CN111618294A - 制备球形铼粉的装置和球形铼粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备球形铼粉的装置和球形铼粉的制备方法，该装置包括：喂料器、送粉枪、射频等离子体发生器、球化处理室、急冷室、第一收集室、固气分离器、第二收集室、真空机组、尾气排放机构；所述喂料器的出料口连接所述送粉枪；所述送粉枪连接所述射频等离子体发生器；所述射频等离子体发生器和所述急冷室分别连接所述球化处理室，所述第一收集室连接所述急冷室；所述固气分离器通过管路连接所述球化处理室；所述第二收集室连接所述固气分离器；所述尾气排放机构通过管路连接所述固气分离器；所述真空机组设置在所述固气分离器和所述尾气排放机构之间的管路上。上述装置能够制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的球形铼粉。

Description

制备球形铼粉的装置和球形铼粉的制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种制备球形铼粉的装置和球形铼粉的制备方法。

背景技术

铼(元素符号为Re)是一种银白色的重金属，铼的熔点高达3180℃，其弹性模量是难熔金属中最大的，即使在非常高的温度下，铼也不形成碳化物，另外，不论在室温下还是高温下，铼都具有很高的拉伸强度，它还具有优异的塑性、蠕变性和低周疲劳性能，广泛应用在国防、航空航天、核能以及电子工业等领域。

加铼的合金对于改善合金的性能具有显著作用，其中，在镍基单晶高温合金中加入铼，可以显著提高它的抗蠕变性能、疲劳性能及抗氧化性能。

钼铼合金可用于制造温度高达2000℃以上的加热器、反射器和空间站部件等，钼铼合金还可用于制造火箭发动机的喷嘴、国际热核实验装置中的转换器的散热片、控热核装置中的转换元件和其他高科技领域的国防尖端产品。钼铼合金具有良好的导电性、耐磨性和抗电弧烧蚀性，在各种气体中不但具有高热稳定性和热离子特性、高电子逸出、高电阻的特性，并且在热处理后仍保持着较好的塑性、较高的再结晶温度、良好的热电性能和抗机械冲击性能，因此，在电子学领域应用前景十分广阔。

钨铼合金主要用于电热丝和测温仪器。钨铼合金丝构成的热电偶，测温范围广(0-2500℃)，温度与热电动势的线性关系好，同时具有较高的蠕变极限和持久强度，价格比铂、铑热电偶便宜。

然而，在金属注射成形、增材制造(3D打印)、热(冷)等静压以及等离子体喷涂过程中，都需要组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的铼粉或铼合金粉。目前，球形铼粉的制备主要采用旋转电极法，旋转电极法以金属或合金制成自耗电极，其端面受电弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎为细小液滴，然后冷凝为粉末。该旋转电极法采用直径为50mm左右的铼棒以15000-20000r/min旋转，所制备的铼粉的粒度分布范围比较宽(50-500μm)，并且获得精细球形铼粉较少，尤其-325目的球形铼粉更为甚少。

球形铼粉的另外一种制备方法是直流非转弧等离子体喷雾法，该方法使用的是直流非转弧等离子体喷雾设备，该等离子体喷雾设备由三个与垂直方向呈20-40度角的喷嘴组成。三个喷嘴对着同一个顶点，形成一个高温等离子体区域，再将直径为1-3mm的铼丝送至高温区，铼丝在此区域熔化、破碎，随后冷却凝固至球形铼粉，该方法尽管可以获得比例较大的精细球形铼粉，但具有产能太低，并且耗费大量氩气等缺点。

射频等离子体具有高温、高焓、高活性和温度梯度大的特性，用射频等离子体做热源在纳米粉末材料的制备与微米亚微米粉末材料的球化处理等方面，具有较大的技术优势。射频等离子体技术和设备由于其不带入任何杂质、运行持续稳定、材料处理产能高和设备造价适中，使之较旋转电极法和直流非转弧等离子体热源更具优势。但是，铼容易氧化成多种铼的氧化物，因此，研究如何与射频等离子体技术结合制备出高质量的球形铼粉具有重要意义。

发明内容

本发明提供了解决上述问题的一种制备球形铼粉的装置和球形铼粉的制备方法，采用上述装置和制备方法能够制备出高质量的球形铼粉。

本发明采用以下技术方案实现：

一种制备球形铼粉的装置，包括：喂料器、送粉枪、射频等离子体发生器、球化处理室、急冷室、第一收集室、固气分离器、第二收集室、真空机组、尾气排放机构；

所述喂料器的出料口连接所述送粉枪以将由惰性气体携带的金属铼原粉送入所述送粉枪；所述送粉枪连接所述射频等离子体发生器，所述送粉枪送出的金属铼原粉在所述射频等离子体发生器内经加热形成金属铼液滴；所述射频等离子体发生器和所述急冷室分别连接所述球化处理室，所述金属铼液滴经所述球化处理室进入所述急冷室并形成球形铼粉；所述第一收集室连接所述急冷室以接收球形铼粉；所述固气分离器通过管路连接所述球化处理室以接收部分球形铼粉并分离球形铼粉；所述第二收集室连接所述固气分离器以接收经所述固气分离器分离的球形铼粉；所述尾气排放机构通过管路连接所述固气分离器以排出尾气；

所述真空机组设置在所述固气分离器和所述尾气排放机构之间的管路上，所述真空机组用于先将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后向所述制备球形铼粉的装置中充入惰性气体，接着对制备球形铼粉的装置抽真空并将真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

优选地，所述喂料器包括送粉盘和振动机构，所述振动机构连接所述送粉盘以带动所述送粉盘振动，所述送粉盘具有用于容纳金属铼原粉的空腔并设置有进气口和出料口，所述送粉盘的空腔的内壁上设置有沿所述空腔的内周壁螺旋上升的螺旋线，所述送粉盘的进气口用于供惰性气体进入所述送粉盘内，在所述振动机构的振动作用下，金属铼原粉沿所述送粉盘的螺旋线自下而上向上输送并由惰性气体携带输送的金属铼原粉从所述送粉盘的出料口送出。

优选地，所述送粉枪包括枪体和第一冷却回路，所述枪体用于将由惰性气体携带的金属铼原粉送入所述射频等离子体发生器，所述第一冷却回路设置在所述枪体外以对所述枪体进行冷却。

优选地，所述送粉枪的枪口的一端垂直从所述射频等离子体发生器的轴心顶端***所述射频等离子体发生器的高频感应线圈中，以使金属铼原粉沿所述射频等离子体发生器的轴线喷出。

优选地，所述送粉枪的枪口距离所述射频等离子体发生器形成的射频等离子体的下端的距离为15-45mm。

优选地，所述射频等离子体发生器的朝向球化处理室的下端喷口为外扩的发散喷口，所述射频等离子体发生器的下端喷口的外周设置有第二冷却回路以对所述射频等离子体发生器的下端喷口进行冷却。

优选地，还包括手套箱，所述手套箱上设置有连接管，所述第一收集室容置在所述手套箱内，所述第一收集室的进料口可拆卸地连接所述连接管的出料口，所述急冷室的出料口设置有第一阀，所述连接管的进料口设置有第二阀，所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口通过所述第一阀、第二阀和连接管连接，所述第一阀打开所述急冷室的出料口时，所述第二阀同时打开所述连接管的进料口以使所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口连通；所述第一阀关闭所述急冷室的出料口时，所述第二阀同时关闭所述连接管的进料口以使所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口不连通。

优选地，所述手套箱上设置有顶紧机构，所述顶紧机构具有可升降的顶紧面，所述顶紧机构的顶紧面用于顶紧所述第一收集室以使所述连接管的出料口与所述第一收集室的进料口紧密接合。

优选地，所述固气分离器包括本体、滤芯和反吹气管，所述本体上设置有用于连接管路以连通所述球化处理室的管口，所述第二收集室连接所述固气分离器的本体以接收球形铼粉，所述滤芯设置在邻近所述管口的所述本体内以对送入所述本体的球形铼粉进行过滤，所述反吹气管用于吹落附在所述滤芯上的球形铼粉。

优选地，所述反吹气管的吹气口连通所述滤芯的内腔，所述滤芯上设置有多个连通所述滤芯内外的微孔，所述反吹气管用于将反吹气体吹入所述滤芯的内腔并通过所述滤芯的微孔将所述滤芯上的球形铼粉吹落。

一种球形铼粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后向制备球形铼粉的装置中充入惰性气体，接着对制备球形铼粉的装置抽真空并将真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内；

步骤S2：启动射频等离子体发生器，通过喂料器和送粉枪，向所述射频等离子体发生器内送入金属铼原粉，金属铼原粉在所述射频等离子体发生器内经加热形成金属铼液滴，所述金属铼液滴经球化处理室进入急冷室并形成球形铼粉；

步骤S3：第一收集室收集经球化处理室进入急冷室形成的球形铼粉，惰性气体携带部分球形铼粉通过管路进入固气分离器，所述固气分离器将惰性气体中的球形铼粉分离出来并由第二收集室进行收集，尾气通过尾气排放机构向外排放。

优选地，步骤S1包括：先用旋片真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5Pa，然后，用罗茨真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5.0×10^-1Pa，接着用油扩散真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后，向所述制备球形铼粉的装置充入惰性气体，接着，用水环式真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：

本发明采用特定结构的制备球形铼粉的装置、特定工艺参数以及高纯氩气进行置换，通过产生的射频等离子体加工金属铼原粉，确保金属铼原粉在高温下几乎无化学冶金反应，保证所制备的球形铼粉具有高的化学纯度，能够制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的球形铼粉。

附图说明

图1是本发明实施例的制备球形铼粉的装置的结构示意图。

图2是金属铼原粉的扫描电子显微镜图片。

图3是根据本发明实施例的制备球形铼粉的装置和方法制备的球形铼粉的扫描电子显微镜图片。

图4是本发明实施例的喂料器的结构示意图。

图5是本发明实施例的喂料器的截面示意图。

图6是本发明实施例的送粉枪、射频等离子体发生器和球化处理室的具有局部剖面的连接结构示意图。

图7是本发明实施例的急冷室、第一收集室和手套箱的连接结构示意图，S部分为省略的部分结构以示出内部结构。

图8是本发明实施例的固气分离器的具有局部剖面的结构示意图。

图9是本发明实施例的真空机组的结构示意图。

图10是本发明实施例的球形铼粉的制备方法的流程示意图。

图中：10、喂料器；11、送粉盘；111、进气口；112、出料口；113、进料口；114、气压表；115、透明观察板；116、螺旋线；12、振动机构；20、送粉枪；30、射频等离子体发生器；31、高频感应线圈；32、射频氩等离子体；33、下端喷口；40、球化处理室；50、急冷室；61、第一收集室；62、手套箱；621、连接管；622、接口；623、观察窗；624、操作手孔；63、第一阀；64、第二阀；65、顶紧机构；70、固气分离器；71、本体；72、滤芯；73、反吹气管；74、管口；80、第二收集室；90、真空机组；91、旋片真空泵；92、罗茨真空泵；93、油扩散真空泵；94、水环式真空泵；951、第一抽气口；952、第二抽气口；953、第三抽气口；100、尾气排放机构；110、管路。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略对它们的重复描述。

本发明中所描述的表达位置与方向的词，均是以附图为例进行的说明，但根据需要也可以做出改变，所做改变均包含在本发明保护范围内。

参照图1至图9，本发明实施例提供一种制备球形粉末的装置，该制备球形粉末的装置包括：喂料器10、送粉枪20、射频等离子体发生器30、球化处理室40、急冷室50、第一收集室61、固气分离器70、第二收集室80、真空机组90、尾气排放机构100。

下面以球形粉末是球形铼粉、金属原粉是金属铼原粉为例对本发明实施例的制备球形粉末的装置进行描述。制备球形铼粉的装置中使用的惰性气体优选为氩气，氩气的纯度优选超过99.995％，对外购的普通氩气(化学纯度为99.5％)可通过氩气纯化处理***进行二次纯化处理，使其化学纯度超过99.995％，以确保金属铼原粉在高温下几乎无化学冶金反应，从而保证所制备的球形铼粉具有高的化学纯度。

喂料器10用于送出金属铼原粉，参照图2，金属铼原粉是制备球形铼粉的原料，金属铼原粉具有不规则的形状，并且每个颗粒有明显的锐角而且表面极其粗糙。喂料器10的出料口连接送粉枪20以将由氩气携带的金属铼原粉送入送粉枪20，喂料器10的出料口可以通过管道或管路连接送粉枪20的进料口。

参照图4和图5，本发明一些实施例中，喂料器10包括送粉盘11和振动机构12。振动机构12连接送粉盘11以带动送粉盘11振动，振动机构12可以是振动送料电机。送粉盘11具有用于容纳金属铼原粉的空腔并设置有进气口111和出料口112，进一步设置有进料口113、气压表114和透明观察板115。其中，送粉盘11的空腔例如大致呈圆形的空腔，送粉盘11的空腔的内壁上设置有沿空腔的内周壁螺旋上升的螺旋线116，螺旋线116例如按阿基米德渐开线展开，送粉盘11内的螺旋线116的螺旋升角优选为8度-15度，更优选为10度，从而更均匀地输送金属铼原粉，更有利于制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的球形铼粉。送粉盘11的进气口111用于供惰性气体进入送粉盘11内，惰性气体优选是纯度超过99.995％的高纯氩气，以防止制备的球形铼粉氧化。送粉盘11的出料口112用于送出金属铼原粉，出料口112优选邻近空腔的顶部。送粉盘11的进料口113用于装入金属铼原粉，气压表114用于获取送粉盘11的空腔内的气压，透明观察板115设置在送粉盘11的顶面上，用于观察送粉盘11内的送料状况。

在振动机构12的振动作用下，金属铼原粉沿送粉盘11的螺旋线116自下而上向上输送并由氩气携带输送的金属铼原粉从送粉盘11的出料口112送出。通过调节振动机构12的振幅、振动频率以及携料氩气的气量大小，实现金属铼原粉从送粉盘11底部均匀匀速向上输送，直至由携料氩气将金属铼原粉从送粉盘11的出料口112送出，随后输送到送粉枪20中。

参照图6，送粉枪20连接射频等离子体发生器30，送粉枪20送出的金属铼原粉在射频等离子体发生器30内经加热形成金属铼液滴。射频等离子体发生器30的工作气体优选为纯度超过99.995％的氩气，射频等离子体发生器30的额定功率优选为100KW，振荡频率优选为3.5MHz。射频等离子体发生器30产生高温的射频氩等离子体32，利用其高温特性，金属铼原粉在携料氩气的作用下从送粉枪20的枪口喷入高温的射频氩等离子体32，在射频氩等离子体32的高温作用下，不规则的金属铼原粉在极短的时间吸收大量的热量而被迅速加热和熔化，熔融的金属铼在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，金属铼液滴随后以极快的速率离开等高温离子体区域，在极高的温度梯度下迅速凝固，进入球化处理室40和急冷室50后，形成球形度好的球形铼粉，由于上述参加反应的物质不存在被电极材料污染的问题，结合本实施例的制备球形铼粉的装置，通过射频等离子体发生器30制备的球形铼粉的纯度很高。

本发明一些实施例中，送粉枪20包括枪体和第一冷却回路(未示出)，枪体用于将由惰性气体携带的金属铼原粉送入射频等离子体发生器30，第一冷却回路设置在枪体外以对枪体进行冷却。第一冷却回路优选采用06Cr19Ni10合金的冷拔无缝管，该不锈钢材料具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等优点，并且采用三层不同管径的无缝管组成第一冷却回路，第一冷却回路通过注入冷却液对枪体进行冷却，冷却液可以冷却水，冷却液可以依次在三层不同管径的无缝管内流动，通过热交换对枪体进行冷却，防止送粉枪20内的金属铼原粉在喷出前因局部冷却不良被高温射频等离子体熔化。作为优选实施方式，采用增压泵(未示出)来实现进入送粉枪20的冷却水压强不低于0.6MPa，增压泵用于使第一冷却回路内的冷却液体循环对枪体进行冷却，对枪体进行强制冷却并达到最佳冷却效果，防止在送粉枪20中出现任何一个冷却“死区”。

本发明一些实施例中，送粉枪20的枪口的一端垂直从射频等离子体发生器30的轴心顶端***射频等离子体发生器30的高频感应线圈31中，以使金属铼原粉沿射频等离子体发生器30的轴线喷出，喷出的金属铼原粉在高温下受热更为均匀。

本发明一些实施例中，送粉枪20的枪口距离射频等离子体发生器30形成的射频等离子体的下端的距离为15-45mm，该距离即送粉枪20的安装高度，该安装高度既保证金属铼原粉能够快速熔化成无数个金属液滴，又不受到保护气体螺旋气流引起紊流现象的影响，上述安装高度兼顾了金属铼原粉的熔点高低、粒径大小和粒度分布范围以及兼顾球化处理效果与产能效率，能够制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的球形铼粉。

射频等离子体发生器30和急冷室50分别连接球化处理室40，金属铼液滴经球化处理室40进入急冷室50并形成球形铼粉。本发明一些实施例中，射频等离子体发生器30的朝向球化处理室40的下端喷口33为外扩的发散喷口，射频等离子体发生器30的下端喷口33的外周设置有第二冷却回路(未示出)。将射频等离子体发生器30的下端喷口33设置成外扩的发散喷口，能够防止细小熔融的铼粉的金属液滴在下端喷口33处堆积。在制备球形铼粉的装置运行过程中，需要对装置抽至高真空，射频等离子体发生器30和球化处理室40的连接处通常设置有密封件(未示出)，密封件例如是密封垫或密封圈，用于提高密封效果，通过在射频等离子体发生器30的下端喷口33的外周设置第二冷却回路，第二冷却回路对射频等离子体发生器30的下端喷口33进行冷却，不仅能够防止射频等离子体发生器30和球化处理室40的连接处的密封件变形，保证密封件具有较佳的密封效果，而且能够防止细小熔融的铼粉的金属液滴在下端喷口33处堆积。

参照图7，第一收集室61连接急冷室50以接收球形铼粉，第一收集室61可以是收料罐。

本发明一些实施例中，制备球形铼粉的装置还包括手套箱62，手套箱62上设置有连接管621，连接管621上端的进料口和下端的出料口分别位于手套箱62外和手套箱62内。手套箱62上进一步设置有用于抽真空和充气的接口622、用于观察的观察窗623和用于操作的收料操作手孔624。

第一收集室61容置在手套箱62内，第一收集室61的进料口可拆卸地连接连接管621的出料口，在第一收集室61收集满球形铼粉时从连接管621上卸下。急冷室50的出料口设置有第一阀63，连接管621的进料口设置有第二阀64，急冷室50的出料口和第一收集室61的进料口通过第一阀63、第二阀64和连接管621连接，第一阀63打开急冷室50的出料口时，第二阀64同时打开连接管621的进料口以使急冷室50的出料口和第一收集室61的进料口连通，此时，急冷室50内的球形铼粉通过急冷室50的出料口、连接管621和第一收集室61的进料口被收集进入第一收集室61；第一阀63关闭急冷室50的出料口时，第二阀64同时关闭连接管621的进料口以使急冷室50的出料口和第一收集室61的进料口不连通，此时，可以更换收集满球形铼粉的第一收集室61，同时，由于第一阀63和第二阀64的作用，制备球形铼粉的装置与手套箱62隔绝，能保持整个设备运行体统处于不变的真空状态，可在手套箱62内对第一收集室61进行卸料操作，在整个设备不用停机情况下完成在手套箱62内收集的球形铼粉的转移操作。卸料完成后，通过抽真空的接口622，对手套箱62抽真空使第一收集室61的真空度与整个设备的真空度保持一致，再次打开第一阀63和第二阀64时，第一收集室61不会破坏整个设备的真空度，保证整个设备的平稳可靠运行。

在其中一种实施方式中，第一阀63和第二阀64为联动阀，换言之，第一阀63和第二阀64为联动操作，操作第一阀63打开急冷室50的出料口时，第二阀64同时打开连接管621的进料口；操作第一阀63关闭急冷室50的出料口时，第二阀64同时关闭连接管621的进料口，从而快速地实现开关操作，缩短收料时间。

在其中一种实施方式中，手套箱62上设置有顶紧机构65，顶紧机构65具有可升降的顶紧面，顶紧机构65的顶紧面用于顶紧第一收集室61以使连接管621的出料口与第一收集室61的进料口紧密接合。顶紧机构65的操作手柄可以位于手套箱62外，顶紧机构65的顶紧面位于手套箱62内，通过设置顶紧机构65，使连接管621的出料口与第一收集室61的进料口紧密接合，不仅能够实现快速更换第一收集室61，而且不破坏第一收集室61和真空手套箱62之间的压力差。

参照图8，固气分离器70通过管路110连接球化处理室40以接收部分球形铼粉，并将接收的球形铼粉从氩气中分离出来，第二收集室80连接固气分离器70以接收经固气分离器70分离的球形铼粉。在整个设备运行过程中，制备球形铼粉的装置中保持一定的真空度，制备的球形铼粉一部分收集进入第一收集室61，另一部分通过管路110流向固气分离器70，流向固气分离器70的通常是尺寸更小的超细球形铼粉，平均粒径一般为0.5-5μm，固气分离器70将氩气携带的球形铼粉分离出来，并由第二收集室80进行收集，第二收集室80例如是收料罐，过滤后的氩气作为尾气排放出去。

本发明一些实施例中，固气分离器70包括本体71、滤芯72和反吹气管73。本体71上设置有用于连接管621路以连通球化处理室40的管口74，管口74可以倾斜设置在本体71上，第二收集室80连接固气分离器70的本体71以接收球形铼粉，第二收集室80可以连接在固气分离器70的本体71的下端，滤芯72设置在邻近管口74的本体71内以对送入本体71的球形铼粉进行过滤，滤芯72上设置有很多可以吸附球形铼粉的微孔，反吹气管73用于吹落附在滤芯72上的球形铼粉。

在其中一种实施方式中，反吹气管73的吹气口连通滤芯72的内腔，滤芯72上设置有多个连通滤芯72内外的微孔，反吹气管73用于将反吹气体吹入滤芯72的内腔并通过滤芯72的微孔将滤芯72上的球形铼粉吹落，反吹气体例如是纯度超过99.995％的氩气，反吹气管73的上述设置能够从内向外更充分地将吸附在滤芯72上的球形铼粉吹落。本发明实施例中，在球化处理室40的真空度下降值达到200Pa时，自动开启反吹气管73，高压反吹氩气从反吹气管73吹向滤芯72，将滤芯72外壁上的超细球形铼粉吹落并收集。

在整个设备制备球形铼粉过程中，制备球形铼粉的装置中保持一定的真空度，因此，固气分离器70内的真空度小于外界大气压，但随着制备球形铼粉的进行，必然有一些细小的球形铼粉吸附在滤芯72的外壁上，随着时间的积累，这些细小的粉末由外至内逐渐堵塞滤芯72的微孔，容易导致球化处理室40的真空度下降，甚至会引起射频等离子体的熄灭。通过反吹气管73将滤芯72上的球形铼粉吹落，不仅能够维持球化处理室40的真空度恒定不变，而且能够使滤芯72保持较佳的过滤性能。

在其中一种实施方式中，固气分离器70内设置有八个耐高温、耐腐蚀的材质为06Cr19Ni10不锈钢滤芯72，该不锈钢滤芯72具有耐蚀性、耐热性、耐压性、耐磨性好的优点，以及具有良好的过滤性能、对0.5-5μm粒度的粉末均可发挥均一的表面过滤性能，并可反复冲洗、使用寿命长等优点。

尾气排放机构100通过管路110连接固气分离器70以排出尾气，真空机组90设置在固气分离器70和尾气排放机构100之间的管路110上以对制备球形铼粉的装置抽真空。

参照图9，本发明一些实施例中，真空机组90包括旋片真空泵91、罗茨真空泵92、油扩散真空泵93和水环式真空泵94。其中，在制备球形铼粉的装置正常运行之前，旋片真空泵91用于通过第一抽气口951将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5Pa，制备球形铼粉的装置的管路110中可以配置用于检测真空度的电阻规管和电离规管组成的复合真空计，然后，用罗茨真空泵92通过第一抽气口951将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5.0×10^-1Pa，接着用油扩散真空泵93通过第二抽气口952将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后，向制备球形铼粉的装置充入氩气，氩气例如是纯度超过99.995％的氩气，接着，用水环式真空泵94通过第三抽气口953将制备球形铼粉的装置的真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内，启动射频等离子体***电源来维持射频等离子体的正常运行。通过采用上述组合的真空机组90、配置真空机组90的特定工艺参数以及高纯氩气进行置换，确保金属铼原粉在高温下几乎无化学冶金反应，以此保证所制备的球形铼粉具有高的化学纯度。

参照图10，本发明实施例还提供一种球形铼粉的制备方法，该制备方法优选采用本发明上述实施例的制备球形铼粉的装置，该制备方法包括以下步骤：

步骤S1：将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后向制备球形铼粉的装置中充入氩气，接着对制备球形铼粉的装置抽真空并将真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

具体地说，步骤S1包括：先用旋片真空泵91将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5Pa，然后，用罗茨真空泵92将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5.0×10^-1Pa，接着用油扩散真空泵93将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后，向制备球形铼粉的装置充入氩气，接着，用水环式真空泵94将制备球形铼粉的装置的真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

步骤S2：启动射频等离子体发生器30，通过喂料器10和送粉枪20，向射频等离子体发生器30内送入金属铼原粉，金属铼原粉在射频等离子体发生器30内经加热形成金属铼液滴，金属铼液滴经球化处理室40进入急冷室50并形成球形铼粉；

制备球形度较佳的球形铼粉的理想的工艺参数包括：射频氩等离子体：阳极电流为1.0A，阳极电压为7000V；保护气体氩气：气压为0.3MPa，流量为6.0L/min；工作气体氩气：气压为0.3MPa，流量为2.0L/min；金属铼原粉携带气体氩气：气压为0.05MPa，流量为0.2L/min；送粉枪20的送粉速率：50.0g/min；管路真空度：1.0×10⁴Pa；送粉枪20的枪口距离射频等离子体下端的距离：15mm。

步骤S3：第一收集室61收集经球化处理室40进入急冷室50形成的球形铼粉，氩气携带部分球形铼粉通过管路110进入固气分离器70，固气分离器70将氩气中的球形铼粉分离出来并由第二收集室80进行收集，尾气通过尾气排放机构100向外排放。

步骤S3中，在球化处理室40的真空度下降值达到200Pa时，自动开启反吹气管73，高压反吹氩气从反吹气管73吹向滤芯72，将滤芯72外壁上的超细球形铼粉吹落并收集。

参照图3，由本发明实施例的制备球形铼粉的装置制备出的球形铼粉的每个颗粒的形状变成球形，并且每个颗粒的表面极其光滑。用ASTMB212-99标准测量时，经过射频等离子体球化加工处理后制备的球形铼粉的松装密度由3.2g/cm³增至4.3g/cm³。松装密度的增加和颗粒形状的改变有利于改善球形铼粉的流动性，在金属注射成形、增材制造(3D打印)、热(冷)等静压以及等离子体喷涂过程中，具有良好的流动性的球形铼粉能够确保铼或铼合金制件的组分均匀、缺陷少、性能优异。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，在发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种制备球形铼粉的装置，其特征在于，包括：喂料器、送粉枪、射频等离子体发生器、球化处理室、急冷室、第一收集室、固气分离器、第二收集室、真空机组、尾气排放机构；

所述喂料器的出料口连接所述送粉枪以将由惰性气体携带的金属铼原粉送入所述送粉枪；所述送粉枪连接所述射频等离子体发生器，所述送粉枪送出的金属铼原粉在所述射频等离子体发生器内经加热形成金属铼液滴；所述射频等离子体发生器和所述急冷室分别连接所述球化处理室，所述金属铼液滴经所述球化处理室进入所述急冷室并形成球形铼粉；所述第一收集室连接所述急冷室以接收球形铼粉；所述固气分离器通过管路连接所述球化处理室以接收部分球形铼粉并分离球形铼粉；所述第二收集室连接所述固气分离器以接收经所述固气分离器分离的球形铼粉；所述尾气排放机构通过管路连接所述固气分离器以排出尾气；

所述真空机组设置在所述固气分离器和所述尾气排放机构之间的管路上，所述真空机组用于先将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后向所述制备球形铼粉的装置中充入惰性气体，接着对制备球形铼粉的装置抽真空并将真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

2.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述喂料器包括送粉盘和振动机构，所述振动机构连接所述送粉盘以带动所述送粉盘振动，所述送粉盘具有用于容纳金属铼原粉的空腔并设置有进气口和出料口，所述送粉盘的空腔的内壁上设置有沿所述空腔的内周壁螺旋上升的螺旋线，所述送粉盘的进气口用于供惰性气体进入所述送粉盘内，在所述振动机构的振动作用下，金属铼原粉沿所述送粉盘的螺旋线自下而上向上输送并由惰性气体携带输送的金属铼原粉从所述送粉盘的出料口送出。

3.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述送粉枪包括枪体和第一冷却回路，所述枪体用于将由惰性气体携带的金属铼原粉送入所述射频等离子体发生器，所述第一冷却回路设置在所述枪体外以对所述枪体进行冷却。

4.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述送粉枪的枪口的一端垂直从所述射频等离子体发生器的轴心顶端***所述射频等离子体发生器的高频感应线圈中，以使金属铼原粉沿所述射频等离子体发生器的轴线喷出。

5.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述送粉枪的枪口距离所述射频等离子体发生器形成的射频等离子体的下端的距离为15-45mm。

6.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述射频等离子体发生器的朝向球化处理室的下端喷口为外扩的发散喷口，所述射频等离子体发生器的下端喷口的外周设置有第二冷却回路以对所述射频等离子体发生器的下端喷口进行冷却。

7.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，还包括手套箱，所述手套箱上设置有连接管，所述第一收集室容置在所述手套箱内，所述第一收集室的进料口可拆卸地连接所述连接管的出料口，所述急冷室的出料口设置有第一阀，所述连接管的进料口设置有第二阀，所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口通过所述第一阀、第二阀和连接管连接，所述第一阀打开所述急冷室的出料口时，所述第二阀同时打开所述连接管的进料口以使所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口连通；所述第一阀关闭所述急冷室的出料口时，所述第二阀同时关闭所述连接管的进料口以使所述急冷室的出料口和所述第一收集室的进料口不连通。

8.根据权利要求7所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述手套箱上设置有顶紧机构，所述顶紧机构具有可升降的顶紧面，所述顶紧机构的顶紧面用于顶紧所述第一收集室以使所述连接管的出料口与所述第一收集室的进料口紧密接合。

9.根据权利要求1所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述固气分离器包括本体、滤芯和反吹气管，所述本体上设置有用于连接管路以连通所述球化处理室的管口，所述第二收集室连接所述固气分离器的本体以接收球形铼粉，所述滤芯设置在邻近所述管口的所述本体内以对送入所述本体的球形铼粉进行过滤，所述反吹气管用于吹落附在所述滤芯上的球形铼粉。

10.根据权利要求9所述制备球形铼粉的装置，其特征在于，所述反吹气管的吹气口连通所述滤芯的内腔，所述滤芯上设置有多个连通所述滤芯内外的微孔，所述反吹气管用于将反吹气体吹入所述滤芯的内腔并通过所述滤芯的微孔将所述滤芯上的球形铼粉吹落。

11.一种球形铼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：将制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后向制备球形铼粉的装置中充入惰性气体，接着对制备球形铼粉的装置抽真空并将真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内；

步骤S2：启动射频等离子体发生器，通过喂料器和送粉枪，向所述射频等离子体发生器内送入金属铼原粉，金属铼原粉在所述射频等离子体发生器内经加热形成金属铼液滴，所述金属铼液滴经球化处理室进入急冷室并形成球形铼粉；

步骤S3：第一收集室收集经球化处理室进入急冷室形成的球形铼粉，惰性气体携带部分球形铼粉通过管路进入固气分离器，所述固气分离器将惰性气体中的球形铼粉分离出来并由第二收集室进行收集，尾气通过尾气排放机构向外排放。

12.根据权利要求11所述球形铼粉的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：先用旋片真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5Pa，然后，用罗茨真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于5.0×10^-1Pa，接着用油扩散真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度抽至小于或等于1.0×10^-4Pa，然后，向所述制备球形铼粉的装置充入惰性气体，接着，用水环式真空泵将所述制备球形铼粉的装置的真空度维持在(1.0×10⁴±200)Pa范围内。

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