CN111593388A - 一种镀铜石墨膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及屏蔽散热材料技术领域，尤其是一种镀铜石墨膜的制备方法；所述制备方法包括以下步骤：石墨膜‑印刷‑活化‑水洗‑予浸‑水洗‑镀铜‑水洗‑防氧化‑水洗‑吸干‑风干，所述印刷操作采用导电油墨，所述导电油墨中的填料为金、银、铜、镍、炭黑、石墨或碳纤维中的一种，所述导电油墨的厚度为2~6μm；本发明中的镀铜石墨膜的制备方法制得的镀铜石墨膜，镀铜层提高了石墨膜的耐磨性，提高了石墨膜的强度，同时，镀铜层的结构设置，散热性高，从而显著提高了石墨膜的导热性，并且提高了其屏蔽性能。同时也克服了传统技术中在石墨膜表面通过胶黏剂粘贴铜箔层，胶粘层会影响石墨膜的导热性的不足。
Description
技术领域
本发明涉及屏蔽散热材料技术领域，尤其是一种镀铜石墨膜的制备方法。
背景技术
随着电子产业的飞速发展，电子设备的轻便化和高功率的发热问题形成了矛盾的冲突，电子产品的发热问题成为其发展的瓶颈，目前研发端通常采用散热材料来解决电子产品的散热，石墨散热片具有轻便，高均热的特性，其导热系数高，近年来得到广泛的应用。
但是石墨片本身耐磨性差，容易破碎，且导电性较强，破碎的部分掉落容易引起电子产品线路短路，为解决此部分的问题，更好的发挥其特性，集合客户应用的要求，对石墨膜的表面进行镀铜处理，对石墨膜表面进行保护，从而解决其异常的发生，更好的发挥其导热，屏蔽的效能。
但是铜和石墨膜属于固相和液相均不互溶的两相，湿润性非产差，需要对石墨膜进行化学表面处理改善处理才能制备出微观组织结构均匀的复合材料。现有的石墨膜通常是在石墨膜表面通过胶黏剂粘合一层铜箔，从而实现对石墨膜的保护，这种方法成本较高，同时胶会影响导热效果。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种生产成本低、制备方法简单的镀铜石墨膜的制备方法，该制备方法制得的镀铜石墨膜具有优异的导热性以及机械强度和耐摩擦性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种镀铜石墨膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
所述印刷操作采用导电油墨，所述导电油墨中的填料为金、银、铜、镍、炭黑、石墨或碳纤维中的一种，所述导电油墨的厚度为2～6μm。
进一步的，所述石墨膜的厚度为12～40μm。
进一步的，所述导电油墨采用银浆导电油墨。
进一步的，所述活化步骤中活化温度为25～45℃，时间为30～70s，所采用的活化液中铜离子的浓度为8～22g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为1～5.5wt％。
进一步的，所述予浸操作在1～5.5wt％的硫酸溶液中进行，予浸时间为10～100s。
进一步的，所述镀铜操作采用的镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为60～160g/L，光剂浓度为1～3ml/L，整平剂浓度为5～10mL/L，电流密度为2～5ASD。
进一步的，所述镀铜的速度为0.5～3m/min，镀铜厚度为1μm～20μm。
进一步的，所述镀铜厚度为4～10μm。
进一步的，所述防氧化操作中的抗氧剂选用苯并三氮唑类抗氧剂，其质量分数为2～5.5wt％。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中的镀铜石墨膜的制备方法制得的镀铜石墨膜，镀铜层提高了石墨膜的耐磨性，提高了石墨膜的强度，同时，镀铜层的结构设置，散热性高，从而显著提高了石墨膜的导热性，并且提高了其屏蔽性能。同时也克服了传统技术中在石墨膜表面通过胶黏剂粘贴铜箔层，胶粘层会影响石墨膜的导热性的不足。
本发明中通过先对石墨膜进行印刷处理，从而提高后续镀铜的效率以及镀铜层的厚度均匀性以及镀层平整性，再对镀铜石墨膜进行防氧化处理，提高镀铜层的抗氧化性能的同时也对镀铜层起到有效的保护，使其顺利通过高低温的测试。
本发明中将镀铜厚度控制为1μm～20μm，一方面可以有效解决石墨膜耐磨性差、容易破碎的问题，另一方面，将厚度控制在此范围内，生产成本适中，且保证了镀铜石墨膜的散热效果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中的镀铜石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
由于石墨膜和铜的表面均是光滑的，所以在石墨膜预先采用印刷操作，这样可以便于后期镀铜操作；印刷操作采用导电油墨，印刷时采用导电油墨便于后面电镀铜的分子置换，导电油墨中的填料为金、银、铜、镍、炭黑、石墨或碳纤维中的一种，导电油墨的厚度为2～6μm，将导电油墨的厚度控制在2～6的范围内，一方面可以提高其导电散热性能，油膜厚度超过6μm时，会降低石墨膜的散热性，另一方面，降低了生产成本。本发明中的导电油墨银浆部分是购买的，然后使用稀释剂稀释至10％左右后得到的，一般根据我们印刷的网板目数进行的200～420目。石墨膜的厚度为12～40μm。
活化步骤中活化温度为25～45℃，时间为30～70s，所采用的活化液中铜离子的浓度为8～22g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为1～5.5wt％。采用活化剂处理，活化处理后，便于后续电镀操作。
予浸操作在1～5.5wt％的硫酸溶液中进行，予浸时间为10～100s，采用予浸操作可以保证镀铜时的环境同时去除轻微氧化层。
镀铜操作采用的镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为60～160g/L，光剂浓度为1～3ml/L，整平剂浓度为5～10mL/L，电流密度为2～5ASD，镀铜的速度为0.5～3m/min，将镀铜速度控制在此范围内，铜镀层厚度均匀，镀层表面平整度高，镀铜厚度为1μm～20μm，将镀铜的厚度控制在此范围内，一方面可以有效解决石墨膜耐磨性差、容易破碎的问题，另一方面，将厚度控制在此范围内，生产成本适中，若厚度镀铜厚度超过20μm会降低散热效果。厚度优选为4～10μm。
本发明中的光剂和整平剂选用安美德或麦德美公司生产的。
防氧化操作中的抗氧剂选用苯并三氮唑类抗氧剂，其质量分数为2～5.5wt％，由于铜本身容易氧化，氧化后变色，外观不行，可以在镀铜层表面形成一种以苯丙三氮唑为主体的有机膜，能有效防治石墨膜表面的铜面氧化，从而使其能过高低温的测试。水溶性苯并三氮唑是可以水溶可以油溶的，添加过程不需要乳化剂，大大减少添加苯并三氮唑衍生出来的副作用。
实施例1
一种镀铜石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
S1在石墨膜的表面印刷一层银浆导电油，导电油墨的厚度为2μm。
S2将印刷有导电油墨的石墨膜浸泡在活化液中进行活化操作，活化温度为25℃，时间为70s，所采用的活化液中铜离子的浓度为8g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为1wt％。
S3活化操作后将石墨膜取出进行水洗出去石墨膜表面残留的活化液。
S4将活化水洗后的石墨膜浸泡在质量分数为1％的硫酸溶液中进行予浸操作，予浸时间为100s，予浸的温度为室温，本发明中的室温为20～25℃。
S5将予浸后的石墨膜取出进行水洗取出石墨膜表面残留的硫酸。
S6将予浸水洗后的石墨膜浸泡在镀液中进行镀铜操作，镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为60g/L，光剂浓度为1ml/L，整平剂浓度为5mL/L，电流密度为5ASD，镀铜的速度为0.5m/min，镀铜厚度为1μm。
S7镀铜后进行水洗去除石墨膜表面残留的溶液。
S8将镀铜水洗后的石墨膜置于苯丙三氮唑抗氧剂溶液中进行抗氧化操作，形成抗氧化有机膜层，抗氧剂溶液的质量分数为2～5.5wt％。
S9抗氧化操作后水洗去除石墨膜表面的残留溶液。
S10将抗氧化后水洗后的石墨膜表面吸干，吸干后自然风干备用。
实施例2
一种镀铜石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
S1在石墨膜的表面印刷一层银浆导电油墨，银浆导电油墨的厚度为3μm.
S2将印刷有导电油墨的石墨膜浸泡在活化液中进行活化操作，活化温度为30℃，时间为40s，所采用的活化液中铜离子的浓度为10g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为2.5wt％。
S3活化操作后将石墨膜取出进行水洗出去石墨膜表面残留的活化液。
S4将活化水洗后的石墨膜浸泡在质量分数为2.5％的硫酸溶液中进行予浸操作，予浸时间为30s，予浸的温度为室温，本发明中的室温为20～25℃。
S5将予浸后的石墨膜取出进行水洗取出石墨膜表面残留的硫酸。
S6将予浸水洗后的石墨膜浸泡在镀液中进行镀铜操作，镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为80g/L，光剂浓度为2ml/L，整平剂浓度为6mL/L，电流密度为3ASD，镀铜的速度为1m/min，镀铜厚度为4μm。
S7镀铜后进行水洗去除石墨膜表面残留的溶液。
S8将镀铜水洗后的石墨膜置于苯丙三氮唑抗氧剂溶液中进行抗氧化操作，形成抗氧化有机膜层，抗氧剂溶液的质量分数为2～5.5wt％。
S9抗氧化操作后水洗去除石墨膜表面的残留溶液。
S10将抗氧化后水洗后的石墨膜表面吸干，吸干后自然风干备用。
实施例3
一种镀铜石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
S1在石墨膜的表面印刷一层银浆导电油墨，银浆导电油墨的厚度为4μm。
S2将印刷有导电油墨的石墨膜浸泡在活化液中进行活化操作，活化温度为35℃，时间为50s，所采用的活化液中铜离子的浓度为15g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为3.5wt％。
S3活化操作后将石墨膜取出进行水洗出去石墨膜表面残留的活化液。
S4将活化水洗后的石墨膜浸泡在质量分数为3.5％的硫酸溶液中进行予浸操作，予浸时间为80s，予浸的温度为室温，本发明中的室温为20～25℃。
S5将予浸后的石墨膜取出进行水洗取出石墨膜表面残留的硫酸。
S6将予浸水洗后的石墨膜浸泡在镀液中进行镀铜操作，镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为150g/L，光剂浓度为2.5ml/L，整平剂浓度为8mL/L，电流密度为4ASD，镀铜的速度为2.5m/min，镀铜厚度为10μm。
S7镀铜后进行水洗去除石墨膜表面残留的溶液。
S8将镀铜水洗后的石墨膜置于苯丙三氮唑抗氧剂溶液中进行抗氧化操作，形成抗氧化有机膜层，抗氧剂溶液的质量分数为2～5.5wt％。
S9抗氧化操作后水洗去除石墨膜表面的残留溶液。
S10将抗氧化后水洗后的石墨膜表面吸干，吸干后自然风干备用。
实施例4
一种镀铜石墨膜的制备方法，包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
S1在石墨膜的表面印刷一层银浆导电油墨，银浆导电油墨的厚度为5μm。
S2将印刷有导电油墨的石墨膜浸泡在活化液中进行活化操作，活化温度为45℃，时间为30s，所采用的活化液中铜离子的浓度为22g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为5.5wt％。
S3活化操作后将石墨膜取出进行水洗出去石墨膜表面残留的活化液。
S4将活化水洗后的石墨膜浸泡在质量分数为5.5％的硫酸溶液中进行予浸操作，予浸时间为10s，予浸的温度为室温，本发明中的室温为20～25℃。
S5将予浸后的石墨膜取出进行水洗取出石墨膜表面残留的硫酸。
S6将予浸水洗后的石墨膜浸泡在镀液中进行镀铜操作，镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为160g/L，光剂浓度为3ml/L，整平剂浓度为10mL/L，电流密度为5ASD，镀铜的速度为3m/min，镀铜厚度为20μm。
S7镀铜后进行水洗去除石墨膜表面残留的溶液。
S8将镀铜水洗后的石墨膜置于苯丙三氮唑抗氧剂溶液中进行抗氧化操作，形成抗氧化有机膜层，抗氧剂溶液的质量分数为2～5.5wt％。
S9抗氧化操作后水洗去除石墨膜表面的残留溶液。
S10将抗氧化后水洗后的石墨膜表面吸干，吸干后自然风干备用。
对实施1-实施例4中制得的镀铜石墨膜进行产品性能检测，具体结果见表1。
产品测试
本发明中还对镀铜厚度低于4μm以及高于10μm的镀铜石墨膜做了性能测试，实验表明，厚度低于4μm时，镀铜石墨膜的散热效果不明显，镀铜厚度高于10μm时，会导致散热效率降低。
同时，上述数据表明，石墨膜厚度增加，导热性能更好，从而提高镀铜石墨膜的散热速率。
同时，本发明中还对25μm以及30μm和42μm厚度的石墨膜做了相同的产品测试，其温度数值与12μm、17μm的温度差在0.1-0.3之间，说明石墨膜厚度在12-40μm之间，镀铜后散热性能改善显著。石墨膜的厚度继续增加时，成本较高，不适合工业化生产。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
石墨膜-印刷-活化-水洗-予浸-水洗-镀铜-水洗-防氧化-水洗-吸干-风干，
所述印刷操作采用导电油墨，所述导电油墨中的填料为金、银、铜、镍、炭黑、石墨或碳纤维中的一种，所述导电油墨的厚度为2~6μm。
2.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述石墨膜的厚度为12~40μm。
3.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述导电油墨采用银浆导电油墨。
4.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述活化步骤中活化温度为25~45℃，时间为30~70s，所采用的活化液中铜离子的浓度为8～22g/L，铁离子的浓度<8.5g/L，硫酸浓度为1～5.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述予浸操作在1～5.5wt%的硫酸溶液中进行，予浸时间为10~100s。
6.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述镀铜操作采用的镀液中铜离子浓度>22g/L，硫酸浓度为60～160g/L，光剂浓度为1～3ml/L，整平剂浓度为5～10mL/L，电流密度为2～5ASD。
7.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述镀铜的速度为0.5～3m/min，镀铜厚度为1μm～20μm。
8.根据权利要求7所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述镀铜厚度为4～10μm。
9.根据权利要求1所述的一种镀铜石墨膜的制备方法，其特征在于：所述防氧化操作中的抗氧剂选用苯并三氮唑类抗氧剂，其质量分数为2～5.5wt%。
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