CN111593320A - 石墨烯基透明柔性导电膜层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基透明柔性导电膜层及其制备方法，包括在绝缘衬底表面生长石墨烯底层和在石墨烯底层上沉积柔性透明金属导电薄膜两大步骤。在石墨烯底层的制备中，以中间Ge层作为金属催化层，可以确保在绝缘衬底表面化学气相沉积得到平整、均匀的石墨烯层的同时，还可以在生长完成后进行氧化退火将其去除。在柔性透明金属导电薄膜的制备中，以银和金属氧化物作为合金靶材，通过在银靶中掺杂金属氧化物，改善了银膜的稳定性的同时，还改善了柔性透明金属导电薄膜的抗电涌稳定性，提升了使用寿命，同时还有利于在低厚度下形成连续、均匀的柔性薄膜，保证膜层的透明性，降低原料成本。

Description

石墨烯基透明柔性导电膜层及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯基透明导电薄膜领域，具体涉及一种石墨烯基透明柔性导电膜层及其制备方法。
背景技术
石墨烯在物理、化学等方面的性能具有巨大优势，特别是在电学方面，具有透明、柔性、高导电性三个特点，具有广泛的应用前景。
目前的石墨烯制备方法中，通常需要在金属基底表面制备石墨烯。如果需要将石墨烯应用到绝缘基底上，则需要借助辅助胶层PMMA将生长在金属衬底表面的石墨烯转移至绝缘衬底表面。但是，这种转移方法容易破坏石墨烯，且转移后的石墨烯的平整性、厚度均匀性也难以控制，无法得到保障。为此，本发明中提供了一种借助于中间易去除的金属催化过渡层在绝缘衬底表面生长平整、厚度均匀的石墨烯的方法，然后再将该方法应用到石墨烯基透明柔性导电膜层的制备中。
柔性透明导电薄膜在电子器件领域具有广泛的应用市场。目前的透明导电薄膜通常多层结构，结构复杂，性能稳定性和使用寿命无法得到有效保障，厚度较厚，制备工艺复杂，且成本高。为此，本发明针对前述制备的平整、均匀的石墨烯底层，研究了一种以金属氧化物掺杂银靶作为合金靶在石墨烯底层上进行磁控溅射制备柔性透明金属导电薄膜的方法。
即本发明旨在分别从石墨烯底层和透明金属导电薄膜顶层两个方面出发，进行改进，以期望得到表面平整、性能稳定、使用寿命长久的石墨烯基透明柔性导电膜层。
发明内容
为了解决现有的透明导电膜层中所存在的不足，本发明分别从石墨烯基底的制备和表面金属透明导电薄膜的制备两个方面出发，进行改进，得到了表面平整、抗电涌稳定性优良、使用寿命长久的石墨烯基透明柔性导电膜层。
本发明的石墨烯基透明柔性导电膜层包括绝缘衬底，生长在绝缘衬底表面的石墨烯底层，以及沉积在石墨烯底层上的柔性透明金属导电薄膜。
其中，在绝缘衬底表面生长石墨烯底层的方法如下：
A1、提供一绝缘衬底，对绝缘衬底进行表面预处理，然后在绝缘衬底表面进行磁控溅射沉积Ge层作为金属催化层；
A2、在Ge层金属催化层表面化学气相沉积石墨烯层；
A3、进行退火处理，将沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底在600-700℃，氧气气氛下进行退火处理，去除中间Ge层金属催化层。
进一步地，所述绝缘衬底选自二氧化硅、玻璃、氮化硅、碳化硅、三氧化二铝中的一种。
进一步地，所述表面预处理包括依次进行清洗、干燥处理，以及在真空室内的离子轰击处理。
进一步地，所述磁控溅射沉积Ge层的工艺参数为，采用直流磁控溅射，溅射功率为50-100W，基底温度为400-500℃，溅射时间为1-5min。
进一步地，所述化学气相沉积石墨烯层的工艺参数为， 基底温度为400-500℃，沉积时间为10-30min，甲烷流量为0.5-1sccm，氢气流量为20sccm。
进一步地，所述退火处理中，氧气流量为10-25sccm，氧气气氛为氧气/Ar的体积比为1:10的混合气体。
其中，在石墨烯底层上沉积柔性透明金属导电薄膜的方法如下：
将经过步骤A3中的退火处理后得到的半成品放入磁控溅射设备中，对合金靶材进行磁控溅射，以在石墨烯层表面沉积得到柔性透明金属导电薄膜；所述合金靶材的组成为80-90wt%的银和10-20wt%的金属氧化物，所述金属氧化物选自二氧化钛、氧化锌、二氧化锡、氧化铟中的一种；磁控溅射沉积的功率为30-60W，溅射气体为Ar，时间为0.5-2min。
有益效果：
本发明中，以中间Ge层作为金属催化层，可以确保在绝缘衬底表面化学气相沉积得到平整、均匀的石墨烯层。同时，利用Ge氧化物的挥发特性，对沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底进行氧化退火处理，原位去除中间Ge层金属催化层，避免了辅助胶层PMMA转移工序，可以直接在绝缘衬底上得到平整、均匀的石墨烯层。
进一步地，本发明还在石墨烯层上沉积了柔性透明金属导电薄膜，以银和金属氧化物作为合金靶材，利用金属氧化物来改善银膜的稳定性，同时，还可以在溅射沉积的过程中作为银的形核点，阻挡银原子的扩散和聚集，有利于在低厚度下形成连续、均匀的柔性薄膜，保证膜层的透明性，降低原料成本。
本发明中，通过在银靶中掺杂金属氧化物，改善了银膜的稳定性的同时，还改善了柔性透明金属导电薄膜的抗电涌稳定性，提升了使用寿命。
具体实施方式
以下，通过特定的具体实施示例对本发明的内容进行详细说明，本领域技术人员可以基于本说明书所揭露的内容轻易了解本发明的作用与特点，还可以通过一些另外的不同实施方式对本发明的内容进行实施，也就是说，以下的实施示例并非本发明的全部内容，在没有脱离本发明的构思的情况下所作出的变换均属于本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，包括：
A1、提供一绝缘衬底，所述绝缘衬底为二氧化硅，对绝缘衬底进行表面预处理，所述表面预处理包括依次进行清洗、干燥处理，以及在真空室内的离子轰击处理，然后在绝缘衬底表面进行磁控溅射沉积Ge层作为金属催化层；所述磁控溅射沉积Ge层的工艺参数为，采用直流磁控溅射，溅射功率为50W，基底温度为500℃，溅射时间为2min；
A2、在Ge层金属催化层表面化学气相沉积石墨烯层；所述化学气相沉积石墨烯层的工艺参数为， 基底温度为500℃，沉积时间为20min，甲烷流量为1sccm，氢气流量为20sccm；
A3、进行退火处理，将沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底在700℃，氧气气氛下进行退火处理，去除中间Ge层金属催化层；氧气流量为15sccm，氧气气氛为氧气/Ar的体积比为1:10的混合气体。
A4、将经过步骤A3中的退火处理后得到的半成品放入磁控溅射设备中，对合金靶材进行磁控溅射，以在石墨烯层表面沉积得到柔性透明金属导电薄膜；所述合金靶材的组成为85wt%的银和15wt%的金属氧化物，所述金属氧化物为二氧化钛；磁控溅射沉积的功率为50W，溅射气体为Ar，时间为1min。
实施例2
一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，包括：
A1、提供一绝缘衬底，所述绝缘衬底为玻璃，对绝缘衬底进行表面预处理，所述表面预处理包括依次进行清洗、干燥处理，以及在真空室内的离子轰击处理，然后在绝缘衬底表面进行磁控溅射沉积Ge层作为金属催化层；所述磁控溅射沉积Ge层的工艺参数为，采用直流磁控溅射，溅射功率为60W，基底温度为450℃，溅射时间为2min；
A2、在Ge层金属催化层表面化学气相沉积石墨烯层；所述化学气相沉积石墨烯层的工艺参数为， 基底温度为400℃，沉积时间为15min，甲烷流量为0.8sccm，氢气流量为20sccm；
A3、进行退火处理，将沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底在650℃，氧气气氛下进行退火处理，去除中间Ge层金属催化层；氧气流量为20sccm，氧气气氛为氧气/Ar的体积比为1:10的混合气体。
A4、将经过步骤A3中的退火处理后得到的半成品放入磁控溅射设备中，对合金靶材进行磁控溅射，以在石墨烯层表面沉积得到柔性透明金属导电薄膜；所述合金靶材的组成为90wt%的银和10wt%的金属氧化物，所述金属氧化物为二氧化锡；磁控溅射沉积的功率为40W，溅射气体为Ar，时间为2min。
实施例3
一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，包括：
A1、提供一绝缘衬底，所述绝缘衬底为三氧化二铝，对绝缘衬底进行表面预处理，所述表面预处理包括依次进行清洗、干燥处理，以及在真空室内的离子轰击处理，然后在绝缘衬底表面进行磁控溅射沉积Ge层作为金属催化层；所述磁控溅射沉积Ge层的工艺参数为，采用直流磁控溅射，溅射功率为100W，基底温度为420℃，溅射时间为1min；
A2、在Ge层金属催化层表面化学气相沉积石墨烯层；所述化学气相沉积石墨烯层的工艺参数为， 基底温度为450℃，沉积时间为10min，甲烷流量为0.6sccm，氢气流量为20sccm；
A3、进行退火处理，将沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底在620℃，氧气气氛下进行退火处理，去除中间Ge层金属催化层；氧气流量为25sccm，氧气气氛为氧气/Ar的体积比为1:10的混合气体。
A4、将经过步骤A3中的退火处理后得到的半成品放入磁控溅射设备中，对合金靶材进行磁控溅射，以在石墨烯层表面沉积得到柔性透明金属导电薄膜；所述合金靶材的组成为80wt%的银和20wt%的金属氧化物，所述金属氧化物为氧化锌；磁控溅射沉积的功率为60W，溅射气体为Ar，时间为1min。

Claims (7)

1.一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，包括在绝缘衬底表面生长石墨烯底层和在石墨烯底层上沉积柔性透明金属导电薄膜两大步骤，其特征在于：
所述在绝缘衬底表面生长石墨烯底层的方法如下：
A1、提供一绝缘衬底，对绝缘衬底进行表面预处理，然后在绝缘衬底表面进行磁控溅射沉积Ge层作为金属催化层；
A2、在Ge层金属催化层表面化学气相沉积石墨烯层；
A3、进行退火处理，将沉积有石墨烯层、Ge层的绝缘衬底在600-700℃，氧气气氛下进行退火处理，去除中间Ge层金属催化层；
所述在石墨烯底层上沉积柔性透明金属导电薄膜的方法如下：
将经过步骤A3中的退火处理后得到的半成品放入磁控溅射设备中，对合金靶材进行磁控溅射，以在石墨烯层表面沉积得到柔性透明金属导电薄膜；所述合金靶材的组成为80-90wt%的银和10-20wt%的金属氧化物，所述金属氧化物选自二氧化钛、氧化锌、二氧化锡、氧化铟中的一种；磁控溅射沉积的功率为30-60W，溅射气体为Ar，时间为0.5-2min。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，其特征在于：所述绝缘衬底选自二氧化硅、玻璃、氮化硅、碳化硅、三氧化二铝中的一种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，其特征在于：所述表面预处理包括依次进行清洗、干燥处理，以及在真空室内的离子轰击处理。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射沉积Ge层的工艺参数为，采用直流磁控溅射，溅射功率为50-100W，基底温度为400-500℃，溅射时间为1-5min。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积石墨烯层的工艺参数为， 基底温度为400-500℃，沉积时间为10-30min，甲烷流量为0.5-1sccm，氢气流量为20sccm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯基透明柔性导电膜层的制备方法，其特征在于：所述退火处理中，氧气流量为10-25sccm，氧气气氛为氧气/Ar的体积比为1:10的混合气体。
7.一种石墨烯基透明柔性导电膜层，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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