CN111665166B - 一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,包括以下步骤:步骤一、测量和计算出比重瓶的质量和体积;步骤二、制备若干段陶瓷基纤维束复合材料,并测量其此时的总长度和总质量,陶瓷基纤维束复合材料是采用与检测对象陶瓷基复合材料相同工艺制备出的测量试样;步骤三、将陶瓷基纤维束复合材料研磨成粉末并倒入比重瓶,根据比重瓶的质量,矫正计算得到粉末的实际质量和长度;步骤四、在比重瓶中加入无水乙醇,测量和计算出比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积;步骤五、分别计算出粉末中纤维和界面的体积和质量;步骤六、根据质量守恒定律,计算出基体的质量和体积,最终得到基体的密度。本发明具有简单易施、效率高、准确等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,涉及一种复合材料组分相物理参数测量方法,尤其涉及一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法。
背景技术
陶瓷基复合材料兼备传统陶瓷材料耐高温、密度低、比强度高、比模量高、抗氧化性能好以及抗烧蚀等优点并且通过增强相的引入克服了传统陶瓷材料脆性大,可靠性差的缺点。陶瓷基复合材料的密度大约只有高温合金材料的三分之一,并且这种材料在高温下仍然具有较好的力学性能。因此陶瓷基复合材料将在航空发动机领域展现出广阔的应用前景。
陶瓷基复合材料组分的体积分数是衡量其总体力学性能的重要依据。但陶瓷基复合材料的细观结构复杂,难以直接获取组分相的体积分数。由于陶瓷基复合材料制备过程中消耗的原材料可以确定,因此可以算得材料中组分相的质量以及质量分数,然后借助组分相的密度即可求得组分的体积分数。这种间接的方法虽然可行,但是由于陶瓷基复合材料制备过程的特殊性,通常难以制备纯基体试块,缺乏基体的密度数据。陶瓷基复合材料的主要制备工艺有多种,例如化学气相渗透、化学气相沉积、先驱体转化以及熔渗等,以上工艺制备出基体的密度存在差异,并且相同工艺不同参数所得基体密度也不同。
因此,为避免所用基体密度数据不合理而引入的误差,有必要提供一种简单易施并且适用于不同陶瓷基复合材料制备工艺的方法用于确定陶瓷基复合材料基体的密度。
发明内容
本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,具有这样的特征:包括以下步骤:步骤一、测量和计算出比重瓶的质量和体积;步骤二、制备若干段陶瓷基纤维束复合材料,并测量其此时的总长度和总质量,所述陶瓷基纤维束复合材料是采用与检测对象陶瓷基复合材料相同工艺制备出的测量试样;步骤三、将陶瓷基纤维束复合材料研磨成粉末并倒入比重瓶,根据比重瓶的质量,矫正计算得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量和长度;步骤四、在比重瓶中加入无水乙醇,测量和计算出比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积;步骤五、分别计算出粉末中纤维和界面的体积和质量;步骤六、根据质量守恒定律,计算出基体的质量和体积,最终得到基体的密度。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤一的具体方法为:S1.1、洗涤并烘干比重瓶,本申请中比重瓶是指包括比重瓶本体、瓶塞及温度计的整体器具;S1.2、称量含空气比重瓶的质量M比重瓶+空气,记录称量时环境温度T称量、相对湿度和大气压力Pair,通过查表获得测量环境下水蒸气的饱和蒸气压Pb,计算此时空气的密度ρwet:S1.3、使用刻度滴管往比重瓶中加注蒸馏水并测算比重瓶体积V测,然后计算比重瓶中空气的质量M空气=ρwetV测;S1.4、计算比重瓶的质量M比重瓶=M比重瓶+空气-M空气。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤一还包括对比重瓶体积的矫正:S1.5、将比重瓶中的蒸馏水倒出并烘干,然后加满无水乙醇,称量其质量M比重瓶+无水乙醇,测量此时无水乙醇的温度M比重瓶+无水乙醇,测量此时无水乙醇的温度T无水乙醇,通过查表法获得该温度下的无水乙醇的密度ρ无水乙醇;S1.6、矫正比重瓶的体积Vcal,矫正方法如下:最终得到比重瓶的质量M比重瓶和体积Vcal。然后将比重瓶中的无水乙醇倒出并烘干备用。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤三的具体方法为:S3.1、将陶瓷基纤维束复合材料充分研磨成粉末;S3.2、将粉末倒入比重瓶后称量其总质量M比重瓶+粉末+空气;S3.3、记录此矫正时的环境温度T矫正、相对湿度以及大气压力Pair′,然后查表获得该矫正环境下水蒸气的饱和蒸气压Pb′,计算此时空气的密度ρwet′:矫正得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量M实际和长度L实际,矫正方法如下:
M实际=M比重瓶+粉末+空气-M比重瓶-Vcalρwet′;
式中,M比重瓶和Vcal为步骤一得到的比重瓶质量和矫正后比重瓶的体积,L原始和M原始为步骤二测量的若干段陶瓷基纤维束复合材料的总长度和总质量。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤四中,在比重瓶中灌满无水乙醇且无水乙醇浸润陶瓷基纤维束复合材料粉末内部,称量得到含粉末和无水乙醇比重瓶的质量M比重瓶+粉末+无水乙醇,记录实际测试温度T混合,查表得到此时无水乙醇的密度ρ无水乙醇;计算比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积V粉末:
式中,M比重瓶和Vcal为步骤一得到的比重瓶质量和矫正后比重瓶的体积,M实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤四中,在比重瓶中灌满无水乙醇且浸润陶瓷基纤维束复合材料粉末内部的具体方法为:在比重瓶中加入足量的无水乙醇至完全淹没陶瓷基纤维束复合材料粉末;将比重瓶与负压发生器连接,通过负压发生器排出粉末内部的气体,使无水乙醇浸润粉末内部;然后在比重瓶中灌满无水乙醇。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤五中,粉末中纤维质量Mf、纤维体积Vf、界面质量Mi和界面体积Vi的计算方法如下:
Mf=Vfρf;
Mi=Viρi;
式中,ρf为纤维的密度、dmf为纤维单丝的直径、K为纤维单丝数目、ti为界面厚度、ρi为界面密度,L实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际长度。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,当陶瓷基复合材料的界面厚度和密度参数未知时,通过如下方法计算界面厚度ti和界面密度ρi:S5.1、使用与陶瓷基纤维束复合材料相同的纤维制备仅有界面而没有基体的复合材料;S5.2、在扫描电子显微镜下观察S5.1所制备复合材料的横截面,测量出界面的厚度ti;S5.3、取若干段S5.1所制备的复合材料,称量其质量Mf+i,测量其长度Lf+i;S5.4、计算S5.3所取复合材料中纤维总质量Mf1和界面总体积Vi1:
式中,ρf为纤维的密度、dmf为纤维单丝的直径、K为纤维单丝数目;
S5.5、计算界面密度ρi:
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤六中,根据质量守恒计算基体体积Vm和质量Mm,计算方法如下:
Vm=V粉末-Vf-Vi;
Mm=M实际-Mf-Mi;
式中,V粉末为步骤四得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积,Vf、Vi、Mf和Mi分别为步骤五得到的粉末中的纤维体积、界面体积、纤维质量和界面质量,M实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量。
进一步,本发明提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,还可以具有这样的特征:其中,计算得到陶瓷基复合材料的基体密度ρm:
本发明的有益效果在于:
一、本发明方法可以实现不同工艺陶瓷基复合材料基体密度的准确测量,避免了不同工艺基体密度数据混用而引入的误差。
二、本发明方法使用与检测对象陶瓷基复合材料相同工艺制备的陶瓷基纤维束复合材料为测量试样,制备方法简单、制备成本较低并且制备周期较短。更重要的是,陶瓷基纤维束复合材料可以与任意复杂预制体结构的陶瓷基复合材料同炉制备(相同工艺),从而得到复杂预制体陶瓷基复合材料基体密度的准确数据。
三、本发明方法简单易施,无需使用复杂的工艺设备,测量成本低,测量效率高,适用范围广。
附图说明
图1是粉末辅助浸润及密度测量装置的示意图;
附图标记:1-比重瓶本体、2-温度计、3-陶瓷基纤维束复合材料粉末、4-无水乙醇、5-负压发生器、6-粉末中排出的气体、7-瓶塞、8-气体排出路径。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例提供一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,检测对象是纤维为C、基体为SiC的陶瓷基复合材料,包括以下步骤:
步骤一、测量和计算出比重瓶的质量和体积。具体方法为:
S1.1、依次使用蒸馏水和无水乙醇清洗比重瓶,洗涤完毕后烘干比重瓶。该比重瓶是指包括比重瓶本体、瓶塞及温度计的整体器具。
S1.2、使用分析天平称量含空气比重瓶的质量M比重瓶+空气=31.0698g,记录称量时环境温度T称量=288.15K、相对湿度和大气压力Pair=102.0KPa,通过查表获得测量环境下水蒸气的饱和蒸气压Pb=1.704KPa,计算此时空气的密度ρwet:
计算得到此时空气的密度ρwet=1.2289×10-3g/cm3。
S1.3、使用刻度滴管往比重瓶中加注蒸馏水并测算比重瓶体积V测=27.00cm3,然后计算比重瓶中空气的质量M空气=ρwetV测=3.3180×10-2g。
S1.4、计算比重瓶的质量M比重瓶=M比重瓶+空气-M空气=31.0366g。
S1.5、将比重瓶中的蒸馏水倒出并烘干,然后加满无水乙醇。使用分析天平称量其质量M比重瓶+无水乙醇=52.6255g,使用温度计测量此时无水乙醇的温度T无水乙醇=289.15K,通过查表法获得该温度下的无水乙醇的密度ρ无水乙醇=0.7949g/cm3。
S1.6、矫正比重瓶的体积Vcal,矫正方法如下:
最终得到比重瓶的质量M比重瓶和体积Vcal。然后将比重瓶中的无水乙醇倒出并烘干备用。
步骤二、制备若干段陶瓷基纤维束复合材料,并测量其此时的总长度L原始=1437mm和总质量M原始=2.9034g。
所述陶瓷基纤维束复合材料是采用与检测对象陶瓷基复合材料相同工艺、甚至同炉制备出的测量试样。由于二者采用相同工艺制备,因此这两种复合材料中的基体密度相同,通过本方法确定出的该陶瓷基纤维束复合材料(测量试样)的基体密度,即为检测对象陶瓷基复合材料的基体密度。
步骤三、将陶瓷基纤维束复合材料研磨成粉末并倒入比重瓶。考虑陶瓷基纤维束复合材料在研磨和转移过程中的损耗,对比重瓶中材料粉末实际的质量和长度进行线性矫正:根据比重瓶的质量,矫正计算得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量和长度。具体方法为:
S3.1、将陶瓷基纤维束复合材料充分研磨成粉末。
S3.2、将粉末倒入比重瓶并称量其总质量M比重瓶+粉末+空气=33.8689g。
S3.3、考虑陶瓷基纤维束复合材料在研磨和转移过程中的损耗,对比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末实际的质量和长度进行线性矫正。记录此矫正时的环境温度T矫正=288.15K、相对湿度以及大气压力Pair′=102.3KPa,然后查表获得该矫正环境下水蒸气的饱和蒸气压Pb′=1.7062KPa,计算此时空气的密度ρwet′:
计算得到此时空气的密度ρwet′=1.2310×10-3g/cm3,
矫正得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量M实际和长度L实际,矫正方法如下:
M实际=M比重瓶+粉末+空气-M比重瓶-Vcalρwet′;
式中,M比重瓶和Vcal为步骤一得到的比重瓶质量和矫正后比重瓶的体积,L原始和M原始为步骤二测量的若干段陶瓷基纤维束复合材料的总长度和总质量。计算得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量M实际=2.7989g和长度L实际=1385.28mm。
步骤四、在比重瓶中加入无水乙醇,测量和计算出比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积。具体方法为:
在比重瓶中加入足量的无水乙醇至完全淹没陶瓷基纤维束复合材料粉末。如图1所示,使用粉末辅助浸润及密度测量装置,将比重瓶1与负压发生器5连接,通过负压发生器5制造的负压排出粉末3内部的气体6,使无水乙醇4浸润粉末3内部。然后打开比重瓶,在比重瓶本体中灌满无水乙醇后再***温度计和瓶塞,擦干瓶体后静置直至温度示数不发生变化。
此时,比重瓶中灌满无水乙醇且无水乙醇浸润陶瓷基纤维束复合材料粉末内部。将上述装有陶瓷基纤维束复合材料粉末及无水乙醇的比重瓶置入分析天平称重,称量得到含粉末和无水乙醇比重瓶的质量M比重瓶+粉末+无水乙醇=54.4180g,记录实际测试温度T混合=289.15K,查表得到此时无水乙醇的密度ρ无水乙醇=0.7949g/cm3。
计算比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积V粉末:
式中,M比重瓶和Vcal为步骤一得到的比重瓶质量和矫正后比重瓶的体积,M实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量。计算得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积V粉末=1.2647cm3。
步骤五、分别计算出粉末中纤维和界面的体积和质量。粉末中纤维质量Mf、纤维体积Vf、界面质量Mi和界面体积Vi的计算方法如下:
Mf=Vfρf;
Mi=Viρi;
式中,ρf为纤维的密度、dmf为纤维单丝的直径、K为纤维单丝数目、ti为界面厚度、ρi为界面密度,L实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际长度。
本实施例所用陶瓷基纤维束复合材料中的纤维为东丽T700-12K纤维束,纤维的密度ρf=1.80g·cm-3,纤维单丝的直径dmf=7μm,纤维单丝数目K=12000,界面为热解碳,其厚度ti=0.551μm,其密度ρi=1.50g·cm-3。计算得到粉末中纤维质量Mf=1.1509g、纤维体积Vf=0.6394cm3、界面质量Mi=0.3259g和界面体积Vi=0.2173cm3。
由于陶瓷基复合材料中界面的厚度和密度与其制备工艺有很大的关系,当陶瓷基复合材料的界面厚度和密度参数未知时,通过如下方法计算界面厚度ti和界面密度ρi:
S5.1、使用与陶瓷基纤维束复合材料相同的纤维制备仅有界面而没有基体的复合材料。
S5.2、在扫描电子显微镜下观察S5.1所制备复合材料的横截面,测量出界面的厚度ti。
S5.3、取若干段S5.1所制备的复合材料,称量其质量Mf+i,测量其长度Lf+i。
S5.4、计算S5.3所取复合材料中纤维总质量Mf1和界面总体积Vi1:
式中,ρf为纤维的密度、dmf为纤维单丝的直径、K为纤维单丝数目。
S5.5、计算界面密度ρi:
步骤六、根据质量守恒定律,计算出基体的质量和体积,最终得到基体的密度。
首先,基体体积Vm和质量Mm的计算方法如下:
Vm=V粉末-Vf-Vi;
Mm=M实际-Mf-Mi;
式中,V粉末为步骤四得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积,Vf、Vi、Mf和Mi分别为步骤五得到的粉末中的纤维体积、界面体积、纤维质量和界面质量,M实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量。计算得到Vm=0.4080cm-3及质量Mm=1.3220g。
然后,再计算得到陶瓷基复合材料的基体密度ρm:
最终计算得到基体密度ρm=3.24g·cm-3。
由上述方法确定的陶瓷基复合材料基体密度落入“3D C/SiC复合材料的孔隙率与性能的关系(闫联生,邹武,宋麦丽,等.3D C/SiC复合材料的孔隙率与性能的关系[J].炭素技术,1999(S1):11-13.)”所公开的基体密度范围内,表面本方法可准确测定陶瓷基复合材料的基体密度。
Claims (10)
1.一种陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一、测量和计算出比重瓶的质量和体积;
步骤二、制备若干段陶瓷基纤维束复合材料,并测量其此时的总长度和总质量,所述陶瓷基纤维束复合材料是采用与检测对象陶瓷基复合材料相同工艺制备出的测量试样;
步骤三、将陶瓷基纤维束复合材料研磨成粉末并倒入比重瓶,根据比重瓶的质量,矫正计算得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量和长度;
步骤四、在比重瓶中加入无水乙醇,测量和计算出比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积;
步骤五、分别计算出粉末中纤维和界面的体积和质量;
步骤六、根据质量守恒定律,计算出基体的质量和体积,最终得到基体的密度。
4.根据权利要求3所述的陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,其特征在于:
其中,步骤三的具体方法为:
S3.1、将陶瓷基纤维束复合材料充分研磨成粉末;
S3.2、将粉末倒入比重瓶后称量其总质量M比重瓶+粉末+空气;
矫正得到比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量M实际和长度L实际,矫正方法如下:
M实际=M比重瓶+粉末+空气-M比重瓶-Vcalρwet′;
式中,M比重瓶和Vcal为步骤一得到的比重瓶质量和矫正后比重瓶的体积,L原始和M原始为步骤二测量的若干段陶瓷基纤维束复合材料的总长度和总质量。
6.根据权利要求5所述的陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,其特征在于:
其中,步骤四中,在比重瓶中灌满无水乙醇且浸润陶瓷基纤维束复合材料粉末内部的具体方法为:
在比重瓶中加入足量的无水乙醇至完全淹没陶瓷基纤维束复合材料粉末;
将比重瓶与负压发生器连接,通过负压发生器排出粉末内部的气体,使无水乙醇浸润粉末内部;
然后在比重瓶中灌满无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料基体密度的确定方法,其特征在于:
其中,步骤六中,根据质量守恒计算基体体积Vm和质量Mm,计算方法如下:
Vm=V粉末-Vf-Vi;
Mm=M实际-Mf-Mi;
式中,V粉末为步骤四得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的体积,Vf、Vi、Mf和Mi分别为步骤五得到的粉末中的纤维体积、界面体积、纤维质量和界面质量,M实际为步骤三得到的比重瓶中陶瓷基纤维束复合材料粉末的实际质量。
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