CN111295730B - 低温转运*** - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于显微镜术的低温转运***以及包括所述***的显微镜。本发明涉及显微镜领域，特别是电子显微镜和聚焦离子束显微镜(EM和FIB)领域，尤其是透射电子显微镜(TEM)领域。然而，原则上其应用可扩展到显微镜的任何领域，尤其是在样品被冷却或需要冷却的情况下。

Description

低温转运***

技术领域

本发明在用于显微镜的低温转运***以及包括所述***的显微镜的领域中。

背景技术

本发明涉及显微镜领域，特别是电子和聚焦离子束显微镜(EM和FIB)领域，尤其是透射电子显微镜(TEM)领域。然而，其应用原则上可扩展到显微镜的任何领域，尤其是在样本(或样品)被冷却或需要冷却的情况下。

显微镜术是科学研究中经常使用的技术。它广泛用于生命科学中，以获取0.1nm至1μm分辨率域中的信息。在显微镜术中，通常使用外源来获取图像。外源可以是光、电子或离子。在最佳条件下，现代显微镜可以使样品成像的斑点大小对于TEM通常约为十分之几纳米，对于FIB和Scanning(S)EM而言约为一纳米，而对于光学显微镜则约为数百纳米。

为了在其选择的位置(样品通常比形成的图像大得多)和/或在不同的方向(例如在锐角下)形成样品的图像，操纵装置例如测角仪，通常显微镜中都会采用。

电子显微镜和离子束显微镜通常被优化方便用于环境温度。因此，显微镜和显微镜的元件通常基本上处于相同的温度。例如用透射电子显微镜可以达到约0.1nm的分辨率。通常将样品放入支架中，一旦放置好样品，支架就嵌入显微镜中。通常，图像在一毫秒至大约一秒内形成。

样品可能需要冷却至大约同液氮温度一样的温度，也称为“低温”，通常适用于生物样品的情况。在现有技术中，使用集成在专用TEM中的完整低温转运***的***通常很昂贵，而可以***其他TEM中的特定低温转运支架对用户来说却非常不友好，并且由于样品上结冰而导致样品降解。

在低温电子显微镜中，通常必须将先前(淬火后)的低温样品***到低温样品架中，同时样品保持在120K以下，最好在100K以下。这种***过程称为低温转运。该低温需要防止样本中的水将其形态从无定形冰变为结晶冰。对于本说明的其余部分，<100K的温度通常表明样品处的温度必须始终远低于转运温度(约130K)。在低温转运之前，低温样品通过骤冷或超低温显微术制备薄的电子透明区域。在制备好此样品后，样品可以存储在<100K的低温容器中。

如上所述，在将样品从低温容器低温转运到显微镜的低温样品支架中的过程中，低温样品被存储在该低温容器中，低温样品支架的接收尖端以及样品本身必须始终保持在<100K。同样，在转运到(透射)电子显微镜(TEM)期间以及在TEM中的过程中，样品必须位于<100K。

一个极其重要的问题是防止水/冰在样品上的沉积。为了防止沉积，通常要求，当样品暴露于环境中时，该环境应具有尽可能低的分水压。在替代方案中，样品被例如冷冻屏障完全覆盖，该冷冻屏障旨在收集沿样品方向行进的所有水分子。

在现有技术的程序中(参见图1的底部)，通过将低温容器101装到全自动***(自动装载器)961中来完成样品转运，该***在完全低温条件下将低温样品装到冷冻样品支架中，该低温样品支架被永久地放置在透射电子显微镜TEM 951上。该TEM具有永久固定在测角计952中的支架953。然而，这道工序价格昂贵，并且需要专用的电子显微镜。

在另一现有技术程序中(参见图1的顶部)，低温容器101到低温样品支架911的低温转运通常是通过以下方式实现的，即，通过将样品保持在液氮903的浴中，或保持在保温瓶901内的低温氮气下，，以及将样品装入942低温转运支架中，低温转运支架的尖端912也放置在液氮正上方的低温氮气中。这是手动完成的，在此手动操作过程中，必须一直将样品保持在<100K。这些条件下的手动操作相当繁琐。在现有技术的手动低温转运***中，用镊子将样品从低温容器中取出，然后必须将样品旋转90°从而将其放置在低温样品的样品凹槽中。随后，研究人员必须将螺丝放入凹槽中，并使用专用螺丝刀旋转该螺丝以将样品固定到凹槽中。由于这是一个非常耗时的过程，因此通常必须采取额外的措施，例如在保温瓶上方使用透明盖，同时透明盖上有小孔，用于镊子的通过，以减少样品上冰块的形成。这种盖使样品的装载更加困难。

用于上述过程的现有技术的低温转运支架通常包含一个支架，该支架在其位于电子显微镜外部的部分上带有保温瓶913。该保温瓶通过冷却棒连接至尖端，该冷却棒将“冷度”传递至该杆的尖端。只能将一个低温样品装入支架中，并且考虑到该支架的低温装载过程需要30至60分钟，并且在***TEM后支架的热平衡又需要30-60分钟，因此无法快速筛选一系列低温样品或该过程至少非常耗时。为了减少从冷却棒到支架外部的冷通量，由于支架外部处于室温(约20℃)，通常需要在支架内部形成良好的真空。在现有技术的冷却支架中，小阀923通常位于保温瓶附近，并且在将支架用于低温转运之前，必须通过该阀将支架真空泵送。该真空泵送通常需要几个小时。阀很小，以将支架的重量保持在可接受的极限内，因此，受阀尺寸限制的泵送速度也很低。通常，在必须再次泵送之前，该支架可使用几个小时。一般来说，这不是一个严重的限制，因为在必须完成新的完全低温转运之前，通常只能装载和研究一个样品。这种方法的一个缺点是，一旦将支架放置在TEM 931内，由于与泵的位置(在支架的端部，振动非常敏感)结合泵送所引起的振动，该支架通常无法泵送。可能更重要的是，将支架机械连接到另一个用于泵送支架内部的元件可能会损坏测角计932，而测角计932是是电子显微镜非常昂贵的一部分。

上述现有技术低温样品装载的一个重大缺点是：支架的尖端(除了通过支架上的保温瓶中的液氮冷却之外)被支撑支架尖端的金属块904强烈冷却，且部分在液氮中。之所以必须存在这种支撑，是因为将低温样品装载到尖端912中需要在样品装载过程中提供一定的支撑，并且还需要进行一些额外的冷却，以使尖端在装载过程中保持<100K，并有助于将温度保持在<100K转运进入TEM。因此，支架的外管的温度远低于冰点。在运输到TEM期间，外管上会结冰，从而污染TEM。最重要的是，管中的O形圈915可能会变得很冷，以至于失去其柔韧性，导致在***TEM中时会在O形圈上泄漏，甚至会导致真空破坏。上面使用的支架的另一个重要缺点是，用于冷却支架尖端的保温瓶相对于用于打开测角计中的阀的支架的插销具有固定的位置。为了打开该阀，将支架以与TEM成像时的方向成大约90°的方向装载到测角仪中。在这种取向下，大多数液氮914将从与容器连接的保温瓶中流出。由于必须将支架保持一段时间，才能抽走外管上的冰，因此通常会旋转测角计932(α倾斜角度)，以使保温瓶保持足够的氮气。但是，在完全***支架(需要旋转支架)之前，测角仪必须设置为α＝0，以防止在***过程中损坏测角仪或物镜。现有技术的低温转运支架上具有保温瓶的另外两个严重的缺点：a)由于振动而导致分辨率损失，以及b)由于热不稳定的***而导致相对较大的样本流失。

取自生物物理学杂志，爱思唯尔，110卷，第4期，第758-765页(23-2-2016)列举了高真空低温转运***。然而，至少一个转运步骤是在环境压力下完成的，这可能导致样品上结冰，如图1g所示(补充信息)。而且，它包括必要的繁琐手动操作(包括网格旋转)的现有样品装载方式。

DE 102015 100727 A1列举了一种可移动的真空低温转运***。

以上两个***都不直接适用于转运到显微镜的真空室中。

DE 10 2014 110722 A1列举了一种低温装载站，该低温装载站包括处于环境压力下的腔室，该腔室适于连接至常规的低温转运TEM支架，和样品传送杆，以在低温条件下将样品带入该腔室。然而，由于该腔室在顶部是敞开的，因此该腔室不适用于隔绝环境条件。同样使用需要繁琐的手动操作的常规方式来装载样品。

上述三个***中的每一个都不直接适用于将用户友好和可靠地将低温样品转运到显微镜的真空室内。

因此，本发明涉及用于显微镜术(结合使用)的低温转运***以及包括所述***的显微镜，该***解决了现有技术中的一个或多个上述问题和缺点，提供了可靠的结果，而没有降低功能和优势。

发明内容

本发明涉及一种根据权利要求1所述的可移动的低温转运***，并且可以像这样从一个位置转运，例如将装载或制备样品转运到第二个位置，例如显微镜。低温转运***1000包括暗盒002，暗盒块202，暗盒运输器301，低温真空转运腔室401，其具有对准器413，该对准器413设置在管402内并且设置成在其上接收暗盒，以便将暗盒定位到显微镜样品支架501的尖端，以及样品支架501(进一步称为低温+样品支架)以容纳具有尖端511的尖端以及可选的基座515和可移除的保护装置561以防止冰沉积，优选地为可扩展的保护装置。暗盒002(参见图4)包括至少一个用于容纳样品载体(见图3)的凹槽003，至少一个狭缝007，该至少一个狭缝007优选在＜100K及可选地在真空中相对于暗盒平行地装载样品载体，样品载体设置在凹槽003中的支撑件上和固定元件004上；暗盒(见图7)通常包括用于放置暗盒的空间205，并且通常包括与暗盒的狭缝对准的暗盒块狭缝203，一对准元件，该对准元件允许暗盒明确定义在低温真空传输腔室的低温对准器上，以及可选的一个元件，该元件允许推出暗盒，以将其放置在低温+样品架中，和一置换器，将暗盒移入与低温+样品支架中的接收空间对齐的位置，暗盒运输器301(参见图5c)包括暗盒移动器302和暗盒连接器303，并且优选地是O形环304，暗盒移动器305，推动辅助件306，紧固件307和真空耦合器30中的至少其中之一。，由此，暗盒块移动器和暗盒移动器可具有至少一个低导热率部分，以确保O形环304不会变得太冷；低温转运腔室401(参见图4e)包括用于容纳低温+样品架的管402，阀404和低温对准器413，以及视窗403，真空泵连接器405，另一个阀406，一个冷却元件中的至少一个，其中冷却元件优选地包括冷却棒411，薄壁管412，适合于低温应用的真空密封连接器414，以及通常与冷却液416热接触的金属编织物415，以将对准器保持在例如<100K，可将暗盒块固定在其上；低温校准器可容纳多个暗盒块；以及具有尖端511和任选地冷却杆503，O形环504,504a，连接器505,506，冷却元件507中的至少一个的低温样品支架501(见图9c-g)，其中冷却元件在操作中适于将样品保持在与冷却棒503和尖端511热接触，以将样品保持在<100K的温度下；保护罩561(最好是可扩展的保护罩)；副手柄513(见图8)；以及底座515(见图8a)。还提供暗盒存储架(见图10)623和用于监视和维持保温瓶中液氮高度的传感器，例如两个传感器(见图5n)，以大约1cm的距离放置到液氮源以调节液氮水平。本***提供了将样品(例如，在网格上)向上，向下，向下的装载(参见图6)到暗盒中的简便操作，该装载可以由机器人来完成。采用本***，对于防止样品结冰而言至关重要的所有步骤均可在真空条件下以及低温条件下进行；本暗盒可包含多个样品(见图4b-d和图4f)002b，002c，002d和011。如果暗盒包含多个样本，尤其是如果更多的暗盒存储在低温+样品架中，则可以实现较长的研究时间(10-100小时)，因为样品可以轻松地移动到低温+样品架中，例如通过在其中重新放置暗盒；在低温+样品架中可以保持良好的真空度，例如通过(电子)显微镜中与(中间)真空度的可闭合连接542、551-552(见图9c-f)；本样品可以保存在真空和低温条件下，以备使用。

为了方便读者，下面结合了带有附图标记的表格。

通过提供本***，如生物样品上的低温EM现在变得更容易和更便宜，特别是对于一次装载更多样品而言。注意，专用***可以用于此目的，但是这些***是复杂的，昂贵的，涉及另外的特定元件等。本发明的低温+样品支架可以安装在常规的(生命或材料)科学TEM中。特别是材料科学TEM通常配备了优于生命科学的光学组件，尤其是许多具有像差校正器的材料科学TEM的可用性对于进一步改善生命科学成像中的信息限制至关重要。当前的图像分辨率优于生物样品所需的0.2nm，也优于材料科学样品所需的0.1nm。

采用本***，可以以自动方式获得大量图像，例如10⁵张图像。在获得图像之后可以分析和/或选择图像。另外，例如可以依次使大量样本可成像。这样，本***可以用于像单颗粒分析。在其示例中，在样品载体上提供纯化的物质，例如蛋白质，所述样品载体通常是具有碳或石墨烯的超薄膜的薄的铜网格。多个图像通常在处理图像后提供物质的2D和3D结构的准确信息。通常，低剂量光束用于此类应用。对于单颗粒记录，不需要明显的倾斜。对于层析成像的低温TEM，通常需要较大的倾斜度，在该倾斜度上会拍摄许多样本对象的图像。因此，在后一种情况下，支架优选地非常薄，如002a-002d中的0.4mm，以具有最大的倾斜范围并因此具有薄的盒。对于单颗粒低温TEM，暗盒可以比011和021厚得多，例如1mm。

支架可以配备TEM支架的部分的自动旋转(参见图11)，该TEM支架的部分的自动旋转位于测角仪的外部，从而即使在将TEM支架装载在测角仪的过程中，支架的冷却编织带507也始终处于垂直方向，其中TEM支架的装载需要在测角仪中延伸的支架部分旋转超过90°或更大的角度。支架可旋转部分上的传感器可以感应到它不是垂直的，并且通过旋转可旋转部分的电机将其重新放置，从而再次获得垂直方向。该校正通常可以在0.1s内完成，这样，在将支架***测角仪的过程中，支架的旋转可以跟随支架的可旋转部分的反向旋转。为了确保冷却棒和冷却编织层之间的良好热连接，该热连接具有足够的柔韧性以允许至少旋转180°，并且不会导致流入冷却棒的冷气损失显着，因此提供了一根粗的盘绕的多股细线532。其中线圈轴线几乎等于支架轴线。

当前的低温+样品架适合于例如在低温条件下的高级科学研究。

本发明还涉及一种包括本***的改进的显微镜。

因此，本发明提供了一种或多种上述问题和缺点的解决方案。

在整个说明书中详细描述了本说明书的优点。

具体实施方式

在第一个方面，本发明涉及根据权利要求1所述的低温转运***。

在本发明的低温转运***的实施例中，暗盒002至少包括一个夹具004a，用于将样品载体001夹在暗盒中，还包括一个握把008。该夹具可以是金属桥的形式，从而在样品架上施加足够的力以确保与暗盒的良好热接触。握把可具有中空部分，该中空部分具有彼此相对的两个延伸部，以及较大的内部中空部分，例如，呈Ω的形式，用于接收高球形的结构，反之亦然。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒002包括n*m个凹槽的阵列，例如其中n∈[2-10]对于2-10个凹槽，m∈[1-10]对应3-5个凹槽。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒002中的凹槽003有选自圆形，椭圆形，六边形，正方形和矩形的。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，用于暗盒中的样品载体的固定元件004是弹簧或可选地带有滑块014的扣环012。由此，样品载体与固定元件004牢固地固定以用于显微镜。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒002具有能与容纳底座内部形状相适用的外部形状，例如锥形。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒块202包括以下至少之一：提供用于样品的容易和引导进入的样品接收狭缝203，用于固定暗盒的压力机204，优选可旋转的压力机，暗盒接收狭缝205，以使得容易接触到暗盒和对准元件。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒块202包括将暗盒推出样品支架511的尖端的机构。在本发明的低温传递***的示例性实施例中，CBT包括点击元件303，用于支撑暗盒块。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，CBT包括一个工具，例如一根杆，以将暗盒从暗盒块中推出到支架的尖端中。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，对准器包括至少一个暗盒引导元件，例如呈高球状结构。注意，对准暗盒引导元件的形状和暗盒的引导元件的形状彼此适配且可以互换。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，暗盒块包括用于放置暗盒的暗盒堆叠元件。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，对准器包括工具，以允许顺序地将2-10个暗盒，例如低温+样品支架501的尖端511中的3-5个暗盒。在一个例子中，一个第一暗盒被移到一边，而一个第二暗盒移到第一暗盒的位置。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，对准器413固定至低温真空传递室的冷却元件，例如固定至低温真空传递室401的指状物(411+412+414+415)。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，低温+样品支架501包括真空***，该真空***包括开口541，连接器542,551,552，空间543，具有开口的壁544，可移动挡块545，用于移动挡块的滑块546，O形环547和将支架508的内部与空间543连接的另一个开口543。

在本发明的低温转运***的示例性实施例中，低温+样品支架501包括暗盒存放架521，以及暗盒存放架移动器522，导向器523，转换器驱动器524，用于沿纵向方向移动暗盒的转换器525，以及用于转换器的壳体527。转换器可以是接收底座的一部分，也可以是低温+样品支架的一部分，也可以是底座和低温+样品支架的组合部分。利用转换器525，暗盒可以移动，使得下一个样品暴露于电子或离子束。

第二个方面，本发明涉及一种用于根据本发明的低温转运***1000的暗盒002，它包括至少一个用于容纳低温样品的凹槽003，相对于该暗盒平行地设置有至少一个狭缝007装载样品载体，以及固定元件004。

第三个方面，本发明涉及一种用于低温转运***1的暗盒块，它包括至少一个样品接收狭缝203，压力机204，优选可旋转压力机，暗盒接收狭缝205。

可以将更多的暗盒合并到暗盒块中，并且可以通过制作一叠暗盒和分离器将它们***低温+样品支架中，将它们压到第一个暗盒的位置，并在将第一个暗盒装入低温+样品支架后，将第一分离器沿垂直于暗盒装载方向和堆叠方向的方向移开，然后第二个暗盒位于第一个样品暗盒的位置。

第四个方面，本发明涉及一种用于根据本发明的低温转运***1000的暗盒块运输器CBT301，其包括暗盒移动器302和暗盒连接器303，并且优选至少一个O形环304，暗盒移动器305，推动辅助件306，紧固件307和真空联接器308。通常，在另一种方式中，紧固件307和推动辅助件306提供在暗盒中(作为其中的物品)。

第五个方面，本发明涉及一种用于低温转运***的低温真空转运腔室401，该低温真空转运腔室401包括适于容纳显微镜样品支架(501)的管402，容纳暗盒块运输器(301)的阀404，高真空泵的连接器以及在管402内提供的对准器413，该对准器413用于在其上接收暗盒，以便将暗盒定位到显微镜样本支架501的尖端中，并视情况至少选择一个视窗403，真空泵连接器405，另一个阀406，连接到对准器(413)的冷却元件，该冷却元件在运行中与冷却液(416)热接触，以将对准器保持在<100K的温度下，其中，冷却元件优选包括一根冷却棒411，管412，真空密封连接器414和金属编织物415。

第六个方面，本发明涉及一种用于低温转运***1000的低温+样品架，它包括尖端511和可选的以下部件中的其中一个冷却棒503，O形环504,504a，连接器505,506，冷却元件507，该冷却元件507在操作中适于保持样品与冷却棒503和尖端511热接触以将样品保持在<100K的温度下，可折叠的保护装置561，反握把513和底座515。

第七个方面，本发明涉及一种显微镜，该显微镜包括至少一个根据本发明的低温传送***，根据本发明的暗盒，根据本发明的暗盒运输器，以及根据本发明的对准器。

在本显微镜的示例性实施例中，显微镜选自TEM、SEM和FIB。

以上示例和实施例中的一个或多个可以组合，都属于本发明的范围内。

实施例

在本发明中，可以放置样品载体而无需将样品载体旋转到盒中的狭缝中，该暗盒已经具有预先装好的弹簧或其他夹持机构，以在将样品载体放置在样品中后将其固定到样品支架的凹槽。样品暗盒只能为一个样品载体容纳一个位置或几个位置。同样，可以形成狭缝，使得可以装载矩形的样品载体或在至少一个方向上短的样品载体，例如可以增加针对给定的暗盒长度的样品载体的数量。整个过程可以在<100K的低温下进行，例如在保温瓶中进行。优选暗盒的装载在确保低水分压的手套箱中或在低温真空箱中完成。

在装载一个或多个样品载体的过程中，该暗盒被暗盒块包围。该暗盒块还包含将弹簧压入适当位置的工具，以固定样品载体。

在装载该样品载体之后，将暗盒块从保温瓶中取出并快速连接到真空***(真空低温装载机)，该真空***允许将暗盒低温转运到低温+样品架中。

由于将低温转运到低温+样品支架中是在真空中完成的，因此在低温+样品支架上不会有有害的冰形成，相反，在采用现有技术方法装载冷冻样品中经常会出现这种情况，因此无需急于装载到低温+样品支架中。

同样，与TEM中相同的方式，低温+样品支架的尖端部分处于真空中。因此，只要在支架内部有一个良好的真空，以防止过多的热量从支架的外部传递到支架内部的冷却棒，尖端可以保持在<100K。优选低温+样品支架的外管包含温度传感器和加热器，以将外管的温度调节至约20℃，并且一旦将支架放置在TEM的测角仪中至测角仪的环境温度(例如，23℃)。这允许将外管的温度保持在测角计温度，且波动小于0.1K，这对于在图像记录期间实现低样品移动至关重要。优选地，通过使用浸没在液氮中的编织物来实现样品的冷却。在TEM固定器上使用这种编织物代替保温瓶可以提供更好的分辨率，并且可以采取简单的措施使冷却***始终相对于显微镜的光轴保持相同的方向(见图11)。

低温+样品支架的尖端优选地在电子束方向上是薄的(例如1-5mm，例如1.5mm)。这提供了除了其他的在两片物镜之间绕低温+样品支架的轴线更大的倾斜。可以将低温+样品支架的三个方向定义为x＝支架轴，z是薄的方向(也就是非旋转位置的电子束方向)和垂直于x和z的y方向。暗盒优选通过单向运动而被放置在该薄部分中。可以沿着低温+样品支架轴(沿x)或沿y方向进行。这可以通过狭缝来相对容易地实现，通过狭缝使弹暗盒适合于该狭缝，该狭缝通过弹簧固定在暗盒和/或尖端。

如果暗盒包含多个样品，则暗盒必须沿x方向装载，并且在低温+样品支架中还提供了驱动器，以沿x方向移动暗盒以将特定样品定位在电子束位置。如果尖端必须沿z方向变窄，则最好通过将驱动器带到低温+样品架尖端的远端，然后将具有特定形状的暗盒末端单击到样品架上来完成样品暗盒的装载，带有相应形状的螺丝刀，然后将暗盒拉入支架的尖端。如果笔尖在z方向上较厚，则可以使用其他单击***。在盒和通道之间具有狭窄的空间是有利的，以确保将尽可能少的水分子沉积在冷冻样品上。

对于低温+样品架，重要的是低温+样品架(其内包含<100K的金属(Cu)冷却棒)的真空度优选为<1.10^-4托尔。由于TEM和真空低温装载机中的真空度远低于1.10^-4托尔，因此TEM和真空低温装载机的泵送***可用于实现所述压力并保持所需的真空度。通过在低温+样品架中添加一个简单的阀，可以封闭支架内部的区域，这样，仅在将支架从真空低温装载机转运到TEM或反之时，支架内部的真空才不会被破坏。与现有技术***相比，这种在低温+样品支架内部保持真空的方法具有优势。

冷冻加载的示例性动作顺序

在开始装载程序之前，将带有可扩展保护装置的低温+样品架***真空低温转运室(CVTC)，将CVTC置于良好的真空度(<1.10^-6托尔)，将低温+样品的尖端支架用液氮冷却，外管的加热器设置为20℃，对准器(RD)用液氮冷却。暗盒块也应装有预装载弹簧的暗盒。

可以执行以下步骤。所采用的编号仅用于说明不同的步骤，而不一定反映顺序。

1.用低温容器(CC)和暗盒块(CB)的支撑件将保温瓶冷却至液氮温度。

2.将带暗盒块的CB放在支撑件中，等待其处于液氮温度左右(未观察到强烈沸腾)。请注意，CB必须包含将弹簧压入到位的零件。

3.将CC放在支撑件上。

4.等待几分钟，然后检查液氮的高度。液氮应低于CB中暗盒的位置。

5.用镊子从CC中取出样品载体。确保镊子的尖端处于液氮温度。

6.将样品载体放置在暗盒块中的狭缝中，在其下方使CB和暗盒的狭缝对齐。

7.用CB中的工具将弹簧按到样品载体上，以固定样品载体。如果样品载体太松，可能会导致分辨率降低或/和样品的冷度降低。

8.将CB旋转到拾取位置。

9.使用CB传送装置(CBT)从保温瓶中取出CB，将其充分缩回CBT内，以最大程度地减少CB上的结冰，并在真空转运腔室(CVTC)中快速连接CBT。

10.用真空泵泵送CBT。

11.大约1分钟后，关闭真空泵阀门，并打开CVTC阀门。

12.将CB放在低温校准器(CA)上，使其保持冷态。

13.当真空度为1.10^-5托尔或更低时，首先将暗盒装入低温+样品支架。

14.使用CVTC的两个窗口通过目视检查试管的位置，用试管移动器将试管从CB压入低温+样品支架。

15.将暗盒放入低温+样品支架后，向后拉样品暗盒移动器。

16.关闭低温+样品支架上的阀，该阀将CVTC中的真空与低温转运支架的内部区域连接起来。

17.用氮气(最好是干燥的)对CVTC排气。

18.缓慢从CVTC抽回低温+样品支架，使可扩展的保护装置充满氮气。

19.关闭阀406。

20.将低温+样品支架旋转到可以***测角仪的方向，而无需围绕支架的x轴进行任何其他旋转。

21.闭合可扩展保护装置的末端。

22.将带有可扩展保护装置的低温+样品支架尽快放在TEM气闸前面。

23.卸下可扩展保护装置上的盖子。

24.将低温+样品支架放在气闸中

25.如果气闸中的压力低于5.10^-4托尔，请打开低温+样品支架上的阀

26.等到TEM的气闸中的压力确定，然后将低温+样品支架完全***TEM。注意：一旦样品完全进入TEM，也可以打开低温+样品架上的气闸。

通过附图进一步详细描述本发明，这些附图是示例性的和说明性的，并且不限制本发明的范围。对于本领域技术人员而言，显而易见的是，可以想到许多变型，无论显而易见与否，都属于本权利要求书所限定的保护范围内。

附图说明

尽管结合详细的说明性上下文进行了描述，但是结合附图可以更好地理解本发明。

图1示出了现有技术的***。

图2-11示出了本发明的低温转运***及其使用的示例性细节。

附图详细说明

附图标记列表：

1000 可移动低温转运***

001 带低温样品的样品载体

002 暗盒

002a 单个样品暗盒

002b A型多样品暗盒

002c B型多样品暗盒

002d 侧面装有弹簧的多样品暗盒

003 可以放置样品和弹簧的凹槽

004 可夹住不同样品载体的弹簧

005 样品载体支撑表面

006 可将样品载体滑入暗盒的狭缝

007 样品/样品载体的位置

008 暗盒握把

009 可从低温+样品架中拉出暗盒的孔

011 带有嵌入式夹紧装置的样品暗盒

012 扣环

013 扣环旋转的轴

014 用于将扣环锁定在夹紧位置的固定装置

021 带卡口弹簧固定的单个样品暗盒

022 暗盒上的销钉，在其下方弹簧通过旋转固定

023 阶段24中的特殊弹簧

024 将弹簧固定在销钉022下的阶段

031 用于弹簧预装载的金属板

032 可固定暗盒的弹簧型组件

033 暗盒释放弹簧中的细长孔

041 圆形的非常薄的金属基样品载体，具有网格状结构，可支撑例如承载低温样品的非晶碳。

042 金属或陶瓷的矩形样品载体，具有相对较厚的边缘和凹陷的中央薄区域

043 基于矩形MEMS的样本载体

044 类似于042的矩形金属基样品载体，但带有弹簧部件049，这样样品载体无需任何额外的夹紧装置即可固定在暗盒中。

045 网格状支撑区域

046 带有特别支持低温样品的下陷区域

047 在MEMS制造的洁净室过程中制成的薄膜

048 通过洁净室工艺(例如KOH蚀刻)制成的凹槽

049 充当弹簧的金属桥

051 浸入式冰柜或低温切片机内部的区域

052 保温瓶

101 低温容器(CC)，在样品载体上带有低温样品

201 CB和CC的支撑件

202 暗盒块(CB)

203 与暗盒中的狭缝对齐的CB中的狭缝

204 按压工具

205 多样品暗盒的狭缝

206 镊子

207 停放位置中按压工具204的位置

208 按压位置中按压工具204的位置

209 两个相邻的未连接狭缝的分离器

211 保温瓶

212 液氮

213 低温氮气

301 暗盒块运输器(CT)

302 装有CB的滑块

303 单击滑块到CB的连接

304 O型环

305 将暗盒推出的暗盒移动器

306 如果暗盒移动器未施加推力，则推动辅助件仍保留在CB中，并通过弹簧307保持在原位

307 弹簧

308 真空接头

309 滑块302中的低导热耦合

310 暗盒移动器中的低导热耦合

401 低温真空装载室(CVLC)

402 容纳和支撑低温+样品支架的管

403 视窗

404 阀

405 连接到预真空泵的连接器

406 额外阀

411 冷却棒

412 薄不锈钢管

413 低温校准器

414 真空密封接头

415 铜编织物

416 液氮

417 保温瓶

501 低温+样品支架

502 低温+样品支架的外管

503 低温+样品支架的冷却棒

504 O型环

505a 气密接头

505b 低导热连接管

506 气密低导热连接器

507 用于冷却低温+样品支架内部的冷却棒503的冷却编织带

508 具有自身真空的低温+样品支架的内部

511 低温+样品支架的尖端

512 尖端中的样品位置

513 反向握把以移动暗盒002a-002c

515 底座

516 用于低温样品TEM研究的圆孔

517 用于低温样品的TEM研究的狭缝(通道)

521a 可移动垂直暗盒存储架

521b 可旋转暗盒存储架

522 暗盒存储移动器

523 引导暗盒移动带状物

524 用于暗盒带状物移动的驱动器

525 暗盒移动带状物

525a 暗盒移动带状物末端

526 螺旋的暗盒移动带状物

527 螺旋带状物的外壳

528 暗盒移动带状物中的轮廓

529 与带状物轮廓匹配的驱动器524中的轮廓

531 将编织物507保持在垂直方向的设备

532 以正确的旋转方式展开/缠绕的螺旋编织带(在支架处于气锁位置且支架完全处于TEM位置的情况下使用532a和532b)

533 O形环

534 球轴承(可选)

535 传感器

536 带有冷却编织带的支架的可旋转头507

537 支架的不可旋转部分螺旋编织层的末端与冷却棒连接良好

538a 如果支架完全***，则支架上的销钉就位

538b 如果支架处于气锁，支架上的销钉就位

539a 螺旋编织层的末端与液氮中的冷却编织层的接头连接良好

539b 螺旋编织物的末端与冷却棒503的连接非常好

541 外管开口

542 连接器

543 额外空间

544 扁平部分

545 闭合位置挡块

545a 打开位置挡块

546 打开/关闭连接器542的滑块

547 允许546气密滑动的O形环

548 543和508之间的开口

551 外管中的嵌入式连接器

552 O型环下方的通道

553 O型环

554 通向低温+样品支架内部的开口

555 活动百叶窗

561 可扩展保护装置

562 可扩展保护装置与低温+样品支架的连接器

563 CVTC或测角仪与可扩展保护装置的连接器

564 可扩展保护装置的支撑件

565 线状连接器

566 冷阱(可选)

567 用于保护的活动百叶窗

568 一些液氮的袋状容器

569 将袋状容器悬挂到低温+样品支架上的线

570 液氮(少量)

571 从浸入式冰柜转运到低温装载箱

572 从低温容器转运到暗盒

573 从低温装载保温瓶转运到CVTC

574 将暗盒从CB转运到低温+样品支架

575 将低温+样品架从CVTC转运到TEM

601 透射电子显微镜

604 TEM柱中的真空

605 测角仪气闸中的真空

611 TEM测角仪

621 紧挨TEM并固定在TEM柱上的保温瓶

622 液氮

623 用于确定液氮高度的传感器

631 向保温瓶中添加液氮的***

632 液氮

633 液氮的阀

901 带有开口902的液氮容器，用于容纳低温支架

902 低温支架的开口和支撑件

903 液氮

904 支撑块

911 低温转运支架

912 低温转运支架的尖端

913 低温转运支架上的保温瓶

914 液氮

915 O型环

921 可以放在样品区域上的盖子

922 允许盖子921移动的工具

923 允许泵入支架内部的阀

931 透射电子显微镜

932 测角仪

941 从浸入式冰柜运输到低温装载箱

942 从低温容器转运到低温+样品支架的尖端

943 从低温装载容器转运到TEM

951 专门用于低温样品的TEM

952 测角仪

953 固定的样品支架

954 用于接收样品的样品支架的尖端

961 低温样品装载机

971 在TEM上从浸入式冷冻机转运到低温装载机

972 从低温装载机转运到样品支架

981 现有技术的低温转运支架

982 TEM样品支架的外管

983 TEM样品架的冷却棒

984 O型环

985 气密连接器

986 气密低导热连接器

987 用于冷却内部样品支架的冷却编织带

988 温度传感器

989 加热器

991 样品支架尖端

992 尖端中的样品位置

993 TEM柱内的真空

994 测角仪气闸中的真空

995 有自己真空的支架内部

996 可抽出支架内部的阀。

具体实施方式

另外，可以提供低温+样品支架。低温+样品支架包含一个暗盒存储架(CSR)，可以在其中装载多个暗盒以按顺序检查TEM，而无需从TEM中卸下低温+样品支架来更换样品支架。此CSR在图10的示例中放置在低温+样品支架的一部分中，该部分位于测角仪的外部。请注意，用于存储的所有部件必须始终保持在<100K以下，并且在与暗盒进行所有接触期间，用于移动暗盒的所有部件都必须在<100K以下。在图10中，所有这些部件(包括后者在内)始终保持在<100K。

注意，工作流中的一些当前元素可以被组合。

通过将一个或多个样品直接装载到急速冷冻***或低温超薄切片机中的CB中的一个或多个暗盒中，可以避免低温容器的存储和运输。在这种情况下，将CB放置在急速冷冻***/切片机中，并通过使用CBT将CB从该设备移至CVTC。可以通过将低温容器直接放置在CVTC中并将样品载体装入CVTC中的CB中来避免CB的运输，随后将其用于将样品载体***直接位于低温+样品前面的暗盒支架。通过将暗盒存储架直接装入CSR在低温+样品支架中的位置(可能需要与低温+样品架进行不同的低温真空连接)，可以避免通过暗盒的尖端装载暗盒。这些组合中的每一个都需要对其余设备进行一些专门的调整。

本发明的低温转运***主要旨在用于生命科学，并为具有集成在TEM中的低温转运***的高端低温TEM***提供了低成本的替代方案。另外，由于它用途广泛，并且可以在任何给定的TEM中引入，因此低温+样品支架可以***具有特殊功能的TEM中，例如特定的能量过滤器或像差校正器。此外，与本发明的低温+样品支架中的样品上方和下方的狭缝有关的狭窄通道517用作低温屏罩，使得也可以使用没有内部低温屏罩的TEM。利用本发明的低温转运***，可以手动地或通过具有简单运动的机器人***来完成将样品载体的处理和向盒中的装载。装载通常包括将样品载体通过盒中的狭缝放置，例如用预装载的弹簧夹紧样品载体。对于厚度均匀的金属网格，样品载体的厚度通常为1–100μm；对于具有厚度轮廓的金属和陶瓷样品载体，样品载体的厚度通常为50-500μm；对于基于半导体MEMS的样品载体，样品载体的厚度通常为100-1000μm。所有这些载体的横向尺寸通常为0.5–5.0mm，而凹槽的尺寸通常为0.1-2mm。暗盒的厚度通常为0.1-3mm。在用于接收样品载体的配置中，夹具可以预装在暗盒中，或者是如044所示的样品载体的一部分。优点是样品载体可以通过狭缝装载到暗盒凹槽中的某个位置。并可以通过简单的操作将其夹紧。另一个优点是，本发明的暗盒可以在一次冷冻过程中接收各种不同的样品。另一个优点是样品载体不必是球形的，而可以具有许多其他形状。可以在减少污染的条件下确定暗盒在显微镜中的放置，防止诸如水等大气气体凝结在样品等上。此外，可以将暗盒移入低温+样品支架中，以便暗盒中的另一杨平可以放置在电子束的位置。暗盒可以配备弹簧以改善与低温+样品支架的机械连接，从而提供牢固和稳定的布置。另外，本***提供了低温+样品支架的内部真空与(电子)显微镜的(中间)真空到低温+样品支架的内部空间(508)之间的可闭合连接。

在本***中，简单的“向上移动向下”过程足以将样品载体例如从样品容器放置早暗盒中可以在一个暗盒中使用多个样品载***置，并使用样品载体形状来增加样品载体密度。为了减少温度波动并防止在样品上形成冰，优选使用暗盒块。一条从EM真空到低温+样品支架内部的可关闭的抽吸管线。本***提供了用多个样品载体装暗盒的可能性，由此多样本暗盒具有在形状方面适合于可在冷却棒中伸展的诸如带状的束的轮廓，该束可在低温+样品支架的冷却棒中延伸出来，同时该束可以沿低温+样品支架的轴线在一个方向上以最终位置移动，以接收暗盒，并且可以在另一(相反)方向上移动，从而可以将暗盒放置在暗盒存储架，并具有一组中间位置，以便可以将盒中的所有样本放置在电子束轴上。本发明用于生命科学应用的多样品暗盒的优点在于，可以在将单个低温转运到显微镜中的一次过程中研究几个样品，这很重要，因为好的样品的成功率可能相对较低。它还提供了将单个样本的样品暗盒装入低温+样品支架尖端的狭窄凹槽中的可能性，从而该样品暗盒具有类似于弹簧的部件，可将样品暗盒夹紧在凹槽中，该样品暗盒可从支架尖端装载或从尖端的一侧装载。在示例中，在低温+样品支架的尖端中在电子束的位置处设置有狭缝状的通道517，使得它允许在围绕其轴线(α倾斜)旋转低温+样品支架的同时进行连续成像，并且如果进入则减少数量样品上的水分子，以减少样品上冰层的形成。进一步的，可以(通过狭缝)将低温样品直接装入目前的暗盒中，其中所述低温样品在专门用于骤冷的设备中在样品载体上急冻，或者该低温样品可通过冷冻超薄切片术获得，并且放置在样品载体上。

通常，暗盒中的弹簧可以在室温下装入暗盒的凹槽中。为了将暗盒中的弹簧保持在所需的位置，以便可以通过使用暗盒中的狭缝将样品架放置在弹簧下方，首先是一块金属板，其厚度比样本支架稍厚，如50μm，一个要装载的样品载体，其一端的形状是在狭缝中装载样品载体的形状，直到样品载体的位置，从而使板伸出暗盒，以便于取出。接下来，将弹簧放在凹槽中并压到金属板上，然后将金属板卸下。如果暗盒较厚，则可以使用其他夹紧装置。

在图10中给出的示例中，存储架521a包含10个暗盒位置，并且通过以下方式将暗盒装载到CSR中。首先，将CSR移至位置1，即暗盒1的位置。然后，将暗盒移动带状物(CMR)521推入暗盒1的开口，并穿过暗盒导槽(CGS)到达低温+样品支架的尖端和暗盒安装在CMR上，并通过CGS和CMR向后拉入CSR。接下来，将CMR与暗盒分离，向后拉一点，以便CSR可以移动到暗盒位置2与CMR对齐并且将CMR推到尖端以收集暗盒2的位置，等等。优选地，CMR的厚度足以使其轻松滑动通过CGS，而不会产生很大的摩擦力。在图10给出的例子中，带状物的运动是通过带有销钉529的齿轮之类的盘来实现的，销钉529安装在带状物中的对应孔528中。带状物可以是直的，但这需要大大增加低温+样品支架的长度。在图10给出的示例中，带状物被缠绕到螺旋526上。在螺旋的情况下，需要将带状物引导至接近暗盒的接触位置。

如图X所示，暗盒存储架由0.4毫米厚的暗盒的10个位置组成，具有0.6毫米宽的间隔元件，用作暗盒的(对齐)支撑件。当要装入暗盒时，将给定暗盒上方的间隔元件与CGS和CMR对齐，然后将带状物放置在带状物和暗盒的连接部分对齐的位置，然后再向上移动暗盒存储架以进行连接。下一步是将暗盒推入低温+样品支架冷却棒的CGS中，直到一个样品位于TEM检查位置的位置。

图1显示了现有技术的低温装载步骤。底部显示了集成在TEM中的专用低温装载器的过程，顶部显示了将常规侧面***测角仪的过程。对于通过支撑件902保持在保温瓶901中的样品支架911的低温转运，通过驱动器922将盖921放置在低温样品上，以减少冰在低温样品上的沉积；并且一旦支架是在TEM中，便会移动此盖。

图2示出了低温装载过程的工作流程。起点是可用低温样品。这些低温样品通常安装在样品载体上，样品载体目前大多是非常薄的圆盘，但是根据本发明可以具有任何形状。

在步骤1中，将这些样品载体在保温瓶502中在低温氮气(<100K)下装载到暗盒002中，该暗盒202存储在所谓的暗盒块(CB)202中。该装载块用作一种工具，以方便操作暗盒，预装夹紧装置以将样品载体牢固地固定在暗盒中，保护低温样品免受水沉积并使得转运到CVTC 401中以将暗盒装载到低温+样品支架501中。

在步骤2中，在保温瓶中用CBT301将CB带到CVTC。在CVTC中，暗盒(以及因此而产生的低温样品)始终保持在<100K以下，并保持高真空度，以确保从CB转运到低温+样品支架中的低温样品尽可能少地被冰污染。

在步骤3中，将暗盒推出CB并放入低温+样品支架。如果暗盒只有一个样本，则可以直接将其推入低温+样品支架中。在有多个样品暗盒的情况下，暗盒必须与暗盒移动带状物525相连，该带状物可以将暗盒拉入低温+样品支架中的暗盒导槽中，并且可以将任何样品定位在电子束区域中。

在步骤4中，将低温+样品支架从CVTC中取出，并快速放置在TEM 601的测角仪611中。

图3显示了几个带有右侧横截面的样品载体。图3a示出了典型的商业金属格线041，其厚度为10-30μm。图3b示出了基于金属或基于陶瓷的样品载体042，其在中心的结构针对想要加载的样品的类型进行了优化。中心区域046下陷以免于受到夹紧装置的损害。图3c示出了基于MEMS的样品载体043，其具有薄箔047，薄箔047可能具有特定尺寸的孔，并且在一侧上具有凹槽048，该凹槽048通过从背面进行KOH蚀刻来实现。图3d示出了基于金属的样本载体044，其在两个相对侧上具有狭缝，使得剩余的条049可以用作弹簧。

图4显示了几个暗盒。图4a显示了用于单个样品载体的暗盒002a，该暗盒是圆形的，例如如图3a所示的常规格线041，还有一个弹簧004，用于夹紧样品载体和翼状弹簧032，允许将暗盒夹紧在低温+支架中。图4b示出了用于4个圆形样本载体的暗盒002b和握把008，握把008允许将其在低温+样本支架中拉动和推动以使其相对于电子束定位。图4c示出了用于8个矩形样本载体的暗盒002c。图4d示出了用于4个圆形样本载体的暗盒002d，其允许变形其余的条状物以用作弹簧。图4e示出了用于单个圆形样品载体的暗盒021，其中该载体被弹簧夹持，该弹簧被放置为刺刀状机构。图4f显示了用于四个圆形样本载体的暗盒011，其中使用扣环012进行夹紧，扣环012用滑块014进行固定。

图5显示了低温装载过程中涉及的几个组件。图5a示出了用于将样品载体装载在盒中的构造。从低温容器101中取出样本载体001，并将其放置在位于暗盒块202中的暗盒002中。图5b示出了暗盒块旋转了90°。图5c示出了暗盒块运输器301的滑块302被连接303到暗盒块。图5d示出了将暗盒块运输器从保温瓶中取出，并且暗盒块在暗盒块运输器的管中，以确保暗盒块上的小冰形成。图5e示出了暗盒运输器如何连接至低温真空转运室401。图5f示出了其中暗盒块被放置在低温对准器413上的构造。图5g和图5h示出暗盒装载在低温+样品支架的尖端511中，该运动由暗盒移动器305推动，该移动器按下推动辅助件306，推动辅助件306将暗盒压入尖端511。图5i和图5j示出了将低温样品支架转运到TEM的测角仪中的准备工作；在图5i中，带有一些液氮570的可运输袋568挂在支架上。在图5j中，将支架从CVTC拉回，同时将可扩展的保护装置拉到低温+样品支架上。在图5k中，可扩展保护装置与CVTC断开连接，并在图5i中连接至测角仪611。图5m显示了低温+样品支架如何在测角仪中处于TEM操作位置，而可移动袋状物冷却器568仍在原位。图5n示出了具有特殊保温瓶621的最终构造，该保温瓶具有高度传感器623以调节液氮622的高度，以及添加液氮的装置631-633。

图6显示了通过镊子006将样品载体001从低温容器101简单地转运到CB 202中的狭缝，该狭缝刚好在暗盒中的相应狭缝上方。

图7示出了将样本载体装载到位于样本暗盒块202中的样本暗盒中以及将弹簧压在每个样本载体上的工具204。在使用金属板031在室温下将弹簧004装入暗盒002后，将暗盒装入狭缝205中，并通过狭缝206装入样品载体，然后使用压紧工具204将弹簧压到格线上。

图8显示了将多样品暗盒装载到低温+样品支架中的两种替代方法。在图8a中，低温+样品支架包含一个底座515，该底座用作支撑件以在暗盒002的握把008和暗盒移动带状物525上的反向握把513之间建立连接。在图8b中，低温对准器413用作建立连接的支撑件。

图9显示了使用TEM的泵送***将低温+样品支架的内部保持在低压下的几种可能性。图9a和9b示出了现有技术的***，其中，低温转运支架的内部995不通过TEM真空泵送，而是在TEM实验之前使用阀996泵送。一旦样品完全***，就使用外管982中的O型环984确保在TEM中可以实现良好的真空。当存在两个O型环时，两个O型环之间的区域994被抽空。为了实现低真空以便使低温转运支架中的冷却棒向支架的外管的冷损失小(通过气体分子进行热交换)，可以通过TEM的真空605抽空支架的内部995，这种方法是在长时间TEM实验期间保持低真空的一种用户友好方法。在图9c-9f中，示出了用于这种与TEM真空的可闭合连接的几种解决方案。在图9c中，通过打开阀545(在图9c中关闭而在图9d中打开)来进行连接。长连接器可以是圆管，也可以是具有半月形或类似形状的管，其允许连接具有较大横截面，这对于泵送是优选的。在图9e中，连接是在外管内实现的，这可通过3D打印实现。在图9f中，显示了一种解决方案，其中通过使用O型环553和可动挡板555将508和605之间的连接缩短得多。

图10示出了一种解决方案，该解决方案用于将支架中的多个暗盒存储在存储架521中，该解决方案包括一种将暗盒放置和移出存储装置并将选定的暗盒带到容器尖端的样本检查区域的方法，上述这种操作是通过使用暗盒移动带状物(CMR)525实现的，该暗盒移动带状物借助驱动器524进行平移，该驱动器524使用CMR中的轮廓。盒存储架可以具有各种形状，例如521a和521b。通过用暗盒移动带状物525拉动而从尖端511装载盒，直到暗盒位于暗盒存储架521中，之后使暗盒移动带状物分离。通过移动存储架并将CMR连接到该暗盒，然后将其推到尖端511，可以将任何其他暗盒连接到CMR。

图11显示了一个低温+样品支架，即使在将支架***TEM的测角仪期间，也可以始终将编织物保持在垂直方向。传感器535测量与竖直方向的偏差，并且借助于软件和电机来旋转支架头部。通过使用盘绕的柔性带状多股细线532(大约宽度为20mm，厚度为2mm)牢固地连接在一起，可以在支架外部的液氮中的编织层和冷却棒503之间实现高导热性侧面539a和539b。盘绕构造的优点是该旋转所需要的力很小。

Claims (14)

1.一种用于电子显微镜的可移动低温转运***(1000)，包括

至少一个暗盒(002)，该暗盒包括：至少一个用于容纳样品载体的凹槽(003)、至少一个狭缝(007)，相对于所述暗盒，平行装载所述样品载体，将所述样品载体设置在一支撑件上、以及一固定元件(004)；

一暗盒块CB(202)，用于安装至少一个所述暗盒；

一暗盒块运输器CBT(301)包括：一暗盒块移动器(302)、一暗盒连接器(303)、一暗盒移动器(305)、一推动辅助件(306)、一紧固件(307)和一真空耦合器(308)；

一低温真空转运腔室(401)，该腔室包括：适于容纳显微镜样品支架(501)的一管(402)、布置成接收所述暗盒块运输器(301)的一阀、以及一对准器(413)，该对准器(413)设置在所述管(402)内并且被布置为在其上接收所述暗盒块，以便将所述暗盒放置在一显微镜样品支架(501)的尖端中，一冷却元件(411)，该冷却元件(411)连接到所述对准器(413)，所述冷却元件(411)在操作中与冷却液(416)热接触以将所述对准器保持在<100K的温度下；以及

显微镜样品支架(501)，所述显微镜样品支架(501)带有一尖端(511)、一个冷却棒(503)、一冷却元件(507)，所述冷却元件(507)在操作过程中用于保持样品与所述冷却棒(503)和所述尖端(511)热接触以保持所述样品在<100K的温度下。

2.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述暗盒(002)包括用于将所述暗盒夹在所述暗盒块中的一个夹紧装置(010)和一个握把(008)中的至少一个。

3.根据权利要求1所述的可移动低温转运***，其特征在于，所述暗盒包括n*m列凹槽，其中n∈[2，10]和m∈[1，10]。

4.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述凹槽(003)的形状选自圆形、椭圆形、六边形和矩形。

5.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述固定元件(004)是弹簧或扣环(012)。

6.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述暗盒块(202)包括一样品接收狭缝(203)、一压力机(204)，和一暗盒接收狭缝(205)中的至少一个。

7.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述暗盒(002)具有与接收底座的内部形状相匹配的外部形状。

8.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，暗盒块运输器CBT(301)包括至少一个固定元件。

9.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，暗盒块CB(202)包括至少一个对准元件。

10.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述对准器(413)包括一暗盒引导元件、一暗盒对准元件和2-10个***中的至少一个。

11.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述对准器固定在所述低温真空转运腔室的所述冷却元件上。

12.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述显微镜样品支架(501)包括一真空***，所述真空***包括一开口(541)、一连接件(542，551，552)、空间(543)、一带有开口的壁(544)、一可移动止动块(545)、一用于移动所述止动块的滑块(546)、一O形环(547)，以及所述显微镜样品支架(501)的内部与所述空间(543)连接。

13.根据权利要求1所述的可移动低温转运***(1000)，其特征在于，所述显微镜样品支架(501)包括一暗盒存储架(521)，和一暗盒存储架移动器(522)、一导向器(523)、一转运器驱动器(524)、一用于沿纵向移动所述暗盒的一转运器(525)和一所述转运器的壳体(527)中的至少一个。

14.一种显微镜，其特征在于，包括以下部件中的至少一个：

根据权利要求1至13中任一项所述的可移动低温转运***(1000)；

一暗盒，该暗盒包括：至少一个用于支撑样品载体的凹槽(003)、至少一个狭缝(007)，相对于所述暗盒平行地提供所述样品载体、以及一固定元件(004)；

一暗盒运输器，该暗盒运输器包括：一暗盒移动器(302)的、以及一暗盒连接器(303)；

一低温真空转运室，该腔室包括：适于容纳显微镜样品支架(501)的一管(402)、设置成容纳所述暗盒块运输器CBT(301)的一阀(404)、以及一对准器(413)，该对准器(413)设置在所述管(402)内并设置成用于容纳在其上的所述暗盒块以便将所述暗盒定位到显微镜样品支架(501)的尖端，连接到对准器(413)的冷却元件(411)，该冷却元件(411)在操作中与冷却液(416)热接触，以将所述对准器保持在<100K的温度下，一导管(412)、一真空密封连接器(414)和一金属编织层(415)；

包括至少一个样品接收狭缝(203)、压力机(204)、对准元件和暗盒接收狭缝(205)中的至少一个的暗盒；以及

一显微镜样品支架(501)，所述显微镜样品支架(501)包括：尖端(511)、一冷却棒(503)、一冷却元件(507)，所述冷却元件(507)在操作中应保持样品与所述冷却棒(503)和尖端(511)热接触，以将样品保持在<100K的温度下；

其中所述显微镜选自TEM、SEM和FIB。

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