CN111593383B - 用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其中，电化学增材制造技术是基于离散‑堆积原理的一种选区电沉积技术，制备方法包括以下步骤：步骤一、配置电解液，装入非喷射式电化学增材制造设备中，并设置样品表面的沉积区域轨迹程序；步骤二、对样品进行预处理；步骤三、在样品表面的沉积区域均匀铺设固体粉末；步骤四、在样品表面进行选区电沉积；步骤五、沉积结束后用去离子水冲洗、再冷风吹干即得到具有复合涂层的样品。本发明针对在目前电化学增材制造选区电沉积金属材料及涂层技术中，无法制备金属‑无机、金属‑有机复合材料或涂层的问题，提供一种简单可靠的解决方案。
Description
技术领域
本发明属于电化学增材制造领域，涉及一种金属复合材料或涂层的制备方法，尤其涉及一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法。
背景技术
增材制造技术(Additive Manufacturing，AM)，即3D打印技术，是一种近些年兴起的选区加工技术，并在航空航天、电子元器件、医疗设备等高新技术领域已经得到较多的应用。以激光、电子束和电弧等离子弧为热源的增材制造技术统称为高能束流增材制造技术。在全世界范围内，高能束流增材制造金属、非金属、金属基复合材料的科学研究和实际应用已具备一定的规模，且是目前发展较为完善的研究方向。其随着我国智能制造产业的起步，许多传统行业都进行了颠覆性的改革。而增材制造(3D打印)作为智能制造的典型代表，已经在短短几年时间快速发展，并渗透到了各个产业领域。将选区电沉积技术应用到一些传统工业，不仅仅极大的降低了生产成本、减少环境污染，同时为一些传统工业技术带来新的发展方向和研究思路。
电沉积技术作为从19世纪初发现到现在已经有200年的时间，至今依旧在材料制备、表面改性、化学催化等领域有重要研究及应用价值。与高能束流增材制造技术不同，电化学增材制造其原理实际上属于选区电沉积，由于其电沉积原理和设备结构的特殊性，在研究、应用以及制备材料多样性上均不如物理沉积的高能束流增材制造。尽管电化学增材制造技术的局限性很大，但由于其在生产制备过程中不存在热损伤、对基体结构公差影响极小的特性，使电化学增材制造在表面修复、涂层制备方面具有一定的研究价值。
近几年，已有一部分针对于电化学增材制造(选区电沉积)有关研究成果及技术出现，但这类研究成果及技术均只能制备单一的金属材料及涂层。传统的电沉积技术已由最初的只能电沉积单金属，发展为现在的可电沉积单金属、合金、金属-陶瓷、金属-有机复合材料等多种种类。因此可以看出制备材料种类的局限性极大的影响了电化学增材制造(选区电沉积)的研究、发展及应用。与此同时，电沉积领域在智能制造以及增材制造方面的发展，在国内始终处于萌芽阶段。因此着重发展电沉积在智能制造以及增材制造领域的应用对我国的技术发展与革新具有十分重要的意义。
发明内容
电化学增材制造通常是通过选区电沉积的方法，按照一定路径反复沉积、堆叠的方式来实现。本发明主要是针对在目前电化学增材制造(选区电沉积)金属材料及涂层技术中，无法制备金属—无机、金属—有机复合材料或涂层的问题，提供一种简单可靠的解决方案。
为实现上述目的，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，具有这样的特征：包括以下步骤：步骤一、配置电解液，装入非喷射式电化学增材制造设备中，并设置样品表面的沉积区域轨迹程序；步骤二、对样品进行预处理；步骤三、在样品表面的沉积区域均匀铺设固体粉末；步骤四、在样品表面进行选区电沉积；步骤五、沉积结束后用去离子水冲洗、再冷风吹干即得到具有复合涂层的样品。该复合涂层是由电解液与固体粉末复合得到。
其中，步骤三和步骤四可以进行一次或多次，多次指通过重复多次步骤三和步骤四制备所需厚度的复合涂层，即沉积一层后在沉积层上再次均匀铺设固体粉末，然后再次电沉积，重复多次该过程，最终得到所需厚度的复合涂层。
进一步，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，固体粉末为不溶于水的无机、有机固体粉末，例如氧化铝粉末、聚四氟乙烯粉末、石墨烯粉末等。
进一步，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，固体粉末在沉积区域范围内的覆盖率小于100％，即不在电沉积区域完全铺满，避免形成绝缘层影响电沉积。
进一步，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，固体粉末的粒径尺寸范围为1nm-1cm。
进一步，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，通过机械送粉或手工送粉在沉积区域放入固体粉末，然后利用微振动将样品表面固体粉末分布均匀化。微振动可以通过振动设备或手动实现。
铺粉前，将样品表面的沉积区域与非沉积区域做隔断处理，以避免铺粉过程中固体粉末散到其他区域；在铺粉完成后、沉积前，将隔断去除。
进一步，本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，样品的预处理包括清洗和干燥。具体的，样品表面可以为光面，也可以为粗糙面，可通过抛光或打磨对其表面进行处理，然后用弱盐酸及弱碱分别对表面进行清洗，最后用酒精将表面残留液体进行清洗，再用氮气将其吹干。
上述用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法在选区电沉积或电化学增材制造制备复合材料及涂层中的应用，即该复合材料及涂层的制备方法仅限于选区电沉积或电化学增材制造制技术。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，应用选区电沉积技术，通过在基体(样品)表面预置铺粉的方式，均匀的在待沉积区域覆盖一层固体粉末，实现基于电化学增材制造、选区电沉积的金属-陶瓷、金属-聚合物等复合材料或涂层的制备。现有选区电沉积技术制备单一/复合材料是将材料制成或添加入电解液中，再通过电沉积将其沉积在基体上，因此要求材料必须为可溶物。本申请提供了一种用于选区电沉积的不溶于水材料复合材料的制备方法，解决了现有选区电沉积技术中无法制备金属-含不溶于水材料的复合材料或涂层的技术问题，且得到的复合材料结合性良好，复合涂层可以良好地覆在金属基体(样品)上，可以广泛应用于航空、航天、航海、工业等领域的涂层制备、表面改性。
附图说明
图1是选区电沉积制备金属复合材料及涂层的原理示意图；
图2为实施例1制备的具有镍-氧化铝复合涂层铁的扫描电镜图；
图3为实施例1剥离部分涂层的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配置250g/L的NiSO4·6H2O溶液作为电解液，装入非喷射式电化学增材制造设备中，并在电脑端设置样品表面的沉积区域轨迹程序。
步骤二、取一块直径14mm，高4mm的铁块作为样品。对样品进行预处理：将其表面抛光，然后用弱盐酸及弱碱分别对表面进行清洗，最后用酒精将表面残留液体进行清洗，再用氮气将其吹干。
步骤三、先将样品铁块表面的沉积区域与非沉积区域做隔断处理，然后使用送粉机在铁块表面沉积区域放入0.5g的纳米氧化铝粉末，用微振机将样品表面粉末震至均匀覆盖沉积区域，覆盖率小于100％。
步骤四、去除隔断，开启电化学增材制造设备，在样品表面进行选区电沉积。
重复多次步骤三和步骤四以制备所需厚度的复合涂层，即沉积一层后在沉积上再次均匀铺设固体粉末，然后再次电沉积，重复多次该过程，最终得到所需厚度的复合涂层。
步骤五、沉积结束后用去离子水冲洗、再冷风吹干即得到具有镍-氧化铝复合涂层的铁。
选区电沉积制备金属复合材料及涂层过程原理如图1所示，电沉积前，固体粉末4由送粉机的送风口5放在基体3(铁块)上，并均匀铺设，电解液在电解液出口1形成半球形电解液滴2，位于基体3沉积区域的上方；电沉积时，电解液滴2接触基体3进行电沉积，形成局部区域沉积的复合涂层6；沉积一段时间后，复合涂层6变厚；重复铺粉和电沉积，得到一定厚度的复合涂层。
图2为具有镍-氧化铝复合涂层铁的扫描电镜图，图3为通过热裂法将涂层剥离后(部分剥离)的扫描电镜图，由图可知，用该工艺成功制备出镍-氧化铝复合涂层，并良好地覆在铁上。
实施例2
本实施例提供一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配置240g/L的FeSO4·7H2O溶液作为电解液，装入非喷射式电化学增材制造设备中，并在电脑端设置样品表面的沉积区域轨迹程序。
步骤二、取一块直径15mm，高5mm的铜块作为样品。对样品进行预处理：分别使用100目和400目的砂纸将其表面进行打磨，使其表面具有一定的粗糙度，然后用弱盐酸及弱碱分别对表面进行清洗，最后用酒精将表面残留液体进行清洗，再用氮气将其吹干。
步骤三、先将样品铜块表面的沉积区域与非沉积区域做隔断处理，然后手动称量0.5g的纳米氮化硅粉末，并置于在铜块表面，用手动轻微摇晃样品，直到表面粉末均匀覆盖沉积区域，覆盖率小于100％。
步骤四、去除隔断，开启电化学增材制造设备，在样品表面进行选区电沉积。
步骤五、沉积结束后用去离子水冲洗、再冷风吹干即得到具有铁-氮化硅复合涂层的铜块。
Claims (7)
1.一种用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、配置电解液，装入非喷射式电化学增材制造设备中，并设置样品表面的沉积区域轨迹程序；
步骤二、对样品进行预处理，预处理包括打磨或抛光；
步骤三、在样品表面的沉积区域均匀铺设固体粉末；
步骤四、在样品表面进行选区电沉积；
步骤五、沉积结束后得到具有复合涂层的样品；
其中，步骤三和步骤四可以进行一次或多次，多次指通过重复多次步骤三和步骤四制备所需厚度的复合涂层，即沉积一层后在沉积层上再次均匀铺设固体粉末，然后再次电沉积，重复多次该过程，最终得到所需厚度的复合涂层。
2.根据权利要求1所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
其中，所述固体粉末为不溶于水的无机、有机固体粉末。
3.根据权利要求1所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，固体粉末在沉积区域范围内的覆盖率小于100％。
4.根据权利要求1所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
其中，所述固体粉末的粒径尺寸范围为1nm-1cm。
5.根据权利要求1所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，通过机械送粉或手工送粉在沉积区域放入固体粉末，然后利用微振动将样品表面固体粉末分布均匀化。
6.根据权利要求1所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，样品的预处理包括清洗和干燥。
7.如权利要求1-6所述的用于选区电沉积的金属复合材料及涂层的制备方法在选区电沉积或电化学增材制造制备复合材料及涂层中的应用。
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