CN111642134B - 光散射检测器及其样品池 - Google Patents
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Abstract
提供样品池、利用样品池的光散射检测器,以及用于使用该光散射检测器的方法。样品池可包括本体,该本体限定沿轴向延伸穿过其的流动路径。流动路径可包括插置在第一外部区段与第二外部区段之间的圆柱形内部区段。第一外部区段可为截头圆锥形的。第一外部区段的第一端部部分可与内部区段直接流体连通,并且可具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。本体还可限定与内部区段直接流体连通的入口。入口可构造成将样品引导至流动路径的内部区段。
Description
背景技术
常规光散射检测器通常与色谱技术结合利用,以确定悬置在溶液中的各种分子或溶质的一个或多个物理属性或特性。例如,光散射检测器通常与凝胶渗透色谱法(GPC)一起利用,以确定各种聚合物的分子量和回转半径。在光散射检测器中,包含分子(例如,聚合物)的样品或流出物从入口流动穿过样品池至设置在其相对端部处的出口。在流出物流动穿过样品池时,流出物由准直的光束(例如,激光)照射。光束与流出物的聚合物的相互作用产生散射光。散射光接着被测量并且针对不同的属性(如强度和角度)分析,以确定聚合物的物理特性。
虽然常规光散射检测器被证明是对于确定多种分子的物理属性而言为有效的,但是常规光散射检测器在分析小分子的它们的能力方面为有限的。例如,常规光散射检测器通常缺乏测量分子的Rg的灵敏度和/或分辨率,该分子具有小于大约10nm的回转半径。鉴于前述内容,常规光散射检测器通常并入具有相对较大功率或能量的激光器,以增加检测器的灵敏度。然而,并入具有较大功率的激光器为成本昂贵的,并且由于激光器的相对较大的占地面积而通常需要较大的器械。作为备选,常规光散射检测器中的样品池的体积可增大成增加散射光的强度。然而,使常规样品池的体积增大导致过度的峰加宽。
接着,需要的是,改进的光散射检测器及其样品池,以及用于在不增加峰加宽的情况下增加光散射检测器的灵敏度和/或分辨率的方法。
发明内容
该概述仅仅旨在引入本公开的一个或多个实施方式的一些方面的简化概述。本公开的另外的应用领域将从下文中提供的详细描述变得显而易见。该概述不为广泛的概要,也不旨在识别本教导的关键或重要元件,也不旨在描绘本公开的范围。相反,其目的仅仅在于以简化的形式呈现一个或多个概念,作为以下详细描述的序言。
本公开中实施的前述和/或其它方面和实用性可通过提供一种用于光散射检测器的样品池来实现。样品池可包括本体,该本体限定沿轴向延伸穿过其的流动路径。流动路径可包括插置在第一外部区段与第二外部区段之间的圆柱形内部区段。第一外部区段可为截头圆锥形的,并且第一外部区段的第一端部部分可与内部区段直接流体连通并且可具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。本体还可限定入口,其与内部区段直接流体连通并且构造成将样品引导至流动路径的内部区段。
在至少一个实施方式中,第二外部区段为截头圆锥形的,并且第二外部区段的第一端部部分与内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。
在至少一个实施方式中,本体还限定延伸穿过其的第一出口和第二出口,其中第一出口和第二出口构造成将第一外部区段和第二外部区段的相应的第二端部部分与废物线流体联接。
在至少一个实施方式中,本体限定沿轴向延伸穿过其的第一凹口,第一凹口与第一外部区段流体连通并且构造成接收光散射检测器的第一透镜。
在至少一个实施方式中,本体限定沿轴向延伸穿过其的第二凹口,第二凹口与第二外部区段流体连通并且构造成接收光散射检测器的第二透镜。
在至少一个实施方式中,本体限定沿径向延伸穿过其的孔口,其中孔口与流动路径的内部区段直接流体连通。
在至少一个实施方式中,样品池还包括设置在孔口中的光学透明材料。
本公开中实施的前述和/或其它方面和实用性可通过提供一种光散射检测器来实现。光散射检测器可包括:激光器,其构造成发射光束;样品池,其包括本体,该本体限定延伸穿过其的流动路径,流动路径具有与光束对准的中心线,流动路径包括插置在第一外部区段与第二外部区段之间的圆柱形内部区段。第一外部区段为截头圆锥形的,并且第一外部区段的第一端部部分与内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。本体还限定入口,该入口与内部区段直接流体连通并且构造成将样品引导至流动路径的内部区段。光散射检测器还可包括至少一个检测器,其与样品池可操作地联接并且构造成接收从样品池发射的散射光。
在至少一个实施方式中,第二外部区段为截头圆锥形的,并且第二外部区段的第一端部部分与内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。
在至少一个实施方式中,光散射检测器可包括第一透镜和第二透镜,第一透镜设置成邻近流动路径的第一外部区段,并且第二透镜设置成邻近流动路径的第二外部区段。
在至少一个实施方式中,光散射检测器还包括第一镜和第一检测器,第一镜设置在第一透镜的近侧并且构造成将向前散射光从样品池反射至第一检测器。
在至少一个实施方式中,光散射检测器还可包括第二镜和第二检测器,第二镜设置在第二透镜的近侧并且构造成将向后散射光从样品池反射至第二检测器。
在至少一个实施方式中,本体限定沿径向延伸穿过其的孔口,其中孔口与流动路径的内部区段直接流体连通。
在至少一个实施方式中,光散射检测器还可包括第三检测器,其设置在孔口中并且构造成接收来自样品池的直角散射光。
在至少一个实施方式中,本体还限定延伸穿过其的第一出口和第二出口,其中第一出口和第二出口构造成将第一外部区段和第二外部区段的相应的第二端部部分与废物线流体联接。
本公开中实施的前述和/或其它方面和实用性可通过提供一种使用本文中公开的光散射检测器中的任一个的方法来实现。方法可包括使光束从激光器发射至样品池的流动路径并穿过其、使样品经由样品池的入口流动至流动路径的内部区段、使样品的第一部分从内部区段流动至第一截头圆锥形外部区段并且从第一端部部分穿过该第一截头圆锥形外部区段至其第二端部部分,以及使样品的第一部分经由第一出口从第一截头圆锥形外部区段的第二端部部分流动至废物线。
在至少一个实施方式中,方法还可包括使样品的第二部分从内部区段流动至第二截头圆锥形外部区段并且从第一端部部分穿过该第二截头圆锥形外部区段至其第二端部部分,以及使样品的第二部分经由第二出口从第二截头圆锥形外部区段的第二端部部分流动至废物线。
在至少一个实施方式中,方法还可包括利用第一镜将从流动路径发射的向前散射光引导至第一检测器。
在至少一个实施方式中,方法还可包括利用第二镜将从流动路径发射的向后散射光引导至第二检测器。
在至少一个实施方式中,方法可包括将从流动路径发射的直角散射光引导至第三检测器。
本公开的另外的应用领域将从下文中提供的详细描述变得显而易见。应当理解的是,详细描述和特定实例虽然指示本公开的一些典型方面,但是仅旨在用于说明的目的,而不旨在限制本公开的范围。
附图说明
并入在本说明书中并且构成本说明书的部分的附图示出本公开的变化的实施方式。本公开的实施方式中的这些和/或其它方面和优点将从连同附图进行的各种实施方式的以下描述变得显而易见且更容易理解。应当注意的是,附图的一些细节被简化并且绘制成便于本公开的理解,而不是维持严格的结构准确性、细节以及比例。这些附图/图旨在为解释性而非限制性的。
图1A示出根据公开的一个或多个实施方式的、包括示例性样品池的示例性光散射检测器的示意图。
图1B示出根据公开的一个或多个实施方式的图1A的示例性样品池的示意图。
图1C示出根据公开的一个或多个实施方式的、不具有分析物散射光的图1A的示例性样品池的示意图。
图1D示出根据公开的一个或多个实施方式的、由图1C中标注为1D的框指示的样品池的部分的放大图。
具体实施方式
各种(多个)典型方面的以下描述本质上仅仅为示例性的,并且绝不旨在限制本公开、其应用或用途。
如遍及本公开使用的,范围用作用于描述范围内的每一个值的简写。应当认识到和理解的是,呈范围格式的描述仅仅是为了方便和简洁,并且不应当被解释为对本文中公开的任何实施例或实施方式的范围的不灵活限制。因此,公开的范围应当被解释为具体地公开了所有可能的子范围以及该范围内的各个数值。就此而言,范围内的任何值可选择为范围的终点。例如,范围(如从1到5)的描述应当被认为是具体地公开了子范围(如从1.5到3、从1到4.5、从2到5、从3.1到5等)以及该范围内的各个数字(例如,1、2、3、3.2、4、5等)。无论范围的广度如何,这都适用。
此外,所有的数值为“大约”或“近似”指示值,并且考虑到将由本领域普通技术人员预期的实验误差和偏差。应当认识到的是,本文中公开的所有数值和范围为近似值和范围,无论“大约”是否与其结合使用。还应当认识到的是,如本文中结合数字使用的用语“大约”是指可为该数字的±0.01%(包含在内)、该数字的±0.1%(包含在内)、该数字的±0.5%(包含在内)、该数字的±1%(包含在内)、该数字的±2%(包含在内)、该数字的±3%(包含在内)、该数字的±5%(包含在内)、该数字的±10%(包含在内),或该数字的±15%(包含在内)的值。应当进一步认识到的是,当数值范围在本文中公开时,还具体地公开落入范围内的任何数值。
本文中引用的所有参考文献由此通过引用以其整体并入。在本公开中的定义和引用的参考文献的定义冲突的情况下,以本公开为准。
如本文中使用的,用语或表达“灵敏度”可指信号与噪声的比率。本领域普通技术人员应当认识到的是,使激光功率增加不一定提高灵敏度。
图1A示出根据一个或多个实施方式的、包括示例性样品池102的示例性光散射检测器(LSD)100的示意图。LSD100可与样品源或装置104可操作地联接,并且能够或构造成从其接收样品或流出物。例如,如图1A中示出的,LSD100可经由线106与样品源或装置104流体联接,并且构造成从其接收流出物。示例性样品源或装置104可包括但不限于色谱仪,其能够或构造成将样品或洗脱液的一个或多个分析物与彼此分离。例如,样品源或装置104可为液相色谱仪,其能够或构造成将洗脱液的分析物基于它们的相应电荷(例如,离子交换色谱法)、大小(例如,尺寸排阻或凝胶渗透色谱法)等与彼此分离。在示例性实施方式中,LSD100与液相色谱仪可操作地联接,该液相色谱仪构造成将分析物基于它们的相应大小与彼此分离。例如,LSD100与包括凝胶渗透色谱柱的液相色谱仪可操作地联接。
LSD100可包括示例性样品池102、准直的光源(如激光器108)束,以及与彼此可操作地联接的一个或多个检测器110,112,114(示出三个)。检测器110,112,114可为能够或构造成接收分析物散射光的任何合适的检测器。例如,检测器110,112,114中的任何一个或多个可为光电检测器,如硅光检测器。LSD100可包括一个或多个透镜116,118,120,122,124(示出五个)和一个或多个镜126,128(示出两个),一个或多个透镜116,118,120,122,124能够或构造成折射,聚焦,衰减和/或收集透射穿过LSD100的光,一个或多个镜126,128能够或构造成反射或重新引导透射穿过LSD100的光。
在至少一个实施方式中,第一透镜116和第二透镜118可设置在样品池102的相对侧上,并且构造成折射,聚焦,衰减和/或收集透射穿过其的光。在另一实施方式中,样品池102的本体130可限定凹口132,134,它们构造成接收第一透镜116和第二透镜118。例如,如图1A中示出的并且进一步在图1B中详细地示出的,样品池102的本体130可限定第一凹口132和第二凹口134,它们沿纵向或沿轴向延伸穿过本体130,并且构造成分别接收第一透镜116和第二透镜118。如图1A和图1B中示出的,第一透镜116和第二透镜118中的各个可限定沿着其相应的第一或外端部部分136,138的凸面。虽然第一透镜116和第二透镜118的第一端部部分136,138示出为限定凸面,但是应当认识到的是,第一透镜116和第二透镜118的相应的第一端部部分136,138中的任何一个可备选地限定平面。如图1A中进一步示出的,第一透镜116和第二透镜118中的各个可限定沿着其相应的第二或内端部部分140,142的平面。如本文中进一步描述的,第一透镜116和第二透镜118的相应的第二端部部分140,142可密封和/或至少部分地限定延伸穿过样品池102的通道或流动路径144。
激光器108可为任何合适的激光器,其能够或构造成提供具有足够的波长和/或功率的光束146。例如,激光器108可为二极管激光器、固态激光器等。激光器108可构造成将光束146发射穿过样本池102。例如,如图1A中示出的,激光器108可绕着LSD100布置或设置,使得从其发射的光束146透射穿过样品池102。如图1A中进一步示出的,第三透镜120可插置在样品池102与激光器108之间,并且构造成聚焦引导至和穿过样品池102的光束146。
在至少一个实施方式中,镜126,128中的至少一个可与相应的检测器110,112相关联,并且构造成使光(例如,散射光或分析物散射光)朝向相应的检测器110,112反射或重新引导。例如,如图1A中示出的,第一镜126可设置在第一透镜116的近侧,并且构造成将来自第一透镜116的光的至少一部分朝向第一检测器110反射。在另一实例中,第二镜128可设置在第二透镜118的近侧并且/或者插置在第二透镜118和第三透镜120之间,并且构造成将来自第二透镜118的光的至少一部分朝向第二检测器112反射。在至少一个实施方式中,一个或多个透镜122,124可插置在第一镜126和第二镜128与第一检测器110和第二检测器112之间,以将来自镜126,128的光聚焦,折射或以其它方式引导至检测器110,112。例如,如图1A中示出的,第四透镜122可插置在第一检测器110与第一镜126之间,并且第五透镜124可插置在第二检测器112与第二镜128之间。
在至少一个实施方式中,检测器110,112,114中的至少一个可构造成在没有镜126,128中的一个的帮助或反射的情况下,接收来自样品池102的光(例如,散射光或分析物散射光)。例如,如图1A和图1B中示出的,第三检测器114可设置成邻近于样品池102或者与样品池102联接,并且构造成以相对于光束146大约90°的角度接收来自样品池102的光(例如,散射光)。如本文中进一步论述的,光学透明材料或第六透镜186可构造成将散射光朝向第三检测器114折射或引导。
如图1A中示出的,样品池102、第一透镜116、第二透镜118和第三透镜120,以及第一镜126和第二镜128中的至少一个可沿着由激光器108发射的光速146的方向设置成与彼此平行,同轴或以其它方式对准。如图1A中进一步示出的,第一检测器110和第二检测器112中的各个可设置或定位成沿大体上垂直于由激光器108发射的光束146的方向接收来自相应的镜126,128的光(例如,散射光或分析物散射光)。第一镜126和第二镜128中的各个可限定延伸穿过其的相应的开孔或路径150,152。例如,第一镜126可限定开孔150,开孔150沿与光束146平行,同轴或以其它方式对准的方向延伸穿过第一镜126。类似地,第二镜128可限定开孔152,开孔152沿与光束146平行,同轴或以其它方式对准的方向延伸穿过第二镜128。应当认识到的是,延伸穿过相应的镜126,128的开孔150,152可允许从激光器108发射的光束146透射穿过第一镜126和第二镜128,以由此防止光束146朝向第一检测器110和第二检测器112反射。
图1D示出根据一个或多个实施方式的、由图1C的标注为1D的框指示的示例性LSD100的部分的放大图。如先前论述的,样品池102的本体130可至少部分地限定延伸穿过其的通道或流动路径144。例如,如图1D中示出的,本体130的内表面154可至少部分地限定延伸穿过其的流动路径144。流动路径144可限定样品池102的体积。流动路径144可包括延伸穿过其并构造成限定流动路径144的大体方位的中心轴线或中心线156。如图1B中示出的,流动路径144及其中心轴线156可与从激光器108发射的光束146对准或同轴。样品池102的流动路径144可插置在第一透镜116和第二透镜118之间。在至少一个实施方式中,第一透镜116和第二透镜118可在样品池102的本体130的相对侧上密封地接合样品池102的本体130,以由此防止样品或流出物从流动路径144经由本体130与相应的第一透镜116和第二透镜118之间的对接部的流。在另一实施方式中,密封件(例如,垫圈、O形环等)(未示出)可设置在本体130与第一透镜116和第二透镜118之间,以在它们之间提供不透流体的密封。
流动路径144可包括沿着其中心线156设置的内部区段158和两个外部区段160,162。如图1D中示出的,内部区段158可插置在两个外部区段160,162之间。内部区段158可与样品源104流体联接,并且构造成从样品源104接收样品或流出物。例如,如继续参照图1A的图1D中示出的,样品池102的本体130可限定入口164,入口164延伸穿过本体130并且构造成经由线106将样品源104与内部区段158流体联接。在优选的实施方式中,入口164构造成使得来自样品源104的样品引导至流动路径144或其内部区段158的中部或中心。
在至少一个实施方式中,内部区段158可为圆柱形的或者限定圆柱形的体积,并且可具有圆形的截面轮廓。然而,应当认识到的是,截面轮廓可由任何合适的形状和/或大小表示。例如,截面轮廓可为椭圆形、矩形(如圆角矩形)等。内部区段158可具有任何合适的尺寸。在至少一个实施方式中,内部区段158可具有从大约4mm到大约12mm或更大的、在两个外部区段160,162之间延伸的长度。例如,内部区段158可具有从大约4mm、大约5mm、大约6mm、大约7mm或大约7.5mm到大约8.5mm、大约9mm、大约10mm、大约11mm、大约12mm或更大的长度。在另一实例中,内部区段158可具有从大约4mm到大约12mm、大约5mm到大约11mm、大约6mm到大约10mm、大约7mm到大约9mm,或大约7.5mm到大约8.5mm的长度。在优选的实施方式中,内部区段158可具有从大约7mm到大约9mm、优选地大约7.5mm到大约8.5mm、更优选地大约8mm的长度。在至少一个实施方式中,内部区段158可具有从大约1.2mm到大约2.0mm或更大的直径。例如,内部区段158可具有从大约1.2mm、大约1.3mm、大约1.4mm、大约1.5mm或大约1.55mm到大约1.65mm、大约1.7mm、大约1.8mm、大约1.9mm、大约2.0mm或更大的直径。在另一实例中,内部区段158可具有从大约1.2mm到大约2.0mm、大约1.3mm到大约1.9mm、大约1.4mm到大约1.8mm、大约1.5mm到大约1.7mm,或大约1.55mm到大约1.65mm的直径。在优选的实施方式中,内部区段158可具有从大约1.5mm到大约1.7mm、优选地大约1.55mm到大约1.65mm、更优选地大约1.6mm的直径。
流动路径144的外部区段160,162可与内部区段158流体联接,并且构造成从其接收样品或流出物。在至少一个实施方式中,第一外部区段160和第二外部区段162中的至少一个可为圆柱形的或者限定圆柱形的体积,并且可具有圆形的截面轮廓。例如,第一外部区段160和第二外部区段162中的至少一个可确定大小和确定形状成类似于图1D的内部区段158。在另一实施方式中,第一外部区段160和第二外部区段162中的至少一个可为圆锥形的或截头圆锥形的,使得其相应的第一端部部分或入口166,168处的截面面积可相对小于其相应的第二端部部分或出口170,172处的截面面积。在优选的实施方式中,第一外部区段160和第二外部区段162两者可为截头圆锥形的或者限定截锥体,其中相应的第一端部部分或入口166,168构造成从内部区段158接收样品,而相应的第二端部部分或出口170,172构造成将样品输送至废物线174(见图1A)。
本体130的内表面154可至少部分地限定第一外部区段160和第二外部区段162的相应的锥角(θ1,θ2)。例如,如图1D中示出的,限定或形成流动路径144的第一外部区段160的内表面154的部分和流动路径144的中心线156可限定第一外部区段160的相应的锥角(θ1)。在另一实例中,限定或形成流动路径144的第二外部区段162的内表面154的部分和流动路径144的中心线156可限定第二外部区段162的相应的锥角(θ2)。第一外部区段160和第二外部区段162可具有任何锥角(θ1,θ2),其能够或构造成允许LSD100及其检测器110,112,114以任何期望的角度接收散射光。虽然图1D将第一外部区段160和第二外部区段162的锥角(θ1,θ2)示出为相对等于彼此,但是应当认识到的是,锥角(θ1,θ2)中的一个可相对大于另一个。还应当认识到的是,第一外部区段160和第二外部区段162的任何一个或多个属性(例如,长度、锥角、直径、形状、大小等)可为不同的。在优选的实施方式中,第一外部区段160和第二外部区段162的属性(例如,长度、锥角、直径、形状、大小等)为相同的或者大致上相同的。
外部区段160,162中的各个可与废物线174流体联接。例如,如图1A和图1D中示出的,本体130可限定第一出口176和第二出口178,它们延伸穿过本体130并且构造成分别经由第一出口线180和第二出口线182将第一外部区段160和第二外部区段162与废物线174流体联接。如图1D中进一步示出的,第一出口176和第二出口178可与外部区段160,162的相应的第二端部部分170,172流体联接。应当认识到的是,入口164以及第一出口176和第二出口178的方位(例如,周向方位)或地点可变化。例如,入口164可与第一出口176和第二出口178中的至少一个沿周向对准。在另一实例中,入口164可与第一出口176和第二出口178中的至少一个沿周向偏移。在又一实例中,第一出口176和第二出口178可与彼此沿周向对准或者与彼此沿周向偏移。
如图1D中示出的,样品池102的本体130可限定孔口184,孔口184延伸穿过本体130的至少一部分,并且构造成允许来自内部区段158的光(例如,散射光)引导或透射至第三检测器114。孔口184可利用光学透明材料186(如石英晶体)密封,以由此允许来自内部区段158的光引导至第三检测器114。在图1B和图1D中示出的示例性实施方式中,光学透明材料186可确定形状成使光的一部分朝向第三检测器114折射。例如,光学透明材料186可为第六透镜(例如,球形透镜),其构造成密封孔口184并且使光朝向第三检测器114至少部分地折射。
本体130可包括任何合适的材料或者由任何合适的材料制作。本体130可构造成使得其内表面154衰减光的反射。例如,本体130可由非反射材料制作。在另一实例中,本体130可至少部分地由反射材料制作,并且至少部分地涂覆有非反射材料。在至少一个实施方式中,样品池102可由石英(如黑石英)制作。在示例性实施方式中,本体130可包括聚合物或者由聚合物制作。示例性聚合物可为或者包括但不限于基于聚烯烃的聚合物、基于丙烯酸的聚合物、基于聚氨酯的聚合物、基于醚的聚合物、基于聚酯的聚合物、基于聚酰胺的聚合物、基于甲醛的聚合物、基于硅的聚合物、它们的任何共聚物,或它们的任何组合。例如,聚合物可包括但不限于聚(醚醚酮)(PEEK)、TORLON®、聚酰胺-酰亚胺、聚乙烯(PE)、聚氟乙烯(PVF)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、聚(1-丁烯)、聚(4-甲基戊烯)、聚苯乙烯、聚乙烯吡啶、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氯丁二烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-丁二烯橡胶、四氟乙烯共聚物、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯咔唑、聚氨酯、聚缩醛、聚乙二醇、聚丙二醇、环氧树脂、聚苯醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸二羟甲基环己酯、纤维素酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺,它们的任何共聚物,或它们的任何组合。聚合物可为或者包括但不限于弹性体或弹性体材料、合成橡胶等。示例性的弹性体材料和合成橡胶可包括但不限于VITON®、腈、聚丁二烯、丙烯腈、聚异戊二烯、氯丁橡胶、丁基橡胶、氯丁二烯、聚硅氧烷、苯乙烯-丁二烯橡胶、醇橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物、它们的任何共聚物,或它们的任何组合。
在LSD100的示例性操作中,继续参照图1A-1D,样品源104(例如,包括凝胶渗透色谱柱的液相色谱仪)可经由线106和入口164将样品或流出物(例如,稀释的聚合物溶液)注射或引导至样品池102的流动路径144并且穿过其。如图1D中示出的,来自样品源104的样品可朝向样品池102的流动路径144或内部区段158的中心或中部引导。在样品流动至内部区段158的中心时,样品流可***成使得样品的第一部分朝向第一外部区段160流动,而样品的第二部分朝向第二外部区段162流动。第一外部区段160和第二外部区段162中的样品的部分可接着分别经由第一出口176和第二出口178以及第一出口线180和第二出口线182从样品池102引导出并引导至废物线174。
样品穿过第一外部区段160和第二外部区段162的流动速率可通过调节第一出口线180和第二出口线182的相应的长度来修改或调节(即,增加或减少)。在至少一个实施方式中,样品的第一部分和第二部分穿过第一外部区段160和第二外部区段162的流动速率可为相同的或者大致上相同的。例如,样品的第一部分穿过第一外部区段160的流动速率与样品的第二部分穿过第二外部区段162的流动速率相同或大致上相同。在另一实施方式中,样品的第一部分和第二部分穿过第一外部区段160和第二外部区段162的流动速率可为不同的。然而,应当认识到的是,如果穿过第一外部区段160和第二外部区段162的流动速率为不同的,则可施加时间校正。
在样品流动穿过样品池102的流动路径144时,激光器108可经由第二镜128的开孔152沿着并穿过流动路径144的中心线156发射光束146。在图1A中示出的至少一个实施方式中,光束146可透射穿过第三透镜120,这可使光束146沿着流动路径144的中心线156至少部分地聚焦。在另一实施方式中,第三透镜120可被省略。在至少一个实施方式中,可选的栅网或光阑188可设置在激光器108与样品池102之间,并且构造成从光束146 “清除”,隔离或以其它方式过滤杂散光(例如,光的光晕)。例如,光阑188可限定孔或孔口(例如,可调节的孔口/光圈),其能够或构造成从光束146过滤掉杂散光。
光束146的至少一部分可从激光器108行进或透射至样品池102、第一透镜116、第二镜128的开孔152,和/或可选的光阑196并穿过它们。例如,光束146的至少一部分可不受阻碍地或在不与样品中的分析物中的任一个相互作用的情况下,从激光器108透射至样品池102、第一透镜116、第二镜128的开孔152,和/或可选的光阑188并穿过它们。透射穿过流动路径144的光束146的其余部分可相互作用或者以其它方式接触分析物,其悬置,分散或以其它方式设置在样品中并且/或者流动穿过样品池102。
光束146与样品中的分析物之间的接触可生成或者引起散射光或分析物散射束190,192,194(见图1A和图1B)。例如,光束146与样品中包含或流动穿过样品池102的流动路径144的分析物之间的接触可生成向前分析物散射束190和向后分析物散射束192。在另一实例中,光束146与样品中包含或流动穿过样品池102的流动路径144的分析物之间的接触可沿大体上垂直于光束146的方向生成直角散射束194。
应当认识到的是,样品经由入口164至流动路径144的中心的流允许样品立即与光束146相互作用,由此使峰加宽最小化。例如,使样品直接流动至流动路径144的中心允许样品与光束146相互作用,而没有流动穿过样品池102及其流动路径144的长度或体积的至少一半(例如,沿侧向或轴向方向)。使样品直接流动至流动路径144的中心还使样品与光束146相互作用并生成分析物散射束190,192,194所需的时间量最小化。还应当认识到的是,LSD100的一个或多个构件构造成使得仅从流动路径144的中心散射的光由检测器110,112,114收集。例如,第一透镜116、第一镜以及第四透镜122中的至少一个可构造成将源自流动路径144的中心的向前光散射190与源自流动路径144的其它区域的向前光散射190隔离,使得第一检测器110仅接收源自流动路径144的中心的向前光散射190。类似地,第二透镜116、第二镜128以及第五透镜124中的至少一个可构造成将源自流动路径144的中心的向后光散射192与源自流动路径144的其它区域的向后光散射192隔离,使得第二检测器112仅接收源自流动路径144的中心的向后光散射192。
如图1A中示出的,向前分析物散射束或向前散射光190可经由第一透镜116、第一镜126以及第四透镜122朝向第一检测器110引导。向前散射光190的至少一部分可由凸面至少部分地折射,该凸面沿着第一透镜116的第一端部部分136限定。如图1A中示出的,向前散射光190可由凸面朝向第一镜126折射,并且第一镜126可经由第四透镜122将向前散射光190朝向第一检测器110反射。第四透镜122可收集向前散射光190,并且将向前散射光190朝向第一检测器110引导和/或聚焦。
相对于从激光器108发射的光束146,向前散射光190可以以从大于0°到小于90°的变化角度散射。例如,向前散射光190可以以从大于0º、大约5º、大约10º、大约15º、大约20º、大约25º、大约30º、大约35º、大约40º,或大约45º到大约50º、大约55º、大约60º、大约65º、大约70º、大约75º、大约80º、大约85º或小于90º的任何角度散射。在另一实例中,相对于从激光器108发射的光束146,向前散射光190可以以从大约5°、大约6°、大约7°、大约8°、大约9°,或大约9.5°到大约10.5°、大约11°、大约12°、大约13°、大约14º或大约15º的任何角度散射。在又一实例中,向前散射光190可以以从大约5º到大约15º、大约6º到大约14º、大约7°到大约13°、大约8°到大约12°、大约9°到大约11°,或大约9.5°到大约10.5°的角度散射。应当认识到的是,LSD100及其任何构件可构造成接收以大于0°且小于90°的任何角度散射的向前散射光190。例如,第一检测器110、第一透镜116、第一镜126、第四透镜122和/或任何附加的可选光阑的任何一个或多个属性(例如,形状、地点、方位等)可调节,修改或以其它方式构造成使得第一检测器110可接收向前散射光190中的任一个。在优选的实施方式中,LSD100及其第一检测器110构造成以相对于光束146的从大约9°到大约11°、优选地大约9.5°到大约10.5°的角度,并且更优选地以大约10°的角度接收或收集向前散射光190。
如图1A中示出的,向后分析物散射束或向后散射光192可经由第二透镜118、第二镜128以及第五透镜124朝向第二检测器112引导。向后散射光192的至少一部分可由第二透镜118的凸面至少部分地折射。如图1A中示出的,向后散射光192可由凸面朝向第二镜128折射,并且第二镜128可经由第五透镜124将向后散射光192朝向第二检测器112反射。第五透镜124可收集向后散射光192,并且将向后散射光192朝向第二检测器112引导和/或聚焦。
相对于从激光器108发射的光束146,向后散射光192可以以从大于90°到小于180°的变化角度散射。例如,向后散射光192可以以从大于90º、大约95º、大约100º、大约105º、大约110º、大约115º、大约120º、大约125º、大约130º,或大约135º到大约140º、大约145º、大约150º、大约155º、大约160º、大约165º、大约170º、大约175º或小于180º的任何角度散射。在另一实例中,相对于从激光器108发射的光束146,向后散射光192可以以从大约165°、大约166°、大约167°、大约168°、大约169°,或大约169.5°到大约170.5°、大约171°、大约172°、大约173°、大约174°或大约175°的任何角度散射。在又一实例中,向后散射光192可以以从大约165°到大约175°、大约166°到大约174°、大约167°到大约173°、大约168°到大约172°、大约169°到大约171°,或大约169.5°到大约170.5°的角度散射。应当认识到的是,LSD100及其任何构件可构造成接收以大于90°且小于180°的任何角度散射的向后散射光192。例如,第二检测器112、第二透镜118、第二镜128、第五透镜124和/或任何附加的可选光阑的任何一个或多个属性(例如,形状、地点、方位等)可调节,修改或以其它方式构造成使得第二检测器112可接收向后散射光192中的任一个。在优选的实施方式中,LSD100及其第二检测器112构造成以相对于光束146的从大约169°到大约171°、优选地大约169.5°到大约170.5°的角度,并且更优选地以大约170°的角度接收或收集向后散射光192。
如图1D中示出的,直角分析物散射束或直角散射光194可经由孔口184朝向第三检测器114引导,孔口184在第三检测器114与流动路径144的内部区段158之间延伸。在至少一个实施方式中,第三检测器114可邻近内部区段158设置在孔口184中。在图1D中示出的另一实施方式中,光学透明材料186可设置在孔口184中,以密封流动路径144的内部区段158。光学透明材料186可为能够允许直角散射光194透射至第三检测器114的任何合适的材料。光学透明材料186可确定形状成将直角散射光194的至少一部分朝向第三检测器114折射。例如,如先前论述的,光学透明材料186可为球形透镜,其确定形状成将直角散射光194朝向第三检测器114折射。
直角散射光194可沿大体上垂直于光束146的方向散射。例如,直角散射光194可以以从大约87°、大约88°、大约89°、大约89.5°,或大约90º到大约90.5º、大约91º、大约92º或大约93º的角度散射。在另一实例中,直角散射光194可以以从大约87°到大约93°、大约88°到大约92°、大约89°到大约91°,或大约89.5°到大约90.5°的角度散射。应当认识到的是,LSD100及其任何构件可构造成接收沿大体上垂直于光束146的方向散射的直角散射光194。例如,光学透明材料186(例如,第六透镜)和/或第三检测器114的形状、地点、方位或任何其它属性可调节,修改或以其它方式构造成使得第三检测器114可接收直角散射光194中的任一个。在优选的实施方式中,LSD100及其第三检测器114构造成以相对于光束146的从大约89°到大约91°、优选地大约89.5°到大约90.5°的角度,并且更优选地以大约90°的角度接收或收集直角散射光194。
Claims (20)
1.一种用于光散射检测器的样品池,其包括:
本体,所述本体限定延伸穿过其的流动路径,所述流动路径包括插置在第一外部区段与第二外部区段之间的圆柱形内部区段,
其中,所述本体限定与所述内部区段流体连通的入口,所述入口沿垂直于所述流动路径的轴线的方向延伸穿过所述本体,并且所述入口延伸穿过所述本体至所述流动路径的所述圆柱形内部区段的中部,
其中所述第一外部区段为截头圆锥形的,并且所述第一外部区段的第一端部部分与所述内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积,并且
其中所述第二外部区段为截头圆锥形的,并且所述第二外部区段的第一端部部分与所述内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积。
2.根据权利要求1所述的样品池,其特征在于,所述本体还限定延伸穿过其的第一出口和第二出口,其中所述第一出口和所述第二出口构造成将所述第一外部区段和所述第二外部区段的相应的第二端部部分与废物线流体联接。
3.根据权利要求1所述的样品池,其特征在于,所述本体限定沿轴向延伸穿过其的第一凹口,所述第一凹口与所述第一外部区段流体连通并且构造成接收所述光散射检测器的第一透镜。
4.根据权利要求3所述的样品池,其特征在于,所述本体限定沿轴向延伸穿过其的第二凹口,所述第二凹口与所述第二外部区段流体连通并且构造成接收所述光散射检测器的第二透镜。
5.根据权利要求1所述的样品池,其特征在于,所述本体限定沿径向延伸穿过其的孔口,其中所述孔口与所述流动路径的所述内部区段直接流体连通。
6.根据权利要求5所述的样品池,其特征在于,所述样品池还包括设置在所述孔口中的光学透明材料。
7.根据权利要求1所述的样品池,其特征在于,所述入口构造成将样品引导至所述内部区段的中心。
8.根据权利要求1所述的样品池,其特征在于,所述第一外部区段和所述第二外部区段关于长度、锥角、形状和大小为大致相同的。
9.一种光散射检测器,其包括:
激光器,其构造成发射光束;
样品池,其包括本体,所述本体限定延伸穿过其的流动路径,所述流动路径具有与所述光束对准的中心线,所述流动路径包括插置在第一外部区段与第二外部区段之间的圆柱形内部区段,
其中所述第一外部区段为截头圆锥形的,并且所述第一外部区段的第一端部部分与所述内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积,
其中所述第二外部区段为截头圆锥形的,并且所述第二外部区段的第一端部部分与所述内部区段直接流体连通并且具有相对小于其第二端部部分处的截面面积的截面面积,
其中所述本体还限定与所述内部区段流体连通的入口,所述入口沿垂直于所述流动路径的所述中心线的方向延伸穿过所述本体,所述入口延伸穿过所述本体至所述流动路径的所述圆柱形内部区段的中部,并且所述入口构造成将样品引导至所述流动路径的所述内部区段;以及
至少一个检测器,其与所述样品池可操作地联接并且构造成接收从所述样品池发射的散射光。
10.根据权利要求9所述的光散射检测器,其特征在于,所述光散射检测器还包括第一透镜和第二透镜,所述第一透镜设置成邻近所述流动路径的所述第一外部区段,并且所述第二透镜设置成邻近所述流动路径的所述第二外部区段。
11.根据权利要求10所述的光散射检测器,其特征在于,所述光散射检测器还包括第一镜和第一检测器,所述第一镜设置在所述第一透镜的近侧并且构造成将向前散射光从所述样品池反射至所述第一检测器。
12.根据权利要求11所述的光散射检测器,其特征在于,所述光散射检测器还包括第二镜和第二检测器,所述第二镜设置在所述第二透镜的近侧并且构造成将向后散射光从所述样品池反射至所述第二检测器。
13.根据权利要求10所述的光散射检测器,其特征在于,所述本体限定沿径向延伸穿过其的孔口,其中所述孔口与所述流动路径的所述内部区段直接流体连通。
14.根据权利要求13所述的光散射检测器,其特征在于,所述光散射检测器还包括第三检测器,其设置在所述孔口中并且构造成接收来自所述样品池的直角散射光。
15.根据权利要求10所述的光散射检测器,其特征在于,所述本体还限定延伸穿过其的第一出口和第二出口,其中所述第一出口和所述第二出口构造成将所述第一外部区段和所述第二外部区段的相应的第二端部部分与废物线流体联接。
16.一种使用根据权利要求10所述的光散射检测器的方法,其包括:
使所述光束从所述激光器发射至所述样品池的所述流动路径并穿过所述样品池的所述流动路径;
使样品经由所述样品池的所述入口流动至所述流动路径的所述内部区段;
使所述样品的第一部分从所述内部区段流动至所述第一截头圆锥形外部区段,并且从所述第一端部部分穿过所述第一截头圆锥形外部区段至其所述第二端部部分;以及
使所述样品的所述第一部分经由第一出口从所述第一截头圆锥形外部区段的所述第二端部部分流动至废物线。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
使所述样品的第二部分从所述内部区段流动至所述第二外部区段,并且从所述第一端部部分穿过所述第二外部区段至其所述第二端部部分;以及
使所述样品的所述第二部分经由第二出口从所述第二截头圆锥形外部区段的所述第二端部部分流动至所述废物线。
18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述方法还包括利用第一镜将从所述流动路径发射的向前散射光引导至第一检测器。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述方法还包括利用第二镜将从所述流动路径发射的向后散射光引导至第二检测器。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将从所述流动路径发射的直角散射光引导至第三检测器。
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