CN111647758A - 高磷钒渣预处理脱磷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高磷钒渣预处理脱磷的方法，该方法包括步骤：1)将原料高磷钒渣磨细，并向磨细的高磷钒渣中添加钠化合物；2)将步骤1)中的产物进行低温焙烧，然后将低温焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体。通过本发明的方法，本发明对高磷钒渣进行预处理脱磷后，无需在后续处理过程中再脱磷；本发明前期预处理脱磷过程中钒基本不会损失，且添加的处理剂可以循环利用。

Description

高磷钒渣预处理脱磷的方法
技术领域
本发明属于化工领域，并且更具体地，涉及一种高磷钒渣预处理脱磷的方法。
背景技术
磷含量高的铁矿石通常采用铁水提钒，该钒渣中磷含量低于0.065％，导致大量磷残留在铁水中而进入半钢炼钢流程，然而，半钢炼钢对磷含量有限制，因此高含量的磷需要再进行一次脱磷处理，尤其是低磷钢更是要求铁水中磷含量低于0.01％。然而，在半钢炼钢中再脱磷又造成成本增加，因此最合适的方法是在铁水提钒过程中，将磷脱入渣中，这样获得的渣是高磷钒渣，高磷钒渣中磷含量为0.06-0.5％(普通钒渣中磷含量均值一般在0.02％，不超过0.06％)。高磷钒渣主要来源于磷含量高的铁矿石中，在铁水提钒过程中采用大量氧化钙或石灰石进行脱磷而进入钒渣中，这种高磷钒渣不适合钠化提钒，一般采用钙法提钒，但在该钙法提钒中，磷与钒进入浸出液后，形成钒磷杂多酸，很难除磷，同时除磷也造成大量钒损。
现有技术中公开了高钙高磷钒渣采用氯化铵浸出，主要是使钙转化为可溶的氯化钙，同时溶出部分磷，改善钒渣性能。还有资料或文献显示了在钒渣预处理技术中有采用先把钒渣干燥以后再添加钠盐焙烧时可以减少钠盐的用量。例如，专利文献公开了一种高钙高磷钒渣预处理脱钙脱磷的方法,该发明采用氯化铵溶液浸出预处理高钙高磷钒渣,使高钙高磷钒渣中的不溶性钙氧化物与氯化铵反应形成可溶性氯化钙，同时减少渣中磷含量而得到脱钙少磷钒渣，从而更有利于后续的焙烧、浸出、沉钒工序的顺利进行，也就是该专利中高钙高磷钒渣用氯化铵浸出，在将钙转化为可溶性钙的同时也溶解掉部分的磷；专利文献公开了用钒渣进行提钒的原料预处理工艺，该工艺包括如下步骤：a、将钒渣进行湿式球磨，过滤；b、将步骤a过滤后的钒渣送入烘干窑进行烘干处理，控制烘干温度在150-300℃之间；c、向步骤b烘干处理后的钒渣中加入钠盐配料，然后送入钠化焙烧工序，该发明能使钒渣处于高碱度而无需使用碱，能够减少配料时添加剂的总量，能够使钠盐使用量在传统工艺添加剂使用量的二分之一以下，并且还能够降低生产成本，该专利无需使用单独的回转窑对钒渣进行烘干，而是直接使用立式烘干窑，利用钠化焙烧过程中产生的余热就可实现钒渣的烘干，实现了成本的最大节约和设备占用场地的节约，也就是该专利用钒渣先干燥后再配加通常钠化提钒中采用的一般钠盐，再进行钠化提钒。
因此，基于上述现有技术公开的内容，本申请设计了一种新的高磷钒渣预处理脱磷的方法。
发明内容
本发明以高磷钒渣为原料，配加少量钠盐或碱，然后将产物低温焙烧，接着对焙烧后的产物采用弱酸溶液浸出，浸出完毕后固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体，其中得到的脱磷钒渣可以进一步被干燥后采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒，而对于得到的含钠含磷液体可以进行除磷后浓缩得到钠渣而将其返回循环处理高磷钒渣。
具体地，本发明采用下面描述的技术方案来实施：
根据本发明的方面，提供一种高磷钒渣预处理脱磷的方法，该方法包括以下步骤：
1)将原料高磷钒渣磨细，并向磨细的高磷钒渣中添加钠化合物；
2)将步骤1)中产物进行低温焙烧，然后将低温焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体。
在本发明的一个实施例中，该方法还包括以下步骤：
3)将步骤2)中得到的脱磷钒渣进行干燥，然后采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；向步骤2)中得到的含钠含磷液体中添加钙氧化物进行脱磷，并对脱磷后的液体进行浓缩得到含钠物质，然后将得到的含钠物质用于步骤1)中以重复上述步骤。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中的高磷钒渣是高磷铁矿石在铁水提钒过程中采用大量氧化钙脱磷而获得的钒渣，所述高磷钒渣中磷的含量为0.06-3.0％，钒的含量为2-12％。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中将原料高磷钒渣磨细至100-120目。优选地是，将原料高磷钒渣磨细至120目。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中添加的钠化合物是氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化钠中的一种或几种。优选地是，钠化合物是氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钠和碳酸钠的组合。
在本发明的一个实施例中，钠化合物的用量按照钠化合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为(1.5-2.3)：1的关系进行添加。
在本发明的一个实施例中，步骤2)中低温焙烧的温度为200-400℃，低温焙烧的时间为40-60min。
在本发明的一个实施例中，步骤2)中的弱酸溶液是由每1L水中5-10mL甲酸配制而成。
在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，每1g低温焙烧后的产物与1-2.5mL的弱酸溶液混合。
在本发明的一个实施例中，步骤4)中的钙氧化物为氧化钙，该氧化钙的用量按照氧化钙与含钠含磷液中磷的质量比为(5.4-6)：1的关系进行添加。
在本发明的一个实施例中，步骤4)中浓缩操作采用常规操作。
更具体地，本发明的方法在生产中可以按以下方式实施：
将磷含量为0.06-3.0％，钒含量为2-12％的原料高磷钒渣磨细至100-120目，并向磨细的高磷钒渣中加入钠化合物(氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化钠中的一种或几种)，该钠化合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为(1.5-2.3):1；将上述产物在200-400℃的低温下焙烧40-60min，选用浸出剂为每1L水中约5-10mL甲酸配制而成的弱酸溶液，以浸出液固比为(1-2.5)：1(其含义是：例如，浸出剂体积以mL为单位，低温焙烧后产物的质量以g为单位，100g焙烧后的产物需要浸出剂100-250mL)将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体。随后，可以对得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为(5.4-6)：1，对脱磷后的液体进行浓缩得到含钠物质，然后将得到的含钠物质返回用于处理高磷钒渣以此重复该实施方法。
通过上述技术方案，本发明具有如下优点：
本发明针对高磷钒渣中磷含量高，常规提钒存在磷含量高，溶液中需除磷，除磷造成钒损失严重，不除磷获得钒溶液磷含量高而导致沉钒困难且沉淀的钒产品磷含量超标不合格的问题，提出了新的高磷钒渣预处理脱磷的方法。在本发明中，高磷钒渣先添加少量钠盐或钠碱，然后对产物低温焙烧一定时间后，采用弱酸溶液浸出而脱磷，由此得到脱磷钒渣的固体物和含钠含磷液体的液体物，之后脱磷后的脱磷钒渣固体可以被干燥进行后续提钒，含钠含磷液体的液体物可以加入氧化钙沉淀磷，沉淀完的液体被浓缩可得到相应的含钠物质，该含钠物质可以继续处理高磷钒渣，达到循环利用。由此，本发明对高磷钒渣进行预处理脱磷后，无需在后续处理过程中再脱磷；并且本发明前期预处理脱磷过程中钒基本不损失，且添加的处理剂可以循环利用。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
本发明提供了一种新的高磷钒渣预处理脱磷的方法，该方法总体上按照下面方式实施：
将磷含量为0.06-3.0％，钒含量为2-12％的原料高磷钒渣磨细至100-120目，并向磨细的高磷钒渣中加入钠化合物(氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化钠中的一种或几种)，该钠化合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为(1.5-2.3):1；将上述产物在200-400℃的低温下焙烧40-60min，采用每1L水中约5-10mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为(1-2.5)：1(其含义是：例如，浸出剂体积以mL为单位，低温焙烧后产物的质量以g为单位，100g焙烧后的产物需要浸出剂100-250mL)将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为(5.4-6)：1，对脱磷后的液体进行浓缩得到含钠物质，然后将得到的含钠物质返回用于处理高磷钒渣。
实施例1
将磷含量为0.06％，钒含量为12％的100g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加氢氧化钠，该氢氧化钠的用量按照氢氧化钠中钠与高磷钒渣中磷的质量比为1.5：1的关系计算；将上述产物在200℃的低温下焙烧60min，采用每1L水中约5mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为1：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为0.65g/L，浸出率为97.5％的90mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为5.4：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例2
将磷含量为1.5％，钒含量为7％的100g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加碳酸钠，该碳酸钠的用量按照氢氧化钠中钠与高磷钒渣中磷的质量比为1.8：1的关系计算；将上述产物在300℃的低温下焙烧50min，采用每1L水中约8mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为1.8：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为8.66g/L，浸出率为98.15％的170mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为5：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例3
将磷含量为3.0％，钒含量为2.0％的200g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加氢氧化钠和碳酸钠的混合物，该混合物的用量按照混合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为2.3：1的关系计算；将上述产物在400℃的低温下焙烧40min，采用每1L水中约10mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2.5：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为12.47g/L，浸出率为98.72％的475mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为6：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例4
将磷含量为2.5％，钒含量为5.0％的150g高磷钒渣磨细至100目，并向磨细的高磷钒渣中配加氧化钠，该氧化钠的用量按照氧化钠中钠与高磷钒渣中磷的质量比为2：1的关系计算；将上述产物在350℃的低温下焙烧60min，采用每1L水中约8mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为6.52g/L，浸出率为98.15％的120mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为5.5：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例5
将磷含量为3.0％，钒含量为10.0％的100g高磷钒渣磨细至110目，并向磨细的高磷钒渣中配加碳酸氢钠，该碳酸氢钠的用量按照碳酸氢钠中钠与高磷钒渣中磷的质量比为1.5：1的关系计算；将上述产物在400℃的低温下焙烧50min，采用每1L水中约10mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为1：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为3.45g/L，浸出率为96.78％的155mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为6：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例6
将磷含量为3.0％，钒含量为10.0％的100g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加过氧化钠，该过氧化钠的用量按照过氧化钠中钠与高磷钒渣中磷的质量比为2.0：1的关系计算；将上述产物在300℃的低温下焙烧40min，采用每1L水中约10mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2.5：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为2.38g/L，浸出率为97.95％的95mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为5.4：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例7
将磷含量为1.5％，钒含量为10％的200g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加氢氧化钠、氧化钠和碳酸钠的混合物，该混合物的用量按照混合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为1.8：1的关系计算；将上述产物在400℃的低温下焙烧60min，采用每1L水中约8mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2.5：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为18.67g/L，浸出率为98.05％的320mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为5.8：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例8
将磷含量为1.5％，钒含量为10％的200g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加氢氧化钠、氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，该混合物的用量按照混合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为2：1的关系计算；将上述产物在400℃的低温下焙烧60min，采用每1L水中约8mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2.5：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为19.63g/L，浸出率为99.32％的452mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为6：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
实施例9
将磷含量为1.5％，钒含量为10％的200g高磷钒渣磨细至120目，并向磨细的高磷钒渣中配加氢氧化钠、氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠和过氧化钠的混合物，该混合物的用量按照混合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为2.2：1的关系计算；将上述产物在400℃的低温下焙烧60min，采用每1L水中约10mL甲酸配制而成的弱酸溶液为浸出剂，以浸出液固比为2.5：1将焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和磷含量为20.12g/L，浸出率为99.16％的526mL含钠含磷液体。
随后，将得到的脱磷钒渣进行干燥，并采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；对得到的含钠含磷液体，添加氧化钙进行脱磷，该氧化钙的用量和按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为6：1的关系计算，脱磷后的液体进行浓缩得到钠渣或含钠物质，然后将得到的钠渣或含钠物质返回用于按照先前步骤处理高磷钒渣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料高磷钒渣磨细，并向磨细的高磷钒渣中添加钠化合物；
2)将步骤1)中的产物进行低温焙烧，然后将低温焙烧后的产物与弱酸溶液混合浸出，浸出完毕后进行固液分离得到脱磷钒渣和含钠含磷液体。
2.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
3)将步骤2)中得到的脱磷钒渣进行干燥，然后采用高温空白焙烧-酸浸的工艺提钒；向步骤2)中得到的含钠含磷液体中添加钙氧化物进行脱磷，并对脱磷后的液体进行浓缩得到含钠物质，然后将得到的含钠物质用于步骤1)中以重复上述步骤。
3.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤1)中的高磷钒渣是高磷铁矿石在铁水提钒过程中采用大量氧化钙脱磷而获得的钒渣，所述高磷钒渣中磷的含量为0.06-3.0％，钒的含量为2-12％。
4.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤1)中将原料高磷钒渣磨细至100-120目。
5.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤1)中添加的钠化合物是氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化钠中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述钠化合物的用量按照钠化合物中钠与高磷钒渣中磷的质量比为(1.5-2.3)：1的关系进行添加。
7.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤2)中低温焙烧的温度为200-400℃，低温焙烧的时间为40-60min。
8.根据权利要求1所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤2)中的弱酸溶液是由每1L水中5-10mL甲酸配制而成。
9.根据权利要求8所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，每1g低温焙烧后的产物与1-2.5mL的弱酸溶液混合。
10.根据权利要求2所述的高磷钒渣预处理脱磷的方法，其特征在于，所述步骤3)中的钙氧化物为氧化钙，所述氧化钙的用量按照氧化钙与含钠含磷液体中磷的质量比为(5.4-6)：1的关系进行添加。
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