CN111584932A - 一种层状复合固态电解质薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固态电解质技术领域，尤其涉及一种层状复合固态电解质薄膜及其制备方法。其由刚性聚合物固态电解质主体层和柔性聚合物固态电解质修饰层组成。层状复合固态电解质膜通过分层刮涂、喷涂、辊涂的方式制得，室温离子电导率为10‑4～10‑3S/cm，电化学窗口4～5V，拉伸强度为10～40MPa。本发明添加了柔性聚合物修饰层，改善了固态电解质与负极间的界面接触，可应用于室温高电压固态锂离子电池。

Description

一种层状复合固态电解质薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于固态电解质技术领域，尤其涉及一种层状复合固态电解质薄膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有较高的能量密度和和可快速充放电的特点被认为是最有应用前景的能源储能技术。目前商用锂离子电池通常采用有机电解液，存在易泄露、易挥发、易燃烧等安全隐患。用不易燃的固态电解质代替液态电解质，是解决电池安全性能的重要途径。
通过近几年的研究，无论是无机固态电解质，还是聚合物固态电解质均取得了明显的进步。将聚合物固态电解质中引入无机陶瓷颗粒，不仅结合了无机、有机电解质的各自优势，还展现了固态电池良好的应用前景。然而，有一定刚性的固态电解质与负极固固界面接触差、阻抗大是其应用中所面临的最大问题之一。采用柔性聚合物修饰固态电解质与负极之间的界面结合有望成为解决上述问题的一种重要方法。然而目前报道的柔性聚合物修饰层通常是以凝胶态的形式涂覆在电解质或负极表面，虽然可更好的改善固态电解质与负极间的接触，但机械性能往往较差，难以抑制锂枝晶的生长，同时凝胶中的液态成分往往会与金属锂发生副反应，使锂表面被破坏。而表面凝胶态的电解质膜或电极使电池的组装也变得繁琐。
发明内容
本发明的目的是针对上述固态电池界面改性的缺点，提供一种用于优化固态电解质与负极界面结合的层状复合固态电解质膜材料，即由刚性聚合物固态电解质主体层和柔性聚合物固态电解质修饰层组成，既改善固态电解质与金属锂负极的界面结合，又有助于稳定锂负极；并提供一种简单易行的层状复合结构制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种层状复合固态电解质薄膜，是由聚合物固态电解质主体层和柔性聚合物固态电解质修饰层组成，室温离子电导率为10-4～10-3S/cm，电化学窗口4～5V，拉伸强度为10～40MPa。
所述柔性聚合物固态电解质中的柔性聚合物，优选的，为聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丁烯酯和聚双酚A碳酸酯中的一种。
所述的柔性聚合物固态电解质中的锂盐，优选的，为双三氟甲基磺酰亚胺锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂和六氟磷酸锂中的一种。
所述的柔性聚合物固态电解质中的填料为锂镧锆氧、钽掺杂锂镧锆氧、铝掺杂锂镧锆氧、氧化铝和氟化铝中的一种。
所述的柔性聚合物固态电解质中的锂盐含量，优选的，占所述聚合物的5～20％；填料质量，优选的，占所述聚合物的10～25％。
所述的主体层聚合物固态电解质中的聚合物，优选的，为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚偏氯乙烯中的一种。
所述的主体层聚合物固态电解质中的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂和六氟磷酸锂中的一种。
所述的主体层聚合物固态电解质中的填料为锂镧锆氧、钽掺杂锂镧锆氧、铝掺杂锂镧锆氧和锂镧钛氧中的一种。
所述的主体层聚合物固态电解质锂中的锂盐含量，优选的，占所述聚合物的20～50％；填料质量，优选的，占所述聚合物的5～25％。
优选的，所述柔性聚合物电解质修饰层的厚度为5～20微米，聚合物电解质主体层的厚度为10～50微米。
所述的层状复合固态电解质薄膜，其制备过程包括以下步骤：
(1)将主体层聚合物和修饰层聚合物分别溶解于溶剂中，50℃水浴加热4～6h，形成聚合物浓度为0.05～0.5g/mL的均匀溶胶；将锂盐、填料依次分散于主体层和修饰层的聚合物溶液中，搅拌均匀。
(2)将步骤(1)中制备的主体层聚合物固态电解质的均匀溶胶在平板载体上进行成膜，自然干燥后得到湿膜；
(3)待主体层聚合物固态电解质完全干燥后，将步骤(1)中制备的修饰层柔性聚合物固态电解质的均匀溶胶涂覆在主体层上面得到修饰层柔性聚合物固态电解质湿膜；
(4)待修饰层柔性聚合物固态电解质湿膜自然干燥后，转移至干燥箱中鼓风烘干，得到层状复合固态电解质薄膜。
步骤(1)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种。
步骤(2)中，成膜的方式为刮涂、喷涂和辊涂中的一种方式；自然干燥时间为30～60min；湿膜厚度为100～400微米。
步骤(3)中，涂覆方式为刮涂、喷涂和辊涂中的一种方式；湿膜厚度为50～300微米。
步骤(4)中，自然干燥时间为30～60分钟；鼓风烘干温度为80℃～100℃，时间为20～36h。
本发明的有益之处在于：
1.本发明提供的层状复合固态电解质薄膜，兼顾了刚性聚合物固态电解质层的良好的机械性能、电化学稳定性、热稳定性、高的离子导电率和柔性聚合物固态电解质层的良好的界面结合性。柔性聚合物固态电解质层不含液体成分，避免了与金属锂的副反应，同时方便于电池的组装。
2.本发明提供的层状复合固态电解质薄膜制备方法，容易形成界面接触良好的复合材料，制备工艺简单可控，克服了滴加电解液、电极表面涂层改性等传统工艺的复杂性。
附图说明
图1为本发明实施例1中层状复合固态电解质截面的扫描电子显微镜。
图2为本发明实施例1中层状复合固态电解质的电位窗口曲线。
图3为本发明实施例1中聚合物固态电解质和层状复合固态电解质组装电池的交流阻抗谱对比图。
图4为本发明实施例1中固态电池的充放电循环曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
(1)修饰层聚合物固态电解质溶液制备：先将4g聚碳酸丙烯脂加入16g N-甲基吡咯烷酮中，50℃水浴加热5h，再依次加入0.6g双三氟甲基磺酰亚胺锂、0.8g锂镧锆氧，搅拌30小时至均匀；
(2)主体层聚合物固态电解质溶液制备：先将1g聚偏氟乙烯加入到20gN-甲基吡咯烷酮中，50℃水浴加热5h，再依次加入0.33g高氯酸锂、0.15g钽掺杂锂镧锆氧，搅拌30h至均匀；
(3)首先将聚合物固态电解质溶液采用刮涂的方法在平板载体上进行成膜，湿膜厚度为350微米，自然干燥40min。待薄膜完全干燥后，采用刮涂的方法在薄膜上涂一层修饰层聚合物固态电解质溶液，湿膜厚度为150微米；
(4)待湿膜自然干燥30分钟后，转移至干燥箱100℃鼓风烘干24h，得到层状复合固态电解质膜，厚度为26±2微米。
图1是层状复合固态电解质膜截面的SEM图像，可以看出明显的分层结构，主体层聚合物固态电解质膜厚度在16微米左右，修饰层柔性聚合物电解质厚度在10微米左右。从图2电位窗口看出，层状复合固态电解质的电位窗口达到4.5v以上。图3是固态电池的交流阻抗谱对比图，可以看出添加柔性聚合物缓冲层后，电池阻抗大大降低，极大地改善了电解质与负极间的界面接触。经计算得到的离子电导率为2.8×10-4S/cm，抗拉强度经万能试验机测得为20.1MPa。图4是由该固态电解质组装的固态锂电池的充放电循环曲线，正极为NCM622，负极为金属锂片，充放电电压为2.8～4.3V，在室温0.5C下充放电循环，可以看出，固态锂离子电池具有良好的循环稳定性。
实施例2：
(1)修饰层聚合物固态电解质溶液制备：先将5g聚碳酸丙烯脂加入到10g丙酮中，50℃水浴加热4h，再依次加入1g三氟甲基磺酸锂、0.5g铝掺杂锂镧锆氧，搅拌30小时至均匀；
(2)主体层聚合物固态电解质溶液制备：先将1g聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物加入到8g N-N二甲基甲酰胺中，50℃水浴加热5h，再依次加入0.25g双三氟甲基磺酰亚胺锂、0.2g锂镧钛氧，搅拌30h至均匀；
(4)首先将聚合物固态电解质溶液采用刮涂的方法在平板载体上进行成膜，湿膜厚度为150微米，自然干燥30min。待薄膜完全干燥后，采用辊涂的方法在薄膜上涂一层修饰层聚合物固态电解质溶液，湿膜厚度为100微米；
(4)待湿膜自然干燥30分钟后，转移至干燥箱100℃鼓风烘干24h，得到层状复合固态电解质膜，厚度为42±2微米。
本实施例中形成的层状复合固态电解质膜具有明显的两层结构，主体层聚合物固态电解质膜厚度在28微米左右，修饰层柔性聚合物电解质厚度在14微米左右。电位窗口达4.5V，离子电导率为2.3×10-4S/cm。由该固态电解质、NCM622电极及金属锂片组装的固态电池，充放电电压为2.8～4.3V，电流为0.5C，循环100圈比容量保持110mAh/g，显示了良好的循环稳定性。
实施例3：
(1)修饰层聚合物固态电解质溶液制备：先将4g聚碳酸乙烯脂加入20g N-N二甲基甲酰胺中，50℃水浴加热5h，再依次加入0.3g高氯酸锂、1g氧化铝，搅拌30小时至均匀；
(2)主体层聚合物固态电解质溶液制备：先将1g聚偏氟乙烯加入到15g N-N二甲基甲酰胺中，50℃水浴加热5h，再依次加入0.5g双三氟甲基磺酰亚胺锂、0.1g铝掺杂锂镧锆氧，搅拌30h至均匀；
(3)首先将聚合物固态电解质溶液采用刮涂的方法在平板载体上进行成膜，湿膜厚度为250微米，自然干燥30min。待薄膜完全干燥后，采用刮涂的方法在薄膜上涂一层修饰层聚合物固态电解质溶液，湿膜厚度为200微米；
(4)待湿膜自然干燥30分钟后，转移至干燥箱100℃鼓风烘干24h，得到层状复合固态电解质膜，厚度为30±2um。
本实施例制备的层状复合固态电解质膜紧密且具有明显的分层结构，主体层聚合物固态电解质膜厚度在20微米左右，修饰层柔性聚合物电解质厚度在10微米左右；复合电解质膜的电位窗口为4.5V。以NCM622为正极，锂片为负极，组成固态锂离子电池，在室温0.5C下充放电循环，循环100圈，比容量保持100mAh/g，显示良好的循环性能。

Claims (9)

1.一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，所述的层状复合固态电解质薄膜由聚合物固态电解质主体层和柔性聚合物固态电解质修饰层组成，室温离子电导率为10-4～10-3S/cm，电化学窗口4～5V，拉伸强度为10～40MPa。
2.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，所述的柔性聚合物固态电解质修饰层中的柔性聚合物为聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丁烯酯和聚双酚A碳酸酯中的一种；所述的柔性聚合物固态电解质修饰层中的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂和六氟磷酸锂中的一种；所述柔性聚合物固态电解质修饰层中的填料为锂镧锆氧、钽掺杂锂镧锆氧、铝掺杂锂镧锆氧、氧化铝和氟化铝中的一种。
3.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，所述的柔性聚合物固态电解质修饰层中的锂盐占所述聚合物的5～20％，所述的柔性聚合物固态电解质修饰层中的填料质量占所述聚合物的10～25％。
4.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，所述的聚合物固态电解质主体层中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚偏氯乙烯中的一种；所述的聚合物固态电解质主体层中的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂和六氟磷酸锂中的一种；所述的聚合物固态电解质主体层中的填料为锂镧锆氧、钽掺杂锂镧锆氧、铝掺杂锂镧锆氧和锂镧钛氧中的一种。
5.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，所述的聚合物固态电解质主体层中的锂盐占所述聚合物的20～50％；所述的聚合物固态电解质主体层中的填料质量占所述聚合物的5～25％。
6.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于所述的柔性聚合物固态电解质修饰层的膜厚度为5～20微米，聚合物固态电解质主体层的膜厚度为10～50微米。
7.如权利要求1所述的一种层状复合固态电解质薄膜，其特征在于，制备过程的具体步骤如下：
(1)将主体层聚合物和修饰层聚合物分别溶解于溶剂中，50℃水浴加热4～6h，形成聚合物浓度为0.05～0.5g/mL的均匀溶胶；将锂盐、填料依次分散于主体层和修饰层的聚合物溶液中，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)中制备的主体层聚合物固态电解质的均匀溶胶在平板载体上进行成膜，自然干燥后得到湿膜；
(3)待主体层聚合物固态电解质完全干燥后，将步骤(1)中制备的修饰层柔性聚合物固态电解质的均匀溶胶涂覆在主体层上面得到修饰层柔性聚合物固态电解质湿膜；
(4)待修饰层柔性聚合物固态电解质湿膜自然干燥后，转移至干燥箱中鼓风烘干，得到层状复合固态电解质薄膜。
8.如权利要求7所述的一种层状复合固态电解质薄膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种；步骤(2)中，成膜的方式为刮涂、喷涂和辊涂中的一种方式；自然干燥时间为30～60min；湿膜厚度为100～400微米。
9.如权利要求7所述的一种层状复合固态电解质薄膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂覆方式为刮涂、喷涂和辊涂中的一种方式；湿膜厚度为50～300微米；步骤(4)中，自然干燥时间为30～60分钟；鼓风烘干温度为80℃～100℃，时间为20～36h。
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