CN111621746A - 一种范德华介电材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维材料制备领域，并具体公开了一种范德华介电材料及其制备方法和应用，包括如下步骤：以无机分子晶体作为蒸发源，采用热蒸镀的方法，使无机分子晶体在高真空下发生升华，同时保持其完整的分子结构，从而蒸镀得到范德华薄膜。由于无机分子不存在不饱和化学键，该范德华薄膜表面无悬挂键，从而完成范德华介电材料的制备。本发明制备的范德华薄膜，可作为二维材料电子器件的介电材料，能够显著减少二维沟道材料中的载流子散射源，从而保证二维材料具有高的迁移率；同时制备工艺与半导体制备工艺相兼容，易于实现规模化制备和集成。
Description
技术领域
本发明属于二维材料制备领域，更具体地，涉及一种范德华介电材料及其制备方法和应用。
背景技术
自从石墨烯被发现以来，二维半导体材料由于其在下一代晶体管方面巨大的应用前景激起了研究者们广泛的研究兴趣。这主要归因于其在原子级的厚度条件下仍能保持高的载流子迁移率，可以有效避免目前的硅基晶体管的在进一步微型化时面临的短沟道效应等问题。然而，二维材料在集成制备成器件时，其物理性质(包括决定晶体管开关速度等重要参数的迁移率)容易受到其周围环境的影响。在SiO2等传统介电衬底上制备的二维材料其迁移率通常跟其理论值相比有数量级的差别，这主要是由二维材料表面和周围存在的多种载流子散射源造成的。
在各类散射源中，一类重要的散射源是非层状介电材料表面的不饱和悬挂键所产生的带电表面态，减少这一类散射源的有效途径是采用无悬挂键的范德华介电层(如h-BN)作为衬底和栅介电材料。实验表明：将石墨烯和MoS2等典型的二维材料转移在h-BN衬底上时，其迁移率能显著提高，而将其封装在h-BN衬底之间时，迁移率能进一步提高。然而，h-BN的大规模制备以及其与二维材料之间的集成目前还停留在原型单个器件的制备阶段。这种器件的集成依赖于定点转移技术，大规模的制备此类器件目前技术上仍存在诸多难点。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种范德华介电材料及其制备方法和应用，其目的在于，利用无机分子晶体的特殊晶体结构，通过热蒸镀的方法制备出的分子晶体薄膜表面无悬挂键。热蒸镀的制备方法与半导体制造工艺相兼容，能实现大规模的制备，且易于与器件集成。
为实现上述目的，按照本发明的第一方面，提出了一种范德华介电材料的制备方法，包括如下步骤：
以无机分子晶体作为蒸发源，采用热蒸镀的方法，使无机分子晶体发生升华，同时保持其完整的分子结构，从而得到范德华薄膜，该范德华薄膜表面无悬挂键，从而完成范德华介电材料的制备。
作为进一步优选的，采用无机分子晶体Sb2O3粉末作为蒸发源。
作为进一步优选的，进行热蒸镀时，真空度为10-6torr，温度为300℃～500℃。
作为进一步优选的，采用真空镀膜机进行热蒸镀，并用晶振片准确控制蒸镀速率。
作为进一步优选的，进行热蒸镀时，采用介电常数大于20的材料作为衬底，在其表面制备范德华薄膜。
按照本发明的第二方面，提供了一种采用上述方法制备而成的范德华介电材料。
按照本发明的第三方面，提供了一种上述范德华介电材料的应用，具体将该范德华介电材料用作二维材料电子器件的介电材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明采用具有特殊的无机分子晶体为源，通过热蒸镀的方法，在不破坏分子内部结构的情况下，使分子晶体在高真空下升华形成分子蒸气，从而蒸镀成无机分子薄膜，由于无机分子不存在不饱和化学键，所制备的薄膜表面无悬挂键；同时，该制备工艺与半导体制备工艺相兼容，易于实现规模化制备和集成。
2.本发明采用Sb2O3粉末作为蒸发源，其禁带宽度约为4eV，具有良好的绝缘性质，将其用作范德华介电材料，可用于高性能二维材料电子器件的制备。
3.本发明采用精确可控的热蒸镀的方式进行，能实现晶圆级制备，并优选采用高真空镀膜机进行热蒸镀，用晶振片准确控制蒸镀速率，能保证蒸镀工艺稳定，并实现薄膜厚度的精准控制。
4.本发明的范德华介电层可与常用的高介电常数的介电材料结合使用，实现更好的器件性质，如使用HfO2为衬底，在其表面制备Sb2O3薄膜，可利用HfO2的高介电常数，而通过Sb2O3有效屏蔽HfO2的带电表面态。
5.本发明制备的范德华薄膜，可作为二维材料电子器件的介电材料，能显著减少二维沟道材料的中的载流子散射源，从而保证二维材料具有高的迁移率。
附图说明
图1是本发明实施例范德华介电材料Sb2O3薄膜制备流程示意图；
图2是本发明实施例1在SiO2衬底上沉积Sb2O3薄膜后的示意图；
图3a是本发明实施例1制备的Sb2O3薄膜的原子力显微镜图；
图3b是本发明实施例1制备的Sb2O3薄膜的表面起伏形貌曲线；
图4是本发明实施例1制备的Sb2O3薄膜的拉曼光谱表征图；
图5是本发明实施例2制备的Sb2O3薄膜的紫外可见光学吸收谱；
图6是本发明实施例3平行板电容器的电容和面积关系示意图；
图7是本发明实施例4单层MoS2场效应晶体管的光学显微镜图；
图8是本发明实施例4的单层MoS2场效应晶体管的输出曲线；
图9是本发明实施例4的单层MoS2场效应晶体管的转移特性曲线；
图10是本发明实施例4中单层MoS2场效应晶体管的转移特性曲线的回滞大小表征图；
图11是本发明实施例4中单层MoS2场效应晶体管在不同栅压下的迁移率以及最大迁移率随温度变化示意图；
图12是本发明实施例5用Sb2O3封装的MoS2的场效应晶体管示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种范德华介电材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
以无机分子晶体作为蒸发源，采用热蒸镀的方法，由于分子之间弱的范德华相互作用使得蒸发源在高真空条件下在较低温度下即可发生升华，故可在不破坏分子内部结构的情况下，使无机分子晶体在高真空下升华形成分子蒸气，从而蒸镀从而得到范德华薄膜，由于无机分子不存在不饱和化学键，所制备的该范德华薄膜表面无悬挂键，完成范德华介电材料的制备。
进一步的，采用禁带宽度为4eV的分子晶体Sb2O3粉末作为蒸发源，制备出的薄膜具有良好的绝缘性质，可作为范德华介电层，用在高性能的二维材料器件集成上。
进一步的，采用真空镀膜机(真空度为10-6torr)进行热蒸镀，并用晶振片准确控制蒸镀速率，保证蒸镀工艺稳定，且实现薄膜厚度的精准控制。
进一步的，进行热蒸镀时，可选用透明玻璃、氧化硅、硅片等各种材料作为衬底；将范德华介电层可与常用的高介电常数(介电常数大于20)的介电材料结合使用，可实现更好的器件性质，如进行热蒸镀时，采用HfO2为衬底，在其表面制备范德华薄膜，可利用HfO2的高介电常数，而通过Sb2O3有效屏蔽HfO2的带电表面态。
采用上述方法制备而成的范德华薄膜，可用作二维材料电子器件的介电材料，能显著减少二维沟道材料的中的载流子散射源，从而保证二维材料具有高的迁移率；如以典型的单层二维半导体MoS2作为沟道构筑的场效应晶体管，其在由Sb2O3衬底上表现出高的迁移率。
以下为具体实施例：
实施例1
选用无机分子晶体Sb2O3作为蒸发源，选择氧化硅作为衬底，在蒸发过程中分子结构得以保持，在衬底上蒸镀而成的Sb2O3薄膜表面无悬挂键，得到Sb2O3衬底。如图2所示，为氧化硅衬底上制备的厚度为40nm的Sb2O3薄膜及未蒸镀前衬底，可以看出在整个衬底上Sb2O3薄膜具有很高的均匀性；如图3a和图3b所示，为原子力显微镜下的Sb2O3衬底和其表面起伏形貌曲线，可以看出Sb2O3薄膜平整、无空洞等缺陷；如图4所示，为Sb2O3薄膜的拉曼光表征，结果显示其拉曼光谱与用作蒸发的Sb2O3粉末的拉曼光谱完全一致，所有拉曼光谱峰位对应的拉曼振动模式均为Sb2O3分子内的振动，验证了Sb2O3分子晶体在热蒸镀过程中分子结构未被破坏，分子升华，形成Sb2O3薄膜，保持了分子晶体的结构。
实施例2
选用无机分子晶体Sb2O3作为蒸发源，选择透明的玻璃作为衬底，在衬底上蒸镀而成的Sb2O3薄膜表面无悬挂键；测试Sb2O3薄膜的吸收光谱，如图5所示，通过测量吸收光谱，测定其禁带宽度为4.0eV，表明Sb2O3薄膜为绝缘体。
实施例3
选用无机分子晶体Sb2O3作为蒸发源，选择重掺杂的单晶Si片作为衬底，Sb2O3薄膜沉积厚度为300nm；进而在其表面制备不同大小的金属电极，与Si衬底一起构筑成一系列平行板电容器，通过测定这一系列平行板电容器的电容，测试Sb2O3薄膜的介电常数，如图6所示，确定了Sb2O3薄膜的介电常数为11.5。
实施例4
将机械剥离方法制备的二维MoS2转移到制备好的Sb2O3衬底上，栅极为重掺杂硅衬底，源漏电极采用InAu作为电极，制备成场效应晶体管，并测试其性能。具体的，如图7所示，是场效应晶体管的光学显微镜图；如图8所示，是场效应晶体管的输出曲线，在不同栅压下的线性的输出特性曲线显示源漏电极为欧姆接触；如图9所示，是场效应晶体管的转移特性曲线，可以看出，场效应晶体管具有高达107的开关比；如图10所示，是场效应晶体管的转移特性曲线的回滞大小表征，可以看出，转移特性曲线的回滞很小，说明界面电容小，这也归因于Sb2O3衬底表面无悬挂键；如图11所示，是场效应晶体管在不同栅压下的迁移率以及最大迁移率随温度变化示意图。
实施例5
选用无机分子晶体Sb2O3作为蒸发源，将Sb2O3蒸镀在MoS2器件上，并将器件进行封装。如图12所示，是制备的单层MoS2晶体管通过热蒸镀Sb2O3薄膜进行封装，封装后单层MoS2晶体管保持完好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种范德华介电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以无机分子晶体作为蒸发源，采用热蒸镀的方法，使无机分子晶体发生升华，同时保持其完整的分子结构，从而得到范德华薄膜，该范德华薄膜表面无悬挂键，从而完成范德华介电材料的制备。
2.如权利要求1所述的范德华介电材料的制备方法，其特征在于，采用无机分子晶体Sb2O3粉末作为蒸发源。
3.如权利要求2所述的范德华介电材料的制备方法，其特征在于，进行热蒸镀时，真空度为10-6torr，温度为300℃～500℃。
4.如权利要求1所述的范德华介电材料的制备方法，其特征在于，采用真空镀膜机进行热蒸镀，并用晶振片准确控制蒸镀速率。
5.如权利要求1-4任一项所述的范德华介电材料的制备方法，其特征在于，进行热蒸镀时，采用介电常数大于20的材料作为衬底，在其表面制备范德华薄膜。
6.一种范德华介电材料，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备而成。
7.一种如权利要求6所述的范德华介电材料的应用，其特征在于，将该范德华介电材料用作高性能二维材料电子器件的介电材料。
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