CN111693594B - 基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法,属于食品品质快速检测领域。该方法的步骤为:首先,采用味觉传感器采集黄豆酱的电信号数据,提取峰值、拐点值、平均值等传感器特征值;其次,按照国标中的化学分析方法测定样本的理化指标,获得氨基酸态氮、铵盐的含量;最后,将伏安电子舌获得的特征值与国标方法测得的理化指标含量构建模型,从而实现黄豆酱理化指标的快速、准确的定量检测。本发明开发了基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,成功实现黄豆酱中氨基酸态氮和铵盐含量的理化指标的快速、简便检测,本发明研制的伏安电子舌装置结构简单、易组装、低成本,适合工厂大量生产使用。
Description
技术领域
本发明涉及黄豆酱品质的检测方法及装置,特别是一种新型伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法,属于食品品质快速检测领域。
背景技术
黄豆酱是我国传统的调味酱,具有浓郁的酱香和酯香且咸甜适口,深受人们喜爱。黄豆酱富含亚油酸,亚麻酸和大豆磷脂,对降低人体胆固醇、降低心血管疾病的发病率均有益处;黄豆酱还具有保持血管弹性、健脑和防止脂肪肝形成的作用。因此,黄豆酱品质保障对提高消费者健康和营养水平具有十分重要的现实意义。
理化指标是评价黄豆酱品质的重要参考,对黄豆酱的品质改良及生产控制具有重要意义。目前,针对黄豆酱理化指标检测主要依据国家标准(GB/T24399-2009)的化学分析方法,检测指标包括氨基酸态氮、铵盐以及水分。其中,氨基酸态氮与铵盐的检测过程预处理复杂、耗时费力,无法实现快速检测,效率较低,并且需要大量甲醛类的有毒试剂,对操作人员的身体有危害。经检索相关专利,专利号:201711295542.6,一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法中,采用中红外光谱技术进行检测,不仅数据处理较为繁琐,而且需要对光谱波段进行多次筛选;专利号:201510228898.2,基于电子舌快速检测果汁中苯甲酸的方法中,使用商用电子舌对果汁进行检测,设备价格较为高昂,且对象为成分简单的果汁。综上所述,基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标检测方法鲜有报道。
电子舌是由味觉传感器阵列获取样本信息,利用多元分析方法对传感器输出信号进行处理,实现对样本整体品质的客观、可靠分析。由于电子舌具有快速、准确、重复性好等优点,在食品检测领域得到了广泛应用。伏安电子舌具有操作简单、适应性强、敏感度高、信息量大等优点,适合对含有复杂有机物的食品进行检测。
本发明针对上述的现实问题,开发了基于新型伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,成功实现黄豆酱中氨基酸态氮和铵盐含量的理化指标的快速、简便检测,本发明研制的伏安电子舌装置结构简单、易组装、低成本,适合工厂大量生产使用。
发明内容
本发明旨在提供一种新型伏安电子舌对黄豆酱理化指标的检测方法及装置。本发明所采用的检测方案概括为:首先,采用味觉传感器采集黄豆酱的电信号数据,提取峰值、拐点值、平均值等传感器特征值;其次,按照国标中的化学分析方法测定样本的理化指标,获得氨基酸态氮、铵盐的含量;最后,将伏安电子舌获得的特征值与国标方法测得的理化指标含量构建模型,从而实现黄豆酱理化指标的快速、准确的定量检测。
本发明基于新型伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,由样品台、传感器阵列、激励信号发生器、信号采集电路、数据采集卡和计算机组成,其中传感器阵列分别与激励信号发生器、信号采集电路通过导线连接,数据采集卡与信号采集电路通过导线连接,数据采集卡通过数据线与计算机连接;样品台呈方形,包括磁力搅拌器,样品台的中央设有圆形凹槽以固定样品池,其上配备支架,支架上装有滑动导轨及保持竖直的连接套,连接套包括螺钉和导线,分别连接激励信号发生器与工作电极传感器、信号采集电路与辅助电极传感器;传感器阵列包括:石墨烯修饰的金、银、钯、铂工作电极,氯化银/银参比电极,以及铂柱辅助电极,其中石墨烯修饰的金、银、钯、铂电极与激励信号发生器以及氯化银/银参比电极连接,铂柱辅助电极与信号采集电路连接;信号采集电路包括:恒电位电路、电流电压转换电路、程控放大电路,恒电位电路分别与工作电极、氯化银/银参比电极连接,电流电压转换电路分别与辅助电极、程控放大电路连接;信号采集电路与数据采集卡连接,数据采集卡与计算机连接,采集的数据由计算机处理。
其中传感器阵列由使用石墨烯修饰的金属电极:金、银、钯、铂电极组成;修饰方法为:惰性金属电极使用乙醇和去离子水清洗后烘干,微量进样器取2uL氧化石墨烯分散液(2mg/mL)滴涂在处理好的电极表面,红外灯下烘干得到氧化石墨烯修饰电极,再使用循环伏安法在-1.7~0.0V电位下以100mV/s的速率扫描5周期,即得到石墨烯修饰电极。黄豆酱对于激励电流的响应比较微弱,而石墨烯提高了传感器对微弱电信号的捕捉能力,因此可以提高伏安电子舌的检测效果。
本发明基于新型伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,按照下述步骤进行:
步骤(1):采用国标中的化学分析方法测定黄豆酱的氨基酸态氮和铵盐含量;
步骤(2):样本前处理:黄豆酱经过研磨至无明显粗颗粒,添加去离子水溶解;
步骤(3):传感器阵列实验前处理:去离子水、乙醇依次超声清洗,氮气吹干,循环伏安法预扫描初始化;
步骤(4):采用新型伏安电子舌装置对黄豆酱样本进行测定,记录电子舌传感器阵列的响应值,得到传感器阵列对不同样本的响应曲线,将其存储于计算机中;
步骤(5):对(4)伏安电子舌获得黄豆酱的信息进行处理,提取特征值,构建与步骤(1)中理化指标含量的定量模型。
步骤(1)中,氨基酸态氮的检测方法为甲醛值法,原理是利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点;
步骤(1)中,铵盐的检测方法为半微量定氮法,原理是试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量;
步骤(2)中,每份黄豆酱样品质量为5g;使用瓷质研钵研磨,时间为2分钟;进行研磨操作时,研杵保持垂直,大块的豆粒先压碎再研磨;
步骤(2)中,黄豆酱与去离子水的质量比为1:10;
步骤(3)中,传感器分别在去离子水和乙醇中依次超声半分钟,超声时电极头悬浮于超声池中;
步骤(3)中,循环伏安法使用传感器对2mmoL/L铁***和1moL/L硝酸钾的混合溶液进行预扫描,峰电流值作为评判传感器性能的指标;
步骤(4)中,伏安电子舌装置检测的步骤为:首先将样品池置于样品台对应的圆形凹槽内,其次将安装好传感器阵列的连接套下滑,使传感器阵列完全淹没于样品中,固定连接套,之后打开激励信号发生器和计算机设置实验参数,最后检测并记录数据;
步骤(4)中,伏安电子舌检测时,每两次检测间隔使用去离子水对传感器阵列进行电化学清洗;
步骤(4)中,激励信号发生器的实验参数主要是信号输出波形、频率、振幅、初相;计算机(数据采集卡)的参数主要是采样间隔;
步骤(4)中,进行第一个样品检测时,前两个周期用于确定采集灵敏度;
步骤(4)中,伏安电子舌对每个样品检测5个周期,每个样品重复检测2-5次;
步骤(5)中,将伏安电子舌检测样品获得的数据进行初步处理,提取传感器检测曲线5个周期的峰值、拐点值求得的平均值作为特征值;
步骤(5)中,每个传感器检测曲线提取后求得的特征值进行权重加和作为该传感器检测的最终参数值:
步骤(5)中,采用偏最小二乘法分析黄豆酱的各理化成分含量与各传感器参数值的相关性,从而建立酱油各理化成分含量检测模型,每个传感器的最终参数值与步骤(1)中测得的理化指标含量建立的黄豆酱各理化成分含量检测模型为:
YJ=kj+aj*A1+bj*A2+bj*A3+dj*A4;
其中,YJ表示黄豆酱理化成分j含量的检测模型结果;A1-4表示四根传感器检测的最终参数值;kj表示在黄豆酱理化成分j含量检测模型中的常数;aj表示在黄豆酱理化成分j含量检测模型中银纳米/石墨烯修饰玻碳电极参数值对应的权重;bj表示在黄豆酱理化成分j含量检测模型中金电极参数值对应的权重;cj表示在黄豆酱理化成分j含量检测模型中铂金电极参数值对应的权重;dj表示在黄豆酱理化成分j含量检测模型中钯电极参数值对应的权重。
本发明开发了基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,成功实现黄豆酱中氨基酸态氮和铵盐含量的理化指标的快速、简便检测,本发明研制的伏安电子舌装置结构简单、易组装、低成本,适合工厂大量生产使用。
附图说明
图1是新型伏安电子舌装置图;
其中:1、样品台;2、磁力搅拌器;3、样品池;4、支架;5、导轨;6、连接套;7、螺钉;8、导线;9、传感器阵列;10、激励信号发生器;11、信号采集电路;12、数据采集卡;13、计算机;
图2是本发明新型伏安电子舌检测氨基酸态氮含量的定量预测模型结果;
图3是本发明新型伏安电子舌检测铵盐含量的定量预测模型结果。
具体实施方式
以下结合附图和较佳实施例,对依据本发明提出的一种基于伏安电子舌对黄豆酱理化指标的检测方法及装置的具体实施方式、特征与功效,做如下详细说明。
本发明基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,由样品台(1)、传感器阵列(9)、激励信号发生器(10)、信号采集电路(11)、数据采集卡(12)和计算机(13)组成,其中传感器阵列分别与激励信号发生器、信号采集电路通过导线连接,数据采集卡与信号采集电路通过导线连接,数据采集卡通过数据线与计算机连接;样品台呈方形,包括磁力搅拌器(2),样品台的中央设有圆形凹槽以固定样品池(3),其上配备支架(4),支架上装有滑动导轨(5)及保持竖直的连接套(6),连接套包括螺钉(7)和导线(8),分别连接激励信号发生器与工作电极传感器、信号采集电路与辅助电极传感器;传感器阵列包括:石墨烯修饰的金、银、钯、铂工作电极,氯化银/银参比电极,以及铂柱辅助电极,其中石墨烯修饰的金、银、钯、铂电极与激励信号发生器以及氯化银/银参比电极连接,铂柱辅助电极与信号采集电路连接;信号采集电路包括:恒电位电路、电流电压转换电路、程控放大电路,恒电位电路分别与工作电极、氯化银/银参比电极连接,电流电压转换电路分别与辅助电极、程控放大电路连接;信号采集电路与数据采集卡连接,数据采集卡与计算机连接,采集的数据由计算机处理。
传感器阵列由使用石墨烯修饰的金属电极:金、银、钯、铂电极组成;修饰方法为:金属电极使用乙醇和去离子水清洗后烘干,微量进样器取2uL氧化石墨烯分散液(2mg/mL)滴涂在处理好的电极表面,红外灯下烘干得到氧化石墨烯修饰电极,再使用循环伏安法在-1.7~0.0V电位下以100mV/s的速率扫描5周期,即得到石墨烯修饰电极。
一种基于伏安电子舌对黄豆酱理化指标的检测方法,按照下述步骤进行:
(1)待测样本制备:选取三种不同品牌(欣和、海天、李锦记)和三种生产批次(3个月、6个月、9个月)的黄豆酱样本,每种品牌取3种不同批次的黄豆酱,每批次9个样本;
(2)采用国标GB/T24399-2009中的化学分析方法测定黄豆酱样品的氨基酸态氮和铵盐含量;氨基酸态氮的检测方法为甲醛值法,铵盐的检测方法为半微量定氮法;
(3)称取5g不同品牌黄豆酱样品于干净干燥的研钵中,使用研杵将大块豆粒压碎至无明显豆粒后,继续按顺逆时针各研磨1分钟至样品呈均匀糊状,称取4g研磨样品于样品池中并加入40mL去离子水,搅拌均匀备用;
(4)将裸金属电极从储存盒中取出,去掉密封电极套,首先使用去离子水冲洗两次,然后置于烧杯中超声清洗,注意电极头不要接触杯底,超声顺序为去离子水超声半分钟,乙醇超声半分钟,再去离子水超声半分钟;超声后的电极用氮气吹干后备用;
(5)石墨烯修饰电极:对干燥的金、银、钯、铂电极,微量进样器取2uL氧化石墨烯分散液(2mg/mL)滴涂在处理好的电极表面,红外灯下烘干得到氧化石墨烯修饰电极,再使用循环伏安法在-1.7~0.0V电位下以100mV/s的速率扫描5周期,即得到石墨烯修饰电极;
(6)取配置好的铁***/硝酸钾(铁***:2mmoL/L、硝酸钾:1moL/L)混合溶液40mL置于样品池中,准备进行传感器阵列的电化学检测;
(7)设置激励信号发生器的参数为循环伏安法、起始电位-0.2V、最高电位0.6V、最低电位-0.2V、周期32s;数据采集卡的采集间隔为0.01s;每根传感器循环5圈,观察循环伏安曲线和峰电流值确定传感器阵列状态无误;
(8)组装伏安电子舌装置,由传感器阵列、激励信号发生器、信号采集电路、数据采集卡、样品台和计算机组成;传感器阵列包括:银纳米/石墨烯修饰玻碳电极、金电极、铂金电极、钯电极、氯化银/银参比电极、铂柱辅助电极;信号采集电路包括:恒电位电路、电流电压转换电路、程控放大电路;
(9)开始样品检测,将装有样品的样品池置于样品台对应的圆形凹槽内,其次将安装好传感器阵列的连接套沿导轨下滑,使传感器阵列完全淹没于样品中,固定连接套,之后打开激励信号发生器和计算机并设置实验参数;激励信号发生器设置为常规脉冲伏安法、频率1Hz、振幅0.8V、初相0.8V,数据采集卡设置为采样间隔0.01s;
(10)预检测样品,确定采样灵敏度为1×e-4;在检测过程中,每两次检测间隔使用去离子水对传感器阵列进行电化学清洗,即在设置电压分别为±1.6V的情况下,在去离子水中各清洗3s;每个样品重复检测3次,每个样品每次检测采集5个周期的数据,每次每根传感器采集500个信号值,从而得到传感器阵列对不同检测样品的响应曲线。
(11)对所获得的传感器阵列响应信号进行特征提取,提取每周期的峰值、拐点值,传感器检测曲线后5个周期的峰值、拐点值求得的平均值作为传感器的特征值;每个传感器检测曲线提取后求得的特征值进行权重加和作为该传感器检测的最终参数值:
(12)在本实例中,根据(2)所得黄豆酱的氨基酸态氮含量与(10)所得各传感器最终参数值A1、A2、A3、A4,采用最小二乘法分析并建立黄豆酱的氨基酸态氮含量检测模型Y1,根据(2)所得黄豆酱的铵盐含量与(10)所得各传感器最终参数值A1、A2、A3、A4,采用最小二乘法分析并建立黄豆酱的铵盐含量检测模型Y2:
Y1=0.4734+0.2130*A1+0.0596*A2-0.4300*A3+0.0217*A4;
Y2=0.0921-0.3550*A1+0.2773*A2-0.0527*A3+0.3550*A4;
氨基酸态氮含量检测模型的检测结果如图2所示,模型的R2值为0.9533;铵盐含量检测模型的检测结果如图3所示,模型的R2值为0.9796;模型预测效果良好。本发明同样适用于其他的酿造食品中。
上述实施例仅为明晰本发明检测过程所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置,其特征在于由样品台、传感器阵列、激励信号发生器、信号采集电路、数据采集卡和计算机组成,其中传感器阵列分别与激励信号发生器、信号采集电路通过导线连接,数据采集卡与信号采集电路通过导线连接,数据采集卡通过数据线与计算机连接;样品台呈方形,包括磁力搅拌器,样品台的中央设有圆形凹槽以固定样品池,其上配备支架,支架上装有滑动导轨及保持竖直的连接套,连接套包括螺钉和导线,分别连接激励信号发生器与工作电极传感器、信号采集电路与辅助电极传感器;传感器阵列包括:石墨烯修饰的金、银、钯、铂工作电极,氯化银/银参比电极,以及铂柱辅助电极,其中石墨烯修饰的金、银、钯、铂电极与激励信号发生器以及氯化银/银参比电极连接,铂柱辅助电极与信号采集电路连接;信号采集电路包括:恒电位电路、电流电压转换电路、程控放大电路,恒电位电路分别与工作电极、氯化银/银参比电极连接,电流电压转换电路分别与辅助电极、程控放大电路连接;信号采集电路与数据采集卡连接,数据采集卡与计算机连接,采集的数据由计算机处理;
其中传感器阵列由使用石墨烯修饰的金属电极:金、银、钯、铂电极组成;修饰方法为:惰性金属电极使用乙醇和去离子水清洗后烘干,微量进样器取2μ L浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液滴涂在处理好的电极表面,红外灯下烘干得到氧化石墨烯修饰电极,再使用循环伏安法在-1.7~0.0V电位下以100mV/s的速率扫描5周期,即得到石墨烯修饰电极;黄豆酱对于激励电流的响应比较微弱,而石墨烯提高了传感器对微弱电信号的捕捉能力,因此可以提高伏安电子舌的检测效果。
2.基于权利要求1所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于按照下述步骤进行:
步骤(1):采用国标GB/T24399-2009中的化学分析方法测定黄豆酱的氨基酸态氮和铵盐含量;
步骤(2):样本前处理:黄豆酱经过研磨至无明显粗颗粒,添加去离子水溶解;
步骤(3):传感器阵列实验前处理:去离子水、乙醇依次超声清洗,氮气吹干,循环伏安法预扫描初始化;
步骤(4):采用伏安电子舌装置对黄豆酱样本进行测定,记录电子舌传感器阵列的响应值,得到传感器阵列对不同样本的响应曲线,将其存储于计算机中;
步骤(5):对(4)伏安电子舌获得黄豆酱的信息进行处理,提取特征值,构建与步骤(1)中理化指标含量的定量模型。
3.根据权利要求2所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于步骤(1)中,氨基酸态氮的检测方法为甲醛值法,原理是利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点;
步骤(1)中,铵盐的检测方法为半微量定氮法,原理是试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
4.根据权利要求2所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于步骤(2)中,每份黄豆酱样品质量为5g;使用瓷质研钵研磨,时间为2分钟;进行研磨操作时,研杵保持垂直,大块的豆粒先压碎再研磨;
步骤(2)中,黄豆酱与去离子水的质量比为1:10。
5.根据权利要求2所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于步骤(3)中,传感器分别在去离子水和乙醇中依次超声半分钟,超声时电极头悬浮于超声池中;
步骤(3)中,循环伏安法使用传感器对2mmoL/L铁***和1moL/L硝酸钾的混合溶液进行预扫描,峰电流值作为评判传感器性能的指标。
6.根据权利要求2所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于步骤(4)中,伏安电子舌装置检测的步骤为:首先将样品池置于样品台对应的圆形凹槽内,其次将安装好传感器阵列的连接套下滑,使传感器阵列完全淹没于样品中,固定连接套,之后打开激励信号发生器和计算机设置实验参数,最后检测并记录数据;
步骤(4)中,伏安电子舌检测时,每两次检测间隔使用去离子水对传感器阵列进行电化学清洗;
步骤(4)中,激励信号发生器的实验参数主要是信号输出波形、频率、振幅、初相;计算机即数据采集卡的参数主要是采样间隔;
步骤(4)中,进行第一个样品检测时,前两个周期用于确定采集灵敏度;
步骤(4)中,伏安电子舌对每个样品检测5个周期,每个样品重复检测2-5次。
8.根据权利要求2所述的伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置的检测方法,其特征在于步骤(5)中,采用偏最小二乘法分析黄豆酱的各理化成分含量与各传感器参数值的相关性,从而建立酱油各理化成分含量检测模型,每个传感器的最终参数值与步骤(1)中测得的理化指标含量建立的黄豆酱各理化成分含量检测模型为:
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