CN111696746A - 一种破碎法铁硅铝软磁粉心及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种破碎法铁硅铝软磁粉心及其制备方法，通过选用粒度小于200目的铁硅铝磁粉，用SiO2粉末对铁硅铝粉末颗粒进行绝缘包覆处理，制备出了有效磁导率为75的铁硅铝软磁粉心；本发明制备流程简单，容易操作，制备出的铁硅铝软磁粉心具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性，在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于38％，在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于260mW/cm3。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种破碎法铁硅铝软磁粉心及其制备方法。
背景技术
软磁材料广泛应用于电力电子工业、计算机技术、电信工程等，在工业生产中占据重要位置。与早期的软磁合金材料相比，金属软磁粉心通过压制成型技术将铁磁性粉末与绝缘介质混合压制成一种复合软磁材料，具有高电阻率、高磁通密度、低矫顽力、低损耗等优点。1936年，日本学者通过合金成分研究，报道了含9.6wt.％Si、5.4wt.％Al、85.0wt.％Fe的Fe-Si-Al合金，其磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数均接近于0，磁导率高达120000，矫顽力最低仅为1.6A/m。因此，铁硅铝粉心具有优良的综合软磁性能，并且铁硅铝合金材料成本低于铁硅、铁镍等合金，广泛用于滤波器、升压电感和差模电感等电子元器件中。
专利CN102945720B中公布了一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉心的制备方法，将低硬度塑性金属粉末，如铁粉、坡莫合金粉末掺杂到铁硅铝粉末中，采用磷酸钝化工艺实现金属磁粉颗粒表面的绝缘处理，制备出了有效磁导率为60和125的铁硅铝软磁粉心，在直流场强50Oe条件下的抗直流性能分别为73％和44％。在专利CN104372237B中，通过对压制成型工艺的改进，制备出了高致密度和高磁性能粉末冶金铁硅铝合金。具体方法为，采用聚乙烯醇、橡胶或者石蜡为有机粘接剂，在真空或者氢气条件下，经过300℃-900℃的排胶过程、1200℃-1280℃的高温烧结、1000℃-1150℃和100MPa-150MPa条件下的热等静压1h-6h，最后在1150℃-1250℃热处理2-10h，可以制备出致密度达到99％的铁硅铝软磁合金。该方法中的热处理需要真空或者氢气氛围，条件要求高，工艺成本大幅提升。在专利CN106782982B中，采用盐酸溶液对纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉进行预先的酸洗预处理，接着将铁基合金粉在NaOH等强碱溶液中进行加热搅拌处理，实现金属磁粉表面的钝化处理。最后将钝化后的铁基粉料与环氧树脂、聚乙烯醇等有机粘接剂混合压制成型，制备出软磁复合材料。这种方法制备出的铁硅铝软磁复合材料在50mT、100kHz下的体积损耗为878mW/cm3，损耗性能已经远不能满足当前的电子元器件需求。
目前，随着铁硅铝软磁粉心在电子电力器件领域的广泛应用，针对其软磁性能提出了进一步的需求，尤其是软磁粉心的综合软磁性能亟待提升。并且，当前市场上大规模使用的绝缘包覆方法仍以磷酸钝化为主，在生产过程中容易造成环境污染。因此，需要开发一种环保经济的金属软磁粉心包覆工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对金属软磁粉心的技术现状，提供一种破碎法铁硅铝软磁粉心及其制备方法。
具体而言，本发明公开了一种破碎法制备铁硅铝软磁粉心的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选用铁硅铝磁粉：选用原粉粒度小于200目的破碎法铁硅铝磁粉，合金成分质量百分比分别为Si 7.0％～11.0％、Al 3.0％～8.0％，剩余为Fe；
(2)干燥绝缘包覆粉末的制备：以步骤(1)的铁硅铝金属磁粉质量作为比例基准，加入质量百分比为1％～10％的聚乙烯醇溶液、0.5％～3.0％SiO2粉末、0.5％～10％的水；常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；随后，加热至80℃～140℃，并继续保温搅拌；保温结束后，将干燥的绝缘粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
(3)制备待成型磁粉：以步骤(1)的铁硅铝金属磁粉质量作为比例基准，向步骤(2)的绝缘包覆粉末中加入质量百分比为0.1％～0.9％的粘结剂、0.3％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
(4)压制成型：用压机将步骤(3)制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件，其中采用的压机压制压强为1600MPa～2500MPa；
(5)热处理：惰性气体保护下，将步骤(4)压制成型的粉心毛坯件在600℃～800℃进行保温，得到半成品磁粉心；
(6)绝缘喷涂：向步骤(5)的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
优选的，步骤(2)所述聚乙烯醇溶液浓度为2％～10％，磁粉包覆过程中聚乙烯醇溶液加入量为磁粉质量百分比的1％～10％。
优选的，步骤(2)所述常温下搅拌时间为15分钟～60分钟，优选20分钟～40分钟。
优选的，步骤(2)加热至80℃～140℃时，继续保温搅拌15分钟～60分钟，优选15分钟～35分钟。
优选的，步骤(3)所述粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
优选的，步骤(3)所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
优选的，步骤(4)采用的压机压制压强为1800MPa～2200MPa。
优选的，步骤(5)保温时间为30分钟～150分钟，优选60分钟～120分钟。
优选的，步骤(5)所述惰性气体为氩气、氮气等。
优选的，合金中Si质量百分比可选为7.0％、8.0％、9.0％、10.0％、11.0％；Al质量百分比可选为3.0％、4.0％、5.0％、6.0％、7.0％、8.0％。
优选的，聚乙烯醇溶液浓度百分比可选为2.0％、4.0％、6.0％、8.0％、10.0％；磁粉包覆过程中聚乙烯醇溶液加入量占磁粉质量百分比可选为1.0％、2.0％、5.0％、7.0％、10.0％；SiO2粉末质量百分比可选为0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％。优选的，水的质量百分比可选为4.0％～8.0％。
优选的，粘结剂的质量百分比可选为0.2％～0.6％。
优选的，脱模剂的质量百分比可选为0.4％～0.8％。
优选的，压机压制压强为1800MPa～2200MPa。
本发明还涉及一种上述任一项所述方法制备的有效磁导率为75的破碎法铁硅铝软磁粉心。
优选的，本发明所述的铁硅铝软磁粉心，其特征在于：该铁硅铝软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于38％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于260mW/cm3。具有优良的频率稳定特性。
相较于现有技术，本发明在省去粉料粒度配比和预处理两道工序的前提下，创新性地利用聚乙烯醇溶液作为粘接剂，能够将SiO2粉末包覆在铁硅铝金属颗粒表面，实现颗粒之间的绝缘效果，大幅提升破碎铁硅铝的磁电性能。尤其是，制备出的75μ铁硅铝磁粉心的直流偏置特性得到大幅提升，最高可达45％。此外，本发明公布的制备方法简便，容易操作和控制，兼顾软磁粉心产品性能和工艺技术成本，容易在软磁粉心领域进行技术推广。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1中破碎法铁硅铝软磁粉心直流偏置性能图；
图2为本发明实施例1中破碎法铁硅铝软磁粉心损耗性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
选用原粉粒度为-200目的合金成分质量百分比分别为Si 7.0％、Al 8.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为2.0％聚乙烯醇溶液100.0g、5.0g的SiO2粉末以及40.0g的水，在常温下搅拌15分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌60分钟，保温结束后，将将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛(筛掉过大颗粒)；向过筛后的粉末中加入2.0g的粘结剂硅氧烷树脂粉和8.0g的脱模剂硬脂酸锌，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1600MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在600℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
通过本专利公布的方法制备出的有效磁导率75破碎法铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能为40.76％，50kHz、100mT下的体积损耗为250.85mW/cm3，软磁性能优良。
实施例2
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 9.0％、Al 5.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为4.0％聚乙烯醇溶液70.0g、10.0g的SiO2粉末以及50.0g的水，在常温下搅拌25分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至90℃，并保温搅拌25分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入3.0g的粘结剂酚醛树脂和5.0g的脱模剂硬脂酸钙，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1800MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在650℃保温100分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
通过本专利公布的方法制备出的有效磁导率75破碎法铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能为38.32％，50kHz、100mT下的体积损耗为245.84mW/cm3，软磁性能优良。
实施例3
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 8.0％、Al 6.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为6.0％聚乙烯醇溶液50.0g、20.0g的SiO2粉末以及60.0g的水，在常温下搅拌35分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌35分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入5.0g的粘结剂聚酰胺树脂粉和7.0g的脱模剂滑石粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2000MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在700℃保温110分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
通过本专利公布的方法制备出的有效磁导率75破碎法铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能为44.47％，50kHz、100mT下的体积损耗为244.12mW/cm3，软磁性能优良。
实施例4
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 10.0％、Al 7.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为8.0％聚乙烯醇溶液20.0g、25.0g的SiO2粉末以及70.0g的水，在常温下搅拌45分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至130℃，并保温搅拌45分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入6.0g的粘结剂聚酰胺树脂粉和8.0g的脱模剂滑石粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在750℃保温90分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
通过本专利公布的方法制备出的有效磁导率75破碎法铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能为38.49％，50kHz、100mT下的体积损耗为246.15mW/cm3，软磁性能优良。
实施例5
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 11.0％、Al 3.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为10.0％聚乙烯醇溶液10.0g、30.0g的SiO2粉末以及100.0g的水，在常温下搅拌60分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入9.0g的粘结剂酚醛树脂粉和10.0g的脱模剂云母粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2500MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在800℃保温30分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
通过本专利公布的方法制备出的有效磁导率75破碎法铁硅铝粉心在100Oe条件下的直流偏置性能为45.07％，50kHz、100mT下的体积损耗为240.12mW/cm3，软磁性能优良。
对比例1
选用原粉粒度为-200目的合金成分质量百分比分别为Si 7.0％、Al 8.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为0.5％聚乙烯醇溶液100.0g、2.0g的SiO2粉末以及40.0g的水，在常温下搅拌15分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌60分钟，保温结束后，将将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛(筛掉过大颗粒)；向过筛后的粉末中加入2.0g的粘结剂硅氧烷树脂粉和8.0g的脱模剂硬脂酸锌，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1600MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在600℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
与实施例1对比，对比例1中采用低浓度聚乙烯醇溶液、降低SiO2粉末用量工艺参数，制备出的粉心电感量为63.4235μH，高于实施例1中的电感量，超出75μ的电感规格。对比例1中制备出的粉心直流偏置性能也远低于实施例1中的粉心性能，并且损耗性能也出现恶化。
对比例2
选用原粉粒度为-200目的市售合金成分质量百分比分别为Si 11.0％、Al 3.0％，剩余为Fe的铁硅铝磁粉1000.0g；加入浓度为10.0％聚乙烯醇溶液10.0g、30.0g的SiO2粉末以及100.0g的水，在常温下搅拌60分钟后，形成均匀的混合浆料；随后，将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌15分钟，保温结束后，将干燥的铁硅铝绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中加入9.0g的粘结剂酚醛树脂粉和10.0g的脱模剂云母粉，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1500MPa将混合均匀的粉末压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在580℃保温30分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下：
与实施例5对比，对比例2中降低压制压强和热处理温度，制备出的粉心电感量为50.6250μH，低于实施例5中的电感量，超出75μ的电感规格。对比例2中制备出的粉心损耗性能也出现恶化情况。
Claims (10)
1.一种破碎法制备铁硅铝软磁粉心的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选用铁硅铝磁粉：选用原粉粒度小于200目的破碎法铁硅铝磁粉，合金成分质量百分比分别为Si 7.0％～11.0％、Al 3.0％～8.0％，剩余为Fe；
(2)干燥绝缘包覆粉末的制备：以步骤(1)的铁硅铝金属磁粉质量作为比例基准，加入质量百分比为1％～10％的聚乙烯醇溶液、0.5％～3.0％SiO2粉末、0.5％～10％的水；常温下搅拌均匀，形成均匀的混合浆料；随后，加热至80℃～140℃，并继续保温搅拌；保温结束后，将干燥的绝缘粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
(3)制备待成型磁粉：以步骤(1)的铁硅铝金属磁粉质量作为比例基准，向步骤(2)的绝缘包覆粉末中加入质量百分比为0.1％～0.9％的粘结剂、0.3％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
(4)压制成型：用压机将步骤(3)制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件，其中采用的压机压制压强为1600MPa～2500MPa；
(5)热处理：惰性气体保护下，将步骤(4)压制成型的粉心毛坯件在600℃～800℃进行保温，得到半成品磁粉心；
(6)绝缘喷涂：向步骤(5)的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述聚乙烯醇溶液浓度为2％～10％，磁粉包覆过程中聚乙烯醇溶液加入量为磁粉质量百分比的1％～10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述常温下搅拌时间为15分钟～60分钟，优选20分钟～40分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)加热至80℃～140℃时，继续保温搅拌15分钟～60分钟，优选15分钟～35分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)采用的压机压制压强为1800MPa～2200MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)保温时间为30分钟～150分钟，优选60分钟～120分钟。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的有效磁导率为75的破碎法铁硅铝软磁粉心。
10.根据权利要求9所述的铁硅铝软磁粉心，其特征在于：该铁硅铝软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于38％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于260mW/cm3。
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