CN111662094A - 一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法 - Google Patents

一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法,包括:采用含有可溶性的碳酸盐或者碳酸氢盐的溶液作为改性剂,对蛭石原矿进行离子交换改性,使蛭石层间填充有水合阳离子及碳酸根离子或碳酸氢根离子,得到改性蛭石;采用瞬时加热技术对所得改性蛭石进行热处理,获得一种高膨胀率蛭石产品。本发明的方法简单、易操作、成本低、无污染、生产效率高、膨胀率高等优点,比相同条件下使用氯化钠作为改性剂的方法可使蛭石膨胀率提高至少15%。

Description

一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法
技术领域
本发明涉及矿物材料技术领域,具体涉及提高蛭石膨胀率的方法。
背景技术
蛭石是一种复杂的层状硅酸盐矿物,由黑云母或金云母经热液蚀变或风化而成的,或由基性岩受酸性岩浆的侵蚀变质而成。蛭石具有2:1型层状结构,结构单元层间为两层硅氧四面体(部分硅被铝替代)骨架夹有一层被Mg2+、K+、Fe3+等填充间隙的八面体组成。在蛭石层间存在大量的吸附水、层间水和结构水,因此蛭石具有独特的受热体积膨胀的性质。膨胀后的蛭石具有良好热稳定性、离子交换性和吸附性等特点,常用于制备耐火隔热材料、催化剂载体、吸附材料等,广泛应用于建筑、冶金、化工、农业、环保、隔热保温、耐火、绝缘等领域。
膨胀蛭石功能化应用时,其性能往往与膨胀程度紧密相关。一般来说,蛭石膨胀倍数越高,应用性能越好。因此,蛭石膨胀工艺是制备高性能膨胀蛭石产品的关键环节。基于蛭石层间结构特点和热膨胀原理,研究人员常采用改性的方法来提高蛭石的热膨胀率。公开号为CN106431046A的中国专利文献公开了一种蛭石改性膨胀制备方法,该方法是将蛭石放入一定浓度的硝酸钾、氯化钾、硝酸镁或氯化镁溶液中改性,然后在一定温度和时间条件下受热膨胀,即可得到膨胀蛭石。公开号为CN108793178A的中国专利文献公开了一种提高蛭石膨胀性能的方法,该方法将原矿蛭石与水或氯化钠、溴化钾、氯化钾、硝酸钾、氯化镁等盐溶液混合再进行高温高压水热改性,再经微波或高温炉解热得到膨胀蛭石。公开号为CN109231228A的中国专利文献公开了一种基于弱水化金云母插层的高膨胀率膨胀蛭石及其制备方法,该方法将氧化剂与工业用水混合制备成氧化剂溶液,并与还原性有机酸加入到耐酸反应容器中混合制得复合插层剂,然后用其对弱水化金云母进行改性和加热处理获得高膨胀率蛭石产品。上述方法的共同特点是通过离子交换增加层间水合阳离子的含量,从而提高层间水含量,并以此达到提高蛭石热膨胀性能的目的。但是,由于蛭石层间水合离子的交换容量有限,故该方法对蛭石热膨胀率的提高程度有限。此外,有些方法需在高温高压条件下进行,危险性大,同时对反应容器要求较高,生产工艺较为复杂。
发明内容
鉴于上述技术背景,本发明的目的在于:提供一种能够提高蛭石膨胀率的方法,具有简单、易操作、成本低、无污染、生产效率高、膨胀率高等优点。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
提供一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法,包括:
1)采用含有可溶性的碳酸盐或者碳酸氢盐的溶液作为改性剂,对蛭石原矿进行离子交换改性,使蛭石层间填充有水合阳离子及碳酸根离子或碳酸氢根离子,得到改性蛭石;
2)采用瞬时加热技术对步骤1)所得改性蛭石进行热处理,获得了一种高膨胀率蛭石产品。
本发明优选的方案中,1)所述的蛭石原矿是粒径为0.5-2 mm的颗粒。
本发明优选的方案中,1)所述的可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的任意一种或两种以上的组合物;更优选碳酸钠或碳酸钾;最优选碳酸钾;1)所述的可溶性碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁或碳酸氢钙中的任意一种或两种以上的组合物;更优选碳酸氢钠、碳酸氢钾;最优选碳酸氢钠。
本发明优选的方案中,1)所述的离子交换改性包括将所述的改性剂与所述的蛭石原矿混合后静置浸泡1-24h;优选静置浸泡5-20h。
本发明更优选的方案中,1)所述的离子交换改性进一步包括在所述静置浸泡前进行超声波振荡处理;进一步优选进行10-120min超声波振荡处理;更优选30~60min超声波振荡处理;最优选30min、45min或60min超声波振荡处理。
本发明优选的方案中,1)所述改性是每克所述蛭石原矿用0.01~0.03mol所述碳酸盐或者碳酸氢盐改性;更优选每克所述蛭石原矿用0.012~0.025mol所述碳酸盐或者碳酸氢盐改性。
本发明更优选的方案中,所述的改性剂溶液浓度为0.2-2 mol/L;进一步优选0.5~1.5mol/L;最优选1.0~1.2mol/L。
本发明优选的方案中,1)进一步包括干燥,所述干燥温度为50-80 ℃,所述的干燥时间为2-8 h。
本发明优选的方案中,2)所述的热处理温度是200-1000℃,加热时间是15-180 s;更优选热处理温度是500~800℃,加热时间是30~120s;最优选热处理温度是700℃,加热时间是90s。热处理温度和时间是影响蛭石膨胀效果的关键因素。热处理温度太高或太低均不利于提高蛭石膨胀率,原因是:温度太低达不到结晶水和碳酸根或碳酸氢根的分解温度,层间气压较低,蛭石膨胀程度有限;温度太高会导致蛭石层间结构塌陷,导致膨胀效果变差。热处理时间也会对蛭石的膨胀效果产生显著影响,适宜的热处理时间不仅能取得良好的膨胀效果还能有效节约能源。热处理时间太短会导致蛭石膨胀过程不完全,而时间太长则会导致蛭石层间结构被破坏,同时造成能源浪费。
本发明所述的双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法,其基本原理是:蛭石层间存在层间水分子,受热时层间水蒸发产生蒸气压,蛭石片层在蒸汽压力作用下沿着垂直结构层方向迅速膨胀。基于这一原理,本发明首先采用可溶性的碳酸盐或者碳酸氢盐溶液作为改性剂对蛭石原矿进行改性处理,蛭石层间发生离子交换,改性剂阳离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子进入层间。由于改性剂阳离子具有很强的水合作用,在溶液中与水分子发生水合反应,提高了蛭石层间水含量。然后,采用瞬时加热技术对改性蛭石进行热处理,由于温度骤升,一方面蛭石层间碳酸根或碳酸氢根受热分解产生产生二氧化碳气体,另一方面层间水受热蒸发产生水蒸气,在双重气压作用下,蛭石片层迅速膨胀,层间距和孔隙率显著增加,从而获得了一种高膨胀率蛭石产品。在本发明的发明构思下,可通过在一定范围内改变改性剂类型和浓度来调控蛭石层间水和碳酸根或碳酸氢根含量,同时辅以加热温度和加热时间的调节,最终实现不同膨胀率蛭石产品的可控制备。本发明具有方法简单、易操作、成本低、无污染、生产效率高、膨胀率高等优点,比相同条件下使用氯化钠作为改性剂的方法可使蛭石膨胀率提高至少15%。
通过本发明生产的高膨胀率蛭石具有耐温值高、孔隙率高、离子交换性和吸附性能好等特点,可广泛应用于建筑、冶金、化工、农业、环保、隔热保温、耐火、绝缘等领域。如,在建筑行业可用作轻质混凝土骨料,在冶金行业可用作高温包覆材料,在农业方面可用作土壤改良剂,在化工行业可用作涂料的填料,在环保方面可用作废水处理吸附材料,在耐火隔热方面可用作高温绝热材料和防火绝缘材料,等等。
具体实施方式
本发明提供一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法,具体包括:
(1)原料准备。蛭石原矿经筛分和除杂后备用。
(2)改性剂溶液配制。称取一定量的碳酸盐或碳酸氢盐改性剂,加入适量的水,配置成一定浓度的改性剂溶液。
(3)蛭石改性。将(1)中的蛭石加入(2)中,采用超声波振荡一定时间,然后静置一定时间。最后,将改性蛭石取出过滤,放入干燥箱中,经一定温度和时间干燥后,改性蛭石即可制得。
(4)改性蛭石加热膨胀。将加热炉升至一定温度,将(3)中的改性蛭石快速放入炉中,加热一定时间后取出,膨胀蛭石制备完成。
实施例1
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿10g与150ml浓度为0.8mol/L碳酸钠溶液混合,超声波振荡30min,然后静置改性1.5h。改性完后,将蛭石取出过滤放入干燥箱中,经60℃烘干4h后取出,改性蛭石即可制备完成。将改性蛭石高温炉中进行膨胀,在温度为600℃条件下热处理30s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为2.1。
对比例1
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿10g未经改性条件下直接加入高温炉中进行膨胀,在温度为600℃条件下热处理30s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率仅为1.2。
实施例2
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿5g与100ml浓度为1.2mol/L碳酸氢钠溶液混合,超声波振荡45min,然后静置改性3h。改性完后,将蛭石取出过滤放入干燥箱中,经60℃烘干4h后取出,改性蛭石即可制备完成。将改性蛭石高温炉中进行膨胀,在温度为700℃条件下热处理60s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为8.5。
对比例2
将实施例2中改性剂改变为相同浓度和体积的氯化钠溶液,其他改性条件均与实施例3相同,改性后的蛭石在温度为700℃条件下热处理60s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为7.2。
实施例3
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿20g与250ml浓度为1mol/L碳酸钾溶液混合,超声波振荡60min,然后静置改性4h。改性完后,将蛭石取出过滤放入干燥箱中,经60℃烘干4h后取出,改性蛭石即可制备完成。将改性蛭石高温炉中进行膨胀,在温度为700℃条件下热处理90s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为9.6。
对比例3
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿20g未经改性条件下直接加入高温炉中进行膨胀,在温度为700℃条件下热处理90s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为4.4。
对比例4
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿20g,经碳酸钾溶液改性(改性条件与实例3相同)后在高温炉中进行膨胀,分别在温度为100℃、150℃、1100℃、1200℃条件下热处理90s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率分别为1.1、1.2、6.8、6.4。
对比例5
将粒径为0.5-2 mm的蛭石原矿20g,经碳酸钾溶液改性(改性条件与实例3相同)后在高温炉中进行膨胀,在温度为700℃条件下,分别热处理5s,10s,210s,240s,得到膨胀蛭石,膨胀蛭石的膨胀率为1.5、1.8、6.1、5.9。

Claims (9)

1.一种双重增压扩孔提高蛭石膨胀率的方法,包括:
1)采用含有可溶性的碳酸盐或者碳酸氢盐的溶液作为改性剂,对蛭石原矿进行离子交换改性,使蛭石层间填充有水合阳离子及碳酸根离子或碳酸氢根离子,得到改性蛭石;
2)采用瞬时加热技术对步骤1)所得改性蛭石进行热处理,获得一种高膨胀率蛭石产品。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)所述的蛭石原矿是粒径为0.5-2 mm的颗粒。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)所述的可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的任意一种或两种以上的组合物;更优选碳酸钠或碳酸钾;最优选碳酸钾;1)所述的可溶性碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁或碳酸氢钙中的任意一种或两种以上的组合物;更优选碳酸氢钠、碳酸氢钾;最优选碳酸氢钠。
4.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)所述的离子交换改性包括将所述的改性剂与所述的蛭石原矿混合后静置浸泡1-24h;优选静置浸泡5-20h。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)所述的离子交换改性进一步包括在所述静置浸泡前进行超声波振荡处理;进一步优选进行10-120min超声波振荡处理;更优选30~60min超声波振荡处理;最优选30min、45min或60min超声波振荡处理。
6.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)所述改性是每克所述蛭石原矿用0.01~0.03mol所述碳酸盐或者碳酸氢盐改性;更优选每克所述蛭石原矿用0.012~0.025mol所述碳酸盐或者碳酸氢盐改性。
7.权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的改性剂溶液浓度为0.2-2 mol/L;进一步优选0.5~1.5mol/L;最优选1.0~1.2mol/L。
8.权利要求1所述的方法,其特征在于:1)进一步包括干燥,所述干燥温度为50-80 ℃,所述的干燥时间为2-8 h。
9.权利要求1所述的方法,其特征在于:2)所述的热处理热膨胀温度是200-1000℃,加热时间是15-180 s;更优选热处理温度是500~800℃,加热时间是30~90s;最优选热处理温度是700℃,加热时间是90s。
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