CN111647264A - 一种高阻燃低烟无卤tpu电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料及其制备方法，涉及电缆料技术领域，按照重量份数计，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的组成原料具体包括如下组分：热塑性聚氨酯140‑150份、氢氧化镁15‑25份、硅橡胶7‑13份、硅灰石7‑13份、聚碳酸酯20‑30份、甲基丙烯酸甲酯20‑30份、硅酸镁铝10‑20份、相容剂15‑25份、引发剂3‑5份、表面活性剂1‑4份、分散剂2‑5份、抑烟剂1‑5份。本发明制备的高阻燃低烟无卤TPU电缆料具有良好的阻燃性和抑烟性，无机阻燃剂在体系中具有良好的相容性、分散性和包容性，减少了团聚现象，有利于提高电缆料的生产质量。

Description

一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆料技术领域，尤其是涉及一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国家对环保与安全的重视，不仅在一些大型建筑或公共场所等都要求低烟无卤电缆，而且对机车车辆所用电线电缆也有更高的要求，一方面要求必须具有优良的阻燃性能，在着火燃烧时发烟量和腐蚀性气体的排放要低，以防止烟雾带来二次灾害。另一方面要求其具有耐热性、耐应力开裂、使用寿命长等特点。热塑性聚氨酯弹性体(TPU)具有弹性好、物性佳和机械强度好等特点，广泛应用于塑胶加工业和电线电缆工业中。
公布号为CN1257513C的中国专利公开一种低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及其制备方法，该电缆料的原料包括以下组分及含量(重量份)：乙烯-醋酸乙酸共聚物65～75，高密度聚乙烯25～35，阻燃剂A90～140，阻燃剂B7～10，相容剂15～30，抗氧剂A1～2.5，抗氧剂B1～2.5，润滑剂1～1.5，交联剂4～5；该电缆料的制备方法包括配料、混合、造粒、干燥等工艺步骤。该发明具有机械及加工性能好、耐温等级高、燃烧时不易滴落等优点。
但上述中的现有技术方案存在以下缺陷：采用乙烯-醋酸乙烯酯和高密度聚乙烯为基料，添加大量的无机粉料和其他助剂而成的，高密度聚乙烯等高结晶塑料与无机粉料的包容性和相容性较差，在普通的混炼机器里很难分散均匀，甚至会团聚成小颗粒或者粉包，影响电缆料的力学性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料中的各原料容易分散均匀，降低了颗粒团聚现象的概率，有利于提升电缆料的力学性能。
本发明的目的之二是提供一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法，该制备方法能够使得组成高阻燃低烟无卤TPU电缆料的各原料间分散均匀，以此使得电缆料的质量得以提高。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，按照重量份数计，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的组成原料具体包括如下组分：热塑性聚氨酯140-150份、氢氧化镁15-25份、硅橡胶7-13份、硅灰石7-13份、聚碳酸酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、硅酸镁铝10-20份、相容剂15-25份、引发剂3-5份、表面活性剂1-4份、分散剂2-5份、抑烟剂1-5份。
通过采用上述技术方案，硅酸镁铝具有独特的三维空间链式结构及特殊的针、棒状晶体结构，硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，对燃烧热、热传导、热对流具有良好的阻隔作用，隔绝了电缆料燃烧时燃烧热的进一步扩散，以此提高了电缆料的阻燃性能。由于硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，以保持晶体结构的电平衡，硅酸镁铝表现出良好的阳离子可交换性，硅酸镁铝可与体系中相容剂的极性基团产生作用，使得硅酸镁铝由亲水憎油性变为憎水亲油性，以此提高了硅酸镁铝在体系中的相容性、分散性和包容性，减少了团聚现象，有利于提高电缆料的生产质量。热塑性聚氨酯具有硬度范围广、机械强度高、耐寒性突出、加工性能好、耐油、耐水、耐霉菌等优点，用于制备电缆料，有利于提高电缆料的力学性能和耐老化性能，使得电缆料的使用寿命得以延长。聚碳酸酯燃烧后会放出二氧化碳，用于制备电缆料，以此使得电缆料具有良好的阻燃性能。硅橡胶在燃烧过程中，硅橡胶分子逐渐向聚碳酸酯表面迁移，燃烧产物逐渐富集并形成Si-C化合物，Si-C化合物具有良好的绝热作用，阻止了电缆料的其它成分与氧气接触，抑制了其他组分的进一步燃烧，聚碳酸酯与硅橡胶配合作用，并用于制备电缆料，从而使得电缆料具有良好的阻燃性能。此外，硅橡胶不易点燃，燃烧时热释放速率低，燃烧速度慢，主链上的Si-O键转变成连续的抗氧化性良好的网络结构，硅灰石的加入能有效提高硅橡胶的热稳定性，使得硅橡胶的热分解温度升高，分解速率降低，硅灰石与硅橡胶配合作用，用于制备电缆料，以此使得电缆料的热稳定性得以提高。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：按照重量份数计，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的组成原料具体包括如下组分：热塑性聚氨酯145份、氢氧化镁20份、硅橡胶10份、硅灰石10份、聚碳酸酯25份、甲基丙烯酸甲酯25份、硅酸镁铝15份、相容剂20份、引发剂4份、表面活性剂2.5份、分散剂3.5份、抑烟剂3.5份。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
通过采用上述技术方案，硅酸镁铝可与体系中马来酸酐接枝聚乙烯上的极性基团产生作用，使得硅酸镁铝由亲水憎油性变为憎水亲油性，以此提高了硅酸镁铝在体系中的相容性、分散性和包容性。在硅酸镁铝与马来酸酐接枝聚乙烯的共同作用下，以此使得体系中的热塑性聚氨酯、聚碳酸酯、甲基丙烯酸甲酯、硅酸镁铝和氢氧化镁在密炼过程中分散更加均匀，减少了无机阻燃剂团聚现象，有利于提高电缆料的生产质量。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述分散剂为磷酸酯。
通过采用上述技术方案，采用磷酸酯作分散剂，磷酸酯与热塑性聚氨酯具有良好的相容性，且渗出性小，用于制备电缆料，有利于使得各原料间分散更加均匀，进一步减少电缆料的团聚现象。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的，一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法，该制备方法包括如下几个步骤：
(1)按比例称取氢氧化镁，置于100-105℃的条件下干燥3-4h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂以及去离子水180-200份，在超声波条件下进行超声分散15-20min，随后加入引发剂，并通入氮气反应2-3h，冷却至室温后，依次进行真空抽滤、真空干燥、研磨，得改性氢氧化镁颗粒；
(2)按比例称取热塑性聚氨酯和聚碳酸酯，混合均匀后，置于75-78℃的真空干燥箱中干燥2.5-3.5h，备用；
(3)按比例称取硅橡胶、硅灰石、硅酸镁铝、相容剂、分散剂以及抑烟剂，与改性氢氧化镁颗粒以及步骤(2)所得混合物一起加入密炼机中，在170-175℃的温度条件下密炼15-20min，随后经挤出机中挤出造粒，即得高阻燃低烟无卤TPU电缆料。
通过采用上述技术方案，在表面活性剂以及引发剂的作用下，单体甲基丙烯酸甲酯形成聚甲基丙烯酸甲酯，氢氧化镁被聚甲基丙烯酸甲酯包裹后，氢氧化镁表面的氢氧根数量减少，氢氧化镁由亲水憎油性变为憎水亲油性，根据相似相容原理，提高了氢氧化镁与其他高聚物分子之间的相容性，以便使得氢氧化镁均匀分散于体系中。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤(1)中超声波的频率为1500-1550Hz。
通过采用上述技术方案，采用超声波进行处理，以此使得甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂、引发剂以及氢氧化镁均匀分散于去离子水中。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤(1)中改性氢氧化镁颗粒的细度为90-100目筛。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
通过采用上述技术方案，选用过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作为引发剂，以此便于单体的甲基丙烯酸甲酯聚合成聚甲基丙烯酸甲酯，从而便于对体系中的氢氧化镁进行表面改性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述抑烟剂为三氧化钼、八钼酸铵或磷钼酸钙中的一种。
通过采用上述技术方案，三氧化钼、钼酸盐类抑烟剂与聚碳酸酯形成残碳，覆盖在聚碳酸酯表面，以此起到了良好的阻燃抑烟效果。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本发明中，硅酸镁铝具有独特的三维空间链式结构及特殊的针、棒状晶体结构，硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，对燃烧热、热传导、热对流具有良好的阻隔作用，隔绝了电缆料燃烧时燃烧热的进一步扩散，以此提高了电缆料的阻燃性能。由于硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，以保持晶体结构的电平衡，硅酸镁铝表现出良好的阳离子可交换性，硅酸镁铝可与体系中相容剂的极性基团产生作用，使得硅酸镁铝由亲水憎油性变为憎水亲油性，以此提高了硅酸镁铝在体系中的相容性、分散性和包容性，减少了团聚现象，有利于提高电缆料的生产质量；
2.本发明中，采用磷酸酯作分散剂，磷酸酯与热塑性聚氨酯具有良好的相容性，且渗出性小，用于制备电缆料，有利于使得各原料间分散更加均匀，进一步减少电缆料的团聚现象；
3.本发明中，在表面活性剂以及引发剂的作用下，单体甲基丙烯酸甲酯形成聚甲基丙烯酸甲酯，氢氧化镁被聚甲基丙烯酸甲酯包裹后，氢氧化镁表面的氢氧根数量减少，氢氧化镁由亲水憎油性变为憎水亲油性，根据相似相容原理，提高了氢氧化镁与其他高聚物分子之间的相容性，以便使得氢氧化镁均匀分散于体系中。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
表1实施例1-3中一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的各组分含量
Figure BDA0002569703960000041
Figure BDA0002569703960000051
实施例1
一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其原料配比见表1所示，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法包括如下几个步骤：
(1)按比例称取氢氧化镁，置于102.5℃的条件下干燥3.5h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂以及1900g去离子水，在频率为1525Hz的超声波条件下进行超声分散17.5min，随后加入引发剂，并通入氮气反应2.5h，冷却至室温后，依次进行真空抽滤、真空干燥、研磨过95目筛，得改性氢氧化镁颗粒；
(2)按比例称取热塑性聚氨酯和聚碳酸酯，混合均匀后，置于76.5℃的真空干燥箱中干燥3h，备用；
(3)按比例称取硅橡胶、硅灰石、硅酸镁铝、相容剂、分散剂以及抑烟剂，与改性氢氧化镁颗粒以及步骤(2)所得混合物一起加入密炼机中，在172.5℃的温度条件下密炼17.5min，随后经挤出机中挤出造粒，即得高阻燃低烟无卤TPU电缆料。
实施例2
一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其原料配比见表1所示，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法包括如下几个步骤：
(1)按比例称取氢氧化镁，置于100℃的条件下干燥3h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂以及1800g去离子水，在频率为1500Hz的超声波条件下进行超声分散15min，随后加入引发剂，并通入氮气反应2h，冷却至室温后，依次进行真空抽滤、真空干燥、研磨过90目筛，得改性氢氧化镁颗粒；
(2)按比例称取热塑性聚氨酯和聚碳酸酯，混合均匀后，置于75℃的真空干燥箱中干燥2.5h，备用；
(3)按比例称取硅橡胶、硅灰石、硅酸镁铝、相容剂、分散剂以及抑烟剂，与改性氢氧化镁颗粒以及步骤(2)所得混合物一起加入密炼机中，在170℃的温度条件下密炼15min，随后经挤出机中挤出造粒，即得高阻燃低烟无卤TPU电缆料。
实施例3
一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其原料配比见表1所示，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法包括如下几个步骤：
(1)按比例称取氢氧化镁，置于105℃的条件下干燥4h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂以及2000g去离子水，在频率为1550Hz的超声波条件下进行超声分散20min，随后加入引发剂，并通入氮气反应3h，冷却至室温后，依次进行真空抽滤、真空干燥、研磨过100目筛，得改性氢氧化镁颗粒；
(2)按比例称取热塑性聚氨酯和聚碳酸酯，混合均匀后，置于78℃的真空干燥箱中干燥3.5h，备用；
(3)按比例称取硅橡胶、硅灰石、硅酸镁铝、相容剂、分散剂以及抑烟剂，与改性氢氧化镁颗粒以及步骤(2)所得混合物一起加入密炼机中，在175℃的温度条件下密炼20min，随后经挤出机中挤出造粒，即得高阻燃低烟无卤TPU电缆料。
对比例1
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加硅酸镁铝。
对比例2
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加马来酸酐接枝聚乙烯。
对比例3
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加甲基丙烯酸甲酯。
对比例4
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加磷酸酯。
对比例5
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，用硬脂酸单甘油酯替换磷酸酯。
对比例6
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，用三硬脂酸甘油酯替换磷酸酯。
对比例7
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，用乙烯基双硬脂酰胺替换磷酸酯。
对比例8
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加硅橡胶。
对比例9
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加硅灰石。
对比例10
本对比例与实施例1相比，区别仅在于，未添加聚碳酸酯。
性能检测
对实施例1-3和对比例1-10得到的高阻燃低烟无卤TPU电缆料，进行下述性能检测，检测结果如表2所示。
1、采用GB/T3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》，对电缆料的熔体质量流动速率进行检测。
2、采用GB/T2046.2-2009《用氧指数法测定燃烧行为》，对电缆料的极限氧指数进行检测。
3、采用GB/T1040.3-2006《塑料拉伸性能的测试》，对电缆料的抗拉强度进行检测。
4、分别从实施例1-3、对比例1-10中各取1000g电缆料，分别置于13只不同的马弗炉中，马弗炉内温度均为850℃，恒温1h，随后取出称重，计算质量保持率(％)＝燃烧后质量/燃烧前质量。
表2实施例1-3和对比例1-10中所得高阻燃低烟无卤TPU电缆料的性能检测结果
Figure BDA0002569703960000071
由表2可知：
实施例2-3与实施例1相比，电缆料的熔体质量流动速率、极限氧指数、拉伸强度和质量保持率均无明显变化。因此，组成电缆料的成分配比变化以及电缆料的制备方法过程中的参数变化，对电缆料的颗粒团聚现象、阻燃性和拉伸强度均无明显影响。
对比例1与实施例1相比，电缆料的组成成分中未添加硅酸镁铝，电缆料的熔体质量流动速率明显降低，电缆料的阻燃性能和拉伸强度均有所下降。
对比例2与实施例1相比，电缆料的组成成分中未添加马来酸酐接枝聚乙烯，电缆料的熔体质量流动速率明显降低，电缆料的阻燃性能和拉伸强度无明显变化。
对比例3与实施例1相比，电缆料的组成成分中未添加甲基丙烯酸甲酯，电缆料的熔体质量流动速率明显降低，电缆料的阻燃性能和拉伸强度无明显变化。
对比例4-7与实施例1相比，电缆料的组成成分中未添加磷酸酯或采用其他分散剂代替磷酸酯，电缆料的熔体质量流动速率均明显降低，电缆料的阻燃性能有所降低，电缆料的拉伸强度无明显变化。
对比例8-10与实施例1相比，电缆料的组成成分中未添加硅橡胶、硅灰石或聚碳酸酯，电缆料的熔体质量流动速率均无明显变化，电缆料的阻燃性能和拉伸强度均明显降低。
综上所述，硅酸镁铝具有独特的三维空间链式结构及特殊的针、棒状晶体结构，硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，对燃烧热、热传导、热对流具有良好的阻隔作用，隔绝了电缆料燃烧时燃烧热的进一步扩散，以此提高了电缆料的阻燃性能。由于硅酸镁铝的晶层之间吸附有大量的钙、镁、氢等阳离子，以保持晶体结构的电平衡，硅酸镁铝表现出良好的阳离子可交换性，硅酸镁铝可与体系中相容剂的极性基团产生作用，使得硅酸镁铝由亲水憎油性变为憎水亲油性，以此提高了硅酸镁铝在体系中的相容性、分散性和包容性，减少了团聚现象，有利于提高电缆料的生产质量。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并非对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于，按照重量份数计，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的组成原料具体包括如下组分：热塑性聚氨酯140-150份、氢氧化镁15-25份、硅橡胶7-13份、硅灰石7-13份、聚碳酸酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、硅酸镁铝10-20份、相容剂15-25份、引发剂3-5份、表面活性剂1-4份、分散剂2-5份、抑烟剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于，按照重量份数计，该高阻燃低烟无卤TPU电缆料的组成原料具体包括如下组分：热塑性聚氨酯145份、氢氧化镁20份、硅橡胶10份、硅灰石10份、聚碳酸酯25份、甲基丙烯酸甲酯25份、硅酸镁铝15份、相容剂20份、引发剂4份、表面活性剂2.5份、分散剂3.5份、抑烟剂3.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于：所述分散剂为磷酸酯。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下几个步骤：
（1）按比例称取氢氧化镁，置于100-105℃的条件下干燥3-4h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯、表面活性剂以及去离子水180-200份，在超声波条件下进行超声分散15-20min，随后加入引发剂，并通入氮气反应2-3h，冷却至室温后，依次进行真空抽滤、真空干燥、研磨，得改性氢氧化镁颗粒；
（2）按比例称取热塑性聚氨酯和聚碳酸酯，混合均匀后，置于75-78℃的真空干燥箱中干燥2.5-3.5h，备用；
（3）按比例称取硅橡胶、硅灰石、硅酸镁铝、相容剂、分散剂以及抑烟剂，与改性氢氧化镁颗粒以及步骤（2）所得混合物一起加入密炼机中，在170-175℃的温度条件下密炼15-20min，随后经挤出机中挤出造粒，即得高阻燃低烟无卤TPU电缆料。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声波的频率为1500-1550Hz。
7.根据权利要求5所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中改性氢氧化镁颗粒的细度为90-100目筛。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高阻燃低烟无卤TPU电缆料，其特征在于：所述抑烟剂为三氧化钼、八钼酸铵或磷钼酸钙中的一种。
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