CN111632611A - 一种降解全氟化合物的碘氧化铋异质结光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效催化降解全氟化合物的碘氧化铋异质结光催化材料的制备方法。本发明属于光催化技术领域。其具体步骤如下：配置五水合硝酸铋和碘化钾的乙二醇前驱体溶液，放置于反应釜中进行溶剂热反应，将得到的固体材料经高温煅烧处理，得到BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料。本发明提供的制备方法制得的光催化材料，具有优异的催化性能，能够在可见光下高效去除水中的全氟化合物PFOA，当煅烧温度为390℃时所制备的BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂的催化性能最佳，6h的降解率为81.3％，为光催化反应在废水处理方面的应用提供良好的材料基础和技术支持。
Description
技术领域：
本发明属于光催化技术领域，特别是涉及一种能够催化降解全氟化合物的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法及高效降解全氟化合物的应用研究。
背景技术：
全氟烷酸(PFAAs)是人工合成的氟化工产品，被广泛应用于工业、消费产品(例如不粘锅)等。它们释放到环境中，能持久存在，并可通过生物链累积，对人类健康造成危害。在众多PFAAs中，全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)的生态毒性和人体健康研究备受关注，有报道显示在来自不同大陆的人体血样中均检测到了其的存在。所以，如何能有效去除环境介质中的PFAAs已经引起全球关注。此外，由于PFAAs具有高键能的C-F键，使得它具有优良的热稳定性和化学稳定性，并且，传统的水处理工艺无法有效地将其去除。因此，寻找高效、而且经济的环境消除PFAAs的技术成为了当前环境领域研究的热点之一。近年来，在各种水处理技术中，由于光催化技术具有节能低耗的特点而备受关注。本专利尝试制备一种可有效地降解PFAAs的光催化材料及配套技术，为有效地去除废水中的PFAAs提供材料和技术支持。
铋系光催化剂具有优异的可见光催化性能，匹配的能带结构等优越性，但是一般的碘氧化铋，由于其光生电子-空穴易复和的弊端，大大降低了电子空穴对利用率，从而不能有效地降解废水中的PFOA等污染物质，这就要求我们必须设计更多新型的铋系催化剂，使其具有更匹配的带隙结构，有效地将电子空穴对进行分离，提高其催化活性。此外，通过合理的能带结构的设计，可与BiOI进行复合形成异质结光催化材料，这可大大提高催化剂的光催化活性。在本案中，制备了BiOI@Bi5O7I异质结，在充分利用BiOI较强的可见光吸收能力的同时，也与Bi5O7I生成了更匹配的带隙结构，有效地抑制了电子空穴对的复合。并且，相对于BiOI来说，Bi5O7I有更高的导带边缘，生成的电子具有更强的还原性，可有效地生成·O2 -，从而直接将污染物质去除，使得异质结催化剂具有更优异的催化性能。本研究中着重研究了不同工艺(包括煅烧温度下)生成的BiOI@Bi5O7l异质结，在性能和形貌等方面的差异，提出了一种简单而有效的合成BiOI@Bi5O7I异质结复合光催化剂的方法，并且它能有效地降解典型全氟化合物PFOA，为治理废水，保护环境提供了一种新方法
发明内容：
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且环境友好的用于降解全氟化合物PFOA的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法及高效降解全氟化合物的应用研究。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于降解全氟化合物PFOA的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1.BiOI光催化剂的制备
1)将0.97g Bi(NO3)3·5H2O分散于30ml乙二醇中，超声30min中，形成无色溶液A。
2)将0.40gKI，分散于30ml乙二醇中，超声30min，形成淡黄色溶液B。
3)将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌30min，生成桔黄色溶液C。
4)然后将溶液C转移到100mL的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，于120℃水热12h，然后通过离心得到砖红色粉末固体，分别用去离子水和乙醇洗两次，最后在80℃烘箱中干燥过夜。
2BiOI@Bi5O7I光催化剂的制备
将4)中得到砖红色粉末分别置于350℃，370℃，390℃，410℃的马弗炉进行煅烧。值得注意的是，必须等马弗炉的温度升高到设计温度后再将粉末固体放入，煅烧2h后，取出，置于室温下冷却，否则将无法得到上述材料。
进一步优选，步骤2中煅烧温度为390℃时，得到的BiOI@Bi5O7I复合光催化剂性能最佳。
本发明的有益效果是采用简便可行的制备方法制备出能够有效降解全氟化合物PFOA的BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂，具有在常温下有效降解全氟化合物PFOA的特性；提供一种能够通过简单绿色的制备工艺获得异质结光催化剂材料的方法。
附图说明：
图1是本发明实施例1所制备的光催化剂的SEM(a.control；b.390℃；c.410℃)图；
图2是本发明实施例1所制备的光催化剂的XRD图；
图3是实施案例1所制备的一系列催化剂在模拟太阳光下降解全氟化合物PFOA的效果图。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
1)将0.97g Bi(NO3)3·5H2O分散于30ml乙二醇中，超声30min，形成无色溶液A。
2)将0.40g KI，分散于30ml乙二醇中，超声30min，形成淡黄色溶液B。
3)将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌30min，生成桔黄色溶液C。
4)然后将溶液C转移到100mL的聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，于120℃水热12h，然后通过离心得到砖红色粉末固体，分别用去离子水和乙醇洗两次，最后在80℃烘箱中干燥过夜。
5)将4)中得到砖红色粉术分别置于350℃，370℃，390℃，410℃的马弗炉进行煅烧。值得注意的是，必须等马弗炉的温度升高到设计温度后再将粉末固体放入，煅烧2h后，取出，放到室温下冷却。
实施例1中制得的异质结催化剂通过SEM进行了形貌表征，通过XRD进行了物相分析。如图1所示，最初制备出的材料为完整的球状结构，并随着煅烧温度的不断提高，球状结构表面被逐渐破碎，甚至出现了裂纹结构，结构开始松散，并且当温度高达410℃时，相对均匀的小球逐渐变得大小不一，且出现了熔融的洞状结构，完整的球状结构被破坏。如图2所示，当未对材料进行煅烧时，材料还是BiOI，对应的卡片No.10-0445，而随着温度的上升，XRD的峰出现了左移，而当温度为410℃时，材料对应的是Bi5O7I，卡片为No.40-0548，而在350-410℃之间的再无其他晶相结构的材料出现，当煅烧温度为390℃时得到的材料的晶型结构中可以找到两种材料各自的特征晶面的存在，也证实了BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂的生成。
实施例2：
用去离子水配制浓度为15mg/L的全氟辛酸(PFOA)水溶液，取40ml加入光反应用的石英管里，然后加入20mg已制备好的光催化剂，并加入磁力搅拌子，放入光反应装置，打开冷凝水控制反应温度为25℃，然后打开电源，开启搅拌按钮，先进行暗反应达到吸附脱附平衡，再打开灯，灯功率为800W氙灯，反应前后PFOA的浓度通过液相色谱测定，结果如图3所示，当煅烧温度为390℃时所制备的BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂的催化性能最佳，6h的降解率为81.3％，相比之下，其他温度下制备的降解率分别为34％(未煅烧，标记为control)，65.8％(煅烧温度为350℃，标记为350℃)，68.4％(煅烧温度为370℃，标记为370℃)，81.3％(煅烧温度为390℃，标记为390℃)，74.6％(煅烧温度为410℃，标记为410℃)，据报道的TiO2在紫外光照射对PFOA进行降解，8h降解率仅为35％，Pb-BFO/rGO光催化剂对PFOA进行降解，8h的降解率也仅仅只有48％。说明BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂对于PFOA有着非常好的催化降解性能。
Claims (4)
1.一种用于降解全氟化合物PFOA的碘氧化铋异质结光催化材料制备方法，其具体步骤为：
1)将0.97g Bi(NO3)3·5H2O分散于30ml乙二醇中，超声30min，形成无色溶液A。
2)将0.40g KI分散于30ml乙二醇中，超声30min，形成淡黄色溶液B。
3)将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌30min，生成桔黄色溶液C。
4)将溶液C转移到100mL的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，于120℃水热12h，然后离心得到砖红色粉末固体，分别用去离子水和乙醇洗两次，在80℃烘箱中干燥过夜。
5)将4)中得到的砖红色粉末分别置于390℃的马弗炉中进行煅烧，煅烧2h后，立即将坩埚取出置于室温下冷却。
2.根据权利要求1所述的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)煅烧温度为390℃时，生成的BiOI@Bi5O7I异质结光催化剂的催化性能最佳。
3.根据权利要求1所述的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)必须是等马弗炉内温度上升到设定温度后才可将已制备的前驱物放入。
4.根据权利要求1所述的BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)煅烧时间为2h，计时结束后立即取出，置于室温下进行冷却。
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