CN111701553B - 一种适应高粘ptt生产的聚合反应器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚合物设备领域，公开了一种适应高粘PTT生产的聚合反应器，包括卧式圆筒形壳体、第一转轴、第二转轴、多个环形圆盘和多个镂空环形圆盘；第一转轴与第二转轴将卧式圆筒形壳体内部分为靠近进料口的低粘区和靠近出料口的高粘区；低粘区中多个环形圆盘以串联形式轴向固定于第一转轴上；高粘区中多个镂空环形圆盘以串联形式轴向固定于第二转轴上；位于相邻两个镂空环形圆盘之间设有刮刀。本发明的聚合反应器内设有两组不同转速的搅拌器，并且在靠近出料口侧的筒体内设有刮刀，在上述两组搅拌器以及刮刀的配合下使高粘度的聚合物可以连续不断地更新液膜，有效地提供和混合、传质效果，提升了聚合反应器的生产能力。

Description

一种适应高粘PTT生产的聚合反应器

技术领域

本发明涉及聚合物反应设备领域，尤其涉及一种适应高粘PTT生产的聚合反应器。

背景技术

PTT即聚对苯二甲酸丙二醇酯，由于独特的分子结构，其纤维产品具有尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，以及能常温染色等特点，由于综合性能优异，从而受到更多关注。

现有的PTT的缩聚反应装置，由于满足下游生产使用的PTT粘度极高（0.9dL/g以上），当粘度达到0.8dL/g时，小分子很难脱出，粘度增长缓慢，由于PTT热稳定性差，增加反应时间，反应成逆向进行，粘度反而降低，故早期产品需要固相增粘，生产效率低。

随着聚酯聚合技术的发展，圆盘、鼠笼等反应器开始应用于PTT的工业化生产。中国专利CN2707362Y公开了一种新型聚合反应器，筒体设有进料口、出料口，及多组环盘搅拌器，环盘之间侧部设有拉膜钢板，环盘与轴向的拉膜钢板可以形成垂直膜和平行膜，对于常规聚酯，可以增加传质面积和搅拌效率，且能有效的保证平推流效果，减少返混，但是对于高粘PTT而言，由于流动性差，挡板会阻碍物料的流动，增加物料停留时间，增加降解机率，从而不利于反向的进行，同时会增加返混现象。由于PTT的流动性差，缩聚末端搅拌器，在圆盘拉膜的同时，物料的爬杆现象也更加严重起来，50~80%的物料挂在圆盘上，难以进一步更新反应，且延迟出料，且严重影响生产效率，随时间增长，挂盘的物料受热降解，粘度又开始下降，部分降解的聚合物逐渐流动到出料口，直接影响了产品的色相，且物料的粘度无法得到进一步提高。中国专利CN208406979U公开了一种新型终缩聚釜，采用卧式结构，包括筒体，筒体一端为被动端和被动端盖，另一端为主动端和主动端盖，筒体上设有耳式支座、进料口、出料口及气相口，筒体内设有鼠笼式搅拌装置，搅拌装置通过齿轮联轴器与齿轮减速箱和电机联接，耳式支座的支撑面位于筒体的中心；所述筒体在耳式支座处采用蜂窝夹套结构，筒体中部采用半管夹套结构，该装置能有效的提高能力利用率，提高生产效率。但是，鼠笼搅拌器没有挡板或格栅，物料很容易短路，分子量分布会增宽，造成产品质量不稳定。

发明内容

针对上述问题，为了能够使聚合反应器能够生产更高粘度的聚合物，本发明提供了一种适应高粘PTT生产的聚合反应器，本发明的聚合反应器内设有两组不同转速的搅拌器，并且在靠近出料口侧的筒体内设有刮刀，在上述两组搅拌器以及刮刀的配合下使高粘度的聚合物可以连续不断地更新液膜，有效地提供和混合、传质效果，提升了聚合反应器的生产能力。

本发明的具体技术方案为：一种适应高粘PTT生产的聚合反应器，包括卧式圆筒形壳体，所述卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口和出料口，卧式圆筒形壳体上靠近出料口侧设有气相口。该聚合反应器还包括第一转轴、第二转轴、多个环形圆盘和多个镂空环形圆盘；所述第一转轴和第二转轴轴向串联固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端且可实现不同步旋转，且第一转轴与第二转轴将卧式圆筒形壳体内部分为靠近进料口的低粘区和靠近出料口的高粘区；所述低粘区中所述多个环形圆盘以串联形式轴向固定于第一转轴上；所述高粘区中所述多个镂空环形圆盘以串联形式轴向固定于第二转轴上；卧式圆筒形壳体内位于相邻两个镂空环形圆盘之间设有刮刀，所述刮刀的顶部高于物料液面。

本发明的聚合反应器的内部从进料口至出料口方轴向向分为低粘区、高粘区。其工作原理为：从预缩聚釜来的预聚物从进料口进入聚合反应器后，在连续旋转的环形圆盘搅拌下，使聚合物熔体粘附在环形圆盘表面，预聚物被环形圆盘带动形成黏附膜，并在重力作用下形成下垂膜，在垂直于环形圆盘的横板作用下形成拉伸膜，由于环形圆盘的不断带动和液膜的不断下滑，不断地产生新的液膜界面，使得液膜表面不断更新，聚合过程中产生的小分子可得以连续地脱出熔体，使聚合反应连续不断地进行下去，聚合度逐渐增加，从而获得粘度较高的聚合物熔体；物料依次通过低粘区、高粘区，到达出料口时达到所需的粘度，产出合格的产品。

由于聚合物熔体的粘度越高，则环形圆盘上粘附的液膜越厚，在使用同一反应器生产更高粘度的产品时，高粘区的两个镂空环形圆盘间粘附的液膜之和就会大于两个镂空环形圆盘的轴向间距，使得两个镂空环形圆盘之间的聚合物液膜连成一体，造成大量的高粘度聚合物粘附在镂空环形圆盘上随着镂空环形圆盘共同转动，液膜的更新也急剧减少，极大地阻碍了聚合反应的进一步进行，并造成出料口液位下降甚至无法出料；随着时间的推移，这部分熔体又逐渐降解，严重影响产品质量。为了能够生产出更高粘度的新产品，本发明在靠近出料口处高粘区的相邻镂空环形圆盘之间增加若干组固定于筒体内壁的刮刀，在镂空环形圆盘旋转时相对于刮刀环形有个相对运动，使得粘附在镂空环形圆盘上的厚液膜被刮刀切割开，一方面减小了液膜厚度增加了表面更新面积，另一方面高粘度熔体被刮刀推动着向出料口方向运动，成功产出更高粘度的产品。

本发明将聚合反应器内腔分为低粘区和高粘区，随着物料特性的变化设计了不同的结构形式的搅拌器，既考虑了缩聚反应的工艺要求、物料在不同粘度下的流动性和成膜性，也同时考虑了制造工艺的成熟性和难度系数。

具体地，本发明的聚合反应器内设有两种不同的搅拌器，两种搅拌器分别由外配不同的电机驱动，可以实现不同转速旋转。在聚合反应的低粘度区段，对应的搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。在聚合反应高粘度区段，对应的搅拌器与刮刀配合能够完成相应的高粘聚合物的表面更新和轴向流动。

作为优选，所述低粘区与高粘区的长度比为1:0.2-0.5。

将低粘区与高粘区控制在上述比例的原因在于：在高粘缩聚反应器中的低粘区，PTT的粘度可以从0.2~0.3dL/g达到0.6~0.7dL/g，在此过程中，通过缩聚反应使大量的PTT小分子脱出，PTT分子量不断增加，所需的时间也较长；而到了高粘区，由于PTT的分子量增加很快，所需脱出的小分子也少了许多，使得高粘区即使没有很大的脱挥面积，粘度也可以上升很快，因而所需的搅拌时间也缩短了许多，也即所需反应釜空间缩小，对圆筒形反应釜而言即高粘区所需的反应器轴向长度缩小了许多。

作为优选，所述镂空环形圆盘上设有若干与镂空环形圆盘同心的圆弧状镂空孔。

作为优选，所述圆弧状镂空孔的总镂空面积占镂空环形圆盘面积的10-40%。

作为优选，所述镂空环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小；镂空环形圆盘上的总镂空面积从进料口至出料口方向逐渐增加；两个相邻镂空环形圆盘的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

由于粘附作用，环形圆盘在旋转的过程中，PTT熔体粘附于圆盘表面，被连续地带起并随着圆盘旋转，当旋转到一定高度是PTT熔体因重力作用开始下垂，如果环形圆盘是实心的，PTT熔体需克服粘附力和离心力才能下垂，而在镂空部分，PTT熔体仅需克服离心力即可下垂，对于粘度较高的PTT熔体而言，粘附力作用较强，下垂速度慢，下垂膜的数量少、表面更新率低，而镂空的环形圆盘可以有效地强化下垂膜的形成，增大总的液膜表面更新率，随着PTT熔体粘度的持续升高，镂空面积逐渐增加，以保证较高的液膜表面更新率。

作为优选，所述卧式圆筒形壳体内壁上若干环形圆盘为一组的两侧设有与环形圆盘平行且顶部高于物料液面的倾斜挡板，所述倾斜挡板的顶边与水平面之间设有倾斜角，且倾斜挡板的底部设有若干可供流体通过的细长通道。

随着物料从进料口向出料口方向流动，PTT熔体不断聚合、小分子的不断脱出，分子链逐渐加长、分子量逐渐增大，如果物料在搅拌器的作用下即能有足够的表面更新率又能实现平推流的效果，则PTT产品的分子量分布范围小、性能稳定；如果产品分布范围宽，则产品的色值差、无法保证期望的性能。在反应器的环形圆盘间设置若干挡板，可以减少熔体的返混，使产品的分子量分布较为均匀。因搅拌器的旋转和带动，反应器内的液位上表面实际是倾斜的，因而挡板也设计为倾斜挡板。挡板的存在可以保持两块挡板之间的熔体液位，使两块挡板之间的熔体聚合反应完成的较为充分和均匀，但挡板也同时阻碍了熔体的轴向流动，因而在挡板底部与反应器筒体内壁之间开了细长通道，作为熔体轴向流动的通道。作为优选，每一组环形圆盘的外缘之间通过轴向的横板连接。

横板可以形成轴向拉膜，并强化下垂膜。

作为优选，每2-6个相邻环形圆盘为一组的两侧设有倾斜挡板。

作为优选，所述倾斜挡板与水平面的倾斜角为10~45°。

作为优选，所述刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上镂空环形圆盘旋转伸出液面的部位，镂空环形圆盘外径与刮刀在镂空环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为钝角（图2中角度α>90°）。

通过严格限定刮刀的位置与角度，能够使聚合液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向镂空环形圆盘的内侧流动，减小物料阻力（相对较为空旷，没有镂空环形圆盘的阻挡），并有利于物料向出料口方向流动，有效地控制物料的停留时间，防止副反应和逆反应超限度发生。

作为优选，所述刮刀的纵向母线与镂空环形圆盘的横截面平行，刮刀的横截面与镂空环形圆盘表面的夹角为15~45°。

将刮刀的横截面与镂空环形圆盘表面的夹角限制在上述角度，能够使聚合物液膜被刮薄的同时，可以沿反应器轴向流向出料口方向，有效地控制物料的停留时间，防止副反应和逆反应超限度发生。

作为优选，所述刮刀的头部靠近第二转轴。

将刮刀的头部靠近第二转轴，能够用于刮第二转轴上的挂料。

作为优选，所述刮刀为中空结构，内部通热媒加热。

对刮刀内部通热媒加热，可进一步增加高粘聚合物的流动性。

作为优选，所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端通过自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座连接支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架实现固定。

本发明巧妙地选用两端开放的滑动轴承座用于连接两侧的搅拌器，由于该滑动轴承座的两端为开放式结构，因此在运作时筒体内的聚合物熔体可流入滑动轴承内，从而起到自润滑作用而无需外加其他润滑剂。

作为优选，所述卧式圆筒形壳体包括内筒体、设于内筒体外侧的夹套筒体以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖；所述端盖上设有用于筒体密封和支承所述第一转轴、第二转轴的密封和支承装置。

作为优选，所述卧式圆筒形壳体的中心线高于第一转轴、第二转轴的轴线。

当内筒体为圆柱（圆筒）形时，搅拌器的中心线较内筒体中心线向下偏心布置，内筒体上部无搅拌器的空间为气相流动空间，使聚合反应过程中产生的小分子气相成分向上汇合于内筒体的上方从气相出口排出。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：

（1）本发明在同一个反应器内设置不同转速、不同结构的两种搅拌器，在聚合反应的低粘区，对应的搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。在聚合反应高粘区，由对应的搅拌器和刮刀配合完成相应的高粘聚合物的表面更新和轴向流动。此两种搅拌器及刮刀的配合下，使聚合物在更高粘度时仍然可以高效地更新液膜，有效地提升高粘度时的混合、传质效果，有效提升了缩聚反应器的生产能力和产品范围。

（2）本发明聚合反应器中设有刮刀，可以将粘附于镂空环形圆盘上厚度大的液膜刮成厚度小的液膜，刮后的液膜厚度取决于刮刀边缘与镂空环形圆盘的间距（可根据需要进行设计/调节），保证液膜表面在高粘度时仍然可以不断地更新，聚合反应产生的小分子不断地脱出熔体，使粘度继续升高（至少可达到0.9~1.0dL/g）。

（3）通过对刮刀的结构、位置关系的优化设计，能够使聚合液膜被刮薄的同时，被刮刀推动向镂空环形圆盘的内侧流动，减小物料阻力，同时推动物料向筒体出料口方向流动，有效地控制物料的停留时间，防止副反应和逆反应超限度发生。

（4）由于刮刀内部设有热媒通道，可以外接热媒进行温度调节，局部提高温度一方面可以加快高粘区聚合反应的速度，另一方面可以提高高粘熔体的流动性，有利于产出合格的产品。

附图说明

图1是本发明的一种正向剖视图；

图2是本发明中镂空环形圆盘和刮刀的一种位置及结构示意图；

图3是本发明中倾斜挡板的一种位置及结构示意图；

图4是本发明中环形圆盘的一种位置及结构示意图。

附图标记为：卧式圆筒形壳体1、进料口2、出料口3、气相口4、第一转轴5、第二转轴6、环形圆盘7、镂空环形圆盘8、刮刀9、圆弧状镂空孔10、倾斜挡板11、横板12、滑动轴承座13、支撑架14、内筒体15、夹套筒体16、端盖17、密封和支承装置18、细长通道19。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。

实施例1

如图1所示，一种适应高粘PTT生产的聚合反应器，包括卧式圆筒形壳体1、第一转轴5、第二转轴6、十六个环形圆盘7和六个镂空环形圆盘8。

所述卧式圆筒形壳体包括内筒体15、设于内筒体外侧的夹套筒体16以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖17；所述端盖上设有用于密封和支承所述第一转轴、第二转轴的密封和支承装置18。卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口2和出料口3，卧式圆筒形壳体顶部靠近出料口侧设有气相口4。如图2所示，卧式圆筒形壳体的中心线高于第一转轴、第二转轴的轴线（即为偏心设计）。

所述第一转轴和第二转轴轴向串联固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端且可实现不同步旋转（第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端通过自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座13连接支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架14实现固定），且第一转轴与第二转轴将卧式圆筒形壳体内部分为靠近进料口的低粘区和靠近出料口的高粘区（长度比为1:0.35）。

如图4所示，所述低粘区中所述环形圆盘以串联形式轴向固定于第一转轴上，每一组环形圆盘的外缘之间通过轴向的横板12连接。所述卧式圆筒形壳体内壁上2-5环形圆盘为一组的两侧设有与环形圆盘平行且顶部高于物料液面的倾斜挡板11，如图3所示，所述倾斜挡板的顶边与水平面之间设有倾斜角（25°），且倾斜挡板的底部设有两个可供流体通过的细长通道19。

所述高粘区中所述镂空环形圆盘以串联形式轴向固定于第二转轴上；如图2所示，镂空环形圆盘上设有五个与镂空环形圆盘同心的圆弧状镂空孔10，总镂空面积占镂空环形圆盘面积的10-40%。所述圆弧状镂空孔的所述镂空环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小；镂空环形圆盘上的总镂空面积从进料口至出料口方向逐渐增加；两个相邻镂空环形圆盘的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

如图2所示，卧式圆筒形壳体内位于相邻两个镂空环形圆盘之间设有刮刀9，所述刮刀的顶部高于物料液面（反应时，由于物料的高粘性以及环形圆盘的旋转带动，液面为一个斜面，刮刀头部靠近第二转轴）。刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上镂空环形圆盘旋转伸出液面的部位，镂空环形圆盘外径与刮刀在镂空环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为100°（即图2中的α角=100°）。刮刀的纵向母线与镂空环形圆盘的横截面平行，刮刀的横截面与镂空环形圆盘表面的夹角为30°（即图2中的β角为30°）。

可选地，所述刮刀为中空结构，刮刀根部延伸至夹套筒体外，设置两个管口，用于接通热媒加热，可以使刮刀处的物料温度少量提高，增加高粘聚合物的流动性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (14)

1.一种适应高粘PTT生产的聚合反应器，包括卧式圆筒形壳体（1），所述卧式圆筒形壳体的底部两端分别设有进料口（2）和出料口（3），卧式圆筒形壳体上靠近出料口侧设有气相口（4）；其特征在于：还包括第一转轴（5）、第二转轴（6）、多个环形圆盘（7）和多个镂空环形圆盘（8）；所述第一转轴和第二转轴轴向串联固定于所述卧式圆筒形壳体内的两端且可实现不同步旋转，且第一转轴与第二转轴将卧式圆筒形壳体内部分为靠近进料口的低粘区和靠近出料口的高粘区；所述低粘区中所述多个环形圆盘以串联形式轴向固定于第一转轴上；所述高粘区中所述多个镂空环形圆盘以串联形式轴向固定于第二转轴上；

卧式圆筒形壳体内位于相邻两个镂空环形圆盘之间设有刮刀（9），所述刮刀的顶部高于物料液面；刮刀的根部固定于卧式圆筒形壳体内壁上镂空环形圆盘旋转伸出液面的部位，镂空环形圆盘外径与刮刀在镂空环形圆盘横截面上相交点处的切线与刮刀头部的夹角为钝角；刮刀的纵向母线与镂空环形圆盘的横截面平行，刮刀的横截面与镂空环形圆盘表面的夹角为15~45°；

所述卧式圆筒形壳体内壁上若干环形圆盘为一组的两侧设有与环形圆盘平行且顶部高于物料液面的倾斜挡板（11），且倾斜挡板的底部设有若干可供流体通过的细长通道（19）

镂空环形圆盘上的总镂空面积从进料口至出料口方向逐渐增加。

2.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述低粘区与高粘区的长度比为1:0.2-0.5。

3.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述镂空环形圆盘上设有若干与镂空环形圆盘同心的圆弧状镂空孔（10）。

4.如权利要求3所述的聚合反应器，其特征在于：所述圆弧状镂空孔的总镂空面积占镂空环形圆盘面积的10-40%。

5.如权利要求4所述的聚合反应器，其特征在于：所述镂空环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小；两个相邻镂空环形圆盘的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

6.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述倾斜挡板的顶边与水平面之间设有倾斜角。

7.如权利要求6所述的聚合反应器，其特征在于：每一组环形圆盘的外缘之间通过轴向的横板（12）连接。

8.如权利要求7所述的聚合反应器，其特征在于：每2-6个相邻环形圆盘为一组的两侧设有倾斜挡板。

9.如权利要求8所述的聚合反应器，其特征在于：所述倾斜挡板与水平面的倾斜角为10~45°。

10.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述刮刀的头部靠近第二转轴。

11.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述刮刀为中空结构，内部通热媒加热。

12.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端通过带自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座（13）连接支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架（14）实现固定。

13.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述卧式圆筒形壳体包括内筒体（15）、设于内筒体外侧的夹套筒体（16）以及密封于内筒体和夹套筒体两端的端盖（17）；所述端盖上设有用于筒体密封和支承所述第一转轴、第二转轴的密封和支承装置（18）。

14.如权利要求1所述的聚合反应器，其特征在于：所述卧式圆筒形壳体的中心线高于第一转轴、第二转轴的轴线。

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