CN113624578B - 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品 - Google Patents

一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品 Download PDF

Info

Publication number
CN113624578B
CN113624578B CN202110934012.1A CN202110934012A CN113624578B CN 113624578 B CN113624578 B CN 113624578B CN 202110934012 A CN202110934012 A CN 202110934012A CN 113624578 B CN113624578 B CN 113624578B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sand
porosity
grain
standard sample
filling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110934012.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113624578A (zh
Inventor
杜宏宇
翁剑桥
戚明辉
曹茜
刘虎
张烨毓
徐强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Keyuan Engineering Technology Test Center Co.,Ltd.
Original Assignee
KEYUAN ENGINEERING TECHNICAL TEST CENTER OF SICHUAN PROVINCE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KEYUAN ENGINEERING TECHNICAL TEST CENTER OF SICHUAN PROVINCE filed Critical KEYUAN ENGINEERING TECHNICAL TEST CENTER OF SICHUAN PROVINCE
Priority to CN202110934012.1A priority Critical patent/CN113624578B/zh
Publication of CN113624578A publication Critical patent/CN113624578A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113624578B publication Critical patent/CN113624578B/zh
Priority to US17/885,495 priority patent/US11692923B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • G01N15/0893Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/0806Details, e.g. sample holders, mounting samples for testing
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N2001/2893Preparing calibration standards
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N2015/0813Measuring intrusion, e.g. of mercury

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,包括上方敞口的筒体和与筒体匹配的盖体,所述盖体中心开有通气孔,所述筒体内填充夯实满充填砂体以使筒体内的孔隙度理论值为5%‑10%,所述充填砂体包括混合砂体和石英棉,所述混合砂体包括粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂和细粒级硅微粉。本发明结构简单、制作工艺简单,制造成本较低,通过采用不同粒径的高纯度石英砂和硅微粉与石英棉进行混配充填夯实,充分降低标准样品的孔隙度和渗透率,使得标准样品更加接近实际页岩地质样品的物性特征,从而对氦气法岩石孔隙度测定的方法或仪器进行校验。

Description

一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品
技术领域
本发明属于岩石孔隙度检测辅助设备技术领域,具体涉及一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品。
背景技术
岩石孔隙度是油气藏储层评价和储量计算的核心关键参数指标。目前针对岩石孔隙度测定主要有气测、液测、核磁等多种方法,同时根据其相应方法原理开发了不同测试仪器设备,这些方法和相应设备也都有自己的适用条件和局限情况。页岩气储层一般具有低孔隙度极低渗透率的显著特征,准确测定其孔隙度难度较大,现实情况表明不同方法、不同设备的测试结果一致性并不理想,其原因也是多方面的,缺乏经济适用的标准样品就是是其中主要原因之一。国家标准《页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定(GB/T34533-2017)》规定了页岩储层氦气法孔隙度测试及设备的基本原理和技术要求,但实际测试情况中因不同设备、不同条件还是存在测定结果的不确定性。因此,急需一种标准样品来验证测试方法或对检测仪器进行快速校验,从而提高孔隙度检测的准确性。目前国内可适用的低孔低渗条件的岩石孔隙度标准样品较为稀少,而国外的低孔低渗条件的岩石孔隙度标准样品价格太高,导致检测成本大大增高。因此,我们针对氦气法检测岩石孔隙度的方法,提出一种校验氦气法空隙度测试仪器或方法的标准样品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足,提供一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,它结构简单、制作工艺简单、制作成本低,能有效用于氦气法岩石孔隙度测定的方法验证或仪器校验。
本发明所采用的技术方案是:一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,包括上方敞口的筒体和与筒体匹配的盖体,所述盖体中心开有通气孔,所述筒体内填充夯实满充填砂体以使筒体内的孔隙度理论值为5%-10%,所述充填砂体包括混合砂体和石英棉,所述混合砂体包括粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂和细粒级硅微粉。
作为优选,所述充填砂体中按质量比选取60%-70%的粗粒级高纯石英砂、10%-20%的中粒级高纯石英砂、5%-10%的细粒级硅微粉和1%-10%的石英棉。
作为优选,所述粗粒级高纯石英砂的粒径控制在20-40目,中粒级高纯石英砂的粒径控制在200-300目,细粒级硅微粉的粒径控制在2000-3000目。
作为优选,所述筒体内混合砂体和石英棉逐层交替设置夯实。
作为优选,所述盖体采用热封装工艺与筒体敞口进行封装。
本发明结构简单、制作工艺简单,制造成本较低,通过采用不同粒径的高纯度石英砂、硅微粉与石英棉进行混配充填夯实,充分降低标准样品的孔隙度和渗透率,使得标准样品更加接近实际页岩地质样品的物性特征,从而对氦气法岩石孔隙度测定的方法或仪器进行校验。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中:1、筒体;2、盖体;3、通气孔;4、混合砂体;5、石英棉。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
如图1所示,本身实施例提供的一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,按以下步骤制得:
S1:采用不锈钢加工上方敞口的圆柱形的筒体1,筒体1顶部沿其圆周外沿设有环形的台阶,本实施例中,制得的筒体1外径25mm,内径19mm、外高29mm、内深28mm,台阶高度3mm;筒体1内壁、筒体1外壁、筒体1台阶的表面均均匀光滑;S2:采用热膨胀系数较大的金属材质制备盖体2,本实施例中采用黄铜制备,制备的盖体2与筒体1顶部台阶相配合,并在制得的盖体2中心加工有通气孔3;本实施例中,制得的盖体2外径25mm,外高4mm、内深3mm,通气孔3孔径0.5mm;
S3:采用游标卡尺进行精确测量,可根据测得的筒体1的几何尺寸计算得到筒体1的外部体积V0和筒体1的内部体积V1
S4:按质量比选取65%粒径为20-40目的粗粒级高纯石英砂、20%粒径为200-300目的中粒级高纯石英砂、10%粒径为2000-3000目的细粒级硅微粉和5%的石英棉5;分别对选取的粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂、细粒级硅微粉和石英棉5称取重量,即得到每种填充物的质量;
S5:将选取的粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂、细粒级硅微粉在筒体1内填充夯实,填充夯实后在混合砂体4顶面用石英棉5覆盖,石英棉5覆盖后,将盖体2加热至200-250℃,采用热膨胀工艺将盖体2封装在筒体1敞口处,保证盖体2紧密严实的封装在筒体1敞口处,并最大限度消除无效体积;封装盖体2后,筒体1内的混合砂体4和石英棉5处于压实状态;
S6:根据粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂、细粒级硅微粉和石英棉5各个填充物已知的密度和称取的质量,可计算出填充砂体在筒体1内的整体骨架体积V2,从而标准样品的理论空隙度值可由以下公式计算确定:
φ=[V1–V2]/V0×100%
根据得到该标准样品的孔隙度理论值,采用氦气法检测该标准样品的孔隙度,根据测得的孔隙度测量值与计算的孔隙度理论值进行对比,来对检测仪器进行校验,同时也可以对相应的检测方法进行校验,本发明公开的标准样品仅仅是用于氦气法检测岩石孔隙度的仪器和方法校验。本发明盖体2上的通气孔3用于与氦气法检测孔隙度仪器的样品室空间气体连通的通道连接。
进一步的,为了保证标准样品的孔隙度理论值准确,在充填前,需要对粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂、细粒级硅微粉和石英棉5在60-80℃的温度环境下进行烘干;
再进一步的,为了避免潮湿环境下水份带来孔隙度值的偏差,充填工作应该在干燥环境中操作,制作好的标准样品应该在干燥环境中保存,并且定期在60-80℃的烘箱中进行水份烘干,从而保证标准样品校验的准确性。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,仅是充填方式和筒体1内壁不同,在筒体1内混合砂体4与石英棉5进行逐层充填,即先充填一层混合砂体4,夯实后铺设一层石英棉5,依次填充夯实,填充砂体顶部依然为石英棉5,填充砂体顶部为石英棉5,可防止混合砂体4从通气孔3中漏出;所述筒体1内壁从上至下均匀分布有多圈环形的细凸起,类似于筒体1内壁加工细螺纹,在充填后可有效降低标准样品的渗透性;此时对筒体1内体积的测量可采用称重法,即装满纯水的筒体1质量减去空筒质量获得。
以上所述仅是本发明优选的实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,其特征在于:包括上方敞口的筒体(1)和与筒体(1)匹配的盖体(2),所述盖体(2)中心开有通气孔(3),所述筒体(1)内填充夯实满充填砂体以使筒体(1)内的孔隙度理论值为5%-10%,所述充填砂体包括混合砂体(4)和石英棉(5),所述混合砂体(4)包括粗粒级高纯石英砂、中粒级高纯石英砂和细粒级硅微粉,在填充夯实后采用热封装工艺将盖体(2)封装在筒体(1)的敞口处。
2.根据权利要求1所述的一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,其特征在于:所述充填砂体中按质量比选取60%-70%的粗粒级高纯石英砂、10%-20%的中粒级高纯石英砂、5%-10%的细粒级硅微粉和1%-10%的石英棉(5)。
3.根据权利要求2所述的一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,其特征在于:所述粗粒级高纯石英砂的粒径控制在20-40目,中粒级高纯石英砂的粒径控制在200-300目,细粒级硅微粉的粒径控制在2000-3000目。
4.根据权利要求1、2、3任一所述的一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品,其特征在于:所述筒体(1)内混合砂体(4)和石英棉(5)逐层交替设置夯实。
CN202110934012.1A 2021-08-13 2021-08-13 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品 Active CN113624578B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110934012.1A CN113624578B (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品
US17/885,495 US11692923B2 (en) 2021-08-13 2022-08-10 Standard sample for measuring rock porosity by helium method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110934012.1A CN113624578B (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113624578A CN113624578A (zh) 2021-11-09
CN113624578B true CN113624578B (zh) 2022-04-12

Family

ID=78385672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110934012.1A Active CN113624578B (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品

Country Status (2)

Country Link
US (1) US11692923B2 (zh)
CN (1) CN113624578B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6238595B1 (en) * 1998-02-17 2001-05-29 Schlumberger Technology Corp. Target for testing perforating systems
CN101435330A (zh) * 2008-11-24 2009-05-20 中国石油集团长城钻探工程有限公司 一种人造岩心靶制作方法
CN204253024U (zh) * 2014-10-22 2015-04-08 中国石油大学(华东) 一种可拆卸循环利用的三维可视化物理驱替模型
CN104977196A (zh) * 2014-04-14 2015-10-14 中国石油化工股份有限公司 一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用
CN105201470A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 中国石油大学(华东) 一种非均质单填砂管岩心模型及其填制方法
CN106769751A (zh) * 2016-11-29 2017-05-31 中国石油大学(华东) 一种半胶结人造岩心模型及其填砂装置和方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX2011001035A (es) * 2011-01-27 2012-07-27 Mexicano Inst Petrol Procedimiento para determinar la porosidad efectiva y total de rocas sedimentarias carbonatadas, y caracterizacion morfologica de sus micro nanoporos.
US9091622B2 (en) * 2011-12-20 2015-07-28 Exxonmobil Upstream Research Company Capillary-based calibration standards for measurement of permeability
CN107831052B (zh) * 2017-03-14 2020-01-14 中国石油化工股份有限公司 一种物理模拟实验用的特制大直径填砂模型装置及方法
CN207540850U (zh) * 2017-11-03 2018-06-26 中国石油化工股份有限公司 填砂管并联自动制作装置
CN111024586A (zh) * 2019-12-31 2020-04-17 国家地质实验测试中心 用于低渗透率测试的金属标准品

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6238595B1 (en) * 1998-02-17 2001-05-29 Schlumberger Technology Corp. Target for testing perforating systems
CN101435330A (zh) * 2008-11-24 2009-05-20 中国石油集团长城钻探工程有限公司 一种人造岩心靶制作方法
CN104977196A (zh) * 2014-04-14 2015-10-14 中国石油化工股份有限公司 一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用
CN204253024U (zh) * 2014-10-22 2015-04-08 中国石油大学(华东) 一种可拆卸循环利用的三维可视化物理驱替模型
CN105201470A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 中国石油大学(华东) 一种非均质单填砂管岩心模型及其填制方法
CN106769751A (zh) * 2016-11-29 2017-05-31 中国石油大学(华东) 一种半胶结人造岩心模型及其填砂装置和方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20230051513A1 (en) 2023-02-16
US11692923B2 (en) 2023-07-04
CN113624578A (zh) 2021-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101915724B (zh) 渗流-应力耦合作用下岩石材料渗透系数的测量装置及方法
Torrent A two-chamber vacuum cell for measuring the coefficient of permeability to air of the concrete cover on site
Webb Volume and density determinations for particle technologists
US5487307A (en) Method and apparatus for testing concrete expansion
CN103592201B (zh) 测量土壤颗粒密度的体积置换方法及设备
CN108693201B (zh) 一种混凝土脱空检测的测量仪
CN105806766A (zh) 一种可测体变的柔性壁渗透仪
CN112946005B (zh) 一种页岩微裂缝评价方法及其应用
CN110398439B (zh) 一种土密度灌砂测试方法及灌砂器
CN202869938U (zh) 一种常水头土层渗透系数测量仪
CN113624578B (zh) 一种氦气法检测岩石孔隙度的标准样品
CN102323199B (zh) 一种孔隙度测定实验设计方法及其设计***
CN115265724A (zh) 一种液位计现场校准装置及获得校准结果的方法
CN110658120B (zh) 一种高水压下泡沫改良砂性渣土渗透系数测试方法及测试装置
CN104502395A (zh) 一种温拌沥青混合料二氧化碳排放量测试装置及测试方法
CN112964855A (zh) 降雨-蒸发循环并测量土裂隙特性的试验装置及试验方法
CN204346958U (zh) 一种温拌沥青混合料二氧化碳排放量测试装置
CN204988965U (zh) 一种构造煤渗透性测试仪
CN109490139B (zh) 一种基于物理吸附仪测试材料真密度的装置和方法
CN113075027B (zh) 一种测定土体模型动态弹性模量的试验装置及方法
CN206618756U (zh) 测试水泥净浆收缩全过程的简易装置
CN212674691U (zh) 一种砂、石含水率快速测定装置
CN205280175U (zh) 带排气装置的液位检测器及流量测定装置
CN101451943A (zh) 石英晶体微量天平准确性验证试验***
CN213181341U (zh) 一种混凝土膨胀剂快速检测装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: Building 1, No. 919, Section 1, Kehui Road, Wenjiang District, Chengdu City, Sichuan Province, 611130

Patentee after: Sichuan Keyuan Engineering Technology Test Center Co.,Ltd.

Address before: Unit 1, building 5, No.229, Jingye Road, Qingyang District, Chengdu City, Sichuan Province 610073

Patentee before: KEYUAN ENGINEERING TECHNICAL TEST CENTER OF SICHUAN PROVINCE