CN111705254A - 一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，该动密封用CoNiFe中熵合金的成分为：5％～35％钴、5％～35％铁、其余为镍，通过晶界工程调控中熵合金中特殊晶界(特别是Σ3晶界)的比例，实现低ΣCSL晶界比例的提高和高能随机晶界网络连通性的打断，其中，低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,且Σ3晶界在低ΣCSL晶界中的比例高于80％，从而有效提升该中熵合金的耐蚀性能。其制备方法包括真空熔炼、均质处理、热锻造、控制轧制、控制退火晶界工程等五个步骤；所制得的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金的腐蚀电位为‑0.55～‑0.11V，腐蚀电流密度为23～0.03μA/cm2。采用本发明制备的耐腐蚀CoNiFe中熵合金可广泛适用于动密封材料领域。

Description

一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金制备方法，具体涉及一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，属于动密封材料技术领域。
背景技术
动密封是航空发动机及其它透平机械的重要部件，广泛用于各种航空发动机、航改燃气轮机、汽轮机、重型燃气轮机、核电机组等领域。动密封材料通常工作在高旋转速度、高环境温度或高摩擦生热的特殊条件下，这就要求其高的耐腐蚀性能。微观组织结构决定材料的性能，工业中常见的金属材料，大多数为晶体材料，晶界做为多晶材料的重要组成部分，对材料的性能，特别是腐蚀性能有重要的影响，腐蚀现象基本存在于所有工业领域，腐蚀导致经济的巨大损失已是众所周知的事实，据统计，全世界每年因金属腐蚀造成的直接经济损失约7000-10000亿美元，其中美国年腐蚀损失率占GDP4.2％，而我国每年因腐蚀造成的经济损失占GDP3.3％，工业、工程腐蚀问题严重制约着工业发展，如何改善金属结构材料的腐蚀性能具有重要的研究价值。而晶界工程的提出为提升金属材料腐蚀性能开拓了新途径。Krongberg等人[1]提出了重合位置点阵(CSL)模型。基于CSL模型，晶界被分为低ΣCSL晶界(∑≤29)(也称为特殊晶界)和随机晶界(∑>29)。低ΣCSL晶界能量低且稳定，对滑移断裂，应力腐蚀，裂纹扩展，溶质偏析等有强烈的抑制作用。而随机晶界由于具有高的能量和高的移动性，常常成为裂纹的核心和扩展通道，导致晶界腐蚀的出现。而通过一定的形变或者热处理工艺来调控材料的晶界特征分布，实现低ΣCSL晶界比例的提高和高能随机晶界网络连通性的打断，从而达到控制和优化材料的目的，这就是所谓的晶界工程[2-4]。自2004年，一种全新的合金进入了研究者的视野，即多主元合金，因为其独特的合金设计及优异的性能，很快成为研究的热点[5-10]。根据合金混合熵值大小，多主元合金被分为高熵合金(ΔSmix＞1.6R)和中熵合金中熵合金(混合熵介于1.6R≥ΔSmix≥1R)。Gludovatz等人[6]研究发现轧制态CrCoNi中熵合金具有非常优异的室温和低温性能，在室温下，抗拉强度接近1GPa,断裂延伸率达到70％，断裂韧性超过了200MPa m1/2,甚至在低温下，抗拉强度超过了1.3GPa,断裂延伸率高达90％，断裂韧性值也达到了275MPa m1/2。CrCoNi中熵合金成为现有塑性最好的金属材料之一。Sohn等人[11]利用多主元合金的晶格畸变效应设计并制备了VCoNiCr中熵合金，室温拉伸试验结果表明其屈服强度高于1GPa,且具有良好的延展性(40％)。其室温屈服强度远远高于大多数多主元合金，具有非常大的应用潜力。Tsau等人[12]对比研究了铸态FeCoNi中熵合金和FeCoNiCr高熵合金的在H2SO4和NaCl溶液中的腐蚀行为，发现FeCoNi中熵合金抗腐蚀性性能要优于FeCoNiCr高熵合金，且二者的耐腐蚀能力都要强于304不锈钢。前期的研究也发现，FeCoNi中熵合金具有良好的冷热加工性能，具有广阔的应用前景，然后经过塑性加工以后，由于变形引起的内应力，导致其腐蚀性能相比于铸态显著下降，从而使其使用性能大打折扣。本发明采用晶界工程的方法，通过调控低ΣCSL晶界(特别是Σ3晶界)比例，从而提高FeCoNi中熵合金耐腐蚀性能。该方法可控，可靠，易于推广应用，而且可以拓展到其他同类中熵合金。
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发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，该技术方案提供一种调控CoNiFe中熵合金耐腐蚀性能的方法，利用晶界工程的思想，通过控制和优化材料内部晶界特征分布，实现低ΣCSL晶界比例的提高，从而打断高能随机晶界网络连通性，达到调控中熵合金耐腐蚀性能的目的。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，所述动密封用CoNiFe中熵合金的成分为：5％～35％钴、5％～35％铁、其余为镍，通过晶界工程调控其晶界分布而获得，该耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金中，低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,且Σ3晶界在低ΣCSL晶界中的比例高于80％。
具体制备步骤如下：
步骤一：真空熔炼，将原子百分比为5％～35％的钴,5％～35％的铁,5％～35％的镍(纯度均大于99.99％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至1×10-3～5×10- 3Pa，熔炼电流电流：250～300A，然后充入氩气直到炉内压力：0.1～0.5Pa，翻转重复熔炼2～3次，随后引入磁搅拌再熔炼1～3次，最后随炉冷却成锭；
步骤二：均匀化处理，将真空熔炼制得的铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，在800～1000℃保温12～24小时，使得合金中的元素均匀分布；
步骤三：热锻造，将经过均匀化退火的铸锭放入设置温度为800～1100℃的感应炉中，保温10～20分钟，随后采用自由锻造的方法对铸锭的不同面进行锻造，锻造频率：240次/分钟；
步骤四：控制轧制，将热锻造制得的锻料合金于800～100℃保温30～60分钟，空冷。通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，最终获得轧制板材。
步骤五：控制退火晶界工程，将轧制板材置于600～1000℃的马弗炉中，并保温5～10h，水冷，所制得的中熵合金板材，具有高耐腐蚀性能。所制得的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金的腐蚀电位为-0.55～-0.11V，腐蚀电流密度为23～0.03μA/cm2。采用本发明制备的耐腐蚀CoNiFe中熵合金可广泛适用于动密封材料领域。
作为本发明的一种改进，所述制备步骤四中的通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，第一次轧制，调整轧辊间距为4～9mm，下压量：10～20％，将铸棒轧成厚度为4～9mm板材；第二次轧制，调整轧辊间距为3.5～6mm，下压量：30～40％，将铸棒轧成厚度为3.5～4mm板材；第三次轧制，调整轧辊间距为3.5～6mm，下压量：50～60％，将铸棒轧成厚度为2.5～3mm板材；第四次轧制，调整轧辊间距为1.5～2mm，下压量：70～80％，将铸棒轧成厚度为2.5～3mm板材；第五次轧制，调整轧辊间距为1～1.5mm，下压量：80～85％，最终获得所发明合金。
相对于现有技术，本发明具有如下优点，1)该动密封用CoNiFe中熵合金的成分为：5％～35％钴、5％～35％铁、其余为镍，并通过真空熔炼、均质处理、热锻造、控制轧制、控制退火晶界工程等五个步骤制备而成，采用晶界工程调控中熵合金中特殊晶界(特别是Σ3晶界)的比例，实现低ΣCSL晶界比例的提高和高能随机晶界网络连通性的打断，其中，低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,且Σ3晶界在低ΣCSL晶界中的比例高于80％，从而有效提升该中熵合金的耐蚀性能。采用本发明制备的耐腐蚀CoNiFe中熵合金可广泛适用于动密封材料领域；2)本发明提出的方法，可控程度高，所需设备皆为工业生产中最基础设备，该方法可靠，易于工业化生产推广。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做详细的介绍。
实施例1：一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，该制备方法包括真空熔炼、均质处理、热锻造、控制轧制、控制退火晶界工程五个步骤；所制备的CoNiFe中熵合金的低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,其中Σ3晶界占低ΣCSL总的比例高于80％。该方法制备的中熵合金具有很强的耐腐蚀性能；
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.3％的钴,33.3％的铁,33.4％的镍(纯度均大于99.99％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，熔炼电流电流：300A，然后充入氩气直到炉内压力：0.5Pa，翻转重复熔炼3次，随后引入磁搅拌再熔炼2次，最后随炉冷却成锭；
(2)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，在100℃保温12小时，使得合金中的元素均匀分布；
(3)热锻造：将经过均匀化退火的铸锭放入设置温度为1000℃的感应炉中，保温20分钟，随后采用自由锻造的方法对铸锭的不同面进行锻造，锻造频率：240次/分钟，最终获得长50mm,宽10mm和高5mm的长方体锻料；
(4)压下量控制轧制：将锻料合金于1000℃保温30分钟，空冷。通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，最终获得1mm的板材。
(5)晶界工程：将轧制样品置于700℃的马弗炉中，并保温10h,水冷。
实施例2：一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，该制备方法包括真空熔炼、均质处理、热锻造、控制轧制、控制退火晶界工程五个步骤，所制备的CoNiFe中熵合金的低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,其中Σ3晶界占低ΣCSL总的比例高于80％。该方法制备的中熵合金具有很强的耐腐蚀性能。
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.3％的钴,33.3％的铁,33.4％的镍(纯度均大于99.99％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，熔炼电流电流：300A，然后充入氩气直到炉内压力：0.5Pa，翻转重复熔炼3次，随后引入磁搅拌再熔炼2次，最后随炉冷却成锭；
(2)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，在100℃保温12小时，使得合金中的元素均匀分布；
(3)热锻造：将经过均匀化退火的铸锭放入设置温度为1000℃的感应炉中，保温20分钟，随后采用自由锻造的方法对铸锭的不同面进行锻造，锻造频率：240次/分钟，最终获得长50mm,宽10mm和高5mm的长方体锻料；
(4)压下量控制轧制：将锻料合金于1000℃保温30分钟，空冷。通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，最终获得1mm的板材。
(5)晶界工程：将轧制样品置于800℃的马弗炉中，并保温10h,水冷。
实施例3：一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，该制备方法包括真空熔炼、均质处理、热锻造、控制轧制、控制退火晶界工程五个步骤；所制备的CoNiFe中熵合金的低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,其中Σ3晶界占低ΣCSL总的比例高于80％。该方法制备的中熵合金具有很强的耐腐蚀性能。
具体方法步骤如下：
(1)真空熔炼：将原子百分比为33.3％的钴,33.3％的铁,33.4％的镍(纯度均大于99.99％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，熔炼电流电流：300A，然后充入氩气直到炉内压力：0.5Pa，翻转重复熔炼3次，随后引入磁搅拌再熔炼2次，最后随炉冷却成锭；
(2)均匀化处理：将铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，在100℃保温12小时，使得合金中的元素均匀分布；
(3)热锻造：将经过均匀化退火的铸锭放入设置温度为1000℃的感应炉中，保温20分钟，随后采用自由锻造的方法对铸锭的不同面进行锻造，锻造频率：240次/分钟，最终获得长50mm,宽10mm和高5mm的长方体锻料；
(4)压下量控制轧制：将锻料合金于1000℃保温30分钟，空冷。通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，最终获得1mm的板材。
(5)晶界工程：将轧制样品置于900℃的马弗炉中，并保温10h,水冷。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，所述动密封用CoNiFe中熵合金的成分为：5％～35％钴、5％～35％铁、其余为镍，通过晶界工程调控其晶界分布而获得，该耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金中，低ΣCSL(3≤∑≤29晶界)比例介于40％～70％,且Σ3晶界在低ΣCSL晶界中的比例高于80％。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一：真空熔炼，
步骤二：均匀化处理，
步骤三：热锻造，
步骤四：控制轧制，
步骤五：控制退火晶界工程。
3.根据权利要求2所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，步骤一：真空熔炼，将原子百分比为5％～35％钴、5％～35％铁、其余为镍(纯度均大于99.99％)的粒状/块状原料放入真空熔炼炉中，抽真空至1×10-3～5×10-3Pa，熔炼电流电流：250～300A，然后充入氩气直到炉内压力：0.1～0.5Pa，翻转重复熔炼2～3次，随后引入磁搅拌再熔炼1～3次，最后随炉冷却成锭。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，步骤二：均匀化处理，将真空熔炼制得的铸锭置于马弗炉中，抽真空，充氩气，在800～1000℃保温12～24小时，使得合金中的元素均匀分布。
5.根据权利要求3或4所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，步骤三：热锻造，将经过均匀化退火的铸锭放入设置温度为800～1100℃的感应炉中，保温10～20分钟，随后采用自由锻造的方法对铸锭的不同面进行锻造，锻造频率：240次/分钟。
6.根据权利要求5所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，步骤四：控制轧制，将热锻造制得的锻料合金于800～100℃保温30～60分钟，空冷，通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，最终获得轧制板材。
7.根据权利要求6所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，步骤五：控制退火晶界工程，将轧制板材置于600～1000℃的马弗炉中，并保温5～10h，水冷，所制得的中熵合金板材，具有高耐腐蚀性能。
8.根据权利要求6所述的耐腐蚀动密封用CoNiFe中熵合金及其制备方法，其特征在于，所述制备步骤四中的通过调节轧辊之间的距离，得到不同轧制压下量，第一次轧制，调整轧辊间距为4～9mm，下压量：10～20％，将铸棒轧成厚度为4～9mm板材；第二次轧制，调整轧辊间距为3.5～6mm，下压量：30～40％，将铸棒轧成厚度为3.5～4mm板材；第三次轧制，调整轧辊间距为3.5～6mm，下压量：50～60％，将铸棒轧成厚度为2.5～3mm板材；第四次轧制，调整轧辊间距为1.5～2mm，下压量：70～80％，将铸棒轧成厚度为2.5～3mm板材；第五次轧制，调整轧辊间距为1～1.5mm，下压量：80～85％，，最终获得1～1.5mm的板材。
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