米处，球磨时间为45h，球磨机的频率为25Hz，转速为120转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴(SEM图如图6)；其中氧化锆球的不同直径和个数配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
对比例2
步骤(1)和(2)同实施例1一致。
(3)取所得球形四氧化三钴颗粒放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球后上方2厘米处，球磨时间为45h，球磨机的频率为25Hz，转速为120转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴；其中氧化锆球的直径为0.8cm或0.5cm。
对比例3
步骤(1)和(2)同实施例1一致。
(3)取所得球形四氧化三钴颗粒放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球后上方2厘米处，球磨时间为45h，球磨机的频率为25Hz，转速为300转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴；氧化锆球的不同直径及其个数配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
结果分析
如图1～2所示，先采用水热法制备出来的产物为碳酸钴，且碳酸钴为球形。碳酸钴经高温煅烧所得产物如图3～4所示，为球状的四氧化三钴，且平均颗粒约为12微米，其结构十分脆弱，外力很容易使其结构破碎，从而导致大量纳米粒子的脱落，得到所需要的纳米粒子，增大粒子表面积。
将煅烧得到的四氧化三钴进行球磨，通过控制各球磨参数，得到的四氧化三钴的粒度大大减小，粉末粒度约为135纳米。样品颗粒之间的相互碰撞作用会随着粉末球磨时间的增加而不断加强，这会使四氧化三钴粉末不断地被球磨破碎而得到细化的粉末；而且经细化的颗粒其表面是与细化前所不同的大量的新鲜表面，这有利于增大粉末颗粒之间的接触面积并且使得粉末颗粒粒径与成分都会更趋于均匀，这种现象也将有益于提高材料的性能；同时，由于小颗粒尺寸所引起的体积的变化也相对减小了，进而减轻了由颗粒体积的崩塌和粉碎所造成的容量损失，从而提高了四氧化三钴材料的性能，改善了材料的循环稳定性。通过图6和图7可知，当使用乙醇作为溶剂球磨样品效果最佳，简单取丙酮作为溶剂对比球磨后的样品比较破碎。使用均等粒度的氧化锆质地小球球磨得到的四氧化三钴(对比例2)，经扫描电子显微镜测试观察发现该四氧化三钴粒度不均匀且有许多依旧保持原状没有被磨碎。使用300转每分钟球磨得到的四氧化三钴(对比例3)，经扫描电子显微镜测试观察发现该四氧化三钴团聚现象比较严重，推测其原因为：由于球形的四氧化三钴是由许多纳米粒子构成的球状颗粒，只需要较小的力即可将其破碎，球磨转速多大反而促进了纳米粒子的团聚。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取六水合氯化钴、尿素溶于去离子水和丙三醇的混合溶液中，搅拌后静置至透明无气泡，然后转入反应釜中，于120～160℃反应10～12小时，冷却至室温后抽滤，多次离心洗涤，干燥得碳酸钴前驱体；
S2、高温煅烧步骤S1制备的碳酸钴，条件为：600～650℃煅烧8～10小时，得四氧化三钴；
S3、将步骤S2制备的四氧化三钴放置于球磨罐中，采用氧化锆球铺满球磨罐底部，然后加入无水乙醇至淹没小球，球磨时间为24-48h，球磨机的频率为25Hz，转速为：120-150转每分钟，球磨后干燥即得纳米四氧化三钴；所述氧化锆球的不同直径配比为1cm:0.8cm:0.5cm＝1:1:1。
2.根据权利要求1所述制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，所述六水合氯化钴、尿素、去离子水和丙三醇的质量体积比为1g:2g:10ml:30ml。
3.根据权利要求1所述制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，所述步骤S1中反应釜的升温速率为：2～5℃/min。
4.根据权利要求1所述制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，所述步骤S2中煅烧过程的升温速率为：5～10℃/min。
5.根据权利要求1所述制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤S1所述洗涤所用的洗涤液为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述制备纳米级四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤S1所述干燥温度为80～100℃。
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