CN111647402B - 碳量子点及其制备方法、示踪剂 - Google Patents

碳量子点及其制备方法、示踪剂 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种碳量子点及其制备方法、示踪剂，制备方法包括步骤：S1、对含有第一化合物、第二化合物、第三化合物以及质子性溶剂的第一混合液进行第一加热处理，以形成第一反应物；S2、对所述第一反应物、质子性溶剂、聚醇类化合物的第二混合液进行第二加热处理，以形成碳量子点；其中，所述第一化合物为含有两个以上氨基的芳香族化合物；所述第二化合物为带有氨基的多元羧酸；所述第三化合物为无机酸，制备得到的碳量子点发光效率高、半峰宽窄、抗吸附性强，可在示踪、照明、显示等领域广泛应用。

Description

碳量子点及其制备方法、示踪剂
技术领域
本申请属于纳米材料领域，尤其涉及一种碳量子点及其制备方法、示踪剂。
背景技术
碳量子点是一种三维尺寸均在10nm以内的碳纳米材料，其主要构成元素包括碳、氢、氧等。由于具有发光性质优良、无毒、优异的生物相容性等诸多独特的优点而受到越来越多的关注。荧光碳量子点被广泛的应用在光电、生物标记等领域。
目前常见技术所制备的碳量子点的半峰宽较大，通常大于65nm，限制了其进一步的应用。此外，由于原料的多变性、反应过程的复杂性、以及后期纯化的繁琐性等均导致碳量子点的合成再现性较差，影响碳量子点的尺寸分布、表面氧化程度等，因此最终影响碳量子点的发光特性，如发光效率、半高峰宽、荧光发射峰位等。
因此，发展和制备具有窄半峰宽同时兼顾较高效率的荧光碳量子点对其发展具有重要的意义。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种荧光碳量子点的制备方法，所制备得到的荧光碳量子点的半峰宽小，发射峰位置易于调节。
根据本申请的一个方面，提供一种碳量子点的制备方法，包括步骤：
S1、对含有第一化合物、第二化合物、第三化合物以及质子性溶剂的第一混合液进行第一加热处理，以形成第一反应物；
S2、对所述第一反应物、质子性溶剂、聚醇类化合物的第二混合液进行第二加热处理，以形成碳量子点；
其中，所述第一化合物为含有两个以上氨基的芳香族化合物；
所述第二化合物为带有氨基的多元羧酸；
所述第三化合物为无机酸。
在S1步骤中，质子性溶剂用于溶解第一化合物、第二化合物，第一化合物、第二化合物可以分别溶解于质子性溶剂后再混合，也可以同时加入质子性溶剂中溶解混合，第三化合物作为催化剂，能加速化学反应和控制第一反应物的选择性；在S2步骤中，质子性溶剂用于溶解第一反应物，聚醇类物质在与第一反应物经过加热反应后可对碳量子点表面进行修饰，进而增加碳量子点在极性溶剂中的溶解性，并有效增强对溶液中杂质(例如泥土)的抗吸附性，以获取光学性能优异的碳量子点。S1步骤和S2步骤中的质子性溶剂可以相同，也可以不同，根据实际需要进行选用即可。本申请采用两步加热处理方式制备碳量子点，得到的碳量子点可以实现多种颜色发光、发光效率高、半峰宽窄、抗吸附性增强，适用于对量子点发光效率、半峰宽要求高、抗吸附性强的场景，有利于增强碳量子点的使用灵活性，有望实现其在水文监测、生物多目标的标记、显示和照明等领域的广泛应用。
进一步地，所述第一化合物为苯二胺及其衍生物；
优选地，所述第一化合物选自邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、苯三胺中的至少一种。
进一步地，所述第二化合物为带有氨基的二元羧酸；
优选地，所述第二化合物选自2-氨基戊二酸、3-氨基戊二酸、2-氨基己二酸、3-氨基己二酸、2-氨基庚二酸、3-氨基庚二酸、4-氨基庚二酸中的至少一种。
进一步地，所述第一混合液中无机酸的摩尔浓度在0.025mol/L至10mol/L之间；
优选地，所述无机酸为硝酸或者硫酸。
本申请的无机酸为第一混合液提供酸性环境，利于并加速第一反应物的生成。
进一步地，所述第一混合液中第一化合物与第二化合物的摩尔比在0.25至3之间。使第一化合物与第二化合物在第一加热处理过程中充分反应，以形成第一反应物。
进一步地，所述质子性溶剂包括水、醇类溶剂中的至少一种，醇类溶剂包括但不限于乙醇、甲醇、丙醇、丁醇中的至少一种，从而有效溶解第一化合物、第二化合物。
进一步地，所述聚醇类化合物包括聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、粘度值低于1000cP的聚乙烯醇中的至少一种。申请人发现使用聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、粘度值低于1000cP的聚乙烯醇中的至少一种作为第一反应物，可以使制备得到的碳量子点发光效率高、半峰宽窄，并且碳量子点的抗吸附性增强，同时有利于在第二热处理后有效分离出碳量子点。
优选地，本申请的第一反应物与聚醇类化合物的质量体积比为1g:(0.5～1)L，第一反应物与聚醇类化合物的质量比过低时第一反应物表面不能得到充分优化，使碳量子点粒径不够均一，第一反应物与聚醇类化合物的质量比过高时会导致碳点表面过度修饰，降低碳量子点的荧光量子产率。
进一步地，所述第一加热处理的温度在160℃至240℃之间，在此温度范围内，第一化合物、第二化合物在第三化合物的催化作用下，有效生成第一反应物。
优选地，所述第一加热处理的时间在6小时至24小时之间，使第一反应物得以充分生成。
本申请的第一加热处理使第一化合物、第二化合物、第三化合物以及质子性溶剂充分反应，得到的第一反应物中含有碳量子点前体。
进一步地，S1包括步骤：
S11、经过所述第一加热处理，得到第一反应液；
S12、对所述第一反应液进行分离得到第一反应物；
优选地，S2包括步骤：
S21、经过所述第二加热处理，得到碳量子点溶液；
S22、对所述碳量子点溶液进行分离得到碳量子点。
本申请的分离方法例如为真空干燥或真空冷冻干燥，使第一反应液与第一反应物有效分离。
进一步地，所述第二加热处理的温度在120摄氏度至160摄氏度之间，在此温度范围内，第一反应物和聚醇类化合物有效反应生成碳量子点。
优选地，所述第二加热处理的时间在3小时至6小时之间，充分生成碳量子点。
根据本申请的另一个方面，提供一种碳量子点，采用如上任一所述的方法制备，本申请的碳量子点发光颜色丰富、半峰宽窄、发光效率高，可以广泛应用于水文监测、生物多目标的标记、显示和照明等领域。
优选地，所述碳量子点的半峰宽小于40nm，使碳量子点的发光纯度更高，利于其在生物、显示、照明等领域应用。
优选地，所述碳量子点的激发波长在300～700nm；
优选地，所述碳量子点的荧光发射峰在500nm～800nm。
根据本申请的另外一个方面，提供一种示踪剂，包括如上所述的碳量子点。本申请的示踪剂应用于多目标共同标记时，例如生物标记、石油示踪、水田示踪等方面，由于碳量子点的半峰宽窄，有效避免检测样中不同标记物间的光谱峰叠加问题，使得示踪检测更加精准。
有益效果：
(1)本申请中制备得到的碳量子点的发光效率高、半峰宽窄、抗吸附性强；
(2)本申请的碳量子点的制备工艺简单易行，成本低廉，重复性好，利于规模化制备；
(3)本申请的示踪剂可用于生物标记、石油示踪、水田示踪等方面，由于碳量子点的半峰宽窄，有效避免检测样中不同标记物间的光谱峰问题，使得示踪检测更加精准。
附图说明
图1为本申请实施例1中碳量子点的发射光谱图；
图2为本申请实施例1中碳量子点的透射电镜图；
图3为本申请实施例2中碳量子点的发射光谱图；
图4为本申请实施例3中碳量子点的发射光谱图；
图5为本申请实施例4中碳量子点的发射光谱图；
图6为本申请实施例4中碳量子点的吸收光谱图；
图7为本申请实施例5中碳量子点的发射光谱图；
图8为本申请实施例6中碳量子点的发射光谱图；
图9为对比例1、实施例8、实施例9中碳量子点的抗吸附性效果对比图。
在附图中相同的部件使用了相同的附图标记。附图仅示意性地显示了本申请的实施方案。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
本文中使用的术语仅用于描述具体实施方式的目的且不意图为限制性的。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为具有与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致的含义，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
将理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。这些术语仅用于将一个元件、组分、区域、层或部分区别于另外的元件、组分、区域、层或部分。因而，在不背离本实施方式的教导的情况下，下面讨论的第一元件、组分、区域、层或部分可称为第二元件、组分、区域、层或部分。
以下定义适用于关于本发明一些实施方式描述的一些方面，这些定义同样可以在本文得到扩展。
除非上下文另做清楚规定，否则如本文使用的，单数形式“一个”和“所述”包括多个指代物。除非上下文另做清楚规定，否则提到一个对象可包括多个对象。
如本文使用的，术语“邻近”是指接近或邻接。邻近的对象可彼此间隔开，或者可彼此实际或直接接触。在一些情况中，邻近的对象可彼此连接，或者可彼此整体的形成。
如本文使用的，术语“连接”、是指操作性耦接或链接。链接的对象可彼此直接耦接，或者可经由另一组对象彼此间接地耦接。
如本文使用的“以上”是指包括本数，例如两个以上，包括两个；聚乙二醇后面跟着的数字为聚乙二醇的分子量，例如聚乙二醇400为聚乙二醇的分子量为400；聚醇类物质指醇类的聚合物；含有两个以上氨基的芳香族化合物包括苯环上连接有至少两个氨基的化合物，本申请中聚乙二醇可以简写为PEG。
如本文使用的，相对性术语，例如“里边”、“内部”、“外面”、“外部”、“顶部”、“底部”、“正面”、“背面”、“后面”、“上部”、“下部”、“垂直”、“横向”、“在……之上”及“在……之下”是指例如根据附图，一组对象先对彼此的取向，但在制造或使用期间不要求这些对象的特定取向。
本发明中所用的基本原料聚乙二醇、邻苯二胺、2-氨基戊二酸、浓硝酸、浓硫酸、乙醇、聚乙烯醇等，可在国内外各大化工原料市场买到。
实施例1
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入1mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为35nm的碳量子点,发光效率为30％，如图1所示为碳量子点的发射光谱图,图2为碳量子点的扫描电镜图，可以看出碳量子点的粒径约为4nm。
实施例2
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和120μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.087mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.5mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为32nm的碳量子点,发光效率为24％，如图3所示为碳量子点的发射光谱图。
实施例3:
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和3.2mL浓硫酸(在混合液中的摩尔浓度为3mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.8mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为34nm的碳量子点,发光效率为25％，如图4所示为碳量子点的发射光谱图。
实施例4：
取1mmol邻苯二胺、1mmol 3-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.7mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为37nm的碳量子点,发光效率为24％，如图5所示为碳量子点的发射光谱图，图6为碳量子点的吸收光谱图。
实施例5：
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL乙醇和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL乙醇中，然后向其中加入1mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为35nm的碳量子点,发光效率为21％，如图7所示为碳量子点的发射光谱图。
实施例6：
取1mmol对苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.6mL的PEG600的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到具有半峰宽为55nm的碳量子点,发光效率为48％，如图8所示为碳量子点的发射光谱图。
实施例7
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度180℃，反应时间12h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.8mL的聚合度为600的聚乙烯醇的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到发光效率为31％的碳量子点。
实施例8
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间8h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入1mL的PEG400的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到发光效率为28％的碳量子点。
实施例9
取1mmol邻苯二胺、1mmol 2-氨基戊二酸加入20mL蒸馏水和60μL浓硝酸(在混合液中的摩尔浓度为0.0435mol/L)形成混合液，进行溶剂热反应(反应温度200℃，反应时间10h)，冷却至室温后过滤得到纯化后第一反应液，对第一反应液进行冷冻抽干后即得到第一反应物粉末，将1mg第一反应物粉末重新分散在20mL蒸馏水中，然后向其中加入0.75mL的PEG1000的再次进行溶剂热反应(反应温度120℃，反应时间4h)，最后得到发光效率为25％的碳量子点。
对比例1
取4-氨基苯酚20mg和高碘酸钾60mg，溶解在10mL的无水乙醇中，之后将混合好的反应液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在195℃下反应1h,随后进行自然降温，将冷却后的反应液体进行旋蒸得到碳量子点粉末，得到的量子点的发射波长为620nm,半高峰宽约为80nm。
通过将实施例8、实施例9、对比例1的碳量子点分别配置成一定浓度的水溶液，分别测量荧光初始强度I1，然后加入5g泥土，摇晃均匀后静置吸附3天，测量荧光强度值I2，再次加入5g泥土，摇晃均匀后静置吸附3天，测量荧光强度值I3，可得到如图9所示的荧光强度对比图，可知，本申请制备的碳量子点的抗吸附性能优良，可以有效避免在进行标记时被杂质吸附而影响光学性能测定结果的准确性。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (16)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、对含有第一化合物、第二化合物、第三化合物以及质子性溶剂的第一混合液进行第一加热处理，以形成第一反应物；
S2、对所述第一反应物、质子性溶剂、聚醇类化合物的第二混合液进行第二加热处理，以形成碳量子点；
其中，所述第一化合物选自邻苯二胺、对苯二胺中的至少一种；
第二化合物选自2-氨基戊二酸；
所述第三化合物为无机酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合液中无机酸的摩尔浓度在0.025 mol/L至10 mol/L之间。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为硝酸或者硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合液中第一化合物与第二化合物的摩尔比在0.25至3之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述质子性溶剂包括水、醇类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醇类化合物包括聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、粘度值低于1000 cP的聚乙烯醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应物与所述聚醇类化合物的质量体积比为1 g:（0.5~1） L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热处理的温度在160 ℃至240 ℃之间。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热处理的时间在6小时至24小时之间。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1包括步骤：
S11、经过所述第一加热处理，得到第一反应液；
S12、对所述第一反应液进行分离得到第一反应物。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，S2包括步骤：
S21、经过所述第二加热处理，得到碳量子点溶液；
S22、对所述碳量子点溶液进行分离得到碳量子点。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述第二加热处理的温度在120摄氏度至160摄氏度之间。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述第二加热处理的时间在3小时至6小时之间。
14.一种碳量子点，其特征在于，采用权利要求1至13中任一所述的方法制备。
15.根据权利要求14所述的碳量子点，其特征在于，所述碳量子点的半峰宽小于40 nm。
16.一种示踪剂，包括权利要求14或15所述的碳量子点。
CN202010660569.6A 2020-07-10 2020-07-10 碳量子点及其制备方法、示踪剂 Active CN111647402B (zh)

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