CN111592371A - 一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法，将碳化硅纤维预制体置于CVD炉恒温区内，在适合的温度范围内，采用化学气相渗透法在碳化硅纤维表面沉积钛硅碳界面层；然后将其置于含有聚碳硅烷和钛硅碳的浆料中进行浸渍，采用前驱体浸渍裂解法(PIP)制备陶瓷基复合材料。本发明制备出了含有Ti3SiC2界面的SiCf/SiC复合材料，工艺简单，成本低，且有效调控了吸波复合材料的介电常数，达到良好的吸波效果。

Description

一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅复合材料吸波领域，具体涉及一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料在日常生活和国防科技中的应用十分广泛。随着现代雷达与微波电子技术不断发展，人体及设备受电磁波的影响日益严重。在军事领域方面，各种武器在战斗中也面临严重的威胁，使用雷达进行侦测是一种常见的军事手段，为提高战斗机、舰艇、坦克、导弹及其它作战武器的生存几率，适应现代探测技术的迅速发展，研究武器的隐身功能至关重要。隐身技术通常有外形设计和吸波材料得选择两种手段，通过设计复杂多面体外形，改变反射波方向，但难度较大，因此常用的方法是选择对电磁波具有高吸收的吸波材料。微波吸收材料可以通过损耗而将电磁波转换为热能而耗散，可提高武器的生存几率，并减小电磁波对人体的伤害。
理想的电磁吸波材料应具有吸收频带宽、质量轻、厚度薄、吸波性能强等特点。碳化硅作为吸波材料能同时满足轻质、耐高温等要求，是国内外发展较快的吸波材料之一。SiCf/SiC复合材料具有高强度、抗氧化性，电导率可调，是最具有潜力的高温陶瓷基结构吸波材料。钛硅碳(Ti3SiC2)具有良好的电导率、高温抗氧化性好、热稳定性好、密度小，应用于复合材料可提高其吸波性能。Duan S(Duan S,et al.Enhanced mechanical andmicrowave absorption properties of SiCf/SiC composite using aluminum powderas active filler[J].文献)的研究发现，使用(前驱体浸渍裂解法)PIP工艺制备的SiCf/SiC复合材料，在8.2-12.4GHz频率范围内的反射系数大于-10dB，无法达到90％的电磁波被吸收，吸波性能较差。
Fan X(Fan X,et al.Mechanical and Electromagnetic InterferenceShielding Behavior of C/SiC Composite Containing Ti3SiC2[J].文献)将Ti3SiC2引入到C/SiC复合材料中，使得复合材料在8.2-12.8GHz频率范围内的电磁屏蔽效能增大，为多功能材料的应用展示了巨大的潜力。Gao H(Gao H,et al.Improved mechanical andmicrowave absorption properties of SiC fiber/mullite matrix composite usinghybrid SiC/Ti3SiC2 fillers[J].文献)在含有SiC填料的SiCf/Mu复合材料中添加适量Ti3SiC2，由于Ti3SiC2具有较高的介电常数，因此复合材料的介电常数也增大，微波吸收性能得到改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料及其制备方法，制备的钛硅碳(Ti3SiC2)界面可以有效调控复合材料的介电性能，提高电磁吸波性能。
为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以实现：
一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料，首先采用化学气相渗透工艺在SiC纤维预制体上沉积Ti3SiC2界面涂层，然后将涂覆有Ti3SiC2界面涂层的SiC纤维预制体浸渍于PCS/Ti3SiC2的料浆中，采用前驱体聚合浸渍裂解法制备成SiCf/SiC吸波复合材料。
进一步地，该复合材料可以实现在8-18GHz，反射效能小于-10dB。
本发明还提出一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用化学气相渗透工艺在SiC纤维织物的表面制备Ti3SiC2界面相，形成含有界面相的SiC纤维织物增强体；
(2)将聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成溶液，添加一定的Ti3SiC2填料，作为第一次浸渍的料浆，将Ti3SiC2引入到SiC基体中；
(3)将步骤(1)里的所述增强体放入浸渍釜内，使用步骤(2)中的所述料浆，采用PIP工艺制备Ti3SiC2(p)-SiC陶瓷基体，直至样品增重量小于1wt％，样品制备完成，获得含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中的SiC纤维织物为2D叠层或2.5或3D4d或3D5d。
进一步地：所述步骤(1)中的制备Ti3SiC2界面相，将TiCl4和H2作为前驱体***，Ar作为稀释气和保护气，通入到化学气相沉积炉中,在温度为1000℃～1400℃和压力4kPa～10kPa的条件下，沉积1h～10h，得到所述Ti3SiC2界面相。
进一步地，所述H2和TiCl4的摩尔比为10～20。
进一步地，所述步骤(2)中第一次的浸渍浆料里Ti3SiC2填料添加量占比聚碳硅烷与二甲苯溶液的5wt％～20wt％。
进一步地，所述步骤(2)中聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成的溶液中，聚碳硅烷的质量分数为30wt％～60wt％。
进一步地，所述步骤(2)中Ti3SiC2颗粒大小为0.015μm～5μm。
进一步地，所述步骤(3)中，获得的含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料，其可以实现在8-18GHz，反射效能小于-10dB。
有益效果：与常规PIP工艺掺杂Ti3SiC2颗粒相比，本发明先通过CVI工艺，将TiCl4和H2作为前驱体***通入到化学气相沉积炉中，在碳化硅纤维上获得更均匀致密的Ti3SiC2界面，可有效降低Ti3SiC2颗粒团聚现象，与纤维之间结合较强，有利于复合材料受载过程中的载荷传递。CVI+PIP工艺的结合可避免单一CVI工艺周期长等缺点，也避免单一PIP工艺导致的多孔洞、多裂纹等缺陷，且在PIP工艺中加入Ti3SiC2填料可抑制裂解过程中产物的体积收缩，也可通过改变钛硅碳含量进而调整复合材料的介电常数和介电损耗，达到良好的吸波性能。此工艺过程简单，可重复性好，制备的材料较为致密，具有耐高温、抗氧化等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1-3提供的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例2所制备的含有Ti3SiC2界面的碳化硅纤维扫描电镜图片；
图3为本发明实施例3所制备的复合材料表面形貌扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：
步骤1、采用化学气相渗透工艺在3D4d碳化硅纤维织物的表面制备Ti3SiC2界面相，将TiCl4和H2作为前驱体***，Ar作为稀释气和保护气，通入到化学气相沉积炉中，其中H2和TiCl4的摩尔比为20，氢气流量为500sccm，氩气流量为500sccm，在温度为1100℃和压力8kPa的条件下，沉积5h，形成含有界面相的碳化硅纤维织物增强体。
步骤2、将聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成溶液，添加一定的Ti3SiC2填料，作为第一次浸渍的料浆，将Ti3SiC2引入到SiC基体中。钛硅碳填料添加量占比聚碳硅烷与二甲苯溶液的10wt％，随后浸渍-裂解工艺使用的浸渍液都是聚碳硅烷溶于二甲苯的溶液，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为50wt％。
步骤3、将步骤1里的预制体放入浸渍釜内，使用步骤2的料浆，采用PIP工艺制备Ti3SiC2(p)-SiC陶瓷基体，直至样品增重量小于1wt％，样品制备完成，获得含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料。
步骤4、采用波导法对含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料进行介电性能测试，测试频率为8-18GHz，吸波性能均小于-10dB。
实施例2
一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、采用化学气相渗透工艺在2D叠层的碳化硅纤维织物的表面制备Ti3SiC2界面相，将TiCl4和H2作为前驱体***，Ar作为稀释气和保护气，通入到化学气相沉积炉中，其中H2和TiCl4的摩尔比为10，氢气流量为350sccm，氩气流量为450sccm，在温度为1200℃和压力6kPa a的条件下，沉积7h，形成含有界面相的碳化硅纤维织物增强体。
步骤2、将聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成溶液，添加一定的Ti3SiC2填料，作为第一次浸渍的料浆，将Ti3SiC2引入到SiC基体中。钛硅碳填料添加量占比聚碳硅烷与二甲苯溶液的15wt％，随后浸渍-裂解工艺使用的浸渍液都是聚碳硅烷溶于二甲苯的溶液，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为40wt％。
步骤3、将步骤1里的预制体放入浸渍釜内，使用步骤2的料浆，采用PIP工艺制备Ti3SiC2(p)-SiC陶瓷基体，直至样品增重量小于1wt％，样品制备完成，获得含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料。如图2所示为所制备的含有Ti3SiC2界面的碳化硅纤维扫描电镜图片。
步骤4、采用波导法对含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料进行介电性能测试，测试频率为8-18GHz，吸波性能均小于-10dB。
实施例3
一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、采用化学气相渗透工艺在2.5D碳化硅纤维织物的表面制备Ti3SiC2界面相，将TiCl4和H2作为前驱体***，Ar作为稀释气和保护气，通入到化学气相沉积炉中，其中H2和TiCl4的摩尔比为10，氢气流量为700sccm，氩气流量为800sccm，在温度为900℃和压力4kPa的条件下，沉积9h，形成含有界面相的碳化硅纤维织物增强体
步骤2、将聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成溶液，添加一定的Ti3SiC2填料，作为第一次浸渍的料浆，将Ti3SiC2引入到SiC基体中。钛硅碳填料添加量占比聚碳硅烷与二甲苯溶液的20wt％，随后浸渍-裂解工艺使用的浸渍液都是聚碳硅烷溶于二甲苯的溶液，聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为30wt％。
步骤3、将步骤1里的预制体放入浸渍釜内，使用步骤2的料浆，采用PIP工艺制备Ti3SiC2(p)-SiC陶瓷基体，直至样品增重量小于1wt％，样品制备完成，获得含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料。如图3所示为所制备的复合材料表面形貌扫描电镜图片以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料，其特征在于，首先采用化学气相渗透工艺在SiC纤维预制体上沉积Ti3SiC2界面涂层，然后将涂覆有Ti3SiC2界面涂层的SiC纤维预制体浸渍于PCS/Ti3SiC2的料浆中，采用前驱体聚合浸渍裂解法制备成SiCf/SiC吸波复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料，其特征在于，该复合材料可以实现在8-18GHz，反射效能小于-10dB。
3.一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用化学气相渗透工艺在SiC纤维织物的表面制备Ti3SiC2界面相，形成含有界面相的SiC纤维织物增强体；
(2)将聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成溶液，添加一定的Ti3SiC2填料，作为第一次浸渍的料浆，将Ti3SiC2引入到SiC基体中；
(3)将步骤(1)里的所述增强体放入浸渍釜内，使用步骤(2)中的所述料浆，采用PIP工艺制备Ti3SiC2(p)-SiC陶瓷基体，直至样品增重量小于1wt％，样品制备完成，获得含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的SiC纤维织物为2D叠层或2.5或3D4d或3D5d。
5.根据权利要求3所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的制备Ti3SiC2界面相，将TiCl4和H2作为前驱体***，Ar作为稀释气和保护气，通入到化学气相沉积炉中，在温度为1000℃～1400℃和压力4kPa～10kPa的条件下，沉积1h～10h，得到所述Ti3SiC2界面相。
6.根据权利要求5所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述H2和TiCl4的摩尔比为10～20。
7.根据权利要求3所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中第一次的浸渍浆料里Ti3SiC2填料添加量占比聚碳硅烷与二甲苯溶液的5wt％～20wt％。
8.根据权利要求3所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚碳硅烷固体颗粒溶于二甲苯形成的溶液中，聚碳硅烷的质量分数为30wt％～60wt％。
9.根据权利要求3所述的一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Ti3SiC2颗粒大小为0.015μm～5μm。
10.根据权利要求3所述一种钛硅碳界面改性SiCf/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，获得的含有Ti3SiC2界面改性SiCf/SiC复合材料，其可以实现在8-18GHz，反射效能小于-10dB。
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